Nombre: David Castaeda Matiz Fecha: 9 de febrero de 2015

informe N 1Facultad de Ingeniera

Anlisis cualitativo elemental orgnico

Objetivos

Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se base el anlisis cualitativo elemental orgnico.

Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que requiere este tipo de trabajo analtico.

Marco terico

Anlisis elemental cualitativo

El anlisis qumico y espectral de grupos funcionales , permite determinar que elementos estn presentes en una molcula , pero sobretodo en que proporcin lo estn. Entre los tomos mas comunes en la qumica orgnica son los halgenos, oxigeno, azufre y nitrgeno, en el caso de los tomos de oxigeno su localizacin tiene un mayor grado de dificultad por anlisis cualitativos, es por ello que se usan mtodos de espectroscopia infrarroja para corroborar su presencia en la molcula. Las pruebas para hallar la presencia de elementos metlicos usualmente se hacen por combustin en donde la presencia de un residuo despus de la combustin , rectifica su presencia. (Pasto & Johnson, 1981)

Pruebas generales de identificacin en el anlisis cualitativo elemental orgnico:

Para la identificacin de compuestos orgnicos , se genera el anlisis por medio de pruebas qumicas que son las mas sencillas en el momento de identificar la composicin de una sustancia. Existen dos maneras de comenzar con la diferenciacin de la sustancia :

Analizando el tipo de solubilidad del compuesto , es decir, identificar si es una sustancia es soluble en disoluciones acidas diluidas , como lo son el hidrxido sdico y el bicarbonato de sdico. La determinacin cualitativa de la composicin elemental , se genera mezclando una pequea muestra del compuesto con un poco de sodio metlico, en un tubo de ensayo y calentado el tubo en un mechero a temperatura elevada. Se busca que el sodio reaccione con el compuesto orgnico y el halgeno, nitrgeno y el azufre se transformen en sales sdicas.

A partir de las dos pruebas anteriores , se permite clasificar el compuesto en categoras mas especificas de acuerdo a su composicin y segn esa caracterizacin se generan mas pruebas especificas. (Gutsche, 1978)

Pruebas de identificacin de carbono e hidrogeno

El proceso de identificacin de estos elementos se basa en su conversin a compuestos inicos solubles en agua, adems de un grupo de pruebas especificas. El reconocimiento del carbono y el hidrogeno se genera a causa de la reaccin que estos elementos producen al mezclarse con oxido cprico, en el caso del carbono este se oxida y lo convierte en dixido de carbono, este se evidencia claramente al ser burbujeado por hidrxido de bario ya que la mezcal de carbono y el bario generan un color oscuro. Para el hidrogeno esta reaccin lo convierte en agua. (Solano Oria, Prez Pardo , & Toms Alonso, 1991)

Reacciones

Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin

Carbono :

Precipitado solubiliza en medio acido:

Hidrogeno :

Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos

Identificacin de nitrgeno

Ferrocianuro frrico Azul de Prusia Identificacin de azufreN1 Sulfuro de plomo oscuro

N2 Purpura

Identificacin de halgenos (Cloro, Bromo , Yodo)

Cloro: Cloruro de plata

Bromo: Bromuro de plata

Yodo: Yoduro de plata

Interferencias mas comunes en estas pruebas de identificacin

Se podra observar problema en la identificacin de carbono e hidrogeno si en la mezcla que se esta analizando se encontrara el tomo de azufre debido a la reaccin que ocurre entre el oxigeno y el azufre. El inconveniente se genera cuando el hidrxido de bario reaccione ya que el compuesto que se necesita es BaCO3 que con un acido reacciona efectivamente, pero con la intervencin del otro elemento se consigue BaSO4 el cual no genera reaccin. (Lozani Urbina, Romero Bohrquez, & Urbina Gonzlez , 2013)

Otros mtodos de anlisis elemental

Se pueden detectar el carbono y el hidrogeno por combustin calentndolos con oxido de cobre. Los halgenos, el nitrgeno y el azufre son elementos enlazados de manera covalente , por lo cual se pueden convertir en iones inorgnicos. Estos elementos se pueden convertir en iones inorgnicos por medio de la fusin de sodio, o tambin se puede por la oxidacin de Shniger , que es fusionar alguno de los elementos mencionados con oxigeno gaseoso. (Thornton Morrison & Neilson Boyd, 1998)

Procedimiento

1. Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin.

Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin

Carbono :

Precipitado solubiliza en medio acido:

Hidrogeno :

2. Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos. Mtodo de la fusin alcalina ( Prueba de Lassaigne)

Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos

3. Identificacin de nitrgeno

Identificacin de nitrgeno

Ferrocianuro frrico Azul de Prusia

4. Identificacin de azufre

Identificacin de azufreN1 Sulfuro de plomo oscuroN2 Purpura

5. Identificacin de halgenos

6. Determinacin conjunta. Cloro, Bromo , Yodo.

Identificacin de halgenos (Cloro, Bromo , Yodo)

Cloro: Cloruro de plata

Bromo: Bromuro de plata

Yodo: Yoduro de plata

Observaciones y resultados

Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin:

En la realizacin de este procedimiento fue remplazado el hidrxido de bario Ba(OH)2 por hidrxido de calcio Ca(OH)2 el cual tiene por si solo una coloracin transparente blancosa.

Al aumentar la temperatura alrededor del tubo (calentar) el tubo que contena aproximadamente 0.2g de la muestra problema y 0.4g de oxido de cobre, se observo un desprendimiento gaseoso evidenciado en una ligera coloracin translucida en las paredes del tubo.

Despus de 5 a 10 minutos que se permiti calentar el tubo que contena hidrxido de calcio dejo de burbujear y presento un leve precipitado que se identifico en una coloracin mas blanca en la parte inferior del tubo.. En este procedimiento se presentaron pequeas gotas de agua en la parte superior de las paredes del tubo demostrando la presencia de hidrogeno.

Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos. Mtodo de la fusin alcalina ( Prueba de Lassaigne)

Durante la preparacin de la solucin madre las cantidades de sodio metlico fueron mas elevadas al igual que la cantidad de etanol, vale denotar que la solucin se calent por los 10 minutos correspondientes y se considera sobrecalentada por tal razn su color translucido oscuro, durante 10 minutos del calentamiento de la sustancia se obtuvo un color oscuro en la mayora del tubo con un centro rojo, alrededor de esta parte blanca, se evidencio un polvo negro que corresponda a la muestra problema. Al agregar el etanol y calentarlo se evidencio un fuerte burbujeo que se controlaba

Para aislar la solucin del tubo de ensayo fue necesario realizar un choque trmico (romper el tubo de ensayo en un vaso de precipitado) para garantizar que la mayora de las sales fueran disueltas en la solucin que se utilizara en los siguientes procesos.

Una vez disueltas la solucin en agua destilada, se filtro la muestra y se enjuago con agua destilada formando otra solucin la cual tambin fue filtrada y agregada a la muestra con el fin de aprovechar la mayor cantidad de muestra sin embargo esta mantuvo coloracin traslucida oscura.

Identificacin de nitrgeno

Durante esta prueba al agregar el sulfato ferroso y posteriormente calentar hasta ebullicin, al dejar enfriar y adicionar acido frrico al 5% la solucin toma un color azul verdoso permitindonos deducir que el nitrgeno esta presente pero la fusin alcalina no fue la adecuada.

Identificacin de azufre

Se realizo la prueba numero 1 con la utilizacin del acetato de plomo, despus de calentar, rpidamente fue notoria la presencia del precipitado el cual tiene color negro.

Identificacin de halgenos

Para determinar el cloro en esta prueba se acidulo la muestra con acido ntrico diluido (1:1) y se calent hasta ebullicin, para eliminar los sulfuros, y garantizar el medio optimo para que de haber cloro este se precipite en forma de cloruro de plata.

El precipitado que se presento al agregar el nitrato de plata fue granulado y de color blanco.

La prueba para determinar Yodo y Bromo se realizo simultneamente y en el mismo tubo de ensayo, donde despus de agregar gotas de acido sulfrico, 1 ml de tetracloruro de carbono y agua de cloro, se observo una coloracin en dos fases una superior de color mbar y una inferior de color purpura.

Anlisis de resultados

Es valido afirmar que antes de determinar si las observaciones realizadas durante la prctica evidencian la presencia de elementos caractersticos de los compuestos orgnicos, es necesario tomar en cuenta algunos factores que pudieron haber afectado los resultados. En cuanto a las cantidades utilizadas de la muestra problema, as como la utilizadas en reactivos como oxido de cobre he hidrxido de sodio, sodio metlico estas no fueron cuantificadas de forma precisa en una balanza, y en algunos casos fue mayor la cantidad pues segn se indico en el laboratorio, la practica tena un enfoque puramente cualitativo. Esto puede afectar en cierto grado la apreciacin de algunos elementos, pues como se sealo en el marco terico estas pruebas dependen de reacciones qumicas en las cuales las proporciones establecidas afectan directamente la cantidad mxima de productos (compuestos que por sus caractersticas de solubilidad o coloracin permiten evidenciar la presencia de los elementos en cuestin), que se pueden obtener a partir de una determinada cantidad de reactivos (entre los cuales se encuentra la muestra problema).

Durante el procedimiento de cada una de las pruebas se mostraron variedad de precipitados y coloraciones y cada una de estas se le otorga a un reactivo presente en cada reaccin.

Anexos

imagen tomada David Matiz(Azul prussia)

imagen tomada David Matiz(Determinacion de cloro)

imagen tomada David Matiz(Determinacin azufre) imagen tomada David Matiz(tubos de ensayo)

imagen tomada David Matiz(Bromo y yodo)

Conclusiones

Al tener una muestra problema, de la cual se quiere saber si contiene los elementos caractersticos de un compuesto orgnico, se puede partir de las caractersticas y propiedades de estos elementos para identificarlos fcilmente.

La mezcla problema contena todos los componentes que se estudiaron en la realizacin de la practica aunque algunos no se dieron con precisin esta los abarcaba por completo.

No necesariamente se necesita observar un precipitado para determinar cualitativamente que un elemento en especial est presente en una muestra problema, si conocemos sus caractersticas especificas del elemento como su color y lo logramos aislar este podr ser identificado, como se evidencio en el caso del yoduro el cual por medio de la oxidacin se logro transformar pasar del yoduro al yodo elemental el cual se conoce que es de color purpura.

Las muestras pueden variar con respecto a las cantidades por eso en algunos casos no es muy claro el color de los componentes.

Bibliografa

Vogel A.I. A Textbook of Practical Organic Chemistry ,Third Edition Longmans London, 1962. Shrine R.L., Fuson, R.C.. y Curtin D.Y. Identificacin Sistemtica de Compuestos Orgnicos.Brewster R.Q., Vander Werf C.A. y Mc Ewen W.E. Curso Prctico de Qumica Orgnica 2a. Edicin, Madrid, 1979. Pasto, D. J., & Johnson, C. R. (1981). Determinacin de estructuras orgnicas . Reverte .Gutsche, C. D. (1978). Fundamentos de qumica orgnica . Reverte.Solano Oria, E., Prez Pardo , E., & Toms Alonso, F. (1991). Prcticas de laboratorio de quimica orgnica (Illustrated ed., Vol. 21). Editum.Lozani Urbina, L. A., Romero Bohrquez, A. R., & Urbina Gonzlez , J. M. (2013). Manual practicas de laboratorio I de qumica orgnica. Manual de practicas , I(0.1). Bucaramanga, Santander, Colombia.Thornton Morrison, R., & Neilson Boyd, R. (1998). Qumica Orgnica. (Illustrated, Ed.) Pearson Education.