1. OBJETIVOS:

2. FUNDAMENTO TEÓRICO:

QUÍMICA ANALÍTICA:

La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e

instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la

materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica

que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y

naturaleza química de la materia.

.Separación, mediante la marcha analítica de cationes del grupo: ISeparación e identificación de los cationes del grupo I.

.conocimiento acerca del concepto de marcha analítica.identificación y reconocimiento de cationes solubles en ciertas sustancias.

.Trabajar con reacciones de precipitaciónPoner en práctica la centrifugación y filtración de soluciones

PRACTICA N°01:

ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES:

(Ag+, Hg+2, Pb+2)

El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de

análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente

observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el

cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que

se quiere reconocer.

La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se

encuentran en una muestra.

Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los

iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones

pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas

de cada uno de los iones que la componen.

REACTIVO ANALÍTICO

MARCHA

ANALÍTICA:

REACTIVOS

QUÍMICOS:

Los reactivos generales

son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como

acontece en las denominadas Marchas

Analíticas

son casi todos inorgánicos.

. Los reactivos especiales

actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos

de identificación o reconocimiento

son, generalmente, de naturaleza orgánica.

La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las

diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.

Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos

reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y

carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo

promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de

solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados.

Por variación del pH: Ej. El H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico

origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo,

a pH ácido se produce un efecto ión común, disminuye la concentración del anión

S2- y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de

los denominados Grupos I y II de la marcha analítica.

Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto

coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+

con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2

el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar

el níquel.

Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy

semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS

(negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le añade KCN, formando

Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si añadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no

Se puede cambiar la selectividad de un reactivo

por tres diferentes métodos:

MARCHA ANALITICA

Por variación del pH

Por cambio del estado de oxidación

Enmascaramiento de cationes:

reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable,

reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo).

Marcha analítica de los cationes más comunes.

En la práctica número 1 de laboratorio estudiaremos el GRUPO I

Grupo I:

Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ), los cuales

se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

Grupos analíticos

de cationes:

Grupo I:está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ),

Grupo II:: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+y Sb5+), arsénicoIII y V(As3+y

As5+) y estaño II y IV (Sn2+y Sn4+).

Grupo III:está integrado por los iones cobalto (Co2+), níquel (Ni2+), hierro II y III

(Fe2+y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).

Grupo IV:conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario

(Ba2+)

Grupo V:son: el litio (Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrógeno (H+)y el ion amonio (NH4+)

Los cinco grupos que constituyen la marcha

analítica de cationes son

los siguientes: 

3. REACTIVOS:

Ácido nítrico. (HNO3) Ioduro de potasio. (KI) Ácido sulfúrico diluido. (H2SO4(ac)) Hidróxido de amonio. (NH4OH) Ácido clorhídrico diluido. (HCl(ac)) Cromato de potasio. (KCrO4)

4. MATERIALES: Tubos de ensayo. bagueta. Centrifuga. Pipetas. Agua destilada Agitador magnetico Vaso de precipitación

insoluble

5. PROCEDIMIENTO:

MUESTRA: I - V

Hg2Cl2 , AgCl , PbCl2

P

b+

Precipitado: AgCl, Hg2Cl2

II - V

I

AgCl, Hg2Cl2

II

HgNH 2Cl , Hg

+ HCl(diluido)

+ k2CrO4

solubleinsoluble

+H 2O(caliente)

solubleinsoluble

+ k2CrO4 + KI

PbCrO4

(ppdo: amarillo)

PbI2:

(ppdo: amarillo)

Soluble

+H 2Ocaliente de lavado

+H 2Ocaliente de lavado

Precipitado

Ag (NH 3 )2+¿+Cl−¿¿¿

+HNO3

+NH4OH

AgCl

Precipitado blanco

Reacciones

Agregar ácido clorhídrico a la sustancia: Se agrega HCl con el cual precipita los cloruros: AgCl, Hg2Cl2, y PbCl2 . Todos son de color blanco. Se emplea como

precipitante HCl diluido, para evitar la formación de los complejos solubles de Ag y Pb, de acuerdo a las siguientes reacciones:

SUSTANCIA+HCl→Hg2Cl2↓+AgCl↓+PbCl2↓+ ¿⏟precipitado

……….(1)¿

Verificando que hay exceso de reactivo, se centrifuga para separar el precipitado de cloruros de la solución

Se separa el precipitado. La precipitación se hace agitando para favorecer la mezcla de los reactivos.

Hg2Cl2+AgCl+PbCl2

Agregar agua caliente para disolver el cloruro de plomo:

Hg2Cl2+AgCl+PbCl2+H 2O (100 ºC )→Hg2Cl2↓+AgCl↓+PbCl2(ac )

Se separa el precipitado y la parte soluble:La parte soluble se le agrega cromato de potasio o ioduro de potasio:

PbCl2 (ac )+K2CrO4→PbCrO4↓⏟amarillo

+2K Cl (ac )

el precipitado color amarillo de muestra la presencia de plomo en el analito.

El precipitado se lava con agua caliente en repetidas veces y se separa hasta que todo el plomo sea separado de la solución y se separa el precipitado:

Hg2Cl2+AgCl

Al precipitado se le agrega hidróxido de amonio formando un precipitado, el cual se separa filtrando:

Hg2Cl2+AgCl+N H 4OH→HgN H 2Cl↓+Hg↓+Ag (N H 3 )2Cl(ac )……….(2)

El precipitado de color gris demuestra la presencia de Hg.Se separa la parte soluble y la parte insoluble:la parte soluble se le agrega ácido nítrico:

Ag (N H 3 )2Cl (ac )+HNO3→AgCl↓+HNO3

la formación de un precipitado de color blanco demuestra la presencia de plata en el analito.

6. CONCLUSIONES:

En la marcha analítica de cationes del grupo I, la reacción de los iones plomo (II) con el ácido clorhídrico origino la formación de un precipitado de color blanco, que a su vez es soluble en agua caliente.

Se pudo concluir que las reacciones para iones mercurio (I) forman un precipitado lechoso de color blanco.

Se concluyó que lo desarrollado en el laboratorio para la identificación del ion plata se realizó de manera óptima y que coincidieron con las bases teóricas, que indican que para el ion plata la reacción de ácido clorhídrico con el nitrato de plata forman un precipitado de color blanco y que el ácido nítrico neutraliza el exceso de amoniaco reapareciendo así el precipitado demostrando la existencia de ion plata en el compuesto.