UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

CURSO: QUÍMICA II

TÍTULO: EXTRACCIÓN SIMPLE Y MÚLTIPLE

NOMBRE GRUPO: LOS TIGRES

INTEGRANTES:

ALHUAY CASTRO EMMANUEL CLAUDIO JAVIER YHON ABDEL CONDE HUAYHUA DENNIS TOLEDO POMA OSCAR MANUEL YAURICASA JERONIMO LUIS ALBERTO

PROFESOR: HUGO DAVID CHIRINOS COLLANTES

CIUDAD Y FECHA: LIMA 06 DE ABRIL DE 2015

ÍNDICE

Objetivos ……………………………………………………………………… 03

1

Marco teórico…………………………………………………………..…….. 04

Metodología…………………………………………………………………….. 06

Datos/observaciones…………………………………………………….. 12

Cálculos y resultados……………………………………………………. 13

Discusión y conclusiones………………………………………………. 15

Respuesta a las preguntas……………………………………………. 15

Bibliografía……………………………………………………………………… 16

OBJETIVOS

GENERALES

Aislar rojo de metilo de la solución acuosa del mismo. Determinar el proceso de mayor eficiencia, entre la extracción

simple y la extracción múltiple.

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ESPECÍFICOS

Aislar el rojo de metilo mediante el proceso de extracción simple.

Aislar el rojo de metilo mediante el proceso de extracción múltiple.

Separar el rojo de metilo, de la solución acuosa del mismo, con el uso de cloroformo.

Comprobar que la solubilidad del rojo de metilo es mayor en cloroformo que en agua.

MARCO TEÓRICO

SEPARACIÓN POR EXTRACCIÓN

Existen productos que son sensibles al calor y que no podemos destilar, la técnica utilizada para separar estas sustancias es la extracción.

En el proceso de extracción se añade un disolvente a una mezcla donde se encuentra el soluto a extraer.

La extracción puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por un disolvente inmiscible con el otro componente de a mezcla.

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A menudo uno de los líquidos será una disolución acuosa y el otro un disolvente orgánico no miscible en agua.

En la extracción, la fase en la que predomina el disolvente de extracción se denomina extracto y la fase en la que predomina la mezcla a tratar se denomina refinado

Se puede pensar que se elimina la destilación con el proceso de extracción, pero no es así, ya que es necesario separar el disolvente del soluto en el extracto, sin embargo, esto se consigue a temperaturas más bajas al poder utilizar en la extracción disolventes más volátiles.

La extracción se aplica ampliamente en la industria y en el laboratorio para:

Extracción y determinación de aceites a partir de semillas oleaginosas.

Obtención de extractos vegetales. Separación de hidrocarburos en los productos derivados del

petróleo. Separación de mezclas azeotropicas.

Elección del disolvente

Es importante utilizar un disolvente adecuado, el que vayamos a emplear debe tener propiedades como:

Tener bajo punto de ebullición para su fácil separación por destilación o evaporación.

No ser inflamable. No ser tóxico, por ello ya no se utiliza el CCl4 en la industria

alimentaria. Ser económico. Debe extraer poco o nada e las otras sustancias presentes. Debe ser inerte con la sustancia a extraer. Debe disolver fácilmente la sustancia a extraer.

TIPOS DE EXTRACCIÓN

1) Extracción simple: de esta forma se dividen las sustancias acorde al sistema de extracción que se utilice. La técnica se basa en el grado de solubilidad de un compuesto en un líquido en particular, por ejemplo, podemos encontrar dos disolventes no miscibles agitamos la mezcla con una sustancia que tenga la propiedad de poder dividirse entre los dos líquidos. Después de haber dejado reposar la sustancia se separarán dos fases líquidas y así obtenemos concentraciones de soluto que son independientes del volumen de sus fases

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2) Extracción múltiple: La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico, no siempre es el más adecuado, pues generalmente se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción múltiple de la fase inicial (normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción.

LEY DEL REPARTO

La base de la extracción está constituida por la ley del reparto: cuando un soluto se pone en contacto con dos líquidos inmiscibles se reparte entre los dos según su solubilidad, y la relación de concentraciones es una constante denominada constante de reparto.

Donde K=C0/Ca

C0: concentración en la fase orgánica.

Ca: concentración en la fase acuosa.

METODOLOGÍA

MATERIALES E INSTRUMENTOS:

Pera de decantación:

El embudo de decantación es un elemento de vidrio de forma cónica que se puede encontrar en los laboratorios, y que se emplea para separar dos líquidos inmiscibles o insolubles.

En la parte inferior posee un grifo de cierre o llave de paso que permite cortar o regular el flujo de líquido de la parte inferior de la pera de decantación.

Rojo de metilo:

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El rojo de metilo es un indicador de pH. Cuya fórmula es: C15H15N3O2. Actúa entre pH 4,2 y 6,3 variando Desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3). En este experimento lo usamos como la sustancia a separar de la solución acuosa del mismo.

Tubos de ensayo:

Estos recipientes sirven para hacer experimentos o ensayos, los hay en varias medidas y aunque generalmente son de vidrio también los hay de plástico

Gradilla

Utensilio que sirve para colocar tubos de ensayo. Este utensilio facilita el manejo de los tubos de ensayo.

Cloroformo:

Es un líquido incoloro más conocido por su uso como anestésico pero se descubrió que era nocivo para la salud.

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Fórmula empírica:

CHCl3

Masa molecular relativa:

119,4 g

Densidad: 1,48 g/cm3

Densidad relativa del gas:

4,12

Punto de ebullición:

61 C

Punto de fusión:

-63 C

Presión de vapor:

21 x 103 Pa

Miscible con solventes tales como benceno, pentano, hexano, etanol y dietiléter.

Probeta:

La probeta es un instrumento volumétrico, que permite medir volúmenes superiores y más rápidamente que las pipetas, aunque con menor precisión

Soporte universal

El Soporte Universal es una herramienta que se utiliza en laboratorio para realizar montajes con los materiales presentes en el laboratorio permitiendo obtener sistemas de medición y preparar diversos experimentos. Está conformado por una base o pie rectangular, el cual permite soportar una varilla cilíndrica que permite sujetar diferentes materiales con ayuda de dobles nueces y pinzas.

Vaso de precipitado o beaker:

Un vaso de precipitados es un recipiente cilíndrico de vidrio borosilicado fino que se utiliza muy comúnmente en el laboratorio,

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sobre todo, para preparar o calentar sustancias y traspasar líquidos. Son cilíndricos con un fondo plano; se les encuentra de varias capacidades, desde 1 ml hasta de varios litros. Normalmente son de vidrio, de metal o de un plástico en especial y son aquéllos cuyo objetivo es contener gases o líquidos. Tienen componentes de teflón u otros materiales resistentes a la corrosión.

Suelen estar graduados, pero esta graduación es inexacta por la misma naturaleza del artefacto; su forma regular facilita que pequeñas variaciones en la temperatura o incluso en el vertido pasen desapercibidas en la graduación. Es recomendable no utilizarlo para medir volúmenes de sustancias, ya que es un material que se somete a cambios bruscos de temperatura, lo que lo descalibra y en consecuencia nos entrega una medida errónea de la sustancia.

Pipetas:

Pipetas aforadas o volumétricas: son pipeteas que esta graduada para medir un volumen único.

Pipetas graduadas: son rectas y están calibradas para medir diferentes volúmenes

Pizeta:

La pizeta es un recipiente cilíndrico sellado con tapa rosca, el cual posee un pequeño tubo con una abertura capaz de entregar agua

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o cualquier líquido que se encuentre contenido en su interior, en pequeñas cantidades.

EXPERIMENTO N° 1: EXTRACCIÓN SIMPLE

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Solución rojo de metilo (30ml) Densidad

Determinar

Pera de decantación

Verter 15ml

Resta

15ml solución rojo de metilo

(Ω) 15ml de cloroformo

Añadir

Agitar

Se elimina la sobrepresión

Agitar enérgicamente durante un minuto

Pera en el soporteColoca

rDestapada

Recoger tubo de ensayo

Separación de fases

(π)

EXPERIMENTO N° 2: EXTRACCIÓN MÚLTIPLE

En

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Fase acuosa

Fase clorofóromica

Superior Inferior

Pera de decantación

Transferir 15ml de rojo de metilo (Ω)

(π)

Añadir 5ml de cloroformo

Fase clorofórmica

Tubo de ensayo

(α)

(σ)

Comparar

2 extracciones

clorofórmicas (β)

Solución acuosa

α+β→ en un tubo de ensayo

Recoger

(σ)

DATOS Y OBSERVACIONES

Volumen inicial de la solución acuosa de rojo de metilo= 30ml

EXTRACCIÓN SIMPLE EXTRACCIÓN MÚLTIPLEVolumen de la solución acuosa

14,4ml Volumen de la solución acuosa |

13,5ml

Volumen de la solución clorofórmica

15,6ml Volumen de la solución clorofórmica

16,5ml

Masa en 15ml de rojo de metilo = 14,53g

OBSERVACIONES

Al agitar la mezcla de cloroformo y rojo de metilo se abrió la tapa de embudo de decantación repetidas veces y se escucharon silbidos debido a la difusión del gas formado por la volatilidad de las sustancias usadas.

La operación anterior se realizó con la finalidad de extraer el gas formado producto de la mezcla para que esta no se acumule y produzca un estallido.

Luego de agitar la mezcla se colocó el embudo de decantación al soporte universal por unos 60 segundos luego de este intervalo de tiempo se notó una mezcla heterogénea (fase acuosa y fase clorofórmica).

En la imagen mostrada a la derecha (imagen 1) se observa que la coloración decrece de izquierda a derecha debido a que la cantidad de rojo de metilo en

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Imagen1

Intensidad de coloración

Determinar densidad de las cuatro soluciones

Soluciones acuosas

Soluciones clorofórmica

s

2

2

la solución A > B > C esto porque en cada extracción se separa menor cantidad de rojo de metilo. Lo explicamos mejor mediante el siguiente ejemplo:Si se tuviera una mezcla de 15 ml de solución acuosa donde hay X g de rojo de metilo y 5ml de cloroformo luego se realiza la separación obtendremos Y g de rojo de metilo en la solución clorofórmica quedando en la solución acuosa (X-Y) g de rojo de metilo.Se repite el proceso anterior y extraemos Z g de rojo de metilo quedando en la solución acuosa (X-Y-Z) g de rojo de metilo.finalmentese observa que Y es mayor que Z por eso la coloración en la segunda extracción es menos intensa.

CÁLCULOS Y RESULTADOS

EXPERIMENTO N° 01: EXTRACCIÓN SIMPLE

Se determinó la densidad de rojo de metilo: ρ1=29,06 g30ml

=0,9686 g /ml

Después de la extracción:

Se tomó como muestra 10ml de cada fase para determinar las densidades:

ρ (solución acuosa)=9,93g10ml

=0,993g /ml

ρ (solución clorofórmica )=14,55g10ml

=1,455g /ml

Luego se determinó la constante de reparto y calculó la masa de rojo de metilo presente en cada fase:

Kd 1=ρ ( soluciónacuosa )

ρ ( soluciónclorofórmica )=0,993g /ml1,455g /ml

=

x14,4

14,53−x15,6

⇒ x=5,3 g

Masa de rojo de metilo en la solución acuosa = x= 5,3g

Masa de rojo de metilo en la solución clorofórmica = 9,23g

Finalmente

MUESTRA DENSIDAD % DE ROJO DE METILO

MASA DE ROJO DE METILO

SOLUCIÓN COROFÓRMICA DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN

1,455 g/ml 63,5% 9,23g

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SOLUCIÓN ACUOSA DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN

0,993 g/ml 36,5% 5,3g

NOTA: En el reporte los datos de masa y de porcentaje de la solución clorofórmica y acuosa se intercambiaron por error.

EXPERIMENTO N° 02: EXTRACCIÓN MÚLTIPLE

Después de la extracción:

Se tomó como muestra 10ml de cada fase para determinar las densidades:

ρ (solución acuosa)=10,06 g10ml

=1,006 g /ml

ρ (solución clorofórmica )=14,47 g10ml

=1,447 g/ml

Luego se determinó la constante de reparto y calculó la masa de rojo de metilo presente en cada fase:

Kd 2=ρ ( soluciónacuosa )

ρ ( soluciónclorofórmica )=1,006g /ml1,447g /ml

=

x13,5

14,53−x16,5

⇒ x=5,19 g

Masa de rojo de metilo en la solución acuosa = x= 5,19g

Masa de rojo de metilo en la solución clorofórmica = 9,34g

MUESTRA DENSIDAD % DE ROJO DE METILO

ROJO DE METILO

SOLUCIÓN COROFÓRMICA DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN

1,447g/ml 63,6% 9,34g

SOLUCIÓN ACUOSA DESPUÉS DE LA EXTRACCIÓN

1,006g/ml 36,9% 5,19g

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DISCUSIÓN Y CONCLUCIONES

Se extrajo 9,23g de rojo de metilo en la extracción simple, sobrando 5,39g d en la solución acuosa, logrando extraer el 63,5% del total.

En la extracción múltiple se extrajo 9,34g de rojo de metilo y sobrando 5,29g, logrando extraer el 63,9% del total.

Se determinó que la extracción múltiple es más eficiente que la simple, sin embargo se requiere de más tiempo dado la cantidad de la extracción.

Se determinó experimentalmente que la solubilidad del rojo de metilo es mayor en cloroformo que en el otro disolvente.

RESPUESTA A LAS PREGUNTAS

1) ¿Cuáles son los requisitos que debe reunir un disolvente para realizar una buena extracción? Enumera algunos disolventes.

El disolvente debe presentar las siguientes características:Debe ser inmiscible con el otro disolvente.Debe ser disolver mejor a la sustancia extraer que el otro

líquido.No debe reaccionar con la sustancia a extraer.Ser volátil de tal manera que facilite su separación con el producto extraído mediante destilación o evaporación.

Algunos disolventes:Tolueno XilenoAcetona ÉterTetracloruro de carbono

2) ¿Cuál es la diferencia que existe en usar tetra cloruro de carbono o éter y explique en cuál de ellos la extracción es mejor? ¿Por qué?

El éter al es un disolvente muy inflamable y toxico a diferencia del tetracloruro de carbono que no es inflamable.Además la densidad del tetracloruro de carbono es mayor que la del éter y el agua, esto beneficiaria a la extracción del soluto que se encuentre en agua.

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3) Se dice que al aumentar de acuerdo el número de extracciones el rendimiento de extracción aumenta de acuerdo a esta moción para cuantas extracciones el rendimiento seria el 100%.

El número de veces depende de la solubilidad entre el soluto y el solvente, por lo tanto el número de veces necesario será en el cual se pueda observar una separación más pura entre las soluciones.

4) Enumere 5 aplicaciones de la extracción en la industria.

La recuperación y purificación del cobre. Extracción de materiales de interés nuclear. Recuperación de compuestos aromáticos. Desulfuración de compuestos petrolíferos. Extracción en la industria alimentaria.

5) En el método de extracción ¿Por qué hay que eliminar la sobrepresión?

Ya que el disolvente usado mayormente es volátil si no se elimina la sobrepresión se corre el riesgo de que la pera reviente.

Se elimina la presión para evitar perder líquido al momento de abrir la llave ya que la presión hace que los líquidos bajen rápidamente.

6) ¿Cuáles son las normas de higiene y seguridad ambiental que se debe tener en cuenta en la realización de la práctica de laboratorio “extracción de rojo de metilo”?

Se debe usar un disolvente que no sea inflamable y que no reaccione violentamente con algunas impurezas. No se debe olvidar de eliminar la sobrepresión de la pera de decantación.

BIBLIORGRAFÍA

Rodríguez Alonso Juan José. Operaciones básicas de laboratorio de Química. S.L. Ediciones Ceysa. Cano Pina. 2005. pp209-211

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