Análisis proximal

Algunas definiciones.

Alimento: Toda sustancia capaz de aportar nutrientes.

Nutriente: Compuesto que cubre los requerimientos

específicos del animal y que se metaboliza con el fin de proveer

energía y generar estructuras (óseas, musculares) y/o

secreciones (leche). Ej.: H. de C. (estructurales y no

estructurales), Lípidos, Proteínas, Minerales y Vitaminas.

Ración: cantidad de alimento suministrada al animal,

generalmente para un día.

Composición de los alimentos.

Alimento

Agua (10-90%)

Materia

Seca

Inorgánica Minerales y Sílice

Orgánica

HdeC

No estructurales Almidón,

Glucosa, Fructosa, Sucrosa.

Estructurales Celulosa,

Hemicelulosa, Lignina

Compuestos

Nitrogenados

Proteína

NNP aa,

péptidos.

Lípidos

Vitaminas

Otros ác. orgánicos, pectinas

*

*

* son los que definen el uso del

alimento.

ANALISIS PROXIMALES

Se aplican en primer lugar a:

Los materiales que se usan para formularuna dieta como fuente de proteína o deenergía

Alimentos terminados, como un control paraverificar que cumplan con las especificacioneso requerimientos establecidos durante laformulación.

ANALISIS PROXIMALES

Estos análisis nos indican el contenido de:

Humedad Proteína (nitrógeno total) Fibra cruda

Grasa o extracto etéreo Cenizas

Extracto libre de nitrógeno en la muestra (CHO)

Una descripción más amplia de estos análisis se puedeencontrar en Osborne y Voogt (1978), MAFF (1982) yAOAC (1984).

ANALISIS PROXIMALES

IMPORTANCIA

Estado general en se encuentran

los alimentos

Conocer el valor energético

Poder preparar dietas adecuadas

ANALISIS PROXIMALES

Muestreo y preparación de la muestra

Muestreo

Representativo

Sólido (molienda y tamizado)

Líquido (agitación)

Descomposición

ANALISIS PROXIMALES

Datos

Número de muestra

Tipo de muestra

Número de lote o producto

Fecha y hora de la toma de muestra

Fecha de recepción en el laboratorio

Fecha de análisis

Nombre del analista

Cantidad de muestra

Característica especiales (si las hay)

ANALISIS PROXIMALES

Preparación de la muestra

Materiales granulares o pulverulentos

Carne y productos cárnicos

Materiales semisólidos (queso,

chocolate, etc.)

Pastas semiviscosas (flan) y líquidos que contienen

sólidos (frutas en almíbar).

Otros como helado, hielo, mantequilla.

HUMEDAD

La mayoría de los métodos para la determinación delcontenido de agua en los alimentos se basan en la

medición de la pérdida de peso debido a laevaporación de agua a la temperatura de ebullición ocerca de ella.

La temperatura empleada varía desde 70ºC paraalimentos que tengan una proporción elevada deazúcar y hasta 110ºC (necesaria para eliminar el

agua combinada o absorbida) para otro tipo dealimentos.

HUMEDAD

FUNDAMENTO

Cuando un alimento es sometido a secado a unatemperatura adecuada, presenta una pérdida de

peso, debido a al evaporación del agua, está pérdidade peso se mide analíticamente reportándose como

humedad.

HUMEDAD

Es fundamental conocer el contenido dehumedad en los alimentos dado que esté nosindica la estabilidad y calidad.

Niveles superiores al 8% favorecen lapresencia de insectos y arriba del 14%, existeel riesgo de contaminación por hongos ybacterias (Cockerell et al., 1971).

El método se basa en el secado de unamuestra en una estufa y su determinaciónpor diferencia de peso entre el material secoy húmedo.

HUMEDAD

Existen una gran diversidad de métodos analíticos para la determinación del contenido de agua en diferentes tipos de muestras. Estos pueden basarse en las propiedades físicas, eléctricas o químicas del agua.

La determinación de Humedad basada en el método Karl Fischer, es decir según la reacción descubierta por el científico alemán del mismo nombre, es considerada como la más fiable y más ampliamente aceptada.

TITULACIÓN KARL FISCHER (METODO QUIMICO)

C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O →

2C5H5N · HI + C5H5N · SO3

C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4 · CH3

TITULACIÓN VOLUMETRICA

SE AÑADEN A LA MUESTRA I2 Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA Y SE COLOCA EN UNA CÁMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA LA HUMEDAD ATMOSFÉRICA

EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE.

EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN ES ROJO-MARRÓN INTENSO (COLOR LADRILLO).

METODO KARL FISCHER

MÉTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR O PROTEÍNAS

EL MÉTODO ES MUY RÁPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.

EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAFÉ TOSTADO, GRASAS Y ACEITES

MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

POR CONDUCTIVIDAD (METODO FISICO)

LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA MUESTRA.

LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA.

LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIÓN SE NECESITA UN MINUTO.

MÉTODO DIELÉCTRICO (METODO FÍSICO)

MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE HACE PASAR A TRAVÉS DE LA MUESTRA.

LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIÓN MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE HUMEDAD CONOCIDO.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DIELÉCTRICO

LA CONSTANTE DIELÉCTRICA DEL AGUA

(80.37 A 20ºC) ES MÁS ALTA QUE LA DE LA

MAYORÍA DE LOS SOLVENTES.

LA CONSTANTE DIELÉCTRICA ES MEDIDA

COMO UN ÍNDICE DE RESISTENCIA.

FACTORES A CONTROLAR

DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIÓN PESO/VOLUMEN.

TEMPERATURA DE LA MUESTRA.

EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO A MUESTRAS CON 15-30% DE HUMEDAD (CEREALES)

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR HIDROMETRÍA

ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O GRAVEDAD ESPECÍFICA.

LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON: PICNÓMETROS. HIDRÓMETROS DE VARIOS TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.

USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y SOLUCIONES AZUCARADAS.

METODO DE DESTILACIÓN

Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que las del agua ( tolueno, benceno y xileno).

El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa,

Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceite volátil que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.

HUMEDAD (METODO DE SECADO)

Procedimiento: Llevar la cápsula a masa

constante, colocándola enla estufa a 100 ºC.

Pesar con exactitud entre2-3 g de muestra, sobre lacápsula y colocarla en unaestufa a temperatura de80-90 C hasta masaconstante.

Pasar la cápsula a undesecador y después pesarla muestra rápidamente. Lapérdida de masacorresponde a la humedad.

DESECADORES

HUMEDAD

Cálculos:

% de humedad = [(B – C)/A]100

Donde:

A = peso de muestra húmeda (g)

B = peso de crisol + muestra húmeda (g)

C= peso de crisol + muestra seca (g)

BALANZA DE RAYOS INFRAROJOS

HUMEDAD (Cereales enteros)

Humedad: Probador tipo Motomco, el cual se basa en la conductividad eléctrica, se realiza en grano entero y se basa en el principio de que el agua ligada y libre del grano son diferentes conductores de electricidad (Se utilizan tablas de conversión para calcular los resultados finales de humedad. Este equipo puede usarse en todo tipo de cereales,fríjol, y muchos otros productos)

CENIZAS

Las cenizas de los alimentos estánconstituidas por el residuoinorgánico que se obtienedespués de que la materiaorgánica se ha calcinado a 550.

Pérdidas por valatilización oalguna interacción entre losconstituyentes.

Altos contenidos, indican unaadición de algún adulteranteinorgánico

CENIZAS

FUNDAMENTO

Los alimentos contienen pequeñas cantidades de materiales inorgánicos que varían en composición y

en concentración. Estos se determinan en conjunto como residuo después de calcinar la muestra a 550-

600ºC.

CENIZAS

Procedimiento:

Llevar el crisol a masa constante, colocándolo en laestufa a 120 C, enfriar (desecador) y pesar.

Colocar en el crisol de 2-3 g de muestra

Carbonizar lentamente con el mechero para evitarpérdidas por arrastre en el humo, hasta que cese sudesprendimiento.

Calcinar en la mufla a T = 550-600 ºC hasta obtenercenizas blancas, enfriar en el desecador y pesar.

CENIZAS

Cálculos:

% de cenizas = [(A – B)/C]100

A = peso del crisol con la ceniza (g)

B = peso del crisol vacío (g)

C = peso de la muestra (g)

PROTEÍNAS

La proteína es el nutriente más importante en ladieta; su adecuada evaluación permite controlar lacalidad de los insumos proteicos que se adquieren odel alimento que se está suministrando.

Su análisis se efectúa mediante el método deKjeldahl (micro o macro) mismo que evalúa elcontenido de nitrógeno total en la muestra, despuésde ser digerida con H2SO4 en presencia de unamezcla de catalizadores (CuSO4 y Na2SO4).

También se lo conoce como Proteína bruta

Se calcula en base al N2 total que es estimado por el método de

digestión Kjeldahl x 6,25, que deriva del hecho de que las

proteínas, en promedio, contienen un 16% de N2 (100/16 =

6,25).

En el caso de la leche se utiliza 6,39 y para la harina de trigo

5,75.

En esta fracción se incluye la proteína verdadera y el nitrógeno

no proteico (NNP) que proviene de aa libres, ácidos nucleicos,

aminas, amidas, etc. NO3- y NO2

- también son NNP pero no se

detectan por Kjeldahl.

Proteína Bruta (PB):

PROTEÍNA

BRUTA

Digestión

Destilación

Procedimiento:

Titulación

MICROKELDAHL

DIGESTIÓN

DESTILACIÓN

MACROKJELDAHL

DIGESTIÓN

DESTILACIÓN

PROTEINA BRUTA:

Fundamento: El método consiste en la digestión de la muestra con H2SO4 concentrado para

convertir el nitrógeno presente en sal de amonio.catalizador

(Material biológico) + H2SO4 (NH4)2SO4 + otros

Calor

La sal de amonio formada se destila transformándola en amoniaco(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3 (gas) + Na2SO4 + 2H2O

El amoniaco destilado se recupera en ácido bórico (ácido débil)NH3 + H3BO3 NH4H2BO3

Se cuantifica por medio de una titulación con ácido clorhídrico 0.05N (ácido fuerte)NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3

PROTEINAS

Cálculos:

% Proteínas = [( V x N x 0.014 x 100 ) / PM] x F

Donde:V = mL de HCl gastados en la titulaciónN = normalidad de HClPM = Peso de la muestra en gramos0.014 = Miliequivalente del nitrógeno F = factor de conversión de nitrógeno a proteína ( de acuerdo

al alimento analizado)

FACTORES DE CONVERSIÓN DE N2 A PROTEINA DE ALGUNOS ALIMENTOS

Alimento % de nitrógeno Factor de conversión

Vegetales 17.35 5.70

Productos de soya 17.35 5.70

Harina de trigo 17.54 5.70

Harina de maíz 16.0 6.25

Harina de avena 17.15 5.83

Carne y derivados 16.0 6.25

Cebada 17.15 5.83

Gelatina 18.02 5.55

Huevo 15.87 6.25

Leches y productos lácteos 15.67 6.38

Legumbres 16.0 6.25

GRASA CRUDA O EXTRACTO

ETEREO

Es un estimador de la fracción

lipídica del alimento, aunque incluye

otras sustancias no lipídicas como

vitaminas liposolubles (A,D,E,K),

algunos pigmentos y ciertas

hormonas. La determinación se

realiza mediante un equipo

denominado extractor Soxhlet.

GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO

Fundamento:

Se llama grasa cruda a la fracción separadadel material seco por extracción en formadirecta con solventes orgánicos (éter depetróleo, éter etílico, acetona, cloroformo,hexano, etc.). se habla de extracto etéreo yno de grasa debido a que en este método elsolvente recomendado extrae además de lostriglicéridos otros tipos de sustancias lipidicassolubles en el solvente.

GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO

Procedimiento:

Poner a peso constante el matraz Colocar 2 g de muestra seca en un cartucho para extracción y se tapa

con algodón. Se coloca el cartucho en el extractor del equipo y se añade solvente

sobre la muestra hasta que haga sifón dos veces. Se calienta el matraz durante 4 h aproximadamente (placa de

calentamiento) Se recupera el solvente por destilación en el mismo aparato evitando el

sifón. Se retira el cartucho con la muestra y se guarda para determinar fibra

cruda. Se elimina el solvente (residuo) del matraz por calentamiento y se seca

(en estufa) hasta masa constante.

GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO

Cálculos:

% Extracto etéreo = [( MG - M )/ W]100

Donde:

MG = peso del matraz con grasa

M = peso del matraz

W = peso de la muestra

FIBRA BRUTA

Tipos de fibra: fibra cruda y fibra dietética.

Fibra Bruta (FB): También se la denomina Fibra Cruda y pretende ser

un estimador de los CH estructurales.

Se determina mediante hidrólisis con H2SO4 y NaOH, pretendiendo

simular una digestión ácida (estómago) y una alcalina (intestino), por lo

cual representaría la fracción indigestible de los CH.

Sin embargo, no toma en cuenta la capacidad de los m.o. para digerir

CH estructurales. Parte de la celulosa, hemicelulosa y lignina es disuelta

y algunos compuestos nitrogenados quedan en el residuo. A pesar de la

imprecisión con la cual estima el contenido de CH estructurales, amayor FB menor digestibilidad.

FIBRA CRUDA

Procedimiento:

Digestión ácida:

Se pesan de 1 a 2 g de muestra desengrasada, sepasan al vaso (para FC) y se agregan 200 mL deH2SO4 al 1.25% caliente, una pizca de asbestopreparado (lavado con HNO3, H2O y calcinado) yunas gotas de antiespumante, conectar el digestor-condensador para fibra cruda.

Se hierve durante 30 minutos y se enfría.

FIBRA CRUDA

Digestión alcalina:

Al vaso frío del procedimiento anterior agregar 200 mL de NaOH al 1.25% caliente, y se somete a digestión por 30 min.

Se deja enfriar y se filtra sobre un papel filtro (sin cenizas) previamente secado y a peso constante.

Se lava el residuo con agua caliente, hasta la neutralidad (3 o 4 porciones de 25 mL de agua caliente), y por último con una porción de 25 mL de alcohol (etanol)

Secar el residuo con el papel filtro durante 1 hora a 95ºC, enfriar en desecador y pesar. Registrar el peso del residuo.

Calcinar el residuo seco y pesado con el papel filtro en un crisol para determinación de cenizas. Calcular el peso de las cenizas.

FIBRA CRUDA

Cálculos;

% FC = [(W1 – W2)/W0]100

Donde:

W0 = Peso de la muestra

W1 = Peso del crisol + muestra digerida y

seca - peso del papel filtro

W2 = Peso del crisol + cenizas

CARBOHIDRATOS

% de carbohidratos = 100 – ( % humedad + %

de cenizas + % de grasa + % de proteína

+ % fibra cruda).

VALOR ENERGETICO

Galletas integralesInformación NutricionalTamaño de la porción: 42.00 g Porción por envase: 1

Por porción:Contenido energético 192.5 KcalProteínas 3.9 %Grasas (Lípidos) 9.30 %Carbohidratos (Hidratos de carbono) 23.3 % Sodio 60 mg% Valor DiarioVitamina A 41 % Vitamina B12 39 % Vitamina B6 34 % Vitamina B2 33 %Vitamina B1 31 % Niacina 30 %Vitamina E 28 % H ierro 31 %Zinc 32 % cido fólico 29 %

Los porcentajes de valores diarios están basados en la ingestión diaria Recomendada para la población mexicana, establecida en la NOM-051-SCFI-1994