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DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PER, DECANA DE AMRICA)

FACULTAD DE INGENIERA GEOLGICA, MINERA, METALRGICA Y GEOGRFICA

EAP: INGENIERA AMBIENTAL

CURSO: LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

PRCTICA N2: PUNTO DE FUSIN Y PUNTO DE EBULLICIN

HORARIO: LUNES 10 a.m. 12 m.

FECHA DE REALIZACIN: 07-SET-2015

FECHA DE ENTREGA: 14-SET-2015

Ciudad Universitaria, setiembre del 2015LIMA, PER

NDICE

RESUMEN3

INTRODUCCIN4

CONCEPTOS PREVIOS4

DETALLES EXPERIMENTALES5

CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS7

DISCUCIN DE RESULTADOS8

CONCLUSIONES9

RECOMENDACIONES10

APNDICE12CUESTIONARIO13

BIBLIOGRAFA13

RESUMEN

En este informe detallaremos los procedimientos realizados en el laboratorio de Qumica Orgnica de la Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica el da 7 del presente mes, concernientes a la PRCTICA N 2: PUNTO DE FUSIN Y PUNTO DE EBULLICIN. En INTRODUCCIN encontraremos una breve resea de la importancia de saber determinar el punto de fusin y ebullicin de las sustancias. En CONCEPTOS PREVIOS podemos encontrar definiciones que emplear para describir los fenmenos ocurridos en el laboratorio. DETALLES EXPERIMENTALES nos mostrar los pasos seguidos para desarrollar lo estipulado en el material bibliogrfico del curso. En CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS hallaremos los valores obtenidos experimentalmente y una breve descripcin de lo que ocurra. En DISCUSIN DE RESULTADOS contrastaremos los valores experimentales con los presentes en la literatura qumica de los compuestos. CONCLUSIONES nos mostrar la explicacin de los resultados, deducidos utilizando los conceptos expuestos en CONCEPTOS PREVIOS y los motivos por los que obtuvimos dichos resultados. APNDICE nos muestra algunas fotografas de lo desarrollado en el laboratorio. Finalmente, en BIBLIOGRAFA encontraremos los libros que pueden ser consultados para corroborar las CONCLUSIONES.

INTRODUCCIN

En Qumica Orgnica comnmente nos encontraremos con sustancias cuyos puntos de fusin y ebullicin son bajos; por ello identificarlos es de gran importancia ya que nos permitir conocer sus propiedades fsicas y qumicas.El punto de fusin para slidos y el punto de ebullicin para lquidos son propiedades que pueden ser determinadas con relativa facilidad, rapidez y precisin; siendo las constantes fsicas ms usadas por lo que constituyen determinaciones de constante utilidad en el laboratorio de Qumica Orgnica.

CONCEPTOS PREVIOS

PUNTO DE FUSIN: Es la temperatura a la cual el estado slido de una sustancia se transforma en lquido bajo presin atmosfrica. Para sustancias puras, el cambio de estado slido a lquido ocurre en un rango pequeo de variacin de temperatura (aproximadamente 0.5 C), y de all su relativo valor para identificar una sustancia por su punto de fusin.(1)

PUNTO DE EBULLICIN: Se la define como la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin total que soporta el sistema.(1)

CIDO BENZOICO: Es un compuesto integrante del grupo de los cidos carboxlicos, formado, entre otros por los cidos oleico, lctico y esterico. Posee un grupo carboxilo unido a un anillo fenlico. Su frmula es la siguiente C6H5COOH

ETANOL: Compuesto cuyo punto de ebullicin es de 79C, incoloro e inflamable.

LEY DE RAOULT: La presin de vapor de un lquido si se disuelve en l un soluto no voltil.

CONDENSACIN: Paso de molculas del estado gaseoso al estado lquido.DETALLES EXPERIMENTALES

A. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: MTODO DEL TUBO CAPILAR

B. DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN: MTODO SEMI-MICRO DE SIWILOBOFF

Termmetro suspendido y sumergido en el aceite.

CLCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

A. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: MTODO DEL TUBO CAPILAR

La informacin obtenida experimentalmente la presentar en la siguiente tabla:

TEMPERATURA (C)RESULTADOS

25 CTemperatura inicial del experimento

55CBurbujas de aire en el aceite ascienden a la superficie

61CEl aceite empieza a hervir

70CPrimeros granos comienzan a cambiar de fase

106CEl aceite hierve y la temperatura empieza a ascender velozmente

110CCasi la mitad de la muestra de cido benzoico cambia de fase

121CLa totalidad de la muestra cambi de fase. Punto de Fusin.

B. DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN: MTODO SEMI-MICRO DE SIWILBOFF

Luego de sumergir los capilares y el termmetro en el aceite, tomamos la temperatura y observamos lo siguiente:

40C: Se desprende la primera burbuja. 45C: Burbujas pequeas se desprenden con un periodo de aproximadamente 3 segundos. 53C: El periodo de salida de burbujas disminuye a casi la mitad. 60C: Las burbujas salen con mayor rapidez. 70C: Las burbujas salen en fila de 5 o 6. 75C: Chorro continuo de burbujas. (Teb) 80C: Retiramos el termmetro y capilar del aceite para evitar accidentes. DISCUCIN DE RESULTADOS

A. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: MTODO DEL TUBO CAPILAR

La muestra de cido benzoico triturado empez a cambiar de fase a una temperatura superior a los 70 C debido a que algunos granos cayeron a la base del capilar que estaba inmerso en el aceite caliente. En cambio, la muestra que no cay a la base del capilar tard casi 35 C en cambiar de estado. Adems, la muestra tom un color transparente. La temperatura de referencia que tenamos era de 122C. (1)

La muestra cambi de fase debido a que le entregamos energa en forma de calor. Lo que hizo que las molculas que tenan un relativo orden en el estado slido, pudieran alterarse y cambiar de estado ya que las fuerzas intermoleculares eran menores a las que presentaba cada molcula.

Una vez que cambi de estado y retiramos lo retiramos del aceite, observamos que la muestra dentro del capilar no flua si se inclinaba el capilar. Es decir, a medida que su temperatura descenda, cambiaba a su fase slida.

B. DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN: MTODO SEMI-MICRO DE SIWILBOFF

La temperatura de ebullicin referencial del etanol era de 79C. Experimentalmente, obtuvimos un punto de ebullicin de 75. Es decir, a esta temperatura y con las condiciones de presin que existan en el lugar (aproximadamente 1 atm.) las molculas de etanol adquiran mayor energa y por ende mayor inestabilidad, lo que conllev a un cambio de estado fsico, ms no qumico ya que no ocurri ninguna reaccin.

La corriente continua de burbujas nos indic que la temperatura de ebullicin era de 75C. Luego, el vapor de etanol cuando chocaba con la parte cerrada del capilar de radio ms pequeo se condensaba y cayeron bruscamente a casi 75C, lo que corrobor la primera medicin, segn el mencionado mtodo.

(1)https://drive.google.com/file/d/0B7EG6NS1jKTuN1hSMms5LVRqN0k/view?pli=1

CONCLUSIONES

A. DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN: MTODO DEL TUBO CAPILAR

Podemos concluir lo siguiente:

El punto de fusin de una sustancia no depende exclusivamente del calor que se le suministre de una fuente. Es decir, existen otros factores como la presin atmosfrica, la pureza de la muestra, etc; que influyen en dicho valor. Por ello, el valor obtenido en el laboratorio que fue de 121C difiere en una unidad del valor referencial que es de 122. Ello no indica que hayamos cado en algn error, solo que los valores referenciales se dan en condiciones especficas, las cuales difieren en alguna medida a las que haba en el laboratorio.

El punto de fusin no depende de la masa de la muestra, ya que tiene que ver con las fuerzas de unin entre las molculas y no con la masa. Es cierto que para fundir un kilogramo de muestra debemos entregar ms energa trmica que para fundir un gramo de la misma. Esto se debe a que debemos romper ms fuerzas de Van der Walls o dipolos transitorios (ambos comunes en sustancias orgnicas).

Si recordamos la ley de Raoult y la relacionamos con el punto de fusin, podremos notar que el punto de fusin desciende si en la sustancia slida se encuentra un soluto que puede ser disuelto en la fase lquida. Por esa razn, la diferencia entre el valor referencial y el obtenido en el laboratorio difieren en una unidad Celsius. Es decir, es probable que el pulverizado se haya contaminado al momento de introducirlo en el capilar.

Conocer las propiedades inherentes como la temperatura de fusin de los compuestos orgnicos es importante ya que puede darnos luces sobre la sustancia con la que estamos trabajando si las comparamos con valores referenciales.

B. DETERMINACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN: MTODO SEMI-MICRO DE SIWILBOFF

Del experimento podemos concluir:

El punto de ebullicin del etanol obtenido en el laboratorio fue de 75C, valor que difiere en cuatro grados del valor de referencia (79C). Esta diferencia se pudo deber a algn error en el procedimiento, ya que al momento de colocar el capilar ms delgado, este no encaj debidamente en el de mayor radio; generando un espacio por donde hubo una fuga del vapor de etanol. Debido este espacio, el volumen que ocupaba el lquido en el sistema es menor al volumen que ocupa el etanol en estado gaseoso debido a que la cantidad disminuye por la fuga; por ende, el punto de ebullicin disminuye.

Cuando el etanol descendi bruscamente por el capilar de menor radio, el termmetro marc 74C. De la conclusin anterior podemos inferir que al haber menos masa de etanol, y al disminuir la temperatura al retirar el termmetro de la fuente de calor, el punto de ebullicin en este caso disminuy.

RECOMENDACIONES

Es imprescindible leer la gua de prctica antes de ingresar al laboratorio para tener una nocin de lo que haremos en l. Adems de que en esta se encuentra la informacin necesaria o los links para obtener dicha informacin que nos ser til al momento de realizar el experimento.

Trabajar con cido benzoico significa un riesgo ya que su ingesta puede conllevar a un cuadro de inconciencia y para evitar tal caso es obligatorio tomar las medidas necesarias para evitar su ingesta o contacto alguno con nuestro cuerpo.

El etanol resulta ser muy reactivo cuando se volatiliza, ya que mezcla violentamente con el aire de la atmsfera; adems de reaccionar bruscamente con cidos fuertes. Adems de irritar los ojos, por ello el uso de gafas de proteccin es obligatorio para evitar daos.

Actuar con concentracin y cautela en el laboratorio es necesario ya que muchos de materiales pueden estar calientes y podemos daarnos si no tenemos cuidado.

Lavarse las manos antes de abandonar es obligatorio ya que remanentes de reactivos nos pueden ocasionar dao si los ingerimos involuntariamente.

APNDICE

Cocinilla con el vaso de precipitados.

Termmetro adherido a los capilares.

Termmetro suspendido por el pabilo adherido a las pinzas.

CUESTIONARIO

1. QU OTRAS PROPIEDADES FSICAS SE UTILIZAN PARA CARACTERIZAR UNA SUSTANCIA?Adems de las descritas en GUAS DE PRCTICAS LABORATORIO DE QUMICA, se puede utilizar la conductividad elctrica o capacidad para ser transmisora de corriente elctrica y la dureza para clasificarla de acuerdo a la escala de dureza de Mohs.

2. CULES SON LOS RESIDUOS QUE SE ELIMINAN EN LA PRCTICA REALIZADA?En la prctica desechamos los guantes que utilizamos, los capilares con cido benzoico y el etanol condensado. Los residuos los desechamos en un tacho que tiene la etiqueta de residuos peligrosos.

3. QU ES LA REOLOGA?Es una especialidad de la Fsica que se centra en el anlisis de los principios que determinan cmo se mueven los fluidos. Fue propuesto por el cientfico estadounidense Eugene Cook en la primera mitad del siglo XX.Estudia el vnculo entre la fuerza que se ejerce sobre un material y la deformacin que este experimenta al fluir. A travs de ecuaciones, es posible establecer un modelo acerca de la manera de comportarse estas sustancias.BIBLIOGRAFA

TEXTOS: GALAGOVSKY KURMAN, LYDIA. QUMICA ORGNICA, fundamentos terico-prcticos para el laboratorio. EUDEBA. 5ta edicin, 2002. 19 36, 59 - 80

MCMURRY, JHON. QUMICA ORGNICA. CENGAGE Learnig. 7ma edicin, 2008. Glosario.

WEB: https://drive.google.com/file/d/0B7EG6NS1jKTuN1hSMms5LVRqN0k/view?pli=1

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