FACULTAD DE CIENCIAS Y FILOSOFÍADEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS

SECCION DE QUIMICA

TECNICAS DE FILTRACION Y CENTRIFUGACION

Guía de práctica N° 3

CURSO:

QUIMICA EXPERIMENTAL (C0199)

PROFESORES:

ING. FERNANDEZ ZUÑIGA GILMA BACH. MORENO SALINAS CARLOS

ALUMNOS:

ESPINOZA EGUIZABAL ABRIL VALERIO GALDOS LESLIE

2015-I

LIMA

ÍNDICE

I. OBJETIVO...............................................................................................................................2

II. INTRODUCCION.....................................................................................................................2

III. PARTE TEORICA...................................................................................................................2

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL..................................................................................3

V. RESULTADOS........................................................................................................................4

VI. CALCULOS Y REACCIONES QUIMICAS............................................................................

VII. DISCUSION DE RESULTADOS.............................................................................................

VIII. CONCLUSIONES......................................................................................................................

IX. BIBLIOGRAFÍA.........................................................................................................................

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I. OBJETIVOS:

Determinar cómo usar las diferentes técnicas de filtración y utilizar las diferentes clases de filtración en los casos adecuados.

Aprender la técnica de centrifugación y conocer cuando utilizarla y su importancia.

Observar y determinar la reacción química con los compuestos dados.

II. INTRODUCCION:

La filtración es una de las técnicas de separación más antiguas. Es un método físico para la separación de mezclas de sustancias compuestas de diferente componente homogéneo en un determinado estado de agregación. Un medio filtrante poroso es atravesado por un líquido o gas y las partículas sólidas o gotículas de un líquido quedan retenidos en la superficie o en el interior del medio filtrante.

La elección del tipo de filtro más adecuado depende de muchos factores diferentes: de la especie, cantidad y tamaño de partículas a separar, de la especie, volumen y temperatura del medio a filtrar, así como del método de filtración y de la precisión requerida. Las exigencias para el filtro son tan diferentes como lo son cada uno de los campos de aplicación. Se tienen que tener en cuenta las características químicas y físicas de la muestra a filtrar, así como el consiguiente análisis o manipulación del precipitado o del filtrado.

Por lo tanto, en este ensayo, aplicaremos distintas técnicas utilizadas en el laboratorio para identificar el uso adecuado en diferentes casos de los diferentes filtros.

III. PARTE TEORICA:

Como se mencionó anteriormente, la importancia de las distintas técnicas de filtración, además, es importante reconocer casos en las cuales se usara el filtro adecuado.

Filtración conica: Esta técnica de filtrado es más adecuada para los casos en los que el sólido separado debe ser recolectado para uso posterior. Debido a que la superficie del filtro de papel es lisa el sólido retenido se puede raspar y recoger con facilidad, lo que se dificulta un tanto si el papel de filtro hubiese sido plegado como se indica mas adelante para la técnica de filtrado con papel plegado. (1)

Filtración pliegue: Es mucho mas apropiado para filtrar soluciones calientes que los conos, ya que la producción de vapores en el interior del frasco colector debido a la

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temperatura del solvente puede necesitar una abundante posibilidad de escape al exterior que es mucho mejor en estos filtros que en los de cono. Debido a los pliegues, resulta más difícil raspar y recolectar el sólido retenido sin contaminación con fibras del papel, por ello este método de filtrado está indicado principalmente para "limpiar" la solución deseada de los sólidos indeseados.(2)

Filtrado al vacio: Debido a que la solución es forzada a atravesar el papel debido al vacío, este tipo de filtrado no se usa generalmente para separar partículas sólidas muy pequeñas, ya que estas pueden quizás cruzar el papel impulsadas por la fuerza de succión.(3)

La centrifugación: Es una técnica que permite separar los sólidos presentes en una fase fluida gracias a la acción de la fuerza centrífuga, para lo cual es necesario que el precipitado sea más denso que el fluido. La centrifugación se utiliza a menudo si el precipitado es abundante, si con facilidad colmata los filtros, o si es preciso recuperar tanto la fase sólida como la fase líquida para operaciones posteriores. Para realizar esta técnica es necesario utilizar un aparato denominado centrífuga o centrifugadora, Al finalizar la centrifugación, aparecerá el sólido que se desea separar en el fondo del tubo (precipitado), quedando sobre él el fluido, que recibe el nombre genérico de sobrenadante. Este puede sacarse del tubo por simple decantación, si el precipitado es suficientemente consistente, o con ayuda de una pipeta o de un cuentagotas en cuyo extremo se coloca un trozo de algodón, de no serlo. (4)

A continuación se explicara el procedimiento y se desarrollara los resultados y conclusiones finales con lo aplicado anteriormente.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Con el objetivo de prevenir incidentes graves dentro del laboratorio, se procede a revisar los materiales para verificar que se encuentran en buen estado y manejar los reactivos con precaución. Seguidamente se inició con los experimentos de manera continua.

El primer ensayo consiste en utilizar el filtro cónico. Previamente se medió las cantidades necesarias de las soluciones de Fe (NO3)3 y NaOH y se filtra a través, de un embudo y papel filtro cónico. Luego, después de filtrar, se toma el sólido filtrado y se colocó en una luna de reloj. Se llevó a la estufa y después de haber dejado enfriar, se pesó el sólido.El siguiente ensayo consistió en el mismo procedimiento pero en vez de utilizar un filtro cónico, se utilizó filtro de pliegues. Además, para el tercer ensayo, se utilizó las mismas soluciones pero se utilizó otra técnica de filtración. Las dos anteriores son filtraciones simples y la que fue utilizada para el tercer ensayo fue la filtración al vacío con embudo Buchner.

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Por último, ya no se utilizó las técnicas de filtración sino que utilizo la técnica de centrifugación. Se utilizó las mismas soluciones.

Se pesó todos los sólidos filtrados y centrifugados en una balanza analítica y electrónica. Se anotó los datos las cuales se detallaran a continuación.

V. RESULTADOS:

Obtuvimos los siguientes resultados de los ensayos realizados:

RESULTADOS:

VI. CALCULOS Y REACCIONES QUIMICAS:

Resultados:

Fe(NO3)3 + 3NaOH Fe(OH)3 + 3Na(NO3)

característica

Fe(NO3)3 Color naranja – ladrillo

NaOH Transparente – acuoso

La disolución tiene 2 fases.

Filtración cónica El tiempo probeta es cuando se obtenga los 10 ml en la probeta

Peso del papel w. Tiempo de inicio Tiempo final Tiempo probeta

0.72 g 0 min 2 min 2 min

La solución de la probeta es transparente.Tiempo en la estufa: 50min

Peso del solido:

Analítica electrónica

0.9828 g 0.98 g

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P. real del solido = P. solido – P. del papel W. = 0.98 g – 0.72 g = 0.26 g

Filtración pliegueEl tiempo probeta es cuando se obtenga los 10 ml en la probeta

Peso del papel w. Tiempo de inicio Tiempo final Tiempo probeta

0.73 g 0 min 1 min 1 min

La solución de la probeta es transparente.Tiempo en la estufa: 50 min

Peso del solido:

Analítica electrónica

0.9551 g 0.95 g

P. real del solido = P. solido – P. del papel W. = 0.95 g – 0.73 g = 0.22 g

Filtrado al vacío

Peso del papel w. Tiempo de inicio Tiempo final Resta

0.79 g 0 min 5 min 5 min

Tiempo en la estufa: 21 min

Peso del solido:

Analítica electrónica

0.9563 g 0.95 g

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P. real del solido = P. solido – P. del papel W. = 0.95 g – 0.79 g = 0.16 g

Centrifuga - Peso de la luna de reloj: 55.58 g- peso del solido con la luna de reloj: 55.72 g

Resultado numérico:

Datos :

- Fe(NO3)3 : 10ml- NaOH: 5ml al 10% p/p

Masa del Fe(NO3)3

Densidad = 1.68 g/ml = 1680 g/LVolumen = 0.01 LMasa = 1680 g/L *0.01 L= 16.8 g

Determinación de la masa exacta del NaOH

10% p/p NaOH densidad = 2.1 g/ml = 2100 g/L

2100 g --------- 100%

X --------- 10%

Peso del NaOH al 10% X=

2100gLNaOH∗10%

100%=210 g/L

210 g ---------- 1 LY ---------- 0.005 L

Peso del NaOH empleado Y=

210gL∗0.005 l

1 l=1.05 g

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Peso del solido

55.72g – 55-58g =0.14 g

Fe(NO3)3 + 3NaOH Fe(OH)3 + 3Na(NO3)

241.86 g /mol 40 g /mol 106.8 g/mol 85 g/mol

16.8 g 1.05 g

Determinación del reactivo limitante y del reactivo en exceso:

Fe(NO3)3 = 16.8g

241.86g /mol=0.069mol Reactivo en exceso

NaOH = 1.05g40 g/mol

=0.026mol Reactivo limitante

Calculando la cantidad de gramos de los productos

Fe(OH)3

X=1.05 g∗106.8g /mol120 g/mol

=0.93 g Rendimiento teórico

Na(NO3)

X=1.05 g∗255g /mol120 g/mol

=2.23 g

Rendimiento de la reacción:

Rendimiento practico = 0 .26g+0.22g+0.16g+0.14

4=0.195g

Rendimiento de la reacción=0.1950.93

∗100=22.90

Porcentaje de error en la reacción:

P.error = 0 .93−0.195

0.93∗100=79.03 %

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VII. DISCUSION DE RESULTADOS:

Filtración cónica y pliegue.- Con la filtración de pliegue se debió obtener más sólido, pero esto no se demostró en el peso, ya que con el cónico fue mayor. La razón es porque al momento de filtrar la solución, no se raspo totalmente las paredes del recipiente que contenía la muestra, y al momento de pesarlo el resultado fue distinto, además el tiempo de secado en la estufa no fue el adecuado ya que pequeñas moléculas de agua todavía seguían en la muestra, porque el tiempo de inicio fue diferente para ambos filtrados, pero el tiempo final fue el mismo para ambos.

Filtración al vacío.- Esta filtración es más homogénea ya que uno puede vaciar por los costados la muestra. Las partículas del solido eran pequeñas, y la presión que ejerce este filtrado es mayor, por lo tanto un pequeño porcentaje de la muestra se puede haber perdido, a pesar de haber aprovechado las partículas en las paredes del vaso, lo que se observa en el peso del sólido, siendo el menor a los otros dos filtrados.

Centrifuga.-Este filtrado permite una separación más uniforme, dejando el sólido en el fondo del tubo y el líquido o sobrenadante encima, si uno tiene cuidado al momento de eliminar el sobrenadante, siguiendo cada paso correctamente obtendría un peso correcto para el sólido, pero esto tampoco sucedió ya que al momento de llevar los tubos a la estufa, el tiempo iba a ser mayor que los otros dos filtrados, así que a los 30 minutos luego de dejar los tubos en la estufa, el profesor decidió que la muestra se vaciara en una luna de reloj para un rapido secado. Esto ocasiono que tuviéramos perdida de la muestra, porque se tuvo que remover el fondo del tubo con una bagueta, quedando muestra en la punta de este, obteniendo un menor peso.

VIII. CONCLUSIONES:

Se determinó que la filtración al vacío fue más rápida que la filtración cónica y de pliegues.

La filtración de pliegues es más rápida que la filtración cónica. Se concluyó que se debe de utilizar el filtro cónico cuando se desea obtener el

precipitado.

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Se concluyó que se debe de utilizar el filtro de pliegues cuando se desea obtener la solución.

La centrifuga sería el más adecuado para obtener un mayor peso de solido por la presión que ejerce sin pérdida de muestra, a diferencia de filtrado al vacío por que influye el tamaño de las partículas.

IX. BIBLIOGRAFIA:

1. Ingeniería química: unidades SI.. Operaciones básicas. Escrito por John Metcalfe Coulson,J. F. Richardson,J.R. Backhurst. Disponible en: https://books.google.es/books?id=T8lkWIy9yDUC&pg=PA413&dq=filtracion+conica&hl=es&sa=X&ei=E1ojVcuAE4aVNoangMgK&ved=0CCAQ6AEwAA#v=onepage&q=filtracion%20conica&f=false

2. Química orgánica experimental. Escrito por H. Dupont Durst,George W. GokelDisponible en: https://books.google.es/books?id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA66&dq=filtracion+pliegue&hl=es&sa=X&ei=vFojVcjEMsvNsAXgs4KoBg&ved=0CC8Q6AEwAQ#v=onepage&q=filtracion%20pliegue&f=false

3. Análisis químico cuantitativo. Escrito por Daniel C. Harris disponible en: https://books.google.es/books?id=H_8vZYdL70C&pg=PA35&dq=filtracion+al+vacio&hl=es&sa=X&ei=flkjVfbQLYGjgwTzx4P4Cw&ved=0CDUQ6AEwAg#v=onepage&q=filtracion%20al%20vacio&f=false

4. Química inorgánica experimental: una guía de trabajo de laboratorio. Escrito por R. E. Dodd,P. L. Robinson. Disponible en: https://books.google.es/books?id=U6x5TvSHP1kC&pg=PA31&dq=tipos+de+filtracion&hl=es&sa=X&ei=XFgjVYeEBseegwT9roKgCA&ved=0CF4Q6AEwCQ#v=onepage&q=tipos%20de%20filtracion&f=false

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