practica nº6.analisis fisico del agua

Práctica N 6

Análisis físico del agua.Propósito:

Dar a conocer las características físicas del agua y estudiar las pruebas físicas de laboratorio que permiten sus mediciones.

PARTE 1. MARCO TEÓRICO.1. Parámetros físicos del agua.El análisis físico comprende una serie de propiedades causadas por sustancias que no se pueden medir por medio de pruebas químicas o biológicas. Entre las más importantes se pueden citar: color, olor, sabor, temperatura, turbiedad, sólidos y conductividad.

1.1. Color.La aparición de color en el agua puede ser causada, generalmente, por la presencia de materia en estado de disolución, tales como: desechos, ácido húmico, y humatos provenientes de la descomposición de la lignina; o materia orgánica suspendida (plantas, algas, limo) o ser el resultado de elevada concentración de iones metálicos (hierro y manganeso coloidal).

Este parámetro físico del agua permite evaluar fuentes de color y eficiencia de los procesos de tratamiento, debido a que cualquier color en el agua es objetable por el consumidor. El color se elimina por procesos de coagulación, sedimentación y filtración.

Se reconocen dos tipos de color, el color real o verdadero, el cual es producido únicamente por las sustancias en solución, es decir, es el color que presenta el agua una vez que su turbiedad ha sido removida y el color aparente, es el que presenta el agua bruta o el agua cuando posee partículas en suspensión.

Entre las tonalidades más comunes presentes en las aguas naturales se tienen, entre otras: verde, debido generalmente a la presencia de fitoplancton; pardo o rojiza, por contacto con manto graníticos o silicios; azul, originado por la absorción de radiaciones; amarillo-marrón, debido a la presencia de materia orgánica.

Es conveniente señalar, que antes de determinar el color verdadero, es necesario separar las partículas suspendidas por centrifugación para evitar interferencias, evitando utilizar el proceso de filtración porque puede eliminarse parte del color verdadero.

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Práctica No. 6. Análisis físico del agua

En general, el color se refiere al color verdadero del agua y se acostumbra medirlo conjuntamente con el pH, ya que la intensidad del color depende del pH; es así como a mayor pH mayor intensidad de color.

El color del agua se determina por comparación visual de la muestra con patrones especiales preparados con solución madre de color que contiene cloroplatinato de potasio (K2PtCl6) y cloruro cobaltoso (CoCl2.6H2O). Con estos patrones se obtiene una escala de color que contiene 500 mg/L de platino proveniente del cloroplatinato y 250 mg/L de cobalto provenientes del cloruro cobaltoso, lo que permite obtener una serie de estándares de color con tonalidad adecuada para la comparación visual.

La solución estándar tiene un color de 500 unidades y a partir de las diluciones se pueden preparar una serie de patrones de trabajo. Estos estándares se colocan, generalmente, en unos tubos para la comparación de color, llamados tubos de Nessler. Una escala puede oscilar de 0 a 70 unidades de color; y se puede utilizar por varios meses siempre y cuando esté protegida contra el polvo y la evaporación. Los patrones se deben ajustar a los estándares de la APHA, según las normas sanitarias vigentes, el agua para el consumo humano no debe de exceder de 15 unidades de color.

Generalmente, las muestras que contienen unidades de color inferior a 70 se determinan mediante comparación directa con los tubos de Nessler, pero, en aquellas muestras con valores superiores a 70 unidades, se deben diluir para poder realizar la comparación y ajustar el valor final multiplicando por el valor obtenido por el factor de dilución.

La unidad de color es equivalente a una concentración de 1 miligramo de platino por litro como cloroplatinato de potasio o 0,5 miligramos de cobalto como cloruro cobaltoso por litro de solución, a esto se le denomina escala platino-cobalto. En otras palabras, la unidad de color corresponde al color producido por un miligramo por litro de platino (como cloroplatinato de potasio).

1.2. Olor y sabor.Estos dos parámetros son gemelos, es decir, siempre ocurren juntos, sus causas son de origen diverso, entre las que se pueden mencionar, descomposición de materia orgánica en solución, presencia de gases tales como el sulfuro de hidrógeno (H2S), presencia de sales como el cloruro de sodio (NaCl), sulfato de sodio (Na2SO4) y magnesio (MgSO4), desove de peces, presencia en el agua de fenoles, aceites, productos del cloro, así como también diferentes especies de algas, hongos, etc.

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El método más usado para la determinación del olor o sabor, es determinando la relación de dilución hasta que estos parámetros sean apenas perceptibles, ya que la intensidad del olor se considera como recíproca de la relación de dilución con agua libre de olor.

El valor de dicha dilución se conoce como el número detectable de olor y sabor. Para su determinación, se diluye el agua a examinar con agua destilada, que haya sido filtrada sobre carbón activo, hasta que no presente más olor.

En general, la eliminación del olor y sabor en las aguas, se realiza por medio de la utilización del carbón activo o por medio de la aireación. En el caso de poseer un fuerte olor a sulfuro de hidrógeno, se recomienda agregar una cierta cantidad de sulfato de cobre (CuSO4), ya que el mismo produce una desgasificación con la separación de sustancias volátiles.

1.3. Temperatura.Constante física que tiene importancia en el desarrollo de diversos fenómenos que se realizan en el agua como, por ejemplo, la solubilidad de gases, tales como el oxígeno y el anhídrido carbónico (CO2), y la solubilidad de sales, como es el caso del carbonato de calcio (CaCO3). En el caso de los gases, se puede decir que, a medida que aumenta la temperatura disminuye la solubilidad del gas; para el caso de las sales su solubilidad aumenta con la temperatura.

Cabe señalar que una temperatura elevada implica la aceleración de la putrefacción y por ende un aumento de la demanda de oxígeno

Para la determinación de la temperatura en aguas superficiales circulantes se utiliza un termómetro exacto graduado de mercurio de buena calidad, el cual debe mantenerse sumergido en el agua unos diez minutos antes de hacer la lectura. Para el caso de aguas subterráneas, embalses y lagos se utiliza un termómetro de máxima y mínima.

Es importante destacar que la temperatura deseable del agua para su ingestión es de 10 a 14 grados Celsius.

1.4. Turbiedad.Es un fenómeno óptico causado por la dispersión o interferencia de la luz, visible debido a la presencia de partículas insolubles presentes en suspensión, tales como, arcillas, limos, sales de hierro y materia orgánica. La presencia de estas partículas insolubles dependerá de las características de los suelos a través del cual haya circulado el agua.

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Cuando está en contacto con la tierra disuelve arcillas, sales y otras materias inorgánicas y orgánicas.

Algunos autores como Kauffman señalan: “La turbiedad natural en aguas superficiales está casi enteramente compuesta por agregados relativamente gruesos y con solo sus partículas finas en el rango coloidal”.

Habitualmente, en aguas estacionarias, las materias suspendidas están representadas por soluciones coloidales.

La turbiedad es un parámetro controlado en todos los abastecimientos públicos debido, fundamentalmente, a razones tales como: estética, filtrabilidad y desinfección. Esto se traduce en que, si el agua es turbia el consumidor puede objetar su uso y consumo, al igual que se hace más difícil el proceso de filtración a medida que aumenta la turbiedad del agua y en algunos casos, si el agua es turbia, puede presentarse el fenómeno de que ciertos microorganismos se encuentren encapsulados en partículas y sean inmunes a la acción de los desinfectantes.

En la actualidad, el método más utilizado para determinar la turbiedad es el método nefelométrico, el cual mide la turbiedad mediante un nefelómetro y permite expresar los resultados en unidades de turbiedad nefelométrica (UTN). El método consiste en comparar la intensidad de la luz dispersada por la muestra con la intensidad de la luz dispersada por una solución patrón de referencia bajo las mismas condiciones de medida. Entre la turbiedad y la intensidad de la luz dispersada existe una relación directa, es decir, a mayor intensidad de la luz dispersada mayor turbidez.

En la nefelometría el rayo de luz pasa a través de la muestra en ángulo recto con la celda fotoeléctrica del instrumento. La luz reflejada por las partículas dispersas (efecto Tyndall) es medida directamente por la celda detectora del nefelómetro.

Como muestra patrón de referencia se usa, debido a su fácil preparación, suspensiones de un polímero de formazina, en vez de soluciones estándares de sílice, en la que 1 mg/L de sílice correspondía a una unidad de turbidez. Por tanto, cuando se usa el estándar de formazina, 40 UTN (unidades nefelométricas de turbidez) equivalen a 40 unidades de turbiedad con el método de Jackson, que mide la interferencia al paso de la luz en línea recta y el nefelómetro mide la dispersión de la luz por las partículas, por lo tanto, para evitar confusiones la turbidez medida en las dos formas antes expuestas, sus resultados deben reportarse en UTN.

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La turbidez es un parámetro de vital importancia en las plantas de potabilización, pues suministra información acerca de que cantidad de químicos se requieren en las operaciones de tratamiento, y si se requiere de un tratamiento especial de coagulación y filtración. Según las normas sanitarias vigentes en nuestro país, el agua que se suministra para consumo humano debe poseer una turbidez no mayor de 25 unidades de turbidez. Sin embargo, en los Estados Unidos de Norteamérica la agencia de protección ambiental ha establecido como nivel máximo de turbidez de 0,5 a 1 unidad de turbidez.

1.5. Sólidos.Engloba toda la materia, excepto el agua encontrada en los materiales líquidos. Estos sólidos se encuentran en suspensión, en estado coloidal y disueltos. En el laboratorio, solo se hace distinción entre los sólidos en suspensión y los sólidos disueltos, y en cada uno de estos renglones encontramos otra subdivisión que corresponde a los sólidos orgánicos o volátiles y los sólidos inorgánicos o fijos. Lo antes expuesto se puede apreciar mejor en figura No. 9.

Figura No. 9. Clasificación de los sólidos según su tamaño.La determinación de los sólidos se lleva a cabo a través del análisis gravimétrico (medida de sus masas) de muestras, que han sido sometidas a diversas técnicas de separación, entre las que tenemos: filtración, evaporación y combustión.

Es así como, si a la muestra sin filtrar colocada sobre una cápsula de porcelana previamente pesada, se le somete a un proceso de evaporación sobre un baño de María, se obtienen los sólidos totales que corresponden al residuo obtenido de este proceso.

Si al residuo obtenido anteriormente, se calcina en una mufla a una temperatura de 550C durante 15 a 20 minutos, se obtienen los sólidos totales fijos o inorgánicos. Seguidamente, por diferencia de masa entre los sólidos totales y los fijos se pueden obtener los sólidos totales volátiles u orgánicos.

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Sólidos filtrables

Sólidos no filtrables o suspendidos

Coloidales

Disueltos

10-3 mm10-6 mm

sedimentables

Nosedimentables

10-2 mm


Los sólidos suspendidos o no filtrables se determinan cuando se somete la muestra a un proceso de filtración a través filtros de membrana o Millipore que remueven las partículas por exclusión de poros de un diámetro establecido. Este filtro, luego, es sometido a un proceso de secado en el horno a una temperatura de 103-105C para así, finalmente, conocer la fracción de sólidos suspendidos. Posteriormente, si se calcina en la mufla a 550C durante 15 a 20 minutos, se obtienen los sólidos suspendidos fijos o inorgánicos y por diferencia entre las masas se obtienen los sólidos suspendidos volátiles.

Si se conocen los sólidos totales y los sólidos suspendidos, por diferencia de masa se puede determinar la fracción filtrable o los sólidos disueltos, que también pueden conseguirse en forma directa si se filtra la muestra a través de un filtro Millipore, el filtrado es recogido en una cápsula de porcelana de peso conocido y se le somete a evaporación en Baño María. El residuo obtenido será la fracción soluble o sólidos totales disueltos.

De igual manera, por diferencia de masa entre los sólidos totales volátiles y los sólidos suspendidos volátiles, se obtiene la fracción orgánica filtrable o sólidos volátiles disueltos, que también se pueden determinar si se calcina a 550C el filtrado obtenido del procedimiento para conocer los sólidos disueltos.

La determinación de sólidos totales en agua potables es de gran interés por la existencia de pequeñas cantidades de sólidos suspendidos. Para aguas residuales la determinación de sólidos totales es, generalmente, de poco valor ya que es difícil interpretar su significado en forma real y exacta. La determinación de los sólidos suspendidos totales y volátiles, es importante para evaluar la concentración o fuerza de las aguas residuales y para determinar la eficiencia de las unidades de tratamiento.

La importancia en la determinación de los sólidos en aguas para el consumo radica en el hecho que a medida que aumenta los sólidos disueltos aumenta la dureza del agua, originando problemas de incrustaciones en tuberías, por lo que se recomienda que las aguas destinadas para este uso tengan como limite máximo 500 mg/L de sólidos totales. Por otra parte, se sabe que las aguas con un alto contenido de sólidos poseen un efecto laxante que pueden afectar de manera directa a sus consumidores.

1.6. Conductividad.

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La conductividad de una solución es una medida de la capacidad de esa solución para conducir una corriente eléctrica. Debido a que la corriente es conducida por los iones en solución, la conductividad aumenta, al aumentar la concentración de iones. Este parámetro es fundamental para evaluar la aptitud de aguas para riego.

En la práctica, la conductancia eléctrica (conductancia de 1,0 cm3 de solución) se mide colocando dos electrodos de platino en una muestra de agua, que registran la resistencia ofrecida por la solución; se expresa en unidades de micro siemens por centímetro (S/cm) y puede ser calculada por la siguiente relación:

(6.1)

dondeCE: es la conductancia eléctrica.Ci: concentración de especies iónicas en solución expresada en meq/L o mg/L.fi: es un factor de conductividad para especies iónicas (ver anexo).

Su importancia radica en el hecho en que se puede obtener el contenido de sólidos disueltos de un abastecimiento midiendo la conductancia eléctrica.

PARTE 2. MARCO EXPERIMENTAL.1. Materiales y equipos.

Tubos de Nessler de 100 mL. Gradilla para tubos. Potenciómetro. Centrifuga. Turbidímetro de Hach. Cápsulas de porcelana. Capsulas de aluminio. Filtros Millipore. Pinzas metálicas. Horno eléctrico. Baño de María. Aparato para filtración. Desecador. Mufla.

2. Reactivos. Cloroplatinato de potasio, K2PtCl6.

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Cloruro cobaltoso, CoCl2.6H2O.

3. Experimentos3.1. Experimento N 1.Mediante el método de comparación visual o método del platino-cobalto, determinar el color real y aparente de una muestra de aguas naturales.

Procedimiento:1. Verter una cierta cantidad de la muestra de agua natural, en un

tubo de Nessler, agitando el envase en todo momento.2. Determinar el pH en el potenciómetro o medidor de pH,

previamente calibrado.3. Proceda a realizar la comparación visual con los tubos para

comparación de colores o tubos de Nessler, que contienen las soluciones de platino-cobalto, hasta conseguir el tubo al cual la muestra mayormente se asemeja, tratando de poseer un fondo claro que evite distorsiones visuales.

4. Anotar del valor obtenido.5. Verter otra cierta cantidad de la muestra de agua natural, en un

tubo de centrifugación, y sométalo a proceso de centrifugación por un lapso de 15 minutos.

6. Proceda a realizar la comparación visual de la muestra centrifugada con la escala platino-cobalto.

7. Anotar el valor obtenido.

3.2. Experimento N 2.Mediante el uso del Turbidímetro de Hach determinar la turbidez de las muestras suministradas por el instructor.

Procedimiento:1. Estandarizar el turbidímetro usando las suspensiones estándares

de formazina.2. Verter una cierta cantidad de cada muestra, en el tubo de ensayo

especial para el turbidímetro, agitando el envase donde éstas se encuentran en todo momento.

3. Limpiar la superficie exterior del tubo con el papel especial, tomando la precaución de sujetar el tubo por el extremo superior.

4. Introducir el tubo en el turbidímetro, y escoger la escala adecuada de medición según la característica de la muestra.

5. Medir la turbidez de cada muestra.6. Anotar los resultados obtenidos.

3.3. Experimento N 3.Determinación de sólidos en muestras aplicando el análisis gravimétrico.

Procedimiento:

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A. Sólidos totales.1. Limpiar dos cápsulas de porcelana o crisoles minuciosamente con

agua, secar con papel absorbente e introducirlos en el horno a 550 grados Celsius durante una hora.

2. Retirar las cápsulas del horno mediante el uso de las pinzas y dejarlas enfriar en el desecador antes de determinar sus masas.

3. Enumerar cada cápsula con un lápiz de cera, marcándola en cuatro puntos diferentes alrededor de la misma.

4. Determinar la masa de cada cápsula y anote sus valores.5. Agregar cierta cantidad de la muestra a las cápsulas

(aproximadamente 20 mL), agitando el recipiente en todo momento.

6. Colocar las cápsulas en Baño Maria, hasta que se evapore toda el agua.

7. Con el uso de las pinzas retirar las cápsulas y colocarlas en el desecador hasta que se enfríen.

8. Pesar de nuevo las cápsulas y anotar los valores obtenidos.9. Repetir los pasos anteriores para cada muestra suministrada en el

laboratorio.

B. Sólidos totales suspendidos (No filtrables).1. Determinar la masa, conjuntamente, del filtro Milipore y del

envase de aluminio donde fue colocado.2. Preparar los filtros, colocándolos en el aparato de filtración o

equipo de succión y producir el vacío agregándoles 100 mL aproximadamente de agua destilada.

3. Seguidamente, retirar el filtro con una pinza, y colocarlos en el envase de aluminio enumerado y transferirlos al horno, durante una hora aproximadamente, a temperaturas de secado entre 103 y 105 grados Celsius.

4. Retirar las cápsulas de aluminio del horno mediante el uso de las pinzas y dejarlas enfriar en el desecador antes de determinar sus masas.

5. Determinar su masa y anotar el valor obtenido.6. Repetir los pasos anteriores para cada una de las muestras.

C. Sólidos totales disueltos (filtrables).1. Tomar 20mL de la muestra filtrada, verterla en la cápsula de

porcelana y colocarla en el Baño María, hasta que toda el agua se evapore.

2. Con el uso de las pinzas retirar las cápsulas y colocarlas en el desecador hasta que se enfríen.

3. Pesar de nuevo las cápsulas y anotar los valores obtenidos.4. Repetir los pasos anteriores para cada muestra suministrada en el

laboratorio.

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D. Sólidos totales volátiles.1. Colocar, el residuo obtenido en la determinación de los sólidos

totales, en el horno durante 30 minutos a una temperatura de 550 grados Celsius.


3. Pesar las cápsulas y anotar los valores obtenidos.4. Repetir los pasos anteriores para cada muestra suministrada en el

laboratorio.

E. Sólidos suspendidos volátiles.1. Colocar, el residuo obtenido en la determinación de los sólidos

totales suspendidos, en el horno durante 30 minutos a una temperatura de 550 °C.

2. Retirar los envases de aluminio del horno mediante el uso de las pinzas y dejarlas enfriar en el desecador antes de determinar sus masas.

3. Pesar los envases y anotar los valores obtenidos.4. Repetir los pasos anteriores para cada muestra a estudiar.

F. Sólidos disueltos volátiles.1. Colocar, el residuo obtenido en la determinación de los sólidos

totales disueltos, en el horno durante 30 minutos a una temperatura de 550 grados Celsius.


3. Determinar las masas finales y anotar estos resultados.4. Repetir los pasos anteriores para cada muestra.

Llenar las siguientes tablas:

N cápsu

la

Masa cápsula (g)

Volumen

(mL)

Masa Sólido

s (g)

Sólidos Totales (mg/L)

Masa Calcinad

a (g)

Sólidos Totales Volátiles (mg/L)

N envas

e aluminio

Masa envase (+) filtro (g)

Volumen

filtrado (mL)

Masa sólidos (g)

Sólidos Suspendid

osTotales (mg/L)

Masa Calcinad

a (g)

Sólidos Suspendi

dosVolátiles (mg/L)

N cápsul

Masa cápsu

Volumen

Masa sólidos

Sólidos Disueltos

Masa Calcina

Sólidos Disuelt

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a la (g) (mL) (g) (mg/L) da (g) os Volátile

s (mg/L)

PARTE 3. CUESTIONARIO.

1. ¿Cuáles son las causas más comunes de coloración en el agua?

2. ¿Qué entiende usted por color real y por color aparente?

3. ¿Cuáles variables de interés para usted están relacionadas con la temperatura del agua?

4. ¿Cuál es la importancia de la determinación de la turbidez en el agua de una planta de purificación?

5. Una arenera descarga un caudal, de barro y de residuos del proceso de limpieza del material, de 80 L/s a un río. En el laboratorio se determinó que los sólidos totales de la descarga eran de 15.000 g/m3. ¿Cuál será el aporte de sólidos de la arenera al río?.

6. ¿Qué importancia tiene la determinación de los sólidos volátiles en el estudio de las aguas residuales?

7. ¿Si la concentración de especies iónicas en solución de un agua aumenta, qué le ocurre a la conductividad eléctrica de la misma?

8. Se ha realizado el análisis de dos muestras de agua y los resultados se presentan a continuación. Calcular la conductancia eléctrica de cada una de las muestras.

Constituyente Concentración (meq/L)Muestra A Muestra B

Ca2+ 5,0 2,0Mg2+ 1,0 4,0HCO3- 3,0 7,0

Cl- 2,0 4,0

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

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ANEXOSA.1. Factores de conductividad eléctrica para iones comunes en aguas naturales.

Ión Factor de conductividad, f (S/cm)

por meq/L por mg/LCationes:

Calcio 52,0 2,60Magnesio 46,6 3,82Potasio 72,0 1,84Sodio 48,9 2,13

Aniones:Bicarbonato 43,6 0,72Carbonato 84,6 2,82

Cloruro 75,9 2,14Nitrato 71,0 1,15Sulfato 73,9 1,54

Fuente: Química para Ingeniería Ambiental, Sawyer, et. al..

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