lab ii fluorecencia final

UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE FACULTAD DE INGENIERIA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA METALURGICA

Santiago, 2015

Ciencia e ingeniería de materiales Laboratorio II

Fluorescencia de rayos x Resultados Cenizas volcán Chaitén

Alumnos: Bárbara Hernández.

Jorge Ibarra.

Alexandra Labbé.

Profesor Cat.: Hernán Contreras.

Profesor Lab.: Alicia Durán.

Fecha Lab.: 6 de Abril.

Fecha Entrega: 20 de Abril.

Departamento de Ingeniería Metalúrgica Hernán Contreras

Laboratorio de Ciencia e ingeniería de materiales Alicia Duran

Resumen

Se analizan los elementos presentes en una muestra de ceniza volcánica del volcán

Chaitén con la técnica de fluorescencia de rayos X. Esta se basa en el estudio de las

emisiones de fluorescencia generada después de la excitación de una muestra mediantes

una fuente de rayos X. La radiación incide sobre la muestra excitando los átomos presentes

en la misma que a su vez emiten una radiación característica denominada fluorescencia de

rayos X. Esta técnica permite obtener análisis químicos de manera rápida y no destructiva,

pudiendo analizarse cualquier elemento químico entre el 11Na y el 92U.

Para el análisis se preparó la muestra desde las cenizas del volcán, pasándola por un

mortero para disminuir su granulometría, combinándola con ácido bórico, prensándola con

una prensa hidráulica para finalmente poner la pastilla prensada resultante en un porta

muestras listo para análisis.

Con el espectrómetro, equipo que analiza la fluorescencia, se obtuvo el análisis

químico de los componentes presentes en la muestra de cenizas. Estos datos fueron

tabulados y analizados bajo la premisa de que las cenizas pueden ser utilizadas para fines

practicos.



Índice

1. Objetivos……………………………………………………...……………………. 1

1.1 Objetivos Generales…....….……………………..……………………….… 1

1.2 Objetivos Específicos.……………………………………………………… 1

2. Introducción Teórica…………………………………..……………………………. 2

2.1 Volcán Chaitén……………………………………….……….………..…... 2

2.2 Cenizas del Volcán Chaitén…….…………………...………….………....... 2

2.3 Rayos X………………………….……….……………………………….... 4

2.4 Fluorescencia de Rayos X……………………….………….……………… 4

2.5 Materiales piroclástico………...…………….……………………………… 5

3. Procedimiento Experimental……………………………………………………….. 6

3.1 Materiales y Equipos a usar…………………………………………..….….. 6

3.2 Procedimiento a Seguir.………………………………………………....….. 6

4. Resultados y Análisis…………………………………………...……….………….. 9

5. Discusión y Conclusiones……………………….……………………………….... 11

6. Referencias……………………………………………………..…………………. 14



1

1 Objetivos

1.1 Objetivos Generales Encontrar los usos de las cenizas del Volcán Chaitén a través de los resultados de

un análisis químico con la técnica de fluorescencia de rayos X.

1.2 Objetivos Específicos Comprender la técnica de fluorescencia de Rayos X.

Conocer la metodología para realizar la preparación de la muestra.

Conocer la base de datos usadas.

Analizar las diferentes variables para realizar un análisis de Fluorescencia de Rayos

X



2

2 Introducción Teórica

2.1 Volcán Chaitén

El volcán Chaitén se encuentra en Chile, es del tipo caldera que está ubicado a 10 km

al noreste de la ciudad de Chaitén, capital de la Provincia de Palena, en la Región de Los

Lagos.

El 2 de mayo de 2008 entró en erupción después de siglos sin actividad, lo que produjo

masivas evacuaciones de la población de la ciudad de Chaitén y todos sus alrededores.

Es un volcán pequeño que no tiene glaciares correspondiente a Pleistoceno tardío con

una bóveda de lava o caldera de 3 km de diámetro originada en el Holoceno donde se

encuentra un domo de lava riolítico formado hace miles de años en alguna erupción junto a

dos pequeñas lagunas en el sector norte y oeste.

2.2 Cenizas del Volcán Chaitén.

Las cenizas del volcán Chaitén son ligeramente ácidas a neutras (promedio pH 6,78).

En zonas más cercanas a Chaitén, con mayor pluviometría, los niveles normales de pH son

más cercanos a 5 (fuertemente ácidos), por lo que la mezcla con estas cenizas debiera tender

a llevar el suelo superficial a niveles menos ácidos.

Figura 2.1. Vista aérea del volcán Chaitén en 2009.



3

Al tener un pH 6,78 y un pH cercano a 5, puede tener efectos positivos si se logra

recuperar las praderas, donde la capa de cenizas depositadas no sea excesiva.

En la zona de Palena los suelos parecen tener en

forma natural niveles superiores de arsénico total, por

lo que las cenizas caídas no alterarán esta situación. En cuanto a flúor soluble en agua, las

cenizas presentan niveles bajos, cercanos al límite de detección, y muy similares a los

encontrados en los suelos del sector (14,3 mg F/kg). Ello permite cierta tranquilidad en

relación a este elemento, al encontrarse en niveles muy bajos y normales

Los niveles de cobre, plomo, zinc, hierro, manganeso y níquel totales son

significativamente inferiores en las cenizas volcánicas que en el suelo subyacente. En el

caso de cadmio son, en general, similares o menores a los encontrados en el suelo. El

cromo y molibdeno están bajo los

límites de detección, y son

inferiores o similares a los

encontrados en el suelo,

respectivamente. Hasta la fecha

de muestreo (9 mayo 2008), el

volcán Chaitén estaba expulsando

cenizas notablemente más pobres

en plomo, cobre, zinc

Las cenizas tienen niveles

más bajos que los suelos en

cuanto a contenidos totales de

fósforo, azufre, calcio, magnesio

y aluminio, y algo más

concentración total de potasio y

sodio.

Figura 2.2. Columna de humo

del volcán.

Figura 2.3. Ciudad cubierta de ceniza volcánica

Figura 2.4. Cenizas del Volcán Chaitén.



4

2.3 Rayos X

Los rayos X son una radiación electromagnética e invisible al ojo humano, los rayos

X surgen de fenómenos extra nucleares, a nivel de la órbita electrónica, fundamentalmente

producidos por desaceleración de electrones. La energía de los rayos X en general se

encuentra entre la radiación ultravioleta y los rayos gamma producidos naturalmente.

Los rayos X son una radiación ionizante, ya que al interactuar con la materia

produce la ionización de los átomos de la materia, es decir, origina partículas con carga

(iones).

2.4 Fluorescencia de Rayos X.

La técnica de Fluorescencia de Rayos X consiste en emisión de rayos x

secundarios, se basa en el estudio de las emisiones de fluorescencia generadas después de la

excitación de una muestra mediante una fuente de rayos X emitidos desde un tubo d rayos

X de alta energía o rayos gamma, se realiza para analizar principalmente metales,

cerámicos, materiales de construcción, y en áreas de arqueología, ciencia forense y

geoquímica. Y nos permite obtener un análisis químico de manera rápida y no destructiva,

se puede analizar cualquier elemento químico entre el sodio y el uranio.

Los rayos X son generados mediante un tubo de rayos X de Rodio (Rh), con un

voltaje de 5 a 50KV y una intensidad de corriente de 1 a 1000 micro-A.

Figura 2.5. Representación esquemática de la física de

fluorescencia de rayos X.

Figura 2.7. Esquema de un tubo de rayos

X



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La radiación incide sobre la muestra excitando los átomos presentes en la muestra.

La muestra emite una radiación llamada fluorescencia de rayos X. Esta radiación, incide

sobre un cristal analizador (con espaciado interatómico d) que la difracta en un ángulo (θ)

dependiente de su longitud de onda (λ) por la ley de Bragg (sen θ =nλ/2d).

Hay detector que se puede mover sobre un determinado rango de dicho ángulo y

mide el valor de la intensidad de radiación en un ángulo determinado y por tanto para una

longitud de onda específica, que es función lineal de la concentración del elemento en la

muestra que produce tal radiación de fluorescencia.

2.5 Material Piroclástico.

Se define piroclasto o tefra, a todo fragmento sólido de material volcánico que es

expulsado por la columna eruptiva que es arrojado al aire, durante una erupción volcánica,

es decir es otro nombre que se le da a una nube de cenizas o fragmentos de lava que

circulan a través del aire y del vapor. Estos fluídos son, por lo general, muy calientes, y se

mueven “rápidamente”, debido a la flotación generada por los vapores.

La tefra volcánica consiste en una extensa variedad de partículas de roca volcánica,

incluyendo cristales de distintos minerales, rocas de todo tipo, piedra pómez, etc.

Las rocas piroclásticas son formadas por agregación de piroclastos; por ejemplo, la

toba volcánica, formado por cenizas, o las ignimbritas, formadas por fragmentos

heterogéneos arrastrados por flujo piroclástico.

Las rocas piroclásticas son clasificadas entre las ígneas volcánicas, de acuerdo a su

composición.

Figura 2.6. Geometría de excitación de la muestra y detección de la

radiación característica

Figura 2.8. Coladas piroclásticas



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3 Procedimiento Experimental

3.1 Materiales y Equipos a usar

Espectrómetro Siemens SRS 3000.

Base de datos.

Muestra pulverizada de cenizas del volcán Chaitén.

Porta muestra.

Moldes.

Mortero.

Espátula.

Prensa hidráulica manual.

Ácido bórico de alta y baja pureza

3.2 Procedimiento a Seguir

Primero se introducen las cenizas del volcán en el mortero para que estas queden de

un tamaño de grano adecuado (entre 300 y 400 Tyler). Luego en los moldes para la

preparación de la pastilla se agregan las cenizas y sobre estas ácido bórico de alta y baja

pureza (en ese orden).

Para prensar la pastilla se colocan los moldes con la ceniza y el ácido bórico en una

prensa hidráulica manual hasta llegar a la presión necesaria (600MPa) en un tiempo de

aproximadamente 5 minutos obteniéndose una pastilla cilíndrica lista para su utilización.

Figura 3.1. Materiales a

utilizar para preparar la muestra.



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La pastilla prensada es puesta en un porta muestra para ser llevado al equipo de

análisis de fluorescencia de rayos X, el espectrómetro SIEMENS SRS 3000.

Luego de introducir la muestra, el equipo hace vacío al entrar a la cámara principal,

esto no se observa ya que el equipo está sellado por seguridad con una carcasa de plomo ya

que ahí se encuentra el tubo de rayos X.

Figura 3.2. Máquina para

preparar la muestra

Figura 3.3. Muestra lista (después de pasar

por la maquina) para analizar.

Figura 3.4. Muestra introducida en el equipo

que realiza la Fluorescencia de Rayos X.



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Cuando el “brazo” del equipo se mueve, llega a una pre cámara la cual hace vacío,

cuando la cámara principal tiene vacío suficiente hay recién puede entrar (sin vacío no

funciona), el tubo es de radiación de rodio, aquí los haces inciden sobre la muestra y los

que se difractan pasan por un colimador (tiene dos colimadores el equipo de 0,15 y 0,46).

Los haces inciden sobre un grupo de cristales y después la señal que emite va al detector.

Dependiendo de los elementos que uno quiera medir, automáticamente se hace un

programa.

En medición se ingresa la muestra y se debe especificar la posición que se va

analizar, ya que el equipo tiene varias posiciones. Se usa un programa en otro computador

que mide todos los elementos y desde ese computador se pone andar y se da la instrucción

que se comienza analizar la muestra. Se demora aproximadamente como 20 y 25 minutos.

Figura 3.5. Programa a usar.



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4 Resultados y Análisis

Tabla 4.1. Resultados del análisis de las cenizas del volcán Chaitén.

Elemento Formula Concentración% Oxido Concentración%

Oxigeno O 53,10 - -

Silicio Si 20,13 SiO2 49,74

Aluminio Al 9,10 Al2O3 19,40

Hierro Fe 6,43 Fe2O3 11,79

Calcio Ca 5,59 CaO 9,56

Sodio Na 2,39 Na2O 3,49

Magnesio Mg 2,03 MgO 3,74

Titanio Ti 0,48 TiO2 1,00

Potasio K 0,41 K2O 0,60

Manganeso Mn 0,10 MnO 0,17

Fósforo P 0,10 P2O5 0,27

Estroncio Sr 0,04 Sr 0,06

Azufre S 0,03 S 0,10

Cloro Cl 0,03 Cl 0,03

Cobre Cu 0,02 Cu 0,03

Circonio Zr 0,01 Zr 0,02

Cinc Zn 0,01 Zn 0,01

Nitrógeno Ni 0,01 Ni 0,01

Cromo Cr 0,02 Cr 0,04



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En la tabla 4.1 se puede observar que la muestra analizada de ceniza volcánicas del

volcán Chaiten contiene en alto porcentaje elementos como oxígeno y silicio (un 53% y

20% respectivamente), además de aluminio, hierro, calcio, sodio y magnesio en menor

cantidad. También se puede observar la formación de óxidos como el dióxido de silicio o

sílice (SiO2), el óxido de aluminio o alúmina (Al2O3), el trióxido de dihierro u oxido

férrico (Fe2O2), el óxido de calcio (CaO), oxido de sodio (Na2O) y el óxido de magnesio

(MgO).

Muchos de los componentes presentes en las cenizas volcánicas pueden ser

rescatados y utilizados para fines constructivos, domésticos e industriales, dependiendo del

nivel de acidez de las mismas. Se pueden utilizar en la fabricación de vidrios a

determinadas temperaturas, en fertilizantes naturales, también se aplican en cosmetología

como mascarillas y se utilizan las cenizas como polvo limpiador, para pulir ollas, cacerolas

y otros elementos metálicos dado el alto poder abrasivo que poseen. Además la ceniza

volcánica sirve como recurso natural para la construcción de edificios altos ya que forman

materiales ligeros, resistentes y buenos aisladores

En la muestra analizada en los óxidos se pueden destacar el SiO2 sílice y la alúmina

Al2O3, estos son los principales componentes de arcillas y esmaltes al darles resistencia.

También es usado en la formación de material el óxido de sodio Na2O, específicamente en

la fabricación de vidrios y cerámicos.



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5 Discusión y Conclusiones

Bárbara Hernández.

Se entiende el uso de la técnica de fluorescencia de rayos X, esta nos permite

obtener un análisis químico de manera rápida y de carácter no destructivo, también se

observa que se puede analizar cualquier elemento químico entre el sodio y el uranio.

También al observar el resultado de la tabla 4.1 se observa que el elemento de mayor

concentración es del elemento del oxígeno, seguido por el silicio, aluminio, hierro, etc. Con

sus respectivos óxidos, medido a través de la técnica de Fluorescencia de rayos X por lo

que se entiende que la técnica nos arroja como resultado la cantidad en concentraciones de

los elementos que construyen la muestra.

También puedo mencionar que al investigar los usos de las cenizas del volcán

Chaitén, una chilena descubrió que las cenizas del volcán sirven para purificar el agua,

noticia dada por www.cooperativa.cl la chilena llamada Vilma Sanhueza, de la Universidad

de Concepción, el descubrimiento está en proceso de ser patentado. Las declaraciones

dadas por la Chilena dice que de las cenizas se pueden conseguir “Zeolitas” (intercambio

iónico y se pueden emplear en aguas residuales que tienen metales pesados como lo es el

cadmio y plomo) esto es un “aluminosilicatos cristalino con cavidades que permiten un

intercambio iónico y la absorción de gases”.

También se puede usar como material de construcción, ya que contiene sílice,

alúmina y óxido de sodio, no sirve para venderlo, ya que hay materiales mejores, pero si

podría servir para hacer viviendas sociales como lo hacen o hacían antiguamente viviendas

de “adobe”.

Como tiene hierro podría servir para la tierra, ayudando como nutriente para las

plantas en un mediano plazo.

También se puede deducir que nuestra tabla al compararla con los elementos más

importantes en la corteza terrestre, se comprueba, ya que los elementos más abundantes en

la muestra son el oxígeno, seguido por el silicio. Observados de la Tabla 4.1.

se puede concluir que los materiales piroclásticos (cenizas) pueden ser buenos para

poder crear cosas en el ámbito de la construcción y malos para la agricultura (ya que

destruye las plantaciones), daños a las viviendas (por que las puede destruir ya que cae una

gran cantidad de cenizas encima de la vivienda), animales y personas (perjudica a los



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alimentos que ingerimos y nuestra salud al inspirarlo), ya que perjudica por que cae como

“lluvia”, esparciéndose por largos kilómetros alrededor del volcán.

Al analizar la técnica usada, se debe observar que nuestra pastilla a analizar quede

de la forma correcta esto en con ayuda a una máquina que hace presión (Prensa hidráulica

manual).

Jorge Ibarra.

La técnica de fluorescencia de rayos X nos permite obtener un análisis químico, que

a diferencia de la técnica de difracción de rayos X, esta muestra datos con exactitud, de la

concentración (en porcentaje) de cada elemento químico que está presente en el material

examinado. Con este método se puede analizar cualquier elemento químico entre el sodio y

el uranio, por ello se le agrega a la pastilla ácido bórico ya que el lector no lo detecta.

Investigando, se pudo encontrar diversos usos de la ceniza volcánica que aún están

en proceso de implementación, como remover oxidación e impurezas, pulir materiales

opacos, elaborar pasta de dientes, además con algunos elementos de estas cenizas se

enriquecer la tierra de jardines y macetas, material de construcción, asfalto, etc.

Concluyendo, el material volcánico expulsado por el volcán en su etapa de

erupción, puede ser ocupado de diversas formas, pero el mismo tiempo puede perjudicar al

ecosistema de nuestro país, ya que su alta concentración de óxido de silicio genera un

material piroplastico con mayor acides por lo tanto perjudicaría las plantas animales y a los

mismos habitantes. Por lo tanto la ceniza volcánica se examina ya sea por ver que uso se le

puede dar para la humanidad, y también para ver si es altamente peligroso para el

ecosistema, por los compuestos que contiene.

Alexandra Labbé

Un laboratorio poco complejo, se logró comprender a fondo la técnica

fluorescencia, como esta se basa en el análisis de la radiación X característica generada por

una muestra al ser irradiada con rayos X emitidos por un tubo de rayos X. Es un análisis no

destructivo, ya que la muestra no se pierde, puede volver a ser utilizada o analizada y no es

necesario que esta se someta a ningún tratamiento químico previo. La espectrometría de

fluorescencia de rayos X es un análisis cualitativo y además cuantitativo, ya que permite la

identificación de elementos químicos presentes en la muestra y además la determinación

del porcentaje de concentración de estos elementos químicos presentas en la muestra.



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Como una variable que influye en esta técnica de análisis es la preparación de la

pastilla, ya que esta debe ser preparada de una forma específica (con una granulometría

entre 300 y 400 Tyler, puesta en un molde y cubierta por ácido bórico y además ser presada

a 600 MPa) para poder ser analizada.

En la tabla 4.1 se muestran los resultados del análisis, como se explicó en esta se

observa información cualitativa y cuantitativa de los elementos en la muestra. Dentro de los

elementos se encuentran en gran porcentaje el oxígeno y el silicio (53% y 20%

respectivamente) y le siguen aluminio, hierro, calcio y sodio. Además en la tabla se pueden

encontrar los óxidos que se forman como el sílice (SiO2), la alúmina (Al2O3) y el óxido de

sodio (Na2O). Los dos primeros óxidos nombrados (sílice y alúmina) son los principales

componentes para la formación de arcillas y esmaltes y el tercer oxido (oxido de sodio) se

utiliza en la fabricación de vidrios y cerámicos).

No todas las cenizas volcánicas son completamente dañinas para el medio ambiente

y la salud, como los materiales piroclastos y su alta acides, gracias al análisis se puede

detectar ciertos componentes de esta que son útiles para la industria, como los óxidos

nombrados.

Las cenizas volcánicas tienen los siguientes usos: sellar superficies a pintar o

recubrir, remover oxidación e impurezas, quitar pintura y otros acabados, esmerilar vidrio y

acrílico, matizar metales no ferrosos, pulir materiales opacos, limpiar moldes permanentes

para fundición, avejentar la madera, retirar impurezas de soldadura, renovar partes de

maquinarias, elaborar pasta de dientes, remover placas de concreto, obtener material para

artesanías, enriquecer la tierra de jardines y macetas.

Pero todos estos usos no son generales, por ello es necesario el análisis de las

cenizas para reconocer los elementos presentes y poder destinarlas para sus correctos usos

según sean el tipo y cantidad de compuestos presentes.



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6 Referencias

Espectrometra de fluorescencia de rayos X. Articulo en análisis químicos.

Recuperado de http://laboratoriotecnicasinstrumentales.es/

Espectroscopia de fluorescencia de rayos X. Articulo en Unidad de rayos X.

Recuperado de http://sstti.ua.es/

Fluorescencia de rayos X. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

Piroclasto. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

Rayos X. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

Volcán Chaiten. Articulo. Recuperado de http://es.wikipedia.org/.

X ray fluorescence. En X ray diffraction anda elemental analysis. Recuperado de

https://www.bruker.com/

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