VALORACIONES: ESTANDARIZACIÓN Y TITULACIÓN DE SOLUCIONES ÁCIDO – BASE

Jineth Valeria Marin Corredor Daniela Alejandra Tovar Rojas

ABSTRACT

Metodología: Se realizó un montaje con el soporte universal, la bureta y el Erlenmeyer; en la bureta se adicionó la solución a estandarizar y en el Erlenmeyer cada una de las alícuotas a preparar. Luego de realizar la alícuota se agregaron unas gotas de indicador y se abrió la llave de la bureta dejando caer gotas poco a poco, se agitó lentamente hasta obtener un color rosado pálido aun agitando por 30 segundos, finalmente se midió el volumen de la solución utilizado.Resultados: Con la práctica se pudo comprobar cuál de los estándares secundarios que se utilizaron tenía la mayor concentración, en este caso fue el ácido oxálico ya que necesito de más disolución de NaOH para que el indicador mostrara la reacción, la segunda solución con mayor concentración fue el ácido clorhídrico y por último el Biftalato de potasio.Discusión: La valoración es un método de análisis químico cuantitativo realizado en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Existen tres tipos de titulaciones; ácido- base, redox y formación de complejos.Para éste laboratorio se usó el método ácido- base por medio de indicadores. Un indicador ácido-base son químicos que cambian de color dependiendo del nivel de acides o pH de una solución al reaccionar con ácidos y bases. Esto ocurre debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. Conclusiones: La titulación es un procedimiento sumamente efectivo para conocer la concentración de una sustancia desconocida (estándar secundario) a partir de una sustancia conocida (estándar primario), a pesar de los errores que se pueden presentar es un método sencillo, útil y que ofrece un gran conocimiento a quien lo realiza.

PALABRAS CLAVE

Titulación, indicador, reactivo, neutralización, estandarización.

INTRODUCCIÓN

Objetivos:

a. Utilizar la técnica de análisis volumétrico conocida como titulación.b. reconocer en los procedimientos realizados el estándar primario y secundario.c. Reconocer la diferencia entre punto de equivalencia y punto final en las titulaciones realizadas.d. Determinar la concentración real de las

soluciones acuosas de NaOH, HCl y H 2C2O4 preparados en la práctica anterior.e. Reconocer y utilizar perfectamente los tipos de titulaciones según cada reacción.

Valoración:

Procedimiento analítico que consiste en la adición progresiva de cantidades conocidas de un reactivo en disolución sobre otro hasta que se complete la reacción entre ambos, en condiciones en que resulta posible medir con precisión la cantidad de reactivo añadida.La valoración se basa en la estequiometria que es el cálculo de las relaciones cuantitativas entre reactivos y productos en el transcurso de una reacción química. La estequiometria es la ciencia que mide las proporciones cuantitativas o relaciones de masa en la que los elementos químicos que están implicados.

Tipos de titulaciones:

a. Ácido-Base (Acidimetría- Alcalimetría): las reacciones ácido- base son reacciones de equilibrio homogéneo (neutralización) entre los iones que se producen al estar en contacto un ácido con una base obteniéndose una sal más agua. Ésta reacción se utiliza para averiguar la cantidad de ácido que posee una disolución a partir de una cantidad de base conocida, o viceversa.

b. Redox (Reducción- Oxidación): Son aquellas reacciones químicas que llevan a la transferencia de electrones entre reactivos, alterando el estado de oxidación. De este modo un elemento libera electrones que otro elemento acepta,c. Formación de complejos: Es el equilibrio establecido entre las moléculas que forman un complejo.Punto de equivalencia en una valoración:

La posición del punto de equivalencia solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia, estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña, sin embargo esto no sucede en muchos casos debido a lo inadecuado de los cambios físicos; esta diferencia introduce un error en la titulación.

Punto final en una valoración:

El punto final se basa en las propiedades físicas que cambian de una forma característica en o cerca del punto de equivalencia en una titulación. Los puntos finales están basados en cambios del color ya sea por el reactivo, el analito o una sustancia indicadora. Existen otras propiedades físicas tales como el potencial eléctrico, la conductividad, la temperatura, y el índice de refracción que han sido usadas para determinar el punto de equivalencia en las titulaciones.

Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte:

En las valoraciones de ácido fuerte con base fuerte, el punto de equivalencia se obtiene cuando el pH es igual al valor, 7.Para este tipo de valoraciones son válidos la gran mayoría de indicadores, ya que el salto que produce el pH es bastante grande. Cuando un ácido fuerte se neutraliza con una base fuerte el pH experimenta una brusca variación justamente en el punto de equivalencia.

METODOLOGÍA

En química analítica, una solución estándar o disolución estándar es una disolución que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica en esta práctica esta sustancia fue el NaOH también llamada en términos teóricos  patrón primario que

por su estabilidad se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorantes los cuales fueron esta vez el ácido clorhídrico y el ácido oxálico , el biftalato de potasio fue usado para titular el NaOH. Se cargó y purgo la bureta con la solución de NaOH se armó el montaje con el soporte universal, la nuez y la pinza de este modo la bureta quedo perpendicular al Erlenmeyer el cual contiene la solución a titular. Se aseguró que la bureta tuviera un flujo constante de NaOH para que el procedimiento fuera más efectivo.

1. Ácido clorhídrico (HCl): Se tomó una alícuota de ácido clorhídrico con la pipeta y se trasladó al Erlenmeyer que contenía cierta cantidad de agua destilada. Se agregaron gotas de indicador en este caso fenoftaleina y se colocó el Erlenmeyer en el montaje. Luego se agregaron gotas de NaOH, cuando estas empezaron a caer se agito el Erlenmeyer para que el color que ofrece el indicador desapareciera, cuando el color persistió por más de 30 segundos la solución llegó al punto final. Se repitió el procedimiento dos veces para sacar un promedio del volumen necesario de NaOH.

2. Acido oxálico H₂C₂O₄: Se tomo una alicuota de ácido oxálico y cierta cantidad de agua destilada en el Erlenmeyer de igual manera al procedimiento anterior este se colocó en el montaje y se abrió la bureta para dejar caer gota a gota la solución de NaOH, así hasta que el color permaneció a pesar de la agitación constante del Erlenmeyer. Este procedimiento se repitió dos veces para hallar un promedio y hacer el volumen más exacto.

3. Biftalato de potasio: Se colocó el vidrio de reloj en la balanza y se pesó la masa establecida de de biftalato de potasio, se pasó al vaso de precipitados con la ayuda de agua destilada para asegurar el traspaso total del sólido, se completó la solución con agua destilada y se agito bien para que fuera una mezcla homogénea. Se transfirió la solución del vaso de precipitados al Erlenmeyer y se colocó en el montaje repitiendo el procedimiento hasta que el color fuera constante por más de 30 segundos.

RESULTADOS

Tabla 1. Estandarización de NaOH con Biftalato de potasio.

Observaciones: Peso del B.K= 0.20 gAgua destilada= 25mLAsegurar la disolución total del biftalatoColor del indicador=Rosa claro Tres gotas de indicador

NaOH (ac) M

Teoric

a

=0.1M

Exp. Nº

Masa

Biftalato (g)

V1

(mL)

V2

(mL)

V de titulacion VNaOH

(mL) = V2-

V1

MExp, =(𝒈/𝑴𝑴𝑩𝒊𝒇)(𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯/𝟏𝟎𝟎𝟎)

MNaOH,

(M1+M2)/2

% de error

1 0.20 9 16.1

7.1 0.138 0.136

2 0.20 16.1

23.4

7.3 0.134

VH +¿NH+¿=VOH∗NOH ¿ ¿

NH=VOH∗NOHVH

N=0,20g BKx 1eqvBK204,2 gBK

x1eqvOH−¿

1eqv Bkx

17,1 x10−3 ¿

N=0,13N

NH+¿=7,1 x10

−3 L∗0,13 N0,025 L

¿

NH +¿=0,036N ¿

Tabla2. Titulación de HCl(ac) con NaOH

SOLUCION

Exp Nº

V usado de HCl(ac)0.20M (mL)

V1

NaOH(mL)

V2

NaOH(mL)

V de titulación,VNaOH (mL)= V2 – V1

MExp, =𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯×𝑴𝑵𝒂𝑶𝑯/𝑽𝑯𝑪𝒍

MHCl,(M1+M2)/2

% Error

HCl(ac)MTeórica= 0.20

1 10 mL

0 1.60

11.60 0.232 0.2325

2 10 mL

0 1.65

11.65 0.233

Tabla 3. Titulación de ácido oxálico con NaOH

SOLUCION

Exp Nº

V usado de H2C2

O4

(ac)0.20 M (mL)

V1

NaOH(mL)

V2

NaOH(mL)

V de titulación,VNaOH (mL)= V2 – V1

MExp, =𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯×𝑴𝑵𝒂𝑶𝑯/𝑽 H2C2O4

M H2C2O4,(M1+M2)/2

% Error

H

2C2O4

l(ac)MTeórica= 0.20

1 5 mL

0 12.5

12.5 0.5

0.6

2 5 mL

0 13.6

13.6 0.7

DISCUCIÓN DE LOS RESULTADOS

Para titular correctamente fue necesario conocer cada una de las fórmulas de las sustancias empleadas debido a los cálculos que tocaba realizar en la práctica, la siguiente es la del biftalato de potasio que para su titulación se halló la normalidad y para ello era necesario conocer los equivalentes de esta sustancia por lo tanto fue de gran importancia conocer la fórmula molecular

de éste: C8H 5KO4

Como ya hemos dicho anteriormente la titulación es un procedimiento analítico que consiste en la adición progresiva de cantidades conocidas de un reactivo en disolución sobre otro hasta que se complete la reacción entre ambos, en la práctica nuestro reactivo conocido en disolución fue el NaOH(ac) este fue agregado a acido oxálico, acido clorhídrico y Biftalato de potasio. Podemos ver notoriamente la diferencia en las cantidades que se requirieron para que los reactivos reaccionaran siendo el ácido oxálico la solución que más NaOH(ac) consumió, ya que es la solución con mayor concentración que se manejó en la práctica, luego el HCl y por último el Biftalato de potasio.

La práctica es efectiva pero no totalmente exacta ya que participan varios componentes que pueden aumentar el porcentaje de error el principal es el componente humano por eso se realizaron varias veces los procedimientos para hallar un promedio y acercarse más al resultado real, se trabajó con ayuda de muchos instrumentos lo que facilito la eficiencia tales como la probeta, el soporte universal, el Erlenmeyer y el indicador este último es de gran importancia y es conveniente explicar

Observaciones:Alícuota HCl= 10 mLAgua destilada= 15mL3 gotas del indicadorColor del indicador: Rosa claro

Observaciones:Alícuota de ácido oxálico= 5 mLAgua destilada= 7.5 mL3 gotas de indicador Color del indicador= Rosa claro

su funcionamiento ; los indicadores son químicos que cambian de color al reaccionar con ácidos y bases, el color que tomen estos depende directamente del pH de la solución es decir del nivel de acidez que esta tenga. En su mayoría los indicadores son ácidos débiles por lo que reaccionan fácilmente con bases y ácidos, el color que tome el indicador es gradual a la reacción y se aconseja no agregar demasiado indicador a la solución lo usual son 3 o 4 gotas por cada 100 mL de solución.

También es sumamente importante hablar del punto de equivalencia y del punto final, como ya sabemos el punto de equivalencia se produce durante una valoración química cuando la cantidad de sustancia valorante agregada es estequiométricamente equivalente a la cantidad presente de la sustancia a analizar en la muestra y el punto final es el momento en el que el indicador cambia de aspecto en un valor de colorimetría, son parecidos pero no iguales ya que lo único que diferencia a estos dos conceptos se llama error de valoración y se debe procurar que este valor sea lo más mínimo posible y es algo que hace el laboratorista haciendo el procedimiento con sumo cuidado y atención.

CONCLUSIONES

Se llevo a cabo la valoración de 3 sustancia titulantes por medio de una sustancia estándar siguiendo los procedimientos estipulados científicamente.

El NaOH fue el estándar primario que se utilizó para encontrar la concentración de los estándares secundarios; NaOH, H2C2O y Biftalato de potasio también llamadas sustancias titulantes o valorantes.

La diferencia entre punto de equivalencia y punto final es muy pequeño y también es un factor que agrega error a la práctica pero gracias al indicador que se usó se pudieron observar estos conceptos.

Se usó la valoración acido-base siguiendo de manera rigurosa el procedimiento explicado por el profesor, por las guías y teniendo en cuenta la investigación que se hizo sobre el tema para el pre informe.

RESPUESTAS AL CUESTIONARIO

1. En una titulación ácido-base su punto de equivalencia se cumple en el momento en que son iguales los equivalentes de la sustancia valorada y los de la sustancia valorante. Este punto de equivalencia se detecta fácilmente ya que se observa un cambio brusco de pH que se puede detectar por medio de un indicador.

2.

18,46ml NaOH ×1 L

1000ml×0,1004M=1.85 X 10−3eqv . gNaOH

1.85 x10−3eqv.g NaOH =

1.85 x10−3eqv . gBiftalatode potasio

1eqv . g . biftalatode potasio→

1.85 x10−3

102gx

= 0,1887g

R/ Se necesitan 0,1887 g de biftalato de potasio para neutralizar 18.46 ml de NaOH 0,1004M

3. M 1V 1=M2V 2

(0,610 MNaOH❑)(V 1) = (0,245 M H 2SO4 ¿

(20ml)

V 1=(80,245M ) (20ml )

0,610M=8,03ml

R/ Para neutralizar 20 ml de H 2SO40,610M se

necesitan 8,03ml de NaOH 0,245M.

4. Porque a la hora de realizar el experimento se pueden cometer errores mínimos ya sea por la instrumentación como por ejemplo que la bureta tenga un margen de error, o que el experimentador no tomó el volumen necesario para la solución.

5. El error de valoración se determina con la diferencia entre el punto estequiometrico y el punto final, y el resultado se expresa como error relativo porcentual.

6. La titulación potenciometrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos,

porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Hay dos formas para realizar mediciones potenciometricas, El primero es hacer una sola medición de potencial de la celda, se llama potenciometría directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de una solución

acuosa; en el segundo, el ion se puede titular y el potencial se mide en función del volumen del titulante y se llama titulación potenciométrica. El único requisito es que la reacción incluya un aumento o disminución del ion sensible del electrodo.

7. Métodos no visuales para hallar el punto de equivalencia:

a. Potenciómetro: Es un instrumento que mide el potencial eléctrico de un electrodo sumergido en la disolución. Se utilizan para valoraciones basadas en una reacción redox, pues el potencial del electrodo de trabajo va a cambiar muy rápidamente cuando se alcanza el punto de equivalencia.

b. pH-metro: Este instrumento es un potenciómetro que utiliza un electrodo cuyo potencial depende de la cantidad de iones H3O+ en la disolución.

c. Conductancia: La conductividad de una disolución depende de los iones que están presentes en ella. Durante muchas valoraciones, la conductividad cambia de manera significativa. 

d. Aerometría: La aerometría se puede ser utilizar como una técnica de detección. La corriente eléctrica producida por la oxidación o la reducción de cualquiera de los reactivos o productos en un electrodo de trabajo dependerá de la concentración de esta especie en la disolución. El punto de equivalencia puede ser detectado como un cambio en dicha corriente.

e. Espectroscopia: La espectroscopia se puede utilizar para medir la absorción de luz por la disolución durante la valoración y sus variaciones, si se conoce el espectro d absorción del reactivo, sustancia valorante o producto. Las cantidades relativas de reactivos y de productos se pueden utilizar para determinar el punto de equivalencia.

FUENTES DE INFORMACIÓN

 Química analítica moderna. William F. Pickering. Editorial Reverté, 1980. ISBN: 8429174710. Pág. 73-74

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