Presentacin de PowerPoint

TQF. Virginia Mora SandovalBuenas Prcticas de Laboratorio

ContenidoHistoriaQu son las BPLs?PROY-NOM-059-SSA1-2013Enfoque a procesosCmo lograrlo?Tratamiento estadsticoToma y tratamiento de la muestraContaminacinSustanciasTipo de Mtodos AnalticosEquivalencia AnalticaReduccin AnalticaDocumentacin y Archivo

Historia1972. Nueva Zelanda1972. Dinamarca1975. EUA (Searle FDA)1976. EUA (FDA Primer Draft)1978/1979. EUA (CFR 21 Apartado 58)Qu son las BPLs?Principios bsicos que se desarrollan para asegurar que los estudios se conducen con una buena planeacin, con la ejecucin apropiada y con documentacin completa.

Conjunto de normas y actividades relacionadas entre si, destinadas a garantizar que los resultados analticos producidos cumplen con las caractersticas de: Exactitud, Trazabilidad, Seguridad, Precisin y Documentacin.PROY-NOM-059-SSA1-20133.22 Buenas prcticas de laboratorio, al conjunto de reglas, procedimientos operacionales y prcticas establecidas para asegurar la calidad e integridad de las actividades realizadas en el laboratorio y de los datos analticos obtenidos de ensayos o pruebas.

6.1.2 El sistema de calidad, debe asegurar: 6.1.2.1 Que los medicamentos sean diseados y fabricados de acuerdo a los requisitos y estndares de BPF, Buenas Prcticas de Laboratorio y Buenas Prcticas de Documentacin.Enfoque a procesosEspecificaciones, Metodologas, Instr.Inspectores, Analistas, Asistentesrea de siembra, rea de reactivos, etc.Reactivos, Cepas, Estndares, APEquipo analtico, Refrigerador, CFLMaterial volumtrico, Instrumentos, SoftwareRelacin Cliente Proveedor (C.C.)Calificacin de proveedores.Calificacin de personal.RAPEquivalencia analtica.Transferencia analtica.Reduccin de anlisis.Reanlisis de MPsApoyo a: Validacin, Atencin de quejas,

Relacin con ValidacinRetroalimentacinCalificacin de personal (participacin)Calificacin de reas, Calificacin de EQ.Calificacin de equiposCalificaciones, Calibraciones, Val. de SoftwareCalificacin de reas, Cal. de EQ.Relacin Cliente Proveedor (R&D)Desarrollo analtico y validacin de mtodos analticos.Transferencia analtica.Expedientes para trmites de registro.Asistencia Tcnica.Atencin de quejas.Estudios de Estabilidad.

Cmo lograrlo?FEUMUSPCFR 21WHOGUIAS CIPAM

Tetraedro del trabajo de un laboratorioExactitudRapidezSeguridadReduccin de CostosTratamiento EstadsticoERROR. Diferencia entre el valor verdadero (terico) y el obtenido.

Error Aleatorio. No pueden predecirse.Varan de signo y magnitud.Afectan la PRECISIN (concordancia de los distintos valores obtenidos al realizar mediciones repetitivas independientes unas de otras bajo condiciones especficas).ErroresError Sistemtico.Presentan una desviacin, siempre en el mismo sentido.Afectan la EXACTITUD (concordancia entre el valor experimental y el terico).Puede ser CONSTANTE (Error independiente de la concentracin del analito).Cuando es PROPORCIONAL, existe una dependencia con respecto a la concentracin del analito.EJEMPLOS:Presencia de contaminacin.Error en la curva de calibracin.Prdida/Acumulacin mecnica del analitoConceptosRepetibilidad: Ensayos independientes, mismo mtodo, mismo laboratorio, mismo equipo, mismo analista.

Reproducibilidad:Ensayos independientes, mismo mtodo, diferente laboratorio, diferente equipo, diferente analista.Incertidumbre analtica (FDA/OMS).Precisin Intermedia.

HerramientasPoblacin/Muestra: Bsico entender la diferencia para realizar una adecuada interpretacin.

Medidas de tendencia central:Media aritmtica, Moda, Mediana.

Medidas de dispersin:Desviacin estndar, Varianza, Coeficiente de variacin.

HerramientasDistribucin Normal: Implica la adecuada eleccin de mtodos paramtricos / No paramtricos.

OOS/Resultados Fuera de Especificacin:Criterio Q de Dixon (no considera el valor de S).Criterio R de Grubbs.

Anlisis de Varianza (Anova):Kruskal Wallis.DuncanTukey Kramer.

HerramientasPruebas de hiptesis:

Decisin AdoptadaAccinAceptacinRechazoHiptesis NulaCiertoCorrectoError tipo 1FalsoError tipo 2Correcto Error tipo 1 = aError tipo 2 = bToma y Tratamiento de la MuestraAspectos importantesNATURALEZA DE LA MUESTRA:

Estado de agregacin (slido, lquido, gas).Heterogeneidad de la muestra:Slidos: las partculas ms pequeas tienden a ir al fondo.Lquidos y gases: las sustancias de mayor densidad tienden a concentrarse en las capas inferiores de la muestra.Aspectos importantesTipo de muestra: Representativa: de composicin y propiedades similares al conjunto de la muestra. Usualmente esta conformada por varias sub-muestras mezcladas para su homogeneizacin antes del anlisis.Selectiva: obtenida de zonas determinadas y evaluadas por separado.Aspectos importantesTipo de muestra: Sistemtica o de Protocolo: obtenida bajo condiciones especficas indicadas en un protocolo.Aleatoria: obtenida al azar de un conjunto de muestras.Compuesta: formada por dos o ms incrementos. Se considera como promedio y elimina la necesidad de analizar un nmero elevado de muestras.Aspectos importantesTipo de muestreo: Intuitivo. Basado en la experiencia de quin muestrea.Estadstico. Implica un nmero elevado de muestras tomadas siguiendo un determinado modelo.De Protocolo. Especifica tipo, tamao, frecuencia, periodo y tiempo.Cundo, cmo y dnde recoger la muestra.Equipos de muestreo (mantenimiento y calibracin).Contenedores (tipo, materiales, limpieza, adicin de estabilizantes y conservacin).Transporte de la muestra.Criterio de exclusin.Pretratamiento de la muestra.Sistema informativo y de identificacin (formatos, solicitudes, etiquetado, registro en bitcoras).Requisitos de conservacin previo al anlisis.Tiempo de estabilidad de la muestra PREVIO al anlisis.Aspectos importantesContaminacin Materiales de envasado de la muestra (traslado).Medio ambiente.Personal.Material volumtrico (vidrio).Material auxiliar.Limpieza del material de laboratorio.Identificacin de recipientes.

SustanciasESTNDARES (PRIMARIOS/SECUNDARIOS)REACTIVOSINDICADORESDISOLVENTES/F.M.AGUA PURIFICADASustanciasEstndares primariosCertificadosPara comprobacin OCASIONAL de la exactitud del mtodo analtico.Para comparacin inter-laboratorios.Para Calificacin del personal.

SustanciasEstndares secundariosPreparados por el mismo laboratorio, contra referencia del Std. Primario.

CRTICO EN AMBOS:USO (contaminacin, control de descargas, fecha de reanlisis).CONSERVACIN (temperatura y humedad)SustanciasReactivosGrado analticoControl de recepcin, apertura y fecha de caducidad (cuando aplique).Conservacin (temperatura, humedad, ventilacin, identificacin). Conocimiento y entendimiento de la HDDS.Uso del equipo de seguridad adecuado.

SustanciasIndicadores / Disolventes / F.M.Control de la preparacin (de acuerdo a instrucciones escritas).Envasado (tipo de material, dispositivo de cierre).Etiquetado (Identificacin del reactivo, concentracin, fecha de preparacin, quin prepar, fecha de caducidad, registro en bitcora).Conservacin (refrigeracin, proteccin de la luz).Conocimiento y entendimiento de la HDDS.Uso del equipo de seguridad adecuado tanto en la preparacin como en su uso posterior.

Tipos de Mtodos AnalticosClasificacin segn su exactitud (A) y su precisin (P).

CLASERELACIN (P)/(A)NOMENCLATURAA< 0,01%P/A Muy AltaB0,01% - 0,1%P/A AltaC0,1% - 1%P/A IntermediaD1% - 10% P/A BajaE10% 35%P/A SemicuantitativoF> 35%P/A CualitativoTipos de Mtodos AnalticosClasificacin segn su fuente:Mtodos Normalizado Normas Oficiales (NOM)FarmacopeaNormas Mexicanas (NMX)

En segunda instancia, aquellos mtodos publicados por entidades como Environmental Protection Agency (EPA), Pesticide Analytical Manual (PAM), Collaborative International Pesticides Analytical Council (CIPAC), United States Pharmacopoeia (USP), British Pharmacopoeia (BP), American Society for Testing Materials (ASTM), International Standard Organization (ISO), Food and Drug Administration (FDA), Food and Agriculture Organization (FAO), European Commission (CE), United States Department of Agriculture (USDA) entre otras.

Tipos de Mtodos AnalticosMtodos No NormalizadosDesarrollado por el laboratorio (mtodo propio).Mtodo obtenido de publicaciones cientficas (Journals, tesis, etc).Mtodo normalizado modificado, ampliado o usado fuera de su alcance

Por ejemplo, Trazas.

Criterios de Validacin de Mtodos Fisicoqumicos (CCAYAC-P-058)

Equivalencia Analtica9.2.1.3 Debe mantenerse evidencia documentada del desempeo histrico del proveedor y del fabricante en cuanto a la calidad de cada uno de los insumos suministrados que permita llevar a cabo un estudio estadstico entre los resultados proporcionados por el fabricante en su Certificado de Anlisis y los resultados obtenidos en el laboratorio, para demostrar EQUIVALENCIA.

Reduccin Analtica9.2.1.4 Previa autorizacin de la Secretara de Salud se podr llevar a cabo una reduccin en el nmero de anlisis o pruebas analticas.

Documentacin y ArchivoPERMANENCIASe refiere a que los datos, informes, programas, etc. NO PUEDAN DESAPARECER, voluntaria o involuntariamente.

ATRIBUIBILIDADSe debe conocer de forma inequvoca a los responsables de cada actividad.

SEGURIDADGarantizar la integridad y conservacin de los documentos generados (incluyendo registros).

CONSTANCIAHora a hora, da a da. Cada ao, debe garantizarse que quedan registradas TODAS las actividades y el personal que las realiza.

Informacin InteresanteFuente:

Las BUENAS DECISIONES vienen de la experiencia

y la EXPERIENCIA, viene de las malas decisiones!Se dice que

Gracias por su atencin!...

presidencia@afmo.com.mxwww.afmo.com.mxAFMO, A.C.