atrapamiento y analisis de volatiles en batatas

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Desorción y Caracterización de Volátiles Generados durante la Cocción de la Pulpa de la Batata José A. Dumas y Carlos Ortiz Estación Experimental Agrícola Universidad de Puerto Rico

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Desorción y Caracterización de Volátiles Generados durante la Cocción de la

Pulpa de la Batata

José A. Dumas y Carlos OrtizEstación Experimental Agrícola

Universidad de Puerto Rico

¿Cual es la necesidad de hacer estudios de liberación de volátiles de la pulpa de la batata?

La batata es un cultivo económicamente importante en la cuenca del Caribe.

La determinación del olor, sabor y textura, al igual que el rendimiento en este cultivo son algunos de los factores importantes que debemos considerar para mercadear exitosamente este producto.

La determinación de los olores, los cuales están directamente relacionados al sabor, es un área de estudio importante que no ha tenido la amplitud de investigación que merece.

Este tipo de estudio es importante considerando que el desarrollo de un indice de sucrosa como criterio de selección no fue exitoso.

Introducción

¿Como se Generan los Compuestos Volatiles, y como los podemos cuantizar?

Los compuestos volátiles (CV) son generados por liberación Los compuestos volátiles (CV) son generados por liberación y síntesis que tiene lugar durante la cocción del producto.y síntesis que tiene lugar durante la cocción del producto.

Para poder caracterizar y cuantizar los CV es necesario Para poder caracterizar y cuantizar los CV es necesario poder definir un volumen que nos permita establecer los poder definir un volumen que nos permita establecer los niveles de concentración de los mismos. niveles de concentración de los mismos.

Ademas es necesario usar un estandar interno que nos Ademas es necesario usar un estandar interno que nos asegure la reproducibilidad de la respuesta del instrumento.asegure la reproducibilidad de la respuesta del instrumento.

PT = ∑Pi

SEM pulpa de batata

Pi~niRT/V

¿Como ocurre la liberación de los volátiles?Los CV son liberados de la pulpa de la batata

durante el proceso de cocción y su concentración depende de la cantidad original en la pulpa o de su

velocidad de síntesis

Datos Importantes

Los volátiles liberados a la atmósfera están Los volátiles liberados a la atmósfera están relacionados al aroma y sabor de la batatas.relacionados al aroma y sabor de la batatas.

La cantidad y tipo de volátil en la atmósfera depende La cantidad y tipo de volátil en la atmósfera depende de la variedad y pueden ser usados para identificarla.de la variedad y pueden ser usados para identificarla.

La temperatura debe ser controlada para poder La temperatura debe ser controlada para poder obtener una buena respuesta, evitando que se genere obtener una buena respuesta, evitando que se genere una excesiva presión por parte de agua y el bióxido de una excesiva presión por parte de agua y el bióxido de carbono liberado.carbono liberado.

Hipótesis

La cantidad de volátiles liberados durante el La cantidad de volátiles liberados durante el proceso de cocción de la pulpa de batatas proceso de cocción de la pulpa de batatas depende de la variedad y pueden ser usados en el depende de la variedad y pueden ser usados en el desarrollo de un índice de selección que ayude en desarrollo de un índice de selección que ayude en el programa de fitomejoramiento de la variedad.el programa de fitomejoramiento de la variedad.

Objetivos

Caracterizar y comparar los compuestos Caracterizar y comparar los compuestos volátiles liberados durante la cocción de la volátiles liberados durante la cocción de la pulpa de ocho variedades de batatas. pulpa de ocho variedades de batatas.

Caracterizar el proceso de adsorciCaracterizar el proceso de adsorcióón y n y desorcidesorcióón en volátiles selectos en batatas n en volátiles selectos en batatas crudas y cocidas.crudas y cocidas.

Métodos

Ocho variedades de batatas fueron cultivadas en la Ocho variedades de batatas fueron cultivadas en la Estación Experimental de Gurabo

Las batatas fueron trozadas y trituradas para preparar Las batatas fueron trozadas y trituradas para preparar una pasta homogénea.una pasta homogénea.

Método

Análisis preliminar de los volátiles presentes en Análisis preliminar de los volátiles presentes en la pulpa de las ocho variedades.la pulpa de las ocho variedades.

Selección de seis volátiles presentes en todas Selección de seis volátiles presentes en todas las variedades, en un rango de volatilidades y las variedades, en un rango de volatilidades y características sensoriales diverso.características sensoriales diverso.

Métodos

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00Time4

100

%

4.9881

2.5941 4.54

513.6941

5.8691

14.0741

8.0651

6.1139 7.87

39

6.92;41

9.7841

8.9739

12.9341

11.5839 18.76

4316.18

4114.67

41

16.8741

22.0143

Cocción de la pulpa a 80 oC

Chromatograma

Desorción-adsorción volátiles

Desorción-adsorciónEstándar interno

Se utilizo las técnicas de:Se utilizo las técnicas de:;;

“Headspace” estatico acoplado

Micro- Extracción en Fase Sólida (SPME).

Descripción Sensorial de los seis Volátiles Seleccionados

Nombre del Compuesto

índice de Kovats

Olor

HexanalHexanal 699699 verde, grasaverde, grasa

BenzaldehidoBenzaldehido 860860 Azúcar quemada, almendraAzúcar quemada, almendra

2-pentylfurano2-pentylfurano 887887 grasagrasa

IsoledenoIsoledeno 12581258 dulce a maderadulce a madera

CopaenoCopaeno 12681268 dulce a maderadulce a madera

HumulenoHumuleno 13421342 dulce a maderadulce a madera

Grafica de Concentración de Volátiles en el “Headspace” con Temperatura

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

15 25 35 45 55 65 75 85 95

Hexanal benzaldehyde isoledene coapene humulene

Temperatura optimaen rango de 65-70 oC

Cromatógrama Típico

4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00Time4

100

%

4.9881

2.5941 4.54

513.6941

5.8691

14.0741

8.0651

6.1139 7.87

39

6.92;41

9.7841

8.9739

12.9341

11.5839 18.76

4316.18

4114.67

41

16.8741

22.0143

Est

ánda

r In

tern

o

Todas las concentraciones se determinaron a razón delárea del estándar interno para minimizar fluctuaciones debido a la inestabilidad del instrumento

Variación de las Concentraciones de los Volátiles de Acuerdo a la

Variedad

0

1

2

3

4

5

6

7

8

hexanal benzaldehyde 2-pentylfuran isoledene copaene humulene

Dominicana Miguela Ninetynine Dune Craneal Taiwan Martina

En el caso de los olores desagradables las variedades que mostraron tener concetraciones mayores fueron Ninetynine y Dune

Mientras que las variedades Dominicana, Miguela tuvieron concentraciones bajas

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

hexanal benzaldehyde 2-pentylfuran isoledene copaene humulene

Dominicana Miguela Ninetynine Dune

Composición de Volátiles en la Atmósfera por Variedad de Batata

Variedad Terpenos OXC NIC

MartinaMartina 1616 1212 1010

MiguelaMiguela 1414 1818 99

DominicanaDominicana 1616 1919 1414

TaiwanTaiwan 88 1313 1818

DuneDune 2020 1515 1010

PujolsPujols 1616 1010 1212

CranealCraneal 66 1616 99

NinetynineNinetynine 1919 1010 99COX=Compuestos oxigenados; CNI-Compuestos no identifificados

La razón relativa de los olores agradables y La razón relativa de los olores agradables y desagradables, junto con el patrdesagradables, junto con el patróón de desorcin de desorcióón n de los compuestos pueden enmascarar la de los compuestos pueden enmascarar la percepción del sabor en el consumidor.percepción del sabor en el consumidor.

Nota Importante:

Curvas de calibraciónCurvas de calibración

Usar una matriz lo mas parecida a la muestraUsar una matriz lo mas parecida a la muestra

Lavar la pulpa de la variedad martina secuencialmente con Lavar la pulpa de la variedad martina secuencialmente con dos disolventesdos disolventes

Analiz\ar los volátiles que se desprenden de la pulpa..Analiz\ar los volátiles que se desprenden de la pulpa..

No se encontraron niveles detectables de volátiles.No se encontraron niveles detectables de volátiles.

Cuantización de Volátiles y Preparación de Isotermas de desorción

Curva de Calibración para:

0

0.5

1

1.5

2

2.5

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

Cocentration added (ng/g)

Par

tial P

ress

ure

Rat

io

Pulp Water

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0 50 100 150 200 250

Concentration added (ng/g)

Par

tial P

ress

ure

Rat

io

Pulp Water

Isoledeno Benzaldehido

Estas dos graficas evidencian la diferencia en el comportamiento de los volátiles en la pulpa.

Desorción de Isoledeno de la pulpa de batata (Martina)

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45

Ce (Partial pressure ratio)

Cs

(ng/

g)

Se observa un incremento en la cantidad de Isoledeno que sedesprende de la pulpa luego del proceso de cocción. La curvaobtenida fue sigmoidal, implicando que proceso de desorciónes lento a concentraciones bajas

Desorción de Copaeno de la pulpa de batata (Martina)

0

20

40

60

80

100

120

140

160

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Ce (Patial Pressure Ratio)

Cs

(ng/

g)

Desorción de Humuleno de la pulpa de Batata (Martina)

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

Ce (Partial Pressure ratio)

Cs

(ng/

g)

Desorción de Benzaldehido de la pulpa de Batata (Martina)

-0.009

-0.008

-0.007

-0.006

-0.005

-0.004

-0.003

-0.002

-0.001

0

0.001

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012

Ce (Partial pressure ratio)

Cs

(Par

tial P

ress

ure

ratio

dife

renc

e)

Sugiere una repulsión alta de la Pulpa cocida

Desorción de Hexanal de la pulpa de Batata (Martina)

R2 = 0.9759

-0.012

-0.01

-0.008

-0.006

-0.004

-0.002

0

0 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016 0.018

Ce (Partial Pressure ratio)

Cs

(Par

tial p

ress

ure

ratio

diff

eren

ce )

Sugiere una repulsión alta de la Pulpa cocida

ConclusionesLos datos son evidencia adicional de que los Los datos son evidencia adicional de que los

terpenos estudiados no son sintetizados durante terpenos estudiados no son sintetizados durante el proceso de cocción, mientras que hexanal y el proceso de cocción, mientras que hexanal y 2-pentilfurano, ambos compuestos asociados a 2-pentilfurano, ambos compuestos asociados a reacciones Maillard, son producidos durante la reacciones Maillard, son producidos durante la cocción de la pulpa.cocción de la pulpa.

Los olores identificados que estLos olores identificados que estáán asociados a n asociados a sabores desagradables pueden enmascarar los sabores desagradables pueden enmascarar los sabores agradables, como el sabor dulce, en las sabores agradables, como el sabor dulce, en las batatas.batatas.

La generación de hexanal, al igual que otros La generación de hexanal, al igual que otros olores desagradables, sugiere que son en parte olores desagradables, sugiere que son en parte responsables de que no se haya podido responsables de que no se haya podido establecer un índice de sucrosa en la selección establecer un índice de sucrosa en la selección de batatas.de batatas.

Estos datos serán usados para correlacionarlos Estos datos serán usados para correlacionarlos con los análisis organolépticos de las con los análisis organolépticos de las variedades.variedades.

Conclusiones

Este Proyecto esta siendo financiado por el Programa TSTAR. Agradecemos el excelente apoyo técnico del Sr. Rafael Montalvo-Zapata en la búsqueda de información, sin su ayuda parte de este trabajo no se hubiera podido llevar acabo, y a la Sra. Sheila Soler por su ayuda en la fase de muestreo de campo de las variedades.

Reconocimiento