ANÁLISIS DE AGUAS

PARÁMETRO: DETERMINACIÓN DE ACEITES Y GRASAS EN AGUA.

MÉTODO DE EXTRACCIÓN DE SOXHLET

HOJA Nº: 1

REF.: STANDARD METHODS 5-52

UNIDADES: mg/l

RANGO:

1. FUNDAMENTO Sólo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de las muestras líquidas por filtración. Después de la extracción en un aparato Soxhlet con hexano, se pesa el residuo que queda después de la evaporación del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa. Los compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el filtro. Se elige el Método Soxhlet para fracciones relativamente polares, o cuando los niveles de grasas no volátiles pueden amenazar el límite de solubilidad del disolvente. 2. INTERFERENCIAS *El método es completamente empírico y pueden obtenerse resultados duplicados sólo con ajustarse de forma estricta a todos los detalles. Por definición, cualquier sustancia recuperada es aceite y grasa, por lo que cualquier sustancia soluble en el disolvente será extraída como aceite y grasa. *La velocidad y el tiempo de extracción en el Soxhlet deben ser exactamente los especificados, así como el tiempo de secado y enfriado del material extraído. *Puede producirse un incremento gradual de peso debido a la absorción de oxígeno, y/o una pérdida gradual de peso debido a la volatilización. 3. MATERIAL

- Equipo de extracción Soxhlet. - Embudo Buchner. - Tela de muselina. - Filtro Watman 40. - Matraz de fondo redondo. - Algodón. - Dedal de extracción: papel.

3. REACTIVOS - Ácido Clorhídrico concentrado. - n-Hexano, PA, 65ºC - Suspensión de tierra de diatomea: 1 g. de tierra en 100 ml de agua destilada. 4. PROCEDIMIENTO 4.1. Toma de Muestra y Almacenamiento

Recoger una muestra representativa en una botella de cristal de boca ancha aclarada con el disolvente para eliminar cualquier película de detergente, y acidúlese en el frasco de muestra con HCl concentrado hasta un pH ≤ 2.

Se marca el frasco de muestra a la altura del menisco de agua para la determinación

posterior del volumen de la muestra. Nota.- Recoger una muestra separada para hacer esta determinación y no subdividir en el laboratorio.

4.2. Método de Extracción de Soxhlet 1. Después de la preparación de la muestra, preparar dos discos de tela de muselina del mismo

diámetro que el papel de filtro ( Watman 40). 2. Colocar el papel de filtro entre los dos discos de tela, y usando el vacío pasar por el filtro

100 ml de tierra de diatomea; luego, se lava con tres volúmenes de 100 ml de agua destilada. Se prosigue el vacío hasta que no pase más agua a través del filtro.

3. Se filtra la muestra acidificada por la compresa filtrante preparada, mediante vacío, que se continúa hasta que no pase más agua por el filtro.

4. Confeccionar un cartucho de papel de filtro. Introducir en él algodón con suficiente hexano. 5. Se introducen en este cartucho los filtros utilizados doblándolos con ayuda de unas pinzas

en una especie de rollitos. 6. Limpiar el interior y la tapa de la botella de muestra y el interior del embudo de Buchner

con algodón impregnado en hexano para quitar toda la película de aceite e introducirlo en el cartucho. Una vez realizada esta operación, cerrar bien el cartucho.

7. Desecar el cartucho en estufa a 103ºC durante 30 min exactamente. 8. Tarar un matraz de fondo redondo previamente limpiado con mezcla crómica, para eliminar

todo resto de grasas, desecado en estufa durante 30 min y enfriado a temperatura ambiente en un desecador.

9. Colocar el cartucho desecado en el cuerpo de extracción de Sohxlet. Montar el dispositivo para la extracción, añadiendo la cantidad de hexano suficiente (unos 250 ml.).

10. La extracción debe hacerse con una frecuencia de 20 ciclos/h durante 4 horas que se miden desde el primer ciclo. La temperatura debe mantenerse a unos 70 ºC.

11. Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación (un rotavapor). 12. Dejar desecar el matraz y pesar (P2).

5. CALCULOS

Grasa total, en mg/l= [ ( P2 - P1 ) *1000]]]] / VMUESTRA (L)

P1. Peso bruto del matraz de extracción, en miligramos. P2. Tara del matraz de extracción, en miligramos. VMUESTRA. Volumen de muestra, determinado por relleno de la botella de muestra hasta la línea de calibración, en litros.