lab 3 tdm ii 2015 final

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LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE INFORME N°3 DESTILACIÓN DISCONTINUA EN MULTIETAPAS Asignatura: Transferencia de Masas II Grupo: Jefe de Grupo: N°2 Juan Pablo Canales Integrantes: Juan Pablo Canales Germán Cornejo M a Constanza Hernández Paula Madariaga Nicolás Lira Carrasco Camila Pereira Quezada Eduardo Puebla Ricky Reyes Castillo Carlos Ríos Barra Dania Seco Aguirre Profesor: Ricardo Vega Ayudantes: Claudia Baeza Felipe Sánchez Fecha experiencia: 29 de Abril de 2015 Fecha entrega: 20 de Mayo de 2015

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  • LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS

    DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA

    UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE CHILE

    INFORME N3

    DESTILACIN DISCONTINUA EN MULTIETAPAS

    Asignatura: Transferencia de Masas II

    Grupo:

    Jefe de Grupo:

    N2

    Juan Pablo Canales

    Integrantes: Juan Pablo Canales

    Germn Cornejo

    Ma Constanza Hernndez

    Paula Madariaga

    Nicols Lira Carrasco

    Camila Pereira Quezada

    Eduardo Puebla

    Ricky Reyes Castillo

    Carlos Ros Barra

    Dania Seco Aguirre

    Profesor: Ricardo Vega

    Ayudantes: Claudia Baeza

    Felipe Snchez

    Fecha experiencia: 29 de Abril de 2015

    Fecha entrega: 20 de Mayo de 2015

  • RESUMEN

    El da 29 de abril del ao 2015 en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad de

    Santiago de Chile, se realiz la experiencia correspondiente a Destilacin discontinua en

    multietapas con los objetivos de determinar el calor suministrado al caldern y sustrado en el

    condensador, caracterizar la columna a travs del mtodo de McCabe-Thiele, determinar las

    concentraciones del destilado final en una mezcla etanol-agua y obtener la eficiencia de la columna

    de destilacin trabajando a la condicin de fraccin de etanol en el destilado variable.

    Para ello se comenz purgando los sistemas de vapor y refrigeracin; se recolect la mezcla

    remanente para la determinacin de su concentracin y la realizacin de una nueva mezcla etanol-

    agua al 12% fijando el volumen a utilizar. Se abrieron las vlvulas correspondientes para dar paso

    a los flujos de refrigeracin, calefaccin y mezcla para luego abrir la vlvula correspondiente al

    reflujo y a su correspondiente calefaccin. Este se fij en aproximadamente 165 [mm] siendo

    monitoreado a travs del rotmetro para que se mantuviera constante, esperando tambin la

    formacin de una pelcula lquida de la mezcla en su superficie para el establecimiento de un

    pseudo-estado estacionario.

    Se abri la vlvula para la extraccin del destilado y comenz a medirse el tiempo, realizando

    mediciones cada 10 minutos de temperaturas de platos, de termocuplas, muestras y flujo de

    destilado con su respectiva temperatura y densidad, flujos de calefaccin y refrigeracin, con sus

    respectivas temperaturas; terminando el proceso al dejar de obtener un flujo de destilado.

    Se obtuvieron las composiciones de destilado para los distintos tiempos, siendo estas de un rango

    de 0,8809 a 0,9788 y las energas requeridas por el caldern y condensador encontrndose entre los

    valores 157,76 a 123,12 [kcal/min] y 181,85 a 138,27 [kcal/min], respectivamente, siendo las

    menores al tiempo 0 [min] y las mayores a los 70 [min].

    Finalmente, al resultar las curvas de operacin por sobre las de equilibrio, no fue posible la

    caracterizacin de la columna a travs de una correcta aplicacin del mtodo sealado, ni la

    obtencin de la eficiencia correspondiente al no lograr la mantencin de un L/V interno constante

    a causa de un sub-enfriamiento del reflujo.

  • NDICE

    1. OBJETIVOS ................................................................................................................................ 1

    2. MARCO TERICO .................................................................................................................... 2

    3. EQUIPOS Y MATERIALES ...................................................................................................... 6

    4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ..................................................................................... 8

    5. DATOS ...................................................................................................................................... 11

    6. RESULTADOS ......................................................................................................................... 14

    7. DISCUSIONES ......................................................................................................................... 25

    8. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 28

    9. RECOMENDACIONES ........................................................................................................... 29

    10. NOMENCLATURA ................................................................................................................ 30

    11. BIBLIOGRAFA ..................................................................................................................... 32

    APNDICE A: Datos bibliogrficos

    APNDICE B: Resultados Intermedios

    APNDICE C: Ejemplos de Clculo

  • 1

    1. OBJETIVOS

    1.1 Determinar el calor suministrado al caldern y sustrado en el condensador.

    1.2 Caracterizar la columna mediante el mtodo de McCabe-Thiele.

    1.3 Determinar las concentraciones del destilado final.

    1.4 Obtener la eficiencia de la columna de destilacin.

  • 2

    2. MARCO TERICO

    Destilacin discontinua

    La destilacin discontinua es una operacin que no ocurre en estado estacionario, debido a

    que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas

    son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el contenido de

    este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de

    todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos

    voltiles.

    La destilacin en una columna que slo posee zona de enriquecimiento es un caso especial

    de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a la rectificacin. Por lo

    tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace

    por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra

    columna, de otra manera se utiliza un hervidor o caldern para generarlo. El destilado que se

    produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es muy rico en el componente ms

    voltil y el remanente contiene una pequea fraccin del componente ms ligero.

    Planteando balances de materia a la torre de destilacin se obtiene:

    = (2.1)

    = () (2.2)

    Donde: V: Flujo molar de vapor [

    ]

    L: Flujo molar de lquido [

    ]

    yi: Fraccin molar del vapor

    xi: Fraccin molar del lquido

    Integrando la ecuacin se obtiene, la ecuacin similar a la de Lord Rayleigh:

    ln [

    ] =

    1

    ,,.

    ,,

    (2.3)

  • 3

    La integral, para poder ser determinada de forma analtica, requiere el uso del mtodo del

    trapecio de la manera siguiente:

    1

    ,,,

    ,,

    = ,(,) ,,

    ,=

    2(,0 + , + 2 ,

    1=1 ) (2.4)

    Con:

    =,,

    (2.5)

    Donde:

    : Moles cargados. []

    : Moles de lquido remanente. []

    ,: Composicin de alcohol en destilado vapor.

    ,: Composicin de alcohol en el remanente.

    : Largo intervalo.

    : Nmero de intervalos.

    ,0: Composicin de alcohol en destilado inicial.

    , : Composicin de alcohol en destilado a nmero n de intervalos.

    Figura 2.2 Evolucin de la destilacin discontinua en 4 etapas tericas, desde t0 a t3.

  • 4

    Para el caso de tener una columna que posee slo seccin de rectificacin se cumple que la ecuacin

    para la lnea de operacin que se trabaja con el mtodo McCabe-Thiele es:

    +1 =

    +1 +

    +1 (2.6)

    Donde:

    : Composicin de alcohol en destilado condensado.

    : Tasa de reflujo. ( = )

    : Caudal de lquido devuelto a la columna como reflujo. [ ]

    : Caudal de lquido que se extrae de la columna como destilado. [ ]

    +1: Composicin de alcohol en el vapor de salida del plato n.

    : Composicin de alcohol en el lquido de entrada al plato n.

    Rectificacin con reflujo constante

    Cuando la relacin de reflujo es un parmetro establecido, el cambio en la composicin del caldern

    har que la composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo

    constante funciona de forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que

    la disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta.

    La representacin grfica del trabajo a reflujo constante se presenta en la siguiente figura:

    Figura 2.3 Grfico y vs x de destilacin discontinua a reflujo constante a tiempo 0 y 1.

  • 5

    La carga inicial se caracteriza por tener una composicin de 0, mostrndose la obtencin de la

    composicin del destilado 0, para la dos etapas tericas de trabajo. Despus de un tiempo la

    composicin del caldern caer a 1 y manteniendo constante el reflujo, la composicin de cabeza

    disminuir hasta alcanzar el valor de 1.

    Para determinar los calores correspondientes al caldern y al condensador se utilizarn las

    siguientes expresiones:

    Para el caldern:

    = + 0 (2.7)

    Donde:

    : Calor cedido por el vapor de calefaccin en el caldern. [ ]

    : Calor retirado por el condensador. [ ]

    0: Entalpa especfica del lquido condensado. [ ]

    Para el condensador:

    = (1 0) (2.8)

    Donde:

    1: Entalpa especfica del vapor saturado

    : Flujo molar de vapor generado por la columna [ ]

    La eficiencia de los platos, para conocer el comportamiento de la torre de destilacin, es de la

    siguiente forma:

    =

    100 (2.9)

    El flujo de destilado que sale de la columna se obtiene de acuerdo al balance al condensador de la

    columna obtenindose:

    = (2.10)

    Cabe destacar que en caso de mezclas azeotrpicas hay que tener cuidado con no sobrepasar la

    temperatura de ebullicin de la mezcla a la presin de trabajo, para evitar as arrastres de mezcla.

  • 6

    3. EQUIPO Y MATERIALES

    Tabla 3.1: Equipos utilizados en la experiencia de destilacin.

    Equipos Caractersticas

    Columna de destilacin

    Nmero de platos: 20

    Equipos asociados: Caldern y condensador total

    Ubicacin: LOPU, Departamento Ingeniera Qumica,

    USACH

    Flujmetro

    Marca: Schutte & koerting Co

    Capacidad: 250 [mm]

    Precisin: 1 [mm]

    Termocupla

    Marca: OLSA Milano

    Capacidad: 150 [C]

    Precisin: 3 [C]

    Cantidad: 3

    Usos: Caldern, fondo columna, tope columna

    Tabla 3.2: Accesorios utilizados en experiencia de destilacin.

    Accesorios Caractersticas

    Balde Material: Aluminio

    Cantidad: 4

    Cronmetro Marca: Sony Xperia

    Precisin: 0,01 [s]

    Termmetro

    Tipo: Mercurio

    Marca: B&C GERMANY

    Capacidad: 150 [C]

    Precisin: 1 [C]

    Cantidad: 7

  • 7

    Tabla 3.2: Accesorios utilizados en experiencia de destilacin (continuacin).

    Accesorios Caractersticas

    Vaso Precipitado

    Marca: Pyrex

    Capacidad: 100 [mL]

    Material: Vidrio

    Vaso Precipitado

    Marca: Ilmarok

    Capacidad: 1000 [mL]

    Material: Vidrio

    Cantidad: 2

    Probeta Capacidad: 250 [mL]

    Material: Vidrio

    Frascos Material: Vidrio

    Cantidad: 4

    Picnmetro Marca: LMS Germany

    Volumen: 50,041 [mL]

    Picnmetro Marca: Lassco

    Volumen: 50 [mL]

    Balanza digital Marca: Sartorius Laboratory

    Precisin: 0,01 [g]

    Balanza romana

    Marca: Toledo

    Modelo: 2181

    Capacidad: 375 [kg]

    Precisin: 0,25 [kg]

    Casco de seguridad Cantidad: 10

    Tabla 3.3: Materiales utilizados en experiencia de destilacin

    Materiales

    Agua

    Etanol

    Vaselina

  • 8

    4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

    Figura 4.1 Columna de destilacin ubicada en Laboratorio de Operaciones Unitarias,

    Departamento de Ingeniera Qumica, Universidad de Santiago de Chile.

  • 9

    4.1 Se ingres al Laboratorio de Operaciones Unitarias ubicada en el Departamento de Ingeniera

    Qumica de la Universidad de Santiago de Chile, previamente se verific el cumplimiento de

    las normas de seguridad, equipos y materiales para hacer uso de laboratorio en la experiencia

    de destilacin.

    4.2 Se estableci los lugares de trabajo para cada integrante.

    4.3 Se purg los sistemas de vapor (V-9) y (V-4); y el remanente del caldern mediante (V-3) del

    grupo anterior en el sistema y luego se cerr todas las vlvulas del sistema previo al trabajo.

    4.4 Se abri la vlvula (V-3) recolectando la mezcla remanente en un balde, se mas y determin

    su densidad, utilizando un picnmetro y su temperatura.

    4.5 Al remanente del caldern se realiz una nueva mezcla etanol-agua al 12%.

    4.6 Se carg con 90 [kg] el caldern con la mezcla etanol-agua al 12% y se fij el nivel del

    volumen a utilizar en el control M-1

    4.7 Se abri (V-11) que permiti el flujo de agua de refrigeracin y se abri lentamente (V-2)

    que permiti el paso del flujo de vapor de calefaccin al caldern entre 2 y 4 [psig] segn las

    condiciones de operacin, se abri la vlvula de salida de esta ltima (V-4).

    4.8 Se abri la vlvula (V-10) que permiti el ingreso de la mezcla evaporada a la columna,

    generando y acumulando el destilado ya condensado que se observ en el acumulador (A-1),

    se observ la cada de la primera gota y luego se abri la vlvula (V-6) que permiti el paso

    del reflujo fijndolo aproximadamente en 165 [mm] registrado en el rotmetro (R-1), en

    conjunto de las vlvulas (V-1) y (V-9) que calent el reflujo.

    4.9 Se esper a que todos los platos de la torre tuviesen una pelcula lquida de la mezcla en su

    superficie y un reflujo constante donde se monitore el rotmetro (R-1), as se estableci el

    pseudo-estado estacionario.

    4.10 Cuando se logr el estado pseudo-estacionario se empez a realizar las mediciones cada 10

    minutos durante el proceso de la siguiente forma:

    a) Temperatura de platos: mediante el uso de termmetro se registr la temperatura en cada

    plato medible de la columna, se utiliz como fluido de intercambio trmico vaselina.

    b) Temperatura de termocuplas: Se registr todas las mediciones correspondientes al

    caldern, los flujos de entrada (fondo) y salida de vapor interno de la columna.

  • 10

    c) Muestreo de destilado o producto condensado: Se abri la vlvula (V-7) y (V-8) se tom

    una muestra del producto a la cual se determin su temperatura y densidad con

    picnmetro.

    d) Muestreo del lquido remanente: Se abri la vlvula (V-3) se tom una muestra de lquido

    remanente a la cual se le determin la temperatura y densidad con picnmetro.

    e) Temperaturas de calefaccin y refrigeracin: se midi las temperaturas de salida de

    refrigeracin y calefaccin.

    f) Flujos msicos de producto destilado, flujo de calefaccin y de refrigeracin: se midi

    los flujos msicos durante un corto perodo de tiempo.

    4.11 Se realizaron 7 mediciones cada 10 minutos y una medicin inicial a tiempo 0, donde cada

    medicin corresponde al punto 4.10.

    4.12 Se estableci una nueva presin de calefaccin a 4 [psig] y se fij un vapor de calefaccin de

    reflujo de 5 [psig].

    4.13 Se realizaron 2 mediciones cada 10 minutos correspondientes cada medicin al punto 4.10.

    4.14 Se termin la destilacin cuando no se obtuvo ms destilado de vlvula (V-8).

    4.15 Se cort el flujo de vapor de calefaccin (V-2), vapor de calefaccin de reflujo (V-1) y el

    agua de refrigeracin (V-11).

    4.16 Se abri la vlvula (V-3) recolectando la mezcla remanente en un balde, se mas y determin

    su densidad, utilizando un picnmetro y su temperatura.

    4.17 Se cerraron todas las vlvulas y se dio trmino a la operacin.

  • 11

    5. DATOS

    Tabla 5.1: Datos representativos de las temperaturas en [C] para cada plato, a distintos tiempos

    de operacin.

    [min] 0 10 20 30 40 50 60 70 90 100

    N de Plato T [C]

    Plato 0 - - - - - - - - - -

    Plato 1 72 74 74 74 68 70 68 66 76 76

    Plato 2 72 76 76 74 72 72 70 78 76 77

    Plato 3 73 78 76 76 74 74 74 68 77 77

    Plato 4 77 78 78 76 76 76 76 68 77 77

    Plato 5 78 78 78 78 76 77 78 68 77 76

    Plato 6 70 74 74 74 74 74 74 75 74 74

    Plato 7 74 76 73 72 74 75 75 74 75 72

    Plato 8 74 72 74 73 73 74 74 74 74 74

    Plato 9 75 75 73 75 74 75 75 74 75 74

    Plato 10 76 74 76 76 76 75 75 74 76 75

    Plato 11 78 76 76 76 75 75 75 75 76 75

    Plato 12 78 77 77 75 76 76 76 76 76 76

    Plato 13 80 78 78 77 76 76 76 76 76 76

    Plato 14 80 78 79 77 77 77 76 76 76 76

    Vapor entrada 87 84 87 87 87 87 87 87 87 87

    Vapor salida 57 57 57 57 57 57 57 57 57 57

    Tabla 5.2: Condiciones iniciales de operacin.

    Carga inicial [kg] 90

    Presin caldern [psig] 2

    Concentracin inicial de alcohol X0 [%] 12

    [kg/L] 0,939

  • 12

    Tabla 5.3: Condiciones finales de operacin.

    Carga final [kg] 68,5

    Temperatura carga final [C] 90

    Masa destilado [kg] 13,0

    Tabla 5.4: Datos representativos a distintos de tiempos de operacin, indicando la temperatura

    del caldern, flujo de refrigerante y temperatura, masa y densidad del destilado.

    [min]

    Tcaldern

    [C]

    Destilado Tcondensado refrigerante

    [C]

    Flujo refrigerante

    [kg/s]

    T [C] m [kg] [g/mL]

    0 88 23 2 0,8196 30

    0,1467

    10 90 25 1,5 0,8092 30

    20 91,5 24 1,75 0,8056 32

    30 93 24 1,5 0,8022 32

    40 93 24 1 0,8016 30

    50 93 25 0,5 0,8042 28

    60 96 25 1,25 0,7976 28

    70 96 25 0,75 0,7908 28

    90 97,5 26 1,25 0,7986 28

    100 99 27 1,5 0,7978 22

  • 13

    Tabla 5.5: Datos representativos a distintos de tiempos de operacin, indicando la presin de

    calefaccin, densidad y cantidad de lquido remanente, rotmetro del flujo de reciclo.

    [min]

    Pcalefaccin

    [psig]

    Lquido

    remanente

    [g]

    [g/mL]

    Rotmetro

    [mm]

    0 2,0 47,34 0,9468 165

    10 2,0 47,36 0,9472 164

    20 3,0 43,70 0,9460 165

    30 3,4 47,42 0,9484 165

    40 3,0 47,51 0,9502 165

    50 3,4 47,53 0,9506 165

    60 3,4 47,75 0,9550 165

    70 4,0 47,83 0,9566 165

    90 4,0 47,85 0,9570 165

    100 4,0 48,07 0,9614 140

  • 14

    6. RESULTADOS

    Tabla 6.1: Flujo de moles evaporados del caldern

    [min] Flujo de moles evaporados [kmol/min]

    0 0,0167

    10 0,0155

    20 0,0148

    30 0,0144

    40 0,0143

    50 0,0148

    60 0,0139

    70 0,0130

    80 0,0141

    6.2 Mtodo de McCabe-Thiele

    Figura 6.2.1: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 1

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=10[min]

  • 15

    Tabla 6.2.1: Parmetros empleados para Figura 6.2.1

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    10 0,743 = 0,393 + 0,4510

    Figura 6.2.2: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 2

    Tabla 6.2.2: Parmetros empleados para Figura 6.2.2

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    20 0,803 = 0,400 + 0,4818

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=20[min]

  • 16

    Figura 6.2.3: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 3

    Tabla 6.2.3: Parmetros empleados para Figura 6.2.3

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    30 0,837 = 0,409 + 0,4947

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=30[min]

  • 17

    Figura 6.2.4: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 4

    Tabla 6.2.4: Parmetros empleados para Figura 6.2.4

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    40 0,863 = 0,413 + 0,5066

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=40[min]

  • 18

    Figura 6.2.5: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 5

    Tabla 6.2.5: Parmetros empleados para Figura 6.2.5

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    50 0,867 = 0,413 + 0,5089

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=50[min]

  • 19

    Figura 6.2.6: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 6

    Tabla 6.2.6: Parmetros empleados para Figura 6.2.6

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    60 0,840 = 0,409 + 0,4964

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=60[min]

  • 20

    Figura 6.2.7: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 7

    Tabla 6.2.7: Parmetros empleados para Figura 6.2.7

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    70 0,892 = 0,416 + 0,5209

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=70[min]

  • 21

    Figura 6.2.8: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 8

    Tabla 6.2.8: Parmetros empleados para Figura 6.2.8

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    80 0,948 = 0,425 + 0,5451

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=80[min]

  • 22

    Figura 6.2.9 Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 9

    Tabla 6.2.9: Parmetros empleados para Figura 6.2.9

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    90 0,877 = 0,414 + 0,5139

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=90[min]

  • 23

    Figura 6.2.10: Caracterizacin de McCabe-Thiele para tiempo 10.

    Tabla 6.2.10: Parmetros empleados para Figura 6.2.10

    [min] % Etanol molar destilado Ecuacin de Operacin

    100 0,876 = 0,347 + 0,5720

    0

    0,1

    0,2

    0,3

    0,4

    0,5

    0,6

    0,7

    0,8

    0,9

    1

    0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

    Frac

    ci

    n m

    ola

    r d

    e e

    tan

    ol e

    n la

    fas

    e v

    apo

    r (y

    i)

    Fraccin molar de etanol en la fase lquida (Xi)

    Lnea Y=X Lnea de Equilibrio Lnea de Operacin a t=100[min]

  • 24

    Tabla 6.3: Composicin de etanol y agua en el destilado

    Tabla 6.4: Energa requerida por el Caldern y Condensador para cada tiempo.

    [min] Qc

    [kcal/min]

    Q caldern

    [kcal/min]

    0 157,76 181,85

    10 141,77 163,42

    20 133,99 153,68

    30 131,70 149,94

    40 130,79 149,02

    50 135,36 154,25

    60 131,64 148,00

    70 123,12 138,27

    80 139,31 155,28

    XA % XA xA,d xB,d

    0,8809 88,09 0,743 0,257

    0,9125 91,25 0,803 0,197

    0,9290 92,90 0,837 0,163

    0,9413 94,13 0,863 0,137

    0,9435 94,35 0,867 0,133

    0,9308 93,08 0,840 0,160

    0,9546 95,46 0,892 0,108

    0,9788 97,88 0,948 0,052

    0,9478 94,78 0,877 0,123

    0,9474 94,74 0,876 0,124

  • 25

    7. DISCUSIONES

    A partir de la Figura 6.2.1 hasta la Figura 6.2.10 se puede ver que las lneas de operacin

    para cada tiempo de trabajo quedan por sobre la lnea de equilibrio siendo estas infactibles, salvo

    la lnea de operacin correspondiente al tiempo 10 [min] que es la nica que queda por debajo de

    la lnea de equilibrio, para el clculo de platos tericos por McCabe-Thiele nos genera una cantidad

    infinita de platos. Este comportamiento general en la experiencia se puede deber a que el reflujo

    entraba sub-enfriado al primer plato de la columna (plato superior) a una temperatura promedio de

    30C la cual estaba lejana a la temperatura del plato, la cual en promedio estaba en el orden de

    70C, por lo cual el vapor que asciende en la columna deba entregar su calor latente (condensa)

    para que el plato alcanzara el equilibrio, lo cual provocaba que la razn interna de L/V aumente1 y

    fue variable para cada tiempo registrado, debido a que el flujo de vapor disminuye producto de la

    condensacin para entregar el calor y de esta misma forma aumenta la cantidad de L.

    De acuerdo a la Tabla 5.4 se puede ver que la masa de destilado obtenido va disminuyendo

    conforme avanza la experiencia, y esto se puede explicar en base a lo anterior, ya que se va a ocupar

    el vapor para entregar calor al plato superior, y as la disponibilidad de vapor para condensar

    disminuye, disminuyendo con ello la cantidad de destilado obtenido.

    Ahora respecto a una experiencia de destilacin discontinua se espera que a medida que el

    vapor avanza por la columna, las temperaturas de platos vayan disminuyendo, es decir que la

    temperatura mayor se encuentre en el plato inferior y la temperatura menor en el plato superior,

    adems a medida que avanza la destilacin se espera que la temperatura de cada plato aumente

    conforme transcurre el tiempo debido a que se agota la cantidad de etanol lo cual produce un nuevo

    equilibrio para cada plato a una temperatura mayor (correspondiente a una menor composicin de

    etanol en el equilibrio, el punto de ebullicin de la mezcla se desplaza hacia la temperatura de

    ebullicin del agua), pero ninguna de estas se cumple a cabalidad, viendo la Tabla 5.1 se ve que

    las temperaturas de plato a cada tiempo medido disminuyen conforme subimos en la

    columna(desde plato 14 hacia el plato 1), pero las temperaturas desde el plato 6 hasta el 1 (platos

    del tope de la columna) vuelven a subir, no siguiendo la tendencia esperada de temperaturas a lo

    1 Wankat, Philip C. Ingenieria de procesos de separacin, pag: 138-139.

  • 26

    largo de la columna. En cuanto a la temperatura de cada plato conforme al transcurso del tiempo

    podemos ver en misma tabla que no se cumple la tendencia esperada para todos los platos (alza de

    temperatura), en los platos de la base se evidencia el efecto contrario, en donde las temperaturas de

    esos platos disminuyen con el transcurso de la experiencia2.

    Para esta experiencia se busc trabajar con un L/V constante(tanto interno como externo),

    lo cual nos debera arrojar segn el mtodo de McCabe-Thiele, para destilacin discontinua, una

    disminucin de las composiciones instantneas de la muestra, pero en base a la Tabla 5.4 podemos

    ver que las densidades (con las cuales se calculan las composiciones) no varan de gran manera, es

    decir, que se mantienen constantes, mientras que lo esperado es que aumente la densidad

    (disminucin de la composicin del etanol) debido a la mayor presencia de agua, esto se explica

    por el hecho de que el L/V interno no era constante por causa del sub-enfriamiento del reflujo

    (explicado anteriormente).

    En cuanto a la eficiencia de platos, esta no se puede determinar porque el nmero de platos

    tericos es incalculable debido a la infactibilidad de las curvas de operacin mencionadas

    anteriormente.

    Otro punto a discutir son las mediciones de densidad realizadas tanto en el caldern como

    en el destilado, con las cuales determinamos composiciones, estos valores no eran instantneos

    debido a que correspondan a volmenes muertos acumulados en la caera correspondiente

    debido a la geometra que presenta la salida de la muestra en el caldern, as por ejemplo para todas

    las mediciones de densidad en el caldern se tena que en s la temperatura interna estaba por sobre

    los 88C y las muestras recolectadas tenan una temperatura evidentemente menor ya que la

    muestra era de un volumen pequeo y representaba ms la composicin presente en la caera que

    en el caldern, lo mismo ocurre con el destilado, el cual se acumula en una caera que va del tercer

    al segundo piso del equipo y por ello podemos pensar que dichas muestras tomadas no son

    representativas del instante de medicin. Finalmente las muestras tomadas tienen cierta

    2 Destilacin discontinua, Consultado el 19-05-2015, https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilacion-discontinua-rectificacion-de-

    etanol.pdf

  • 27

    distorsin lo cual nos lleva un cierto error al momento de realizar los clculos con la ecuacin de

    Rayleigh.

  • 28

    8. CONCLUSIONES

    8.1 Los calores de calefaccin y refrigeracin se pueden ver en la Tabla 6.4.

    8.2 No se logr el objetivo, esto se evidencia en las Figuras 6.2.1 a la 6.2.10 en donde las curvas

    de operacin estn por sobre las de equilibrio.

    8.3 Se logr obtener la composicin de etanol en las muestras recolectadas (destilado) en la

    Tabla 6.3.

    8.4 No se pudo calcular una eficiencia al no tener una cantidad de platos tericos.

  • 29

    9. RECOMENDACIONES

    9.1 Se recomienda hacer una mantencin a la columna de destilacin con el fin de evitar fugas

    tanto de calor como de masa en ella, puesto que estos problemas afectan en la obtencin del

    producto de inters, el destilado.

    9.2 El deterioro y la poca mantencin de algunos equipos de la operacin que son vitales para la

    obtencin del destilado, tal como el condensador total ubicado en el tope de la columna, puesto

    que en ste pueden existir capas de xido provocadas por la corrosin del metal del cual est

    compuesto el condensador. Estas capas podran ser las responsables de que no exista una

    ptima transferencia de calor, aumentando la resistencia a esta transferencia y con ello se ve

    alterado la cantidad de destilado a obtener, ya que aparte de obtener destilado lquido se podra

    obtener vapor del destilado.

    9.3 La limpieza de las tuberas que constituyen la columna tambin es una buena opcin para que

    el proceso funcione de buena manera y no exista contaminacin en el producto destilado.

  • 30

    10. NOMENCLATURA

    Tabla 10.1: Variables y parmetros utilizados

    Nombre Smbolo Unidad en SI

    Altura de rotmetro H [m]

    Calor Q [Js-1]

    Caudal Q [m3/s]

    Concentracin msica del lquido X -

    Densidad [kgm3]

    Entalpa H [JKg-1]

    Flujo msico de reflujo R [kgs-1]

    Flujo molar [mols-1]

    Flujo molar de destilado D [mols-1]

    Flujo molar de lquido recirculado L [mols-1]

    Flujo molar de vapor V [mols-1]

    Fraccin molar del lquido x -

    Fraccin molar del vapor y -

    Largo intervalo h -

    Masa m [kg]

    Masa molar [mol]

    Moles n [mol]

    Moles de alimentacin F [mol]

    Moles del remanente b [mol]

    Nmero de intervalos n -

    Presin P [Pa]

    Temperatura T [K]

    Tiempo [s]

  • 31

    Tabla 10.2: Subndices utilizados

    Subndice Significado

    0 Inicial

    A Compuesto ms voltil

    agua Agua

    B Compuesto menos voltil

    b Remanente

    c Condensador

    calderin Caldern

    D,d Destilado

    etanol Etanol

    V Evaporado

    L0 Lquido saturado

    V Vapor s

    t Total

  • 32

    11. BIBLIOGRAFA

    11.1 Referencias bibliogrficas

    11.1.1 King, C. Judson, Proceso de Separacin, 1 Ed, Editorial Revert

    11.1.2 Perry, Manual del ingeniero qumico, 2 Ed, Editorial McGraw Hill

    11.1.3 Wankat, Philip C. Ingeniera de procesos de separacin, 2Ed, Editorial Pearson, pp138-

    139

    11.2 Enlaces virtuales

    11.2.1 Destilacin discontinua, Consultado el 19-05-2015,

    https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files.wordpress.com/2009/10/destilacion-

    discontinua-rectificacion-de-etanol.pdf

    11.2.2 Evaluacin de propiedades fsicas etanol-agua, Consultado el 19-05-2015,

    http://www.scielo.org.co/pdf/rfiua/n52/n52a06.pdf

    11.2.3 Meteorologa Usach, Consultado el 29-04-2015, http://ambiente.usach.cl/meteo/

  • 33

    APNDICES

    APNDICE A: Datos Bibliogrficos

    Tabla A.1: Datos de equilibrio etanol-agua a presin atmosfrica3

    T

    [C] xetanol yetanol

    95,5 0,0190 0,17

    89,0 0,0721 0,3891

    86,7 0,0966 0,4375

    85,3 0,1238 0,4704

    84,1 0,1661 0,5089

    82,7 0,2337 0,5445

    82,3 0,2608 0,5580

    81,5 0,3273 0,5826

    80,7 0,3965 0,6122

    79,8 0,5079 0,6564

    79,7 0,5198 0,6599

    79,3 0,5732 0,6841

    78,74 0,6763 0,7385

    78,41 0,7472 0,7815

    78,15 0,8943 0,8943

    Diagrama A.1 Diagrama de H-xy sistema etanol-agua3.

    3 Perry, Manual del ingeniero qumico, 2 Ed.

  • 34

    Tabla A.2: Presin atmosfrica4

    Presin [mbar] 960

    Tabla A.3: Ecuacin de calibracin del rotmetro

    Ecuacin

    R2 0,9932

    Tabla A.3: Ecuacin (A.1) de densidad de mezcla etanol-agua, en funcin de temperatura y

    composicin msica5

    Ec (A.1) [

    3] = 1003,98 0,3524 96,7916 2 100,061 1,3996 + 0,8585 2

    Rango T [C] [0 ; 80]

    4 Meteorologa Usach, Consultado el 29-04-2015, http://ambiente.usach.cl/meteo/

    5 Evaluacin de propiedades fsicas etanol-agua, consultado 19-05-2015, http://www.scielo.org.co/pdf/rfiua/n52/n52a06.pdf

  • 35

    APNDICE B: Resultados Intermedios

    Tabla B.1: Resumen de resultados presentes en Apndice C.1

    %pA 25,8427

    %pB 74,1573

    wA [kmol] 0,5050

    wB [kmol] 3,7094

    wt [kmol] 42,144

    Nota: Los datos en cursiva tiene otras condiciones de operacin, mencionadas en la tabla 5.4

    Tabla B.2: Densidades de destilado

    Tabla B.3: Composicin de etanol y agua en el calderin

    [] [

    ] [

    ] XA % XA xA xB

    0 0,9468 946,8 0,1159 11,59 0,042 0,951

    10 0,9472 947,2 0,1098 10,98 0,046 0,954

    20 0,946 946 0,1118 11,18 0,047 0,953

    30 0,9484 948,4 0,0983 9,83 0,041 0,959

    40 0,9502 950,2 0,0906 9,06 0,038 0,962

    50 0,9506 950,6 0,0889 8,89 0,037 0,963

    60 0,955 955 0,0644 6,44 0,026 0,974

    70 0,9566 956,6 0,0576 5,76 0,023 0,977

    90 0,957 957 0,0532 5,32 0,022 0,978

    100 0,9614 961,4 0,0321 3,21 0,013 0,987

    [] [

    ] [

    ]

    0 0,8196 819,6

    10 0,8092 809,2

    20 0,8056 805,6

    30 0,8022 802,2

    40 0,8016 801,6

    50 0,8042 804,2

    60 0,7976 797,6

    70 0,7908 790,8

    90 0,7986 798,6

    100 0,7978 797,8

  • 36

    Tabla B.4: Tabla representativa de los clculos del apndice C.3, utilizando el mtodo numrico

    del trapecio

    Destilado ,

    Calderin , 0,743 0,803 0,837 0,863 0,867 0,840 0,892 0,948 0,877 0,876

    0,0420 -1,427 -1,314 -1,258 -1,218 -1,212 -1,253 -1,176 -1,097 -1,198 -1,199

    0,0406 -1,424 -1,312 -1,256 -1,216 -1,210 -1,251 -1,174 -1,095 -1,196 -1,197

    0,0391 -1,421 -1,309 -1,253 -1,214 -1,208 -1,249 -1,172 -1,094 -1,193 -1,195

    0,0377 -1,418 -1,307 -1,251 -1,212 -1,206 -1,246 -1,170 -1,093 -1,191 -1,193

    0,0362 -1,415 -1,304 -1,249 -1,209 -1,204 -1,244 -1,168 -1,091 -1,189 -1,191

    0,0348 -1,412 -1,302 -1,246 -1,207 -1,202 -1,242 -1,167 -1,090 -1,187 -1,189

    0,0333 -1,409 -1,299 -1,244 -1,205 -1,199 -1,240 -1,165 -1,088 -1,185 -1,187

    0,0319 -1,406 -1,297 -1,242 -1,203 -1,197 -1,237 -1,163 -1,087 -1,183 -1,185

    0,0304 -1,403 -1,294 -1,240 -1,201 -1,195 -1,235 -1,161 -1,085 -1,181 -1,183

    0,0290 -1,400 -1,292 -1,238 -1,199 -1,193 -1,233 -1,159 -1,084 -1,179 -1,181

    0,0275 -1,398 -1,289 -1,235 -1,197 -1,191 -1,231 -1,157 -1,082 -1,177 -1,179

    0,0261 -1,395 -1,287 -1,233 -1,195 -1,189 -1,229 -1,155 -1,081 -1,175 -1,177

    0,0246 -1,392 -1,285 -1,231 -1,193 -1,187 -1,226 -1,153 -1,079 -1,173 -1,175

    0,0232 -1,389 -1,282 -1,229 -1,191 -1,185 -1,224 -1,151 -1,078 -1,171 -1,173

    0,0217 -1,386 -1,280 -1,227 -1,189 -1,183 -1,222 -1,149 -1,077 -1,169 -1,171

    0,0203 -1,384 -1,278 -1,224 -1,187 -1,181 -1,220 -1,147 -1,075 -1,167 -1,169

    0,0188 -1,381 -1,275 -1,222 -1,185 -1,179 -1,218 -1,145 -1,074 -1,165 -1,167

    0,0174 -1,378 -1,273 -1,220 -1,183 -1,177 -1,216 -1,143 -1,072 -1,163 -1,165

    0,0159 -1,375 -1,270 -1,218 -1,180 -1,175 -1,213 -1,141 -1,071 -1,161 -1,163

    0,0145 -1,373 -1,268 -1,216 -1,178 -1,173 -1,211 -1,140 -1,069 -1,159 -1,161

    0,0130 -1,370 -1,266 -1,214 -1,176 -1,171 -1,209 -1,138 -1,068 -1,157 -1,159

  • 37

    Tabla B.5: Tabla representativa de los clculos del apndice C.3, utilizando el mtodo numrico

    del trapecio

    Tabla B.6: Tabla representativa de la cantidad de moles y flujo evaporado del caldern

    wb [kmol] wV [kmol] V [kmol/min]

    4,047 0,167 0,0167

    4,060 0,155 0,0155

    4,066 0,148 0,0148

    4,071 0,144 0,0144

    4,071 0,143 0,0143

    4,067 0,148 0,0148

    4,075 0,139 0,0139

    4,084 0,130 0,0130

    4,073 0,141 0,0141

    4,073 0,142 0,0142

    xA,b ,

    =

    ,

    =

    , + , + ,

    =

    (, + , + ,)

    =

    0,743 -26,558 -53,116 -55,913 -0,0405

    0,803 -24,503 -49,006 -51,586 -0,0374

    0,837 -23,474 -46,947 -49,419 -0,0358

    0,863 -22,743 -45,486 -47,880 -0,0347

    0,867 -22,635 -45,269 -47,652 -0,0345

    0,840 -23,387 -46,774 -49,236 -0,0357

    0,892 -21,980 -43,960 -46,274 -0,0335

    0,948 -20,565 -41,129 -43,294 -0,0314

    0,877 -22,368 -44,736 -47,091 -0,0341

    0,876 -22,394 -44,789 -47,147 -0,0342

  • 38

    Tabla B.7: Tabla representativa del flujo de reciclo, considerando las densidades presentes en la

    tabla B.2

    Q [gal/min] Q [m3/min] Q [kg/min]

    311,785 1,180 967,216

    309,797 1,173 948,854

    311,785 1,180 950,694

    311,785 1,180 946,682

    311,785 1,180 945,974

    311,785 1,180 949,042

    311,785 1,180 941,254

    311,785 1,180 933,229

    311,785 1,180 942,434

    262,083 0,992 791,406

    Promedio 311,564 1,179 947,264

    Tabla B.8: Tabla representativa de la cantidad molar y msica de cada componente en el reciclo

    Q

    [kg/min] %XA,d

    Qetanol

    [kg/min]

    Qagua [kg/min]

    Q

    [kmol de

    etanol/min]

    Q

    [kmol de

    agua/min]

    L

    [kmol/min]

    0,000312 819,6 0,225 0,030 0,00489 0,00169 0,00658

    0,000310 809,2 0,229 0,022 0,00497 0,00122 0,00619

    0,000312 805,6 0,233 0,018 0,00507 0,00099 0,00606

    0,000312 802,2 0,235 0,015 0,00512 0,00082 0,00593

    0,000312 801,6 0,236 0,014 0,00513 0,00078 0,00591

    0,000312 804,2 0,233 0,017 0,00507 0,00096 0,00604

    0,000312 797,6 0,237 0,011 0,00516 0,00063 0,00579

    0,000312 790,8 0,241 0,005 0,00525 0,00029 0,00554

    0,000312 798,6 0,236 0,013 0,00513 0,00072 0,00585

    0,000262 797,8 0,198 0,011 0,00431 0,00061 0,00492

  • 39

    Tabla B.9: relacin de reciclo y flujo molar de recirculacin, el dato en cursiva corresponde a

    otras condiciones de operacin

    L

    [kmol/min]

    V

    [kmol/min] L/V

    D

    [kmol/min]

    0,00658 0,0167 0,393 0,0102

    0,00619 0,0155 0,4 0,0093

    0,00606 0,0148 0,409 0,0088

    0,00593 0,0144 0,413 0,0084

    0,00591 0,0143 0,413 0,0084

    0,00604 0,0148 0,409 0,0087

    0,00579 0,0139 0,416 0,0081

    0,00554 0,013 0,425 0,0075

    0,00585 0,0141 0,414 0,0083

    0,00492 0,0142 0,347 0,0092

    Tabla B.10: Representativa de los resultados grficos

    L/V xA,d xA

    0,393 0,743 0,042

    0,400 0,803 0,046

    0,409 0,837 0,047

    0,413 0,863 0,041

    0,413 0,867 0,038

    0,409 0,840 0,037

    0,416 0,892 0,026

    0,425 0,948 0,023

    0,414 0,877 0,022

    0,347 0,876 0,013

  • 40

    Tabla B.11: Mediante interpolacin grfica obtenida del grfico A.1 entalpas para el equilibrio etanol -

    agua

    T [C] X (Ls) h [Kcal/Kg]

    81 0,4851 63,16

    82 0,4135 65,26

    83 0,3345 68,42

    84 0,2805 71,58

    85 0,2330 73,68

    86 0,2000 75,79

    87 0,1770 77,78

    88 0,1506 80,00

    89 0,1310 82,11

    90 0,1138 83,16

    91 0,1000 85,26

    92 0,0817 85,26

    93 0,0644 86,32

    94 0,0517 88,42

    95 0,0402 89,47

    96 0,0310 90,53

    97 0,0218 91,58

    98 0,0161 92,63

    99 0,0092 94,74

    100 0,0000 100,00

  • 41

    Tabla B.12 Entalpas para vapor saturado y lquido saturado para cada medicin.

    [min] T [C] XA eq Hv

    [Kcal/Kg]

    Hv

    [kcal/kmol]

    hL0

    [kcal/kg]

    hL0

    [kcal/kmol]

    0 88 0,4101 400 11808,46 80,00 2361,69

    10 90 0,3554 410 11473,92 83,16 2327,25

    20 91,5 0,3048 425 11290,86 84,21 2237,18

    30 93 0,2543 450 11316,72 86,32 2170,80

    40 93 0,2543 450 11316,72 86,32 2170,80

    50 93 0,2543 450 11316,72 86,32 2170,80

    60 96 0,1531 515 11490,35 90,53 2019,85

    70 96 0,1531 515 11490,35 90,53 2019,85

    80 97,5 0,1026 565 11804,50 92,11 1924,34

  • 42

    APNDICE C

    Ejemplos de Clculo

    C.1 Determinacin de los porcentajes en peso y sus respectivas masas en la carga inicial de la

    muestra etanol-agua

    Para comenzar se define a modo de nomenclatura A: etanol y B: agua, por ser el etanol ms voltil.

    Se obtiene por medio de la tabla A.3 la carga inicial presente igual a 90 [kg] con su respectiva

    concentracin molar de etanol al 12%.

    Para determinar el porcentaje en peso de cada componente, se realiza el siguiente anlisis

    % =

    100 = 100 % (C.1)

    Al dividir (C.1) por 1

    , siendo el peso molecular de A

    % =

    100 =

    100%

    (C.2)

    Luego, la concentracin molar se define como:

    =

    =

    + (C.3)

    Donde al dividir por un uno conveniente 100

    100

    , se obtiene.

    =

    100%

    100%

    +

    %

    (C.4)

    En donde es el peso molecular de A. Resolviendo la ecuacin (C.4) y por medio del porcentaje

    molar de A que es 12%:

    0,12 =

    100 %46

    100 %46 +

    %18

    Se obtiene que el porcentaje en peso de A es igual a % = 25,8427, donde por diferencia el

    porcentaje en peso de B es % = 74,1573

    Luego la cantidad de masa presente de etanol dentro de la mezcla se define como

  • 43

    = % (C.5)

    23,2314[] =25,8427 90[]

    100

    Luego, por diferencia se obtiene que la masa presente de agua en la mezcla es

    66,7686 [].Tambin se hace necesario determinar la cantidad de moles iniciales, para esto se

    utiliza la siguiente formula

    =

    (C.6)

    Donde remplazando los datos obtenidos por (C.5), se tiene

    =23,2314[]

    46 [

    ]

    Siendo = 0,5050[], anlogamente = 3,7094[] , siendo los moles totales igual

    a la suma de + , donde = 4,2144[].

    Dato presentes en el Apndice B, tabla B.1

    C.2 Determinacin de las fracciones molares de agua y etanol en el destilado y calderin

    Para realizar este procedimiento, es necesario utilizar los datos presentes en la tabla 5.4, en donde

    se muestra la densidad y temperatura del destilado. Por medio de la ecuacin (A.1), se despeja

    obtiene la fraccin msica de etanol presente.

    Para utiliza la ecuacin es necesario verificar que todas las unidades estn correctamente,

    hacindose necesario el siguiente cambio:

    0,8196 [

    ] 1000 = 819,6 [

    3]

  • 44

    Luego, remplazando en la ecuacin (A.1)

    819,6 [

    3] = 1003,98 0,3524 23[] 96,7916 2 100,061 1,3996 23[] + 0,8585 2 23[]

    Obtenindose una composicin msica de etanol en el destilado de 0,8809.

    Luego utilizando la ecuacin (C.4) se tiene la composicin molar de etanol en el destilado es

    , =

    88,0946

    88,0946 +

    100 88,0918

    Luego, , = 0,743 mientras que , + , = 1 , se determina que , = 0,257. Datos

    presentes en la tabla 6.3

    De manera anloga, se determin las fracciones para el caldern, presentndose los datos

    intermedios en la tabla B.3.

    C.3 Determinacin de la carga molar en el tiempo en el caldern

    Por medio de la ecuacin de Rayleigh para reflujo constante de una destilacin discontinua se

    determina la funcin para determinar la carga del caldern en funcin de las composiciones y el

    tiempo.

    ,

    , ,

    ,

    ,

    = ln

    Por medio del mtodo nmero del trapecio, se resolvi al integral. En donde , es la

    concentracin molar de destilado, presente en la tabla B.2, esta concentracin, como es variable

    en el tiempo y funcin de la concentracin del lquido remante presente en el calderin, es necesario

    dejarla de la forma,(,) , luego, se sigue procedimiento:

    ,

    ,,

    ,,

    = ,(,) , =,

    ,

    2 (, + , + 2 ,

    1=1 ) (C.7)

  • 45

    Para obtener h, se sigue:

    =,,

    (C.8)

    Donde n representa el nmero de intervalos, que se fija de forma arbitraria. A mayor nmero de

    intervalos, mayor ser la precisin del resultado. Para esto, se fija n=20, luego, utilizando los datos

    presentes en la tabla B.3

    =0,042 0,013

    20= 0,00145

    Luego, utilizando la ecuacin C.7 y los datos presentes en la tabla B.2, se tiene, despejando

    ,(,) =1

    ,, (C.9)

    ,(,) =1

    0,042 0,743= 1,427

    Luego, este procedimiento se repiti para cada composicin de destilado. Obtenindose la tabla

    B.4 y B.5. Para luego remplazar los datos obtenidos, en la ecuacin de Rayleigh, teniendo, para

    tiempo inicial una carga molar de:

    [] = 4,2144[] 0,0405 = 4,047[]

    C.4 Vapor generado en el caldern

    Como fue posible obtener la carga a los distintos intervalos de tiempo, por medio de un balance

    de masa, se logra determinar la cantidad de vapor generado.

    = + (C.10)

    Teniendo la consideracin que la carga inicial, cambia con el tiempo. Luego, el vapor generado al

    tiempo inicial se calcula:

    4,2144[] = + 4,047[]

  • 46

    Siendo igual a = 0,167[], esto se repiti de forma anloga para los distintos tiempos.

    Luego para obtener el flujo de vapor generado, se divide por el tiempo de cada corrida experimental

    obtenindose

    0,167[]

    10[]= 0,0167 [

    ]

    Datos presentes en la tabla B.6

    C.5 Clculos para determinar moles de reciclo, la razn de reflujo interno y flujo de destilado

    En la experiencia, el reciclo se haca pasar por un rotmetro presente en el panel del primer piso.

    Utilizando la curva de calibracin presente en la tabla 5.5 y 5.6, se tiene.

    165[] = 0,503 [

    ] + 8,172

    Luego, [

    ] = 311,785, este procedimiento se repiti de forma anloga para todos los flujos.

    Es importante considerar que los ltimos dos flujos, fueron cambiados y al mismo tiempo, se abri

    la vlvula de calefaccin del reciclo. Para efectos de clculos, se determin el flujo promedio. =

    311,564 [

    ] .Datos presentes en la tabla B.7.

    Para determinar la cantidad de moles de etanol y agua presentes en la recirculacin, es necesario

    analizar que la composicin y densidad del destilado es la misma que la del reciclo. Utilizando los

    datos presentes en la tabla B.7 y B.2 a tiempo inicial se tiene:

    0,256 [

    ] 88,0854% = 0,225 [

    ]

    Luego, se tiene que existe a tiempo inicial 0,225 [

    ] de etanol, realizando la diferencia se tiene

    que el flujo msico de agua en el reciclo es 0,0304 [

    ]. Para determinar la cantidad molar, es

    necesario dividir por el peso molecular de cada sustancia. Siguindose:

  • 47

    0,225 [

    ]

    46 [

    ]= 0,00489[

    ]

    En donde se tiene a tiempo inicial 0,00489[

    ] de etanol en el reciclo, de forma anloga, se

    calcula el flujo molar de agua:

    0,0304 [

    ]

    18 [

    ]= 0,00169[

    ]

    Estos datos se encuentran presente en la tabla B.8.

    Para determinar la razn de flujo interno L/V, calcular los moles totales de recirculacin, estos son

    obtenidos sumando ambos flujos:

    = 0,00489 [

    ] + 0,00169[

    ]

    Siendo para tiempo inicial = 0,00658 [

    ].Este procedimiento se repiti de forma anloga

    para todos los tiempos de operacin. Luego, utilizando la cantidad de moles evaporados, datos

    presentes en la tabla B.6. Se realiza la siguiente operacin:

    =

    0,00658 [ ]

    0,0167 [ ]

    = 0,394

    Para determinar el flujo de destilado, se sigue

    = + (C.11)

    Remplazando se tiene, para tiempo inicial:

    0,0167 = 0,00658 + 0,010

  • 48

    Luego, el flujo de destilado es 0,010[

    ].Datos presentes en la tabla B.9.

    C.6 Determinacin de los nmeros de platos

    Utilizando la tabla B.10 y A.1, se sigue el siguiente procedimiento.

    Se muestra que la lnea de operacin se rige por la ecuacin

    =

    +

    . , (C.12)

    Como se muestra en la tabla B.10, tenemos los valores a distintos tiempos de L/V, ms las

    concentraciones molares de destilado y remanentes del caldern.

    Luego tenemos el procedimiento de un punto y un pendiente, Como ejemplo de clculo tomaremos

    a tiempo inicial L/V=0,393, y una concentracin de destilado molar igual a , = 0,743 , luego

    intersectando con la curva x=y tenemos el punto (0,743; 0,743) siguiendo la ecuacin Punto-

    Pendiente

    1 = ( 1) (C.13)

    Remplazando los datos se tiene la primera ecuacin de operacin

    = 0,393 + 0,451

    Luego se tiene una concentracin del caldern igual a = 0,042. De esta concentracin final, se

    tiene que comenzar a pivotear desde la curva de equilibrio y la curva de operacin ya obtenida.

    Como se muestra en el grafico C.2 el punto 0,042 corta a la ecuacin de operacin fuera del

    equilibrio, por lo que no es posible pivotear para obtener la cantidad de platos reales de la

    experiencia.

    En las tablas 6.2.1 a 6.2.10 se muestra las ecuaciones correspondientes a cada tiempo de operacin.

  • 49

    Grafico C.6: Representativo del desarrollo presente en el punto C.6

    Luego, en resultados se presenta los grficos, con sus respectivos platos, en donde se asume la

    concentracin de caldern igual a la ptima.

    C.7 Determinacin de entalpas y calores

    Para esto, es necesario utilizar los datos presentes en el diagrama A.1. Es posible observar la tabla

    5.1, que existen temperaturas que estn debajo de la temperatura del azetropo, estas temperaturas

    no sern consideradas para el clculo.

    Usando el diagrama Entalpa vs composiciones se calculan fracciones msicas para distintas

    temperaturas de equilibrio. Se obtuvo la tabla B.11

  • 50

    Utilizando una temperatura de plato hipottica de 81 [C], se obtiene los moles de etanol

    =

    100 (C.14)

    =0,4851

    46,069 100 = 1,0539

    Luego es posible calcular por diferencia los moles de agua y de esta forma tener la composicin

    molar.

    =1

    100 (C.15)

    =1 04851

    18,06 100 = 2,8582

    Luego, para calcular la fraccin molar de etanol se utiliza la siguiente ecuacin:

    =

    + (C.16)

    =1,0539

    1,0539 + 2,8582= 0,2692

    A continuacin, es posible obtener las entalpas especficas y respectivas fracciones molares de

    etanol para cada tiempo con sus temperaturas de equilibrio. El diagrama de entalpa permite

    obtener estos datos.

    Luego para obtener la entalpia para el vapor saturado y el lquido condensado, se emplearon las

    temperaturas correspondientes al caldern. Para el tiempo 0, tenemos:

    [

    ] = [

    ] ( 46,069 [

    ] + (1 ) 18,015 [

    ]) (C.17)

    [

    ] = 400 (0,4101 46,069 [

    ] + (1 0,4101) 18,015 [

    ])

  • 51

    = 11808,46 [

    ]

    En el clculo anterior se obtiene la entalpa del vapor saturado para unidades molares. La

    bibliografa obtenida consta de datos especficos para unidades msicas por lo que utilizando la

    composicin de equilibrio y los respectivos pesos moleculares se obtiene con las unidades

    correctas. Cabe mencionar, que los valores de [

    ] son obtenidos del Diagrama A.1.

    Con la misma metodologa de la ecuacin C.17, debe realizarse con la entalpa especfica del

    lquido saturado en el destilado:

    0 [

    ] = 80 (0,4101 46,069 [

    ] + (1 0,4101) 18,015 [

    ])

    0 = 2361,69 [

    ]

    En el mismo diagrama entalpa vs composicin se lee la entalpa especfica para el lquido saturado

    en [

    ] a la temperatura del destilado en grados Celsius, los cuales se pueden encontrar en la tabla

    B.11

    Los valores de y de 0 se encuentran en la Tabla B.12 para cada tiempo.

    Por otra parte, para determinar el calor retirado por el condensador se hace necesario tener las

    entalpas obtenidas en los puntos anteriores. La entalpa del vapor saturado saliente de la torre de

    destilacin y la entalpa del lquido condensado.

    Contando ya con estos valores se hace posible realizar un balance de energa en el condensador.

    Esto ltimo se lleva a cabo con la siguiente ecuacin:

    = (1 0) (C.18)

  • 52

    = 0,0167 (11808,46 2361,69) = 157,76 [

    ]

    Los valores de se extraen de la tabla B.6.

    Continuando se calcula el calor ingresado en el caldern, mediante un balance de energa global.

    Este permite ver cunto calor ingres al caldern. De esta forma, utilizando el calor retirado por el

    condensador y el flujo molar del destilado, junto con la entalpa del mismo destilado, es posible

    obtener cuantitativamente ese calor de caldern.

    = + 0 (C.19)

    Donde: : Calor ingresado en el caldern. [

    ]

    : Flujo molar de destilado. [

    ], el cual se obtiene de la tabla B.9

    Por lo tanto, para tiempo 0 tenemos:

    = 157,76 + 0,0102 [

    ] 2361,69 = 181,85 [

    ]

    Ambos valores ( ) se encuentran en la tabla 6.2 para cada tiempo.