DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Y CCMM

“Prof. J.C. Vilchez Martín”

QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

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“Prof. J.C. Vilchez Martín”

QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorMedida

Longitud (m)

Masa (kg)

Tiempo (s)

Cantidad de sustancia (mol)

Intensidad de corriente (A)

Temperatura (ºK)

Medir una cantidad de magnitud es compararla con otra de su misma clase que se adopta como unidad

Intensidad lumínica (cd)

Unidades fundamentales (SI)

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

Magnitud fundamental Unidad Definición unidad

Longitud m Recorrido luz vacío en 1/299792458 s

Masa kg Masa cilindro Pt/Ir Sèvres, Oficina Internacional de pesos y medidas

Tiempo s 9192631770 periodos radiación transición híper-finos 133Cs estado fundamental.

Cantidad sustancia mol Partículas en 12 g 12C

Intensidad corriente AI en dos conductores paralelos longitud infinita a 1 m distancia en vacío produce

una fuerza igual a 2.10-7 N/m

Temperatura K 1/273,16 de temperatura termodinámica del punto triple agua.

Intensidad lumínica cd Radiación monocromática 540.1012 hertz con energía 1/683 watt/srad

Unidades de medida y trazabilidad

kg cilindro de Sèvres Pt/Ir

Trazabilidad en medida de masaDefinición de unidades fundamentales

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorExpresión de una medida. Partes

125 ± 17 cm

valor ±incertidumbre

unidades

El resultado de una medición es una cantidad aproximada y su error esta acotado por la incertidumbre de la medida.

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorExpresión del error

Error/Incertidumbre

Error Absoluto

X ± ΔX

Error Relativo

X± ΔX/X.100 (%)

Mayor significación

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

ΔX depende del grado de precisión y calidad (fiabilidad) de la medida que queremos dar:• Por acuerdo con cliente• Por imposición legal• Por imposición de procedimiento, etc.

Nivel de confianza 99%, 95%... • Tablas de distribución• Gráficas Shewhart (control)

Expresión del error

Xmedido

DX µreal

DX

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorPresentación de resultados

?0012533,00196,1¿3cm

g

?001,00196,1¿3cm

g

?0012,00196,1¿3cm

g

¿Cómo se expresa correctamente el valor de la medida y su incertidumbre?

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorCifras significativas

Todas salvo los ceros a la izquierda (o derecha).Sobreviven a un cambio de notación.

c.s. 3 0,670 c.s 2 0,67

c.s. 3 670 c.s. 2 67

s. c. 3 10 123 c.s. 3 0,123

c.s. 3 10 123 c.s. 3 1233-

3

cm 60,12365897 Sensibilidad de equipoExactitud establecido por clienteExactitud establecido por leyExactitud establecida por norma, etc.

Antes de redondear una cantidad hay que decidir qué cifras del error son significativas.

cm 890 ¿Dos o tres cifras significativas?

0,01cm 4,56 Valor e incertidumbre se expresan con las mismas unidades y potencia de 10.

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorRedondeo

Se redondea última cifra significativa al número superior si la cifra anterior a eliminar es ≥ 5

60,12365897 0,124

Si la cifra a eliminar es un 5 exacto o seguido de ceros, se redondea al par más cercano

60,12365897 0,1237

0,12365000 0,1236

0,12375000 0,1238

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorRedondeo en operaciones

SumaResultado con el número de cifras significativas mínimo

5,5 aredondear debe se 5,48 2,78 2,7

2 cf 3 cf 2 cf

Producto o divisiónResultado con las cifras significativas del factor con menor número de cf

7,9 aredondear debe se 7,9475 32,0/5432,2

2 cf 2 cf

0,42 aredondear debe se 0,424442 488,0*4,2*3624,0

2 cf 2 cf

LogaritmoTantos decimales como cifras significativas tiene el original

4,981 10*9,75 log 4

3 cf 3 decimales

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

30012533,00196,1

cm

g

3001,00196,1

cm

g

30012,00196,1

cm

g

Presentación de resultados

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorTipos de error

Accidentales

Sistemáticos

Aleatorios

Se corrigen

Tratamiento estadístico / Probabilidad

Errores groserosFundamentalmente errores humanos

Accidentes y equivocacionesMal funcionamiento y roturas de

equipos

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorError Sistemático

Fuentes de error

Afectan a la exactitud de la medida o conjunto de medidas

Influyen siempre en el mismo sentido e intensidad

No se solucionan con repetición de análisis

Se evalúan, se determinan las causas e intensidad del error y se corrige

Uso Materiales de Referencia

Verificación (Gráficas de Control)

Ejercicios Interlaboratorio (Round Robin)

Uso de Métodos estandarizados internacionalmente

Limitaciones o errores de operador:Concentración.Agudeza visual, etc.

El instrumento:Sensibilidad.Desgaste.Calibración de equipo.

El sistema observable.Reacciones secundarias o incompletas.Descomposición parcial de muestra.Contaminación de muestra.

Cálculos, valores aproximativos:Redondeo inadecuado de cifras significativas.

Evaluación del sesgo

Instrumentos corrección

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

Corrección del sesgo

Error Sistemático

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorError Aleatorio

Limitaciones naturales de procesoAfectan a la precisión del conjunto de medidas

No pueden ser determinados o controlados a priori

Componente de azar

Limitaciones equipos o humanos

Intrínsecos al proceso de medida (no se pueden eliminar)

Muy Preciso

Baja Precisión

Procesamiento de medidasTratamiento estadístico y de

probabilidad

Incertidumbre de la medidaAsociado a la calidad de la medida

Estimación unida al resultado del ensayo que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual (con alta probabilidad)

se encuentra el valor verdadero (ISO 3534-1:1993)

Medida ± Incertidumbre

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TEMA 1 Medida y errorIdentificación de errores

10 ml NaOH 0,1 M

X ml HCl 0,1 MAnalista A 10,08 10,10 10, 12 10,10 10,12 Sistemáticos

(y Aleatorios)

Analista B 10,00 10,02 9,98 10,01 09,97 Aleatorios

Analista C 3,82 7,32 4,22 10,01 3,22 Groseros o accidentales

Analista A 7,20 7,21 7,22 7,18 7,19 Sistemático (y aleatorios)

Analista B 7,19 7,21 7,20 7,18 7,20 Sistemático (y aleatorios)

Analista C 7,19 7,20 7,21 7,20 7,19 Sistemático (y aleatorios)

Solución patrón

certificada 7,00

Analista A: Error Sistemático de origen posiblemente humano (sesgo)

Error Sistemático por descalibración de equipoCalibración con corrección automática (en pHmetro)

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

DistribuciónPara un numero suficientemente grande de observaciones (n → ∞), la probabilidad de un desvío en ambos sentidos es la misma.

Desvíos pequeños ocurren con mayor frecuencia que desvíos grandes.

Existe un limite para los desvíos, por encima del cual la ocurrencia de un suceso no es posible

Medidas repetidas y Error Aleatorio

Diferentes distribuciones estadísticas

No todo es Gauss !!!

Distribución Normal (Gauss)

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorMedidas repetidas y Error Aleatorio

22 2/)(

2

1

xey

n

i

i

n

xxs

1

2

1

)(

Desviación estándar poblacional

Población

s → σ x → µ

cuando n → ∞

Descriptores poblacionales

n

i

i

N

x

1

2)(

N

xN

ii

1Media

poblacional

Número Medidas limitadas

Desviación estándar muestral

n

xx

n

ii

1Media muestral

Estimadores

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDesviación estándar y probabilidad

Desviación estándarIndica el grado de proximidad de los datos en

torno al valor de la media

68% datos en µ±1σ 95% datos en µ±2σ 99% datos en µ±3σ

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorEstadística descriptiva

Intenta plasmar la información de una forma lógica

Tabulación de datos

Presentación gráfica

Síntesis de datos

Ordenación según categoríasFrecuencia con que se observan

HistogramasPolígono de frecuencias

Polígono de frecuencias acumuladas

Medidas de localizaciónMedidas de dispersión

Maximizar la información de los datos

Tabulación de datos

Sintesis de datos

Presentación gráfica

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorEstadística descriptiva. Tabulación datos

53,9 50,7 49,1

49,0 53,2 54,4

41,9 44,1 54,1

60,7 47,7 52,7

53,6 52,5 43,0

58,1 45,9 40,5

50,2 52,2 47,5

56,2 43,9 51,1

54,7 44,2 49,9

49,3 42,2 54,7

56,4 33,4 47,7

47,7 48,5 56,4

43,5 53,1 53,7

39,2 48,9 48,6

55,8 39,5 44,6

54,8 45,6 51,2

52,2 42,5

Clase Frecuencia % acumulado

30 0 ,00%

35 1 2,00%

40 2 6,00%

45 10 26,00%

50 13 52,00%

55 18 88,00%

60 5 98,00%

65 1 100,00%

y mayor... 0 100,00%

Resultados procedentes de la determinación del contenido en calcio de aguas del canal de la reina Juana II

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorEstadística descriptiva. Presentación gráfica

Histograma

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

30 35 40 45 50 55 60 65

y m

ayor

...

ClaseFre

cuenci

a

,00%

20,00%

40,00%

60,00%

80,00%

100,00%

120,00%

Frecuencia % acumulado

Distribución de frecuencias relativasNº total resultados de cada clase dividido número de datos totales

Distribución de frecuencias acumuladasSuma de frecuencias hasta una determinada clase

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

Histograma

Estadística descriptiva. Presentación gráfica

Concentración NO3- (ppb)

Distribución de frecuencias relativas

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorEstadística descriptiva. Medidas de localización

Media aritmética

Mediana

Moda

n

xx

n

ii

1

Valor central de los resultados ordenados de menor a mayor

Valor más frecuente de la distribución

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorEstadística descriptiva. Medidas de dispersión

Rango

Varianza

Desviación estándar

Desviación estándar relativa

R = xmax - xmin

n

i

i

n

xxs

1

2

1

)(

n

i

i

n

xxs

1

22

1

)(

100.x

ssr

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorEstadística descriptiva. Medidas de dispersión

j

jj

kn

sns

2)1(

Desviación típica promediada

n número total de medidas

nj número de medidas de la muestra j

k número muestras o grupo de medidas

sj2 varianza de la muestra j

2-MBF en Fenol

(ppm)Muestras o Series (k)

nj A B C D E

1 15,1 15,3 15,3 15,0 15,3

2 15,2 15,3 15,2 14,9 15,3

3 15,3 15,2 15,4 14,9 15,2

4 15,2 15,2 15,2 15,1 15,1

5 15,2 15,3 15,3 15,3 15,3

6 15,4 15,3 15,2 15,2 15,2

7 15,3 15,1 15,1 15,2 15,2

8 15,4 15,0 15,0 15,1

9 15,1 15,4 15,2

10 15,2 15,3

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

DistribuciónPara un numero suficientemente grande de observaciones (n → ∞), la probabilidad de un desvío en ambos sentidos es la misma.

Desvíos pequeños ocurren con mayor frecuencia que desvíos grandes.

Existe un limite para los desvíos, por encima del cual la ocurrencia de un suceso no es posible

Distribución normal o Gaussiana

Distribución Normal (Gauss)

En química distribución típica de medidas con errores aleatorios

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDesviación estándar y probabilidad. Intervalo de confianza

Desviación estándarIndica el grado de proximidad de los datos

en torno al valor de la media

n

i

i

n

xxs

1

2

1

)(

n

i

i

N

x

1

2)( Desviación estándar poblacional

Desviación estándar muestral

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDesviación estándar y probabilidad. Intervalo de confianza

Distribución normal estandarizada

z = (x-µ )/σVariable normal estandarizada

22 2/)(

2

1

xey

Tablas para la distribución estandarizada± zσ vs Probabilidad

1 o 2 colas (entradas)Φ(-∞, +∞) = 1

Probabilidad de encontrar el valor verdadero de la media

en ese rango100%

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorTablas distribución normal estandarizadas

2 colas

¿A qué valor de z corresponde la probabilidad de un 75% de que el valor

se encuentre fuera del rango µ ± zσ?

Respuesta0.319

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorTablas distribución normal estandarizadas

¿Qué significa?

Fuera del Intervalo µ ± 0.319σ

Se encuentran el 75% de los valores

O lo que es lo mismo

Dentro del Intervalo µ ± 0.319σ Se encuentran el 25% de los valores

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

1 cola

Tablas distribución normal estandarizadas

Respuesta0.308

¿Qué probabilidad de inclusión

corresponde al intervalo µ± 0,87σ?

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorTablas distribución normal estandarizadas

¿Qué significa?

Fuera del Intervalo µ ± 0.87σ

Se encuentran el 61,6 % de los valores

O lo que es lo mismo

Dentro del Intervalo µ ± 0.87σ

Se encuentran el 38,4 % de los valores

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDistribución muestral de la media

2-MBF en Fenol (ppm)

Muestras o Series

n 1 2 3 --- ∞

1 15,1 15,3 15,3 --- 15,0

2 15,2 15,3 15,2 --- 15,0

3 15,3 15,4 15,4 --- 15,2

4 15,2 15,5 15,2 --- 15,1

5 15,2 15,3 15,3 --- 15,3

6 15,4 15,3 15,0 --- 15,1

7 15,3 15,1 14,9 --- 14,9

8 15,4 15,0 15,0 --- 15,1

9 15,1 15,4 15,3 --- 15,2

10 15,2 15,2 15,2 --- 15,3

Media 15,2 15,3 15,2 --- 15,1

neem

Error estándar de la media

eem

σ

Desviación estándar de medias

eem < σ

La distribución de medias también es normal

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorTeorema del límite central

Aún cuando la distribución de la población total no sea normal, la distribución muestral de la media tenderá a

una distribución normal cuando n aumenta

Se obtienen medias distribuidas normalmente con muestras de tamaño 4-5 para poblaciones

no normales (pero simétricas)

Podemos obtener medias con distribución normal de una población no normal !!!

Importante en análisis de contrastes

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TEMA 1 Medida y errorIntervalo de confianza de una distribución muestral

Vuelta a empezar !!

Sigue siendo válido??Sí, seguimos en una distribución normal, pero…

68% datos en µ±1σ 95% datos en µ±2σ 99% datos en µ±3σ

68% probabilidad que la media en µ±1 σ/√n95% probabilidad que la media en µ±2 σ/√n99% probabilidad que la media en µ±3 σ/√n

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorIntervalo de confianza de una distribución muestral

Número de muestras grandes

n>30

n

szx

n

szx

Número de muestras pequeñas. Distribución t

n

szx

n

stx n 1

n<30

n

stx

n

stx nn 11

Tablas de 1 o 2 colastn-1 vs z

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorIntervalo de confianza de una distribución muestral. Distribución t 2 colas

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorIntervalo de confianza de una distribución muestral. Distribución t 2 colas

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDistribución t. Contraste de dos colas

¿Qué t corresponde a una probabilidad de 95% (inclusión)?Para una muestra de n=21 medidas

α=0,05 (exclusión)

Respuesta 2,09

n

sx

n

sx 09,209,2 95% de que µ se encuentre en

dicho intervalo

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y error

Límites naturales del proceso

Gráficas de control. Diagramas de Shewhart

Un gráfico de control es una representación de los intervalos de confianza de una distribución normal gaussiana de medias

Representación de medias a lo largo del tiempo de una propiedad analizada (concentración

habitualmente)

Líneas de aviso

Líneas de acción

Distribución muestral de medias (Distribución t)

Asociado a errores aleatorios del proceso

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDiagramas de Shewhart. Utilidad

Verificación

Herramienta imprescindible para la verificación de la calibración (especialmente si el periodo de calibración es prolongado) o verificación instrumental de equipos

Uso de patrón certificado o muestra de concentración conocida (muestra de verificación o de control)

Menos del 0,3 % de probabilidad de que sea un valor de distribución normal !!!

No se trata de un error aleatorio

Acción

Cromatografo de gases (GC)

EAM UV Visible

Menos del 0,2 % de probabilidad de que sea un valor de distribución normal !!!

No se trata de un error aleatorio

Fueras de control

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TEMA 1 Medida y errorDiagramas de Shewhart. Utilidad

Verificación calibración equipos (concentración vs señal)

Acción PatrónComprobar estabilidad del patrónCambiar de patrón (mismo valor certificado o conocido)

MétodoComprobar pasos previos análisisComprobar reactivosComprobar condiciones de método

EquipoComprobar condiciones de equipo (presión gas, T…)

Patrón MétodoParámetros equipo

OKFactor de respuesta equipo ha cambiado

Nueva calibración (indirecta)

Cromatografía de gases (GC)

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDiagramas de Shewhart. Utilidad

Verificación instrumental equipos

EAM UV Visible

Lectura directa de señal (absorbancia para EAM, Tª para termómetro)

AcciónDesgaste/rotura del equipo

(lámpara para EAM)Corrección/recambio/reparación

Control calidad proceso (industrial)

Verificación parámetro de control concentración analito p.e. dentro de

límites del proceso

Acción- Control de materia primas- Parada producción- Mantenimiento de unidades producción

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QUIMIOMETRÍA (IQ)

TEMA 1 Medida y errorDiagramas de Shewhart. Adquisición de datos

¿Cómo se construye?

Muestra/ Parámetro Control •Patrón Certificado (Calibración y verificación)•Muestra de ensayo estable (Calibración y verificación)•Muestras de producción (Control calidad de producción)

Análisis durante 25 días •Repetición por día n=4,5•Representación de media diaria

Tratamiento de datos. Distribución t

•Cálculo de σ•Establecimiento de valores normales de proceso•t=2 aviso 95%, t=3 acción 99%

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TEMA 1 Medida y errorDiagramas de Shewhart. Adquisición de datos

Adquisición periódica de datos muestra control•n=4,5•Verificación de calibración, instrumental o proceso periódica

Representación de nuevos datos•Medias periódicas dentro límites

Re-cálculo de límites de proceso (opcional)•Agregan datos verificación a los de creación de gráfica de control•Límites de proceso más exactos