Practica 1. Buenas prácticas de laboratorio y balanza analítica.

Competencias. Al finalizar la práctica el alumno será capaz de: 1. Saber y realizar las buenas prácticas de un laboratorio. 2.- Saber y realizar las condiciones de operación de una balanza analítica.

IntroducciónNormalmente escuchamos que nos dicen “las buenas prácticas de laboratorio nos marcan hacer tal o cual cosa” pero ¿Qué son las buenas prácticas de laboratorio, quién las establece? Y sobre todo ¿realmente las llevamos a cabo?Las buenas prácticas de laboratorio son una serie de reglas y procedimientos establecidos por organismos como la OCDE (Organización para la Cooperación y Desarrollo Económicos), FDA (Food and Drug Administration), La Agencia de Protección Ambiental (EPA), entre otras. A pesar de que estas prácticas no están normadas en muchos países, si se consideran de cumplimiento obligatorio, debido a que es la única forma de asegurar la calidad e integridad de los datos obtenidos en determinados estudios o investigaciones. Dicho sistema establece las condiciones bajo las cuales se planifican, realizan, controlan, registran, archivan e informan los estudios realizados por un laboratorio.Por otro lado, no debemos olvidar que en el laboratorio existen riesgos constantes, por lo que seguir estos lineamientos nos ayudará también a prevenir accidentes o consecuencias graves en todas las personas que están en contacto directa o indirectamente con el trabajo que ahí se realiza.

Estas normas nacieron en 1972 en Nueva Zelanda y Dinamarca, y fueron inducidas en Estados Unidos después de que se dieron varios problemas con algunas farmacéuticas que reportaron datos erróneos a la FDA en materia de toxicidad. También se dieron casos con discrepancias entre los datos reportados por diferentes laboratorios, e incluso casos en donde los reportes eran únicamente orales. Por lo que varias organizaciones se unieron para crear el manual de Buenas Prácticas de Laboratorio, o GLP por sus siglas en Inglés.

Las GLP tienen 4 principios desde las cuales parten todas las normas:

1.     Instalaciones adecuadas: El laboratorio debe cumplir con todas las normas de seguridad que apliquen para el trabajo que ahí se realiza2.     Personal calificado: Se debe proporcionar capacitación continua para garantizar que el personal conoce la técnica y sabe utilizar el equipo o material empleado3.     Equipo adecuado y calibrado: Se debe dar mantenimiento continuo a los equipos para garantizar su correcto funcionamiento y calibrarlos de forma regular4.     Procedimientos estándares de operación (SOPs): Procedimientos escritos, los cuales deben ser lo suficientemente claros para que cualquier persona que trabaja en el laboratorio pueda seguirlos al pie de la letra. De esta forma se garantiza que todos los técnicos trabajan bajo las mismas directrices.

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Las cosas en las que se debe poner atención es:·       Anotar los resultados de forma estandarizada: Todos los miembros del laboratorio deben llenar observaciones y resultados de preferencia en un mismo formato y nunca en papeles sueltos; ya que pueden llegar a perderse o falsificarse. ·       Etiquetar muestras, reactivos y todo aquello que sale de su empaque original, de esta forma todos los compañeros sabrán que hay en ese envase en específico y evitaremos contaminación de muestra o accidentes·       Utilizar siempre material de vidrio limpio para evitar contaminación cruzada, razón por la cual tampoco debe re utilizarse material desechable·       Nunca calentar material de vidrio calibrado·       Los reactivos deben tener certificados que especifiquen los grados máximos de impurezas para asegurar que se está utilizando un material que cumple las exigencias del estudio en cuestión·       Cuando sea posible hacer muestras en duplicado·       Realizar chequeos rutinarios por una persona calificada y externa al laboratorio, para comprobar los procedimientos y resultados, y asegurar que el manejo del trabajo está siendo conducido apropiadamente, comprobando así que los resultados obtenidos son fiables.

Además siempre cumplir las normas de seguridad, de las que ya hemos hablado con anterioridad; usar bata, guantes, conocer el correcto manejo del material peligroso etc.

¿Qué es una balanza analítica?

Una balanza analítica es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas masas, en un principio de un rango menor del miligramo (y que hoy día, las digitales, llegan hasta la diezmilésima de gramo: 0,0001 g o 0,1 mg). Los platillos de medición de una balanza analítica están dentro de una caja transparente provista de puertas para que no se acumule el polvo y para evitar que cualquier corriente de aire en la habitación afecte al funcionamiento de la balanza. (A este recinto a veces se le llama protector de corriente, draft shield).La balanza analítica electrónica mide la fuerza necesaria para contrarrestar la masa que está siendo medida en lugar de utilizar masas reales. Por ello deben tener los ajustes de calibración necesarios realizados para compensar las diferencias gravitacionales.Utilizan un electroimán para generar la fuerza que contrarreste la muestra a medir y da el resultado midiendo la fuerza necesaria para equilibrar la balanza. Tal dispositivo de medición se denomina sensor de restauración de fuerza electromagnética

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Tipos de balanzas analíticas

Las analógicas: Que a su vez podían ser de uno o dos platos. La diferencia estaba en que las de dos platos requerían de un juego de pesas estandarizadas que se iban agregando en uno de los platillos hasta igualar la masa de sustancia colocada en el otro platillo. Los monoplanos tenían un juego de pesas internas, y para determinar la masa se iba girando una perilla hasta que el fiel se posicionara sobre una determinada marca.

Las digitales (hoy día todas las balanzas en los laboratorios modernos lo son), son monoplano y en vez de tener una escala analógica sobre la que se mueve un fiel, tiene un display digital que marca directamente la masa de sustancia colocada.

¿Qué es una tara?

Peso tara: Es el peso del contenedor ó empaque sin incluir el peso del producto (neto).Peso tara = Peso bruto - Peso neto

Peso neto: Es el peso del producto sin incluir el peso del contenedor ó empaque (tara).

Peso neto = Peso bruto - Peso tara

Peso bruto: Es el peso del producto (neto) incluyendo el peso del contenedor ó empaque (tara).

Peso bruto = Peso neto + Peso tara

o El valor de tara puede incluir, por ejemplo, el contenedor del producto a ser medido.

o Cuando la función TARA es aplicada, el peso neto es afectado (neto = bruto - tara).

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Condiciones de operación de la balanza analítica.

La balanza analítica tiene una capacidad máxima comprendida en general entre 120-200 g. La exactitud o la fiabilidad de los resultados de pesada están muy relacionados con su emplazamiento y por esto se ha de colocar en un lugar:

a) con muy pocas vibraciones.b) sin corrientes de aire.c) con una temperatura ambiente y humedad lo más constantes posible.

 Normas de utilización de una balanza analítica

Antes de empezar se ha de asegurar que la balanza esté bien nivelada (la mayoría de las balanzas tienen una burbuja de aire que permite comprobar su nivel). Es necesario verificar que la balanza señale exactamente el cero; es caso de no ser así, hay que calibrarla nuevamente.Precauciones durante el empleo de una balanza analítica- No pesar las sustancias directamente sobre el plato de la balanza.- Utilizar un recipiente limpio y seco: un vidrio de reloj o un recipiente lo más pequeño posible.- El recipiente y la carga que se han de pesar tienen que estar a la misma temperatura que el entorno.- Colocar el material que se quiere pesar en el centro del plato de la balanza.- Al acabar el proceso de medida, retirar la carga del plato de la balanza.

Fuentes de error al pesar

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:

Lectura de peso inestable SolucionesManipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del platoDiferencia de temperatura entre la carga y el entorno

Aclimatar la muestra

Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara de pesada

Evaporación Utilizar un recipiente con tapaOscilación del valor Evitar las corrientes de aire

Manejo de pesas-sustancias

El peso del componente se compara con el volumen total de la disolución. Las medidas de peso en gramo y las de volumen en mL son las más habituales.Como la densidad de los disolventes varia con la temperatura, la concentración expresada en peso a volumen varia con la temperatura de la disolución. Por esto

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es necesario saber la densidad de la disolución para realizar las posibles transformaciones.Una consecuencia útil de usar agua como disolvente es que las medidas de peso a peso y de peso a volumen son esencialmente equivalentes para soluciones diluidas.

Pesa por diferencia

En este método se pone en un pesa-sustancias una cantidad de muestra suficiente para poder tomar varias porciones y se obtiene el peso total en una balanza analítica. A continuación se saca el pesa-sustancias de la balanza y, con el máximo cuidado para evitar que la sustancia se derrame, se retira la cantidad de muestra que se considere conveniente para realizar el análisis, volviendo a pesar el pesa-sustancias con la sustancia remanente. Ambas pesadas se anotan inmediatamente en el cuaderno de laboratorio y la diferencia da el peso de sustancia tomada. Si se saca demasiada muestra del pesa-sustancias, no está permitido volver parte de la misma a él; en este caso debe lavarse el recipiente y hacer otro intento.

Pesada solidos higroscópicos

Son higroscópicos todos los compuestos que atraen agua en forma de vapor o de líquido de su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes.El sólido higroscópico deber estar en un desecador, y éste en el mismo lugar que la balanza, al momento de ser pesado. Usa un pesafiltro y taralo, ahí pesa tu sólido, previamente debes tener el recipiente donde colocaras el sólido, como un matraz, o vaso de precipitado y en él, el solvente en el que disolverás el sólido. Esto es para que evites que absorba humedad del ambiente.Pesa de líquidosLa masa de un líquido se obtiene siempre por la diferencia. Los líquidos que no son corrosivos y son realmente no volátiles se pueden transferir a recipientes pesados previamente, con tapas que ajusten bien; la masa del recipiente se resta de la masa total.Un líquido volátil o corrosivo se debe sellar en una ampolleta de vidrio pesada. La ampolleta se calienta y su cuello se sumerge en la muestra, conforme se enfría el líquido se aspira dentro del bulbo. Entonces se invierte la ampolleta y se sella el cuello con una flama pequeña. La ampolleta y su contenido junto con cualquier vidrio eliminado durante el sellado, se enfría a temperatura ambiente y se pesa. Finalmente la ampolleta se transfiere a un recipiente apropiado y se rompe.

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Materiales y métodos a) Materiales

Material de limpieza 1 Franela Bitácora de trabajo de laboratorio. Papel encerado o aluminio (un pedazo de 15 cm) Agua destilada 10 mL Alcohol 5 mL 1 pipeta de 5 mL 1 Espátula 1 Vidrio de reloj 1 Vaso de precipitado de 100 mL 1 pesa de 10 gramos

b) Reactivo Cloruro de potasio 2.25 g

Técnica general 1. Se conecta y se enciende la balanza analítica 2. Se deja calentar por lo menos 30 min. 3. Se realiza la calibración.4. Posteriormente introducir el material o sustancia a pesar, se abre la puerta que protege a la balanza y se coloca con mucho cuidado, evitando mover bruscamente el platillo para no descalibrarla. 5. Al pesar una sustancia, no se va a hacer directamente sobre la balanza, sino utilizando un pedazo de papel encerado, el cual deberá primero doblarse apropiadamente para después pesarse; enseguida se introducirá la sustancia, obteniendo su peso. 6. Por equipo deberá pesarse: Agua, alcohol, pesa de 10 gramos y 2.25 gramos de KCl. Se toma la lectura del peso, considerando las cuatro cifras decimales y registrando las unidades. 7. Los datos deberán anotarse CON TINTA en la bitácora de trabajo. 8. Se pesa una cantidad baja de muestra de polvo fino, y se registra con tinta este dato, considerando las cuatro cifras decimales y las unidades.

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Diagrama de flujo

1.- Encender la balanza analítica.

2.-Primera medición de la pesa de 10 gramos.

3.- Segunda medición de la pesa.

4.- Tercera medición de la pesa.

5.- Cuarta medición de la pesa.

6.-Se mide el peso del vaso de precipitado.

7.- Primer resultado del peso del agua.

8.- Segundo resultado del peso del agua.

9.- Tercer resultado del peso del agua.

10.- Cuarto resultado del peso del agua.

11.- Se pesa el segundo vaso de precipitado.

12.- Se pesa el alcohol.

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Resultados

Temperatura ambiental: 31.7°CHumedad relativa: 61%

Resultados de la pesa de 10 gramos.

Objeto Primer peso Segundo peso Tercer peso Cuarto pesoPesa de 10 gramos

10.0361 10.0360 10.0359 10.0364

Media= 10.0361Desviación estándar= 2.14476 x 10^-4Coeficiente de variación= 2.137045 x 10^-3Intervalo de confianza al 95%= [30.9326-30.9359]

Resultados de 1mililitro de agua en el vaso de precipitado.

Sustancia Peso vacío

Primer peso con 1ml de agua

Segundo peso con 1ml de agua

Tercer peso con 1 ml de agua

Cuarto peso con 1 ml de agua

Vaso de precipitado

29.9680 30.9357 30.9346 30.9340 30.9332

Media=30.9343Desviación estándar= 1.056409 x 10^-3Coeficiente de variación= 3.415008 x 10^-3Intervalo de confianza al 95%= [30.9326-30.9359]

13.- Colocar el vidrio de reloj y tarar.

14.- Con una espátula pesar 2.25 gramos de KCl.

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Resultados de 1 mililitro de agua

Sustancia Primero peso Segundo peso Tercer peso Cuarto peso1 ml de agua 0.9677 0.9666 0.966 0.9652

Media= 0.9663Desviación estándar= 1.056721 x 10^-3Coeficiente de variación= 1.09357 x10^-1Intervalo de confianza al 95%= [0.9646-0.9679]

Resultados de 1 mililitro de alcohol

Peso del vaso de precipitado

Peso del vaso de precipitado con 1 ml de alcohol

Peso de 1 ml de alcohol

44.9323 45.7943 0.862

Resultado de 2.25 gramos de KCl

Reactivo Pesado2.25 gramos de cloruro de potasio 2.2543

Discusión de resultadosEn esta práctica hemos aprendido a pesar en la balanza analítica. Pero lo importante fueron las observaciones que obtuvimos en los diferentes reactivos. En el alcohol al ser volátil comenzó a descender su peso. En el agua se observó que tiene valores muy contantes para su peso. De esta manera nuestros conocimientos irán mejorando.

ConclusiónLa utilización y manejo correcto de la balanza analítica es muy importante dentro de un laboratorio para la medición del peso de los objetos. El operador debe tener en cuenta las condiciones de trabajo, evitar cualquier corriente de aire o vibración cerca de la balanza, también tener una temperatura y humedad ambiental constante y no variante ya que estas podrían alterar las propiedades de las muestras; un ejemplo seria la sosa que absorbe la humedad del ambiente.

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En nuestros resultados se puede observar que la pesa al ser solida tiene un peso muy constante ya que no hay cambios en su composición; en el agua también se encontraron resultados constantes pero en al alcohol se observó que su peso iba descendiendo rápidamente; esto se debe a que el alcohol es una sustancia volátil la cual se evapora espontáneamente al encontrarse en temperatura ambiente.

Post- laboratorio:

1.- ¿Qué es y para qué sirve una balanza analítica?R=es una clase de balanza de laboratorio diseñada para medir pequeñas masas.2.- ¿Cuál es la forma correcta de lavar el material?R= En primer lugar se quitan los residuos, después se limpian con el disolvente apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente, se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua destilada.3.- ¿Cuáles son los errores más comunes (por lo menos describe 4) en los que puede incurrir el operados al pesar?R= 1. Dejar huellas, las huellas poseen grasa o sudor que afecta la medición 2. El ambiente mismo, la respiración, el aire, la caída de un cabello, papel en la muestra, no secar bien el material etc. 3. No calibrar la balanza. 4. No cerrar las puertas de la balanza4.- ¿Qué tipo de sustancias liquidas no deben pesarse en una balanza analítica?R=Las que son muy volátiles. Porque la balanza analítica es muy sensible a los cambios que ocurren en el material que se está determinando su masa. En el caso de los líquidos volátiles, el peso siempre estará variando por la pérdida de masa por evaporación5.- ¿Qué requisitos debe tener el área donde se encuentran las balanzas analíticas?R= se debe colocar en un lugar con pocas vibraciones, sin corrientes de aire y con una temperatura y humedad lo más constantes posibles.

Bibliografía1.- Kenneth A. Rubinson, Judith F. Rubinson; Analisis instrumental; Editorial PEARSON EDUCATION; 2001.2.- Skooh, Holler, Nieman; Principios de análisis instrumental; Quinta edición; Editorial McGRAW-HILL; 2001

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3.-http://ocw.usal.es/eduCommons/ciencias-experimentales/quimica-analitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf