ANLISIS PROXIMAL O ELEMENTAL

ANLISIS PROXIMAL O ELEMENTAL

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ANLISIS PROXIMAL O ELEMENTAL

Eriberto Jos Mrquez PrezAntonio Jos Prez Monzn Jhan Carlos salas parejo

Presentado a:

Q.F Israel barros; Msc en control y tecnologa de alimentos

UNIVERSIDAD DEL ATLNTICOQUMICA Y FARMACIAEVALUACIN Y CONTROL DE LA CALIDAD DE LOS ALIMENTOSVIII SEMESTRE2013

INTRODUCCIN

El estudio de la composicin qumica de los alimentos de origen animal y vegetal es el punto de partida para el entendimiento de los procesos fisiolgicos responsables para la transformacin de los compuestos complejos a la transformacin de productos de origen animal principalmente en funcin de la disponibilidad de energa y de otros nutrientes. Por esto, el mtodo convencional de evaluacin que se usa para determinar el contenido de sustancias nutritivas de unos alimentos de origen animal o vegetal es llamado anlisis proximal o anlisis de weende. Este mtodo es proximal porque no determina sustancias qumicamente definibles sino que asocia combinaciones orgnicas que responden a determinadas reacciones analticas. Por ellos se habla de grupos nutritivos que son agua o materia seca, extracto etreo, protena cruda, cenizas, fibra cruda y extracto no nitrogenado.

Las caracteristicas mas importantes del analisi proximal son que este es capz de establecer la categoria a la cual pertenece un aliemnto y por consecuente permite conocer us establilidad.por otra parte permite una interpretacion apropiada de la raccion de carbohidratos del alimento entreg auna informacion adecuada. Ademas sirve para estimar la energia digestible o metabolizable de un alimento y por consiguiente paraestimar la conecntracion calorica y el contenido de matria organica.

DETERMINACIN DE HUMEDADMtodo de Karl Fischer.Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua enAlimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dixido de azufre reacciona con el metanol para formar el ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2). Las reacciones son las siguientes:

Habitualmente se utiliza un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera que la fuerza del reactivo venga determinada por la concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma mas simple el mismo reactivo funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el momento del viraje. En su forma mas simple el mtodo potenciomtrico consta de una fuente de corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de potencial que nos de una corriente y el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991) Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos con alto contenido de humedad.

OTROS MTODOS

ANLISIS DE PROTENASMtodo de KjeldahlEn el trabajo de rutina se determina mucho ms frecuentemente la protena total que las protenas o aminocidos individuales. En general, el procedimiento de referencia Kjeldahl determina la materia nitrogenada total, que incluye tanto las no protenas como las protenas verdaderas (Aurand et al, 1987)El mtodo se basa en la determinacin de la cantidad de Nitrgeno orgnico contenido en productos alimentarios, compromete dos pasos consecutivos:a) La descomposicin de la materia orgnica bajo calentamiento en presencia de cido sulfrico concentrado. b) El registro de la cantidad de amoniaco obtenida de la muestra

Durante el proceso de descomposicin ocurre la deshidratacin y carbonizacin de la materia orgnica combinada con la oxidacin de carbono a dixido de carbono. El nitrgeno orgnico es transformado a amoniaco que se retiene en la disolucin como sulfato de amonio. La recuperacin del nitrgeno y velocidad del proceso pueden ser incrementados adicionando sales que abaten la temperatura de descomposicin (sulfato de potasio) o por la adicin de oxidantes (perxido de hidrgeno, tetracloruro, persulfatos o cido crmico) y por la adicin de un catalizador. (Nollet, 1996)El mtodo de Kjeldahl consta de las siguientes etapas:

En la mezcla de digestin se incluye sulfato sdico para aumentar el punto de ebullicin y un catalizador para acelerar la reaccin, tal como sulfato de cobre. El amoniaco en el destilado se retiene o bien por un cido normalizado y se valora por retroceso, o en cido brico y valora directamente. El mtodo Kjeldahl no determina, sin embargo, todas las formas de nitrgeno a menos que se modifiquen adecuadamente; esto incluye nitratos y nitritos. (Pearson, 1993) Para convertir el nitrgeno a protena se emplea el factor de 6.25 el cual proviene de la consideracin de que la mayora de las protenas tienen una cantidad aproximada de 16% de nitrgeno.factor = 100 g protena / 16 g de Nitrogeno 6.25Factores de conversin de nitrgeno a protena de algunos alimentos

Alimento% N en protenaFactor

Huevo o carne16.06.25

Leche15.76.38

Trigo18.765.33

Maz17.705.65

Avena18.665.36

Soya18.125.52

Arroz19.345.17

Absorcin a 280 nm.La mayora de las protenas muestran una absorcin a 280 nm., la cual se atribuye al grupo fenlico de la tirosina y al grupo indlico del triptofano. La cuantificacin de protenas basada en la absorcin en la regin de UV, tiene la ventaja de que no es necesario utilizar reactivos y la muestra no se daa o destruye durante la determinacin. Se toma en cuenta la absorcin del disolvente, ya que este puede absorber en la misma regin. Este mtodo sufre interferencias de compuestos que contengan anillos de purina y pirimida. Se realiza una comparacin con una protena estndar, de la que se debe conocer su composicin.

Mtodo de Kjeldahl

ANLISIS DE CARBOHIDRATOSCarbohidratos Totales Mtodo de fenol-sulfricoEste mtodo propuesto por Dubois et al en 1956 se fundamenta en que los carbohidratos son particularmente sensible a cidos fuertes y altas temperaturas. Bajo estas condiciones una serie de reacciones complejas toman lugar empezando con una deshidratacin simple, si se contina el calentamiento y la catlisis cida se producen varios derivados del furano que condensan consigo mismos y con otros subproductos para producir compuestos coloridos producto de la condensacin de compuestos fenlicos y con heterociclos con el nitrgeno como heterotomo. La condensacin ms comn es con fenol. Este mtodo es fcil, eficaz y rpido.Todos los azcares como oligosacridos y polisacridos pueden ser determinados, recordando que stos bajo hidrlisis cida producen monosacridos.La forma en que procede la reaccin no es estequiomtrica y depende de la estructura del azcar, por lo tanto se realiza una curva patrn. (Nielsen, 1998) ANLISIS DE POLISACRIDOSExtraccin selectiva de almidnLos dos tipos de molculas que se pueden encontrar en el almidn difieren apreciablemente en sus solubilidades en disolventes acuosos, por ejemplo, la extraccin en agua caliente remover una parte considerable de amilosa y dextrinas, dejando una parte de amilopectina. (Southgate, 1991)Con cloruro de calcioLa extraccin con cloruro de calcio ha sido utilizada ampliamente en el anlisis de almidones en cereales por mtodos polarimetritos, dando resultados reproducibles. Otros polisacridos son solubles en este reactivo y es necesario tener cuidado en la aplicacin de este mtodo a otros tipos de alimentos. (Southgate, 1991)Con cido perclricoEl almidn se extrae de una muestra seca con cido perclrico y se precipita como complejo yodurado el cual, se descompone antes de que se hidrolice el almidn. (Southgate, 1991)Con etanol y cido perclricoEl mtodo se diseo originalmente para cereales y envuelve la extraccin de azucares libres con etanol acuoso y la extraccin del almidn con cido perclrico del residuo, con mtodos como el de antrona. (Southgate, 1991)Con dimetil sulfxido (DMSO)El almidn se dispersa en DMSO y luego se convierte cuantitativamente en D-glucosa con -amilasa termoestable, llevando a cabo la polimerizacin y de polimerizacin del almidn.Una glucoamilasa completa la accin de la -amilasa para determinar la D-glucosa usando un reactivo contiene una parte incolora que se oxida a un compuesto colorido por medio del peroxido de hidrogeno proveniente de la glucosa. (Nielsen, 1998)CUANTIFICACIN DE ALMIDN: HIDRLISIS ACIDALa hidrlisis cida del almidn da un rendimiento casi terico de glucosa y este proceso ha sido el principio de varios mtodos analticos. La fuerza del cido utilizado para la hidrlisis puede variar pero se sabe que una disolucin 0.2 M de cido sulfrico por 4 horas en reflujo convierte el almidn en glucosa de tal suerte que el uso de cidos ms fuertes es innecesario. La limitante del proceso es el contenido de protenas y cidos grasos en el alimento ya que dan productos de condensacin en estas condiciones (Southgate, 1991)

En el caso de las frutas, este dato nos puede servir para determinar su grado de madurez, ya que a medida que la maduracin avanza, disminuye la cantidad de almidn, aumentando el contenido de azcares, a diferencia de los vegetales, en los cuales predomina el contenido de almidn sobre el de azcares, como en el caso de la papa que es el principal carbohidrato presente.ProcedimientoLa muestra debe estar finamente molida o dispersa, para que se puedan tomar alcuotas representativas. Es recomendable eliminar la posible presencia de azucares, por lo que se puede utilizar el residuo insoluble en etanol al 80%.Colocar 100-500 mg de muestra en un matraz de bola de fondo plano de 1L y agregar 450 mL de una solucin de cido sulfrico 0.18M. Colocar a ebullicin en reflujo por 4 hrs., asegurando que todas las partculas se encuentran inmersas en la solucin de cido, para ello a los 30 min enjuagar las paredes del matraz con la solucin, realizar agitacin leve..Enfriar a temperatura ambiente una vez concluida la hidrlisis y neutralizar parcialmente con una solucin de hidrxido de sodio 10M (aprox. 15 mL), llevar a un volumen de 500 mL. Filtrar y neutralizar completamente con carbonato de sodio slido. Cuantificar la glucosa liberada por la hidrlisis.

Metodo De FehlingCuando un azcar reductor se calienta en condiciones bsicas se degrada y algunos de los productos de degradacin reducen los iones cpricos para formar oxido cuproso.(Pomeranz y Meloan, 2000). Una amplia variedad de mtodos se han utilizado para determinar azucares reductores, todos estos han sido variaciones del mtodo de Fehling. Estas variaciones han sido para cada tipo de alimento, en cualquier caso el principal logro de modificaciones ha sido mejorar la precisin de reduccin y eliminar cualquier factor que interfiera con la produccin de oxido de cobre, de los factores estudiados, la alcalinidad del reactivo, la proporcin, el tiempo de calentamiento, la concentracin del azcar, parecen ser los mas importantes.A partir de esto, diferentes tcnicas han sido utilizadas para determinar el oxido cuproso que se forma y se han obtenido datos de calibracin; de estos mtodos los mas usados son el mtodo de Lane-Eynon y el mtodo Munson y Walker.En el mtodo Lane-Eynon se titula con el reactivo de Fehling caliente en dos etapas, primero se aade una cantidad de reactivo de Fehling tal que se lleve a cabo la total reduccin y despus se determina el punto final con azul de metileno por goteo, es necesario un control de la temperatura y se sugieren dos titulaciones. (Pomeranz y Meloan 2000)

ANLISIS DE LPIDOSLos lpidos, junto con las protenas y carbohidratos, constituyen los principales componentes estructurales de los alimentos. (Nielsen, 1998).Los lpidos se definen como un grupo heterogneo de compuestos que son insolubles en agua pero solubles en disolventes orgnicos tales como ter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lpidos contienen carbn, hidrgeno y oxigeno, y algunos tambin contienen fsforo y nitrgeno (Aurand et al, 1987). Los lpidos comprenden un grupo de sustancias que tienen propiedades comunes y similitudes en la composicin, sin embargo algunos, tales como los triacilgliceroles son muy hidrofbicos. Otros, tales como los di y monoacilgliceroles tienen movilidad hidrofbica e hidroflica en su molcula por lo que pueden ser solubles en disolventes relativamente polares (Nielsen, 1998)Mtodos de anlisis.El contenido total de lpidos en los alimentos es comnmente determinado por extraccin con solventes orgnicos. La exactitud de esos mtodos depende de la solubilidad de los lpidos en el solvente usado. El contenido de lpidos de un alimento determinado por extraccin con un solvente, puede ser bastante diferente del resultado obtenido por extraccin con otro solvente de diferente polaridadMtodos de extraccin y cuantificacinEl contenido total de lpidos se determina comnmente por mtodos de extraccin con disolventes orgnicos (por ejemplo Soxhlet, Goldfish, Mojonnier), sin embargo tambin puede cuantificarse por mtodos de extraccin que no incluyen disolventes (por ejemplo, Babcock, Gerber) y por mtodos instrumentales que se basan en propiedades fsicas o qumicas de los lpidos (por ejemplo, infrarrojo, densidad y absorcin es rayos X) (Nielsen, 2003).Mtodo de SoxhletEs una extraccin semicontinua con un disolvente orgnico. En este mtodo eldisolvente se calienta, se volatiliza y condensa goteando sobre la muestra la cual queda sumergida en el disolvente. Posteriormente ste es sifoneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso (Nielsen, 2003)

Mtodo de GoldfishEs una extraccin continua con un disolvente orgnico. ste se calienta, volatiliza para posteriormente condensarse sobre la muestra. El disolvente gotea continuamente a travs de la muestra para extraer la grasa. El contenido de grasa se cuantifica por diferencia de peso entre la muestra o la grasa removida (Nielsen, 2003)

Metodo De Blyhg DyerEs un mtodo rpido para la extraccin de lpidos de tejidos y productos alimenticios que contienen una cantidad significativa de agua. El mtodo se basa en la homogenizacin de la muestra con cloroformo, metanol y agua en proporciones tales que se forme una sola fase miscible con el agua de la muestra.Al aadir alcuotas de cloroformo y agua se logra la separacin de fases. El material lipdico se encuentra en la fase no acuosa, mientras que el material no lipdico se encuentra en la fase acuosa. Los lpidos se pueden extraer de dos gramos de muestra seca hasta veinte gramos de muestra hmeda. El contenido de agua de la muestra se ajusta a diecisis mililitros para conservar la proporcin de cloroformo, metanol y agua la cual es esencial si se pretende una separacin de fases y una extraccin cuantitativa de lpidos. La ventaja de este procedimiento es que las etapas de filtrado y lavado son eliminadas. Sin embargo no es un mtodo muy cuantitativo y tiene un elevado margen de error para muestras secas de cereales (Rossell y Pritchard, 1991)ndice De Kreis.La floroglucina reacciona en medio cido con las grasas oxidadas, dando una coloracin roja, cuya intensidad aumenta con el deterioro, debido probablemente a la presencia de de aldehdo malnico o de aldehdo epihidrnico. (Aurand et al, 1987))

ndice de TBAEl cido tiobarbitrico (TBA por sus siglas en ingls) reacciona con productos de oxidacin secundaria de los lpidos. El malonaldehdo reacciona con TBA para producir un compuesto colorido se puede medir espectofotomtricamente. Debido a que no es especfica para el malonaldehdo algunas veces el resultado se reporta como sustancias reactivas al cido tiobarbitrico (TBARS)

ANLISIS DE CENIZAS

Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda despus de calcinar la materia orgnica. Las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias inorgnicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las interacciones qumicas entre los constituyentes.

El valor principal de la determinacin de cenizas (y tambin de las cenizas solubles en agua, la alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en cido) es que supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos debern estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitar en parte su identificacin. (Kirk et al, 1996)

En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del sodio. El carbonato potsico se volatiliza apreciablemente a 700C y se pierde casi por completo a 900C. El carbonato sdico permanece inalterado a 700C, pero sufre prdidas considerables a 900C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan adems entre s. (Hart, 1991)

Notas: Los productos que contienen mucha agua se secan primero sobre un plato elctrico caliente o al bao Mara. La consideracin principal es que el producto no desprenda humos. En general, la temperatura adecuada de la mufla son 500C. Sin embargo, los cloruros, pueden volatilizarse a esta temperatura. Las cenizas se utilizan muchas veces para la determinacin de constituyentes individuales, por ejemplo cloruros, fosfatos, calcio y hierro. (Kirk et al, 1996)

Para la determinacin de cenizas se siguen principalmente 2 mtodos, en seco y va hmeda.

MTODO DE CENIZAS TOTALES

Determinacin de cenizas en seco.

La determinacin en seco es el mtodo ms comn para cuantificar la totalidad de minerales en alimentos y se basa en la descomposicin de la materia orgnica quedando solamente materia inorgnica en la muestra, es eficiente ya que determina tanto cenizas solubles en agua, insolubles y solubles en medio cido.En este mtodo toda la materia orgnica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que flucta entre los 550 -600C; el material inorgnico que no se volatiliza a esta temperatura se conoce como ceniza. (Nollet, 1996)

Determinacin de cenizas en hmedo.

La determinacin hmeda se basa en la descomposicin de la materia orgnica en medio cido por lo que la materia inorgnica puede ser determinada por gravimetra de las sales que precipiten, y tambin por algn otro mtodo analtico para las sales que permanezcan en disolucin acuosa o cida. Para la determinacin hmeda se dan cenizas alcalinas, cidas y neutras y esto se basa en el tipo de anin o catin ya sea metlico o complejo de tal forma hay minerales como tartratos, citratos que producirn cenizas con un carcter alcalino. Es necesario tomar en cuenta que tambin un ndice de alcalinidad de cenizas es muestra del contenido de carbonatos en disolucin acuosa.

Las ventajas y desventajas de estos mtodos se muestran en la tabla 2.

Determinacin de elementos minerales

El trmino elementos minerales es poco preciso porque en los minerales se encuentran elementos orgnicos como carbono, hidrgeno, nitrgeno, oxgeno y azufre. Sirve para agrupar a aquellos elementos, en su mayora metlicos, que se presentan en cantidades minoritarias en los alimentos, y que suelen determinarse como elementos ms que como compuestos especficos o grupos de compuestos.El nmero de estos elementos que se encuentran en los alimentos es muy considerable incluyndose en el: silicio, calcio, magnesio, sodio, potasio, fsforo, azufre, cloro, hierro, aluminio, manganeso, flor, arsnico, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, plomo, selenio, estroncio, zinc, yodo, mercurio y boro. Los mtodos de determinacin ms comunes se basan en la titulacin complejomtrica con EDTA o algn otro quelante y por gravimetra (para cationes metlicos).

Hay variantes para elementos con sodio y potasio que no se pueden titular con EDTA, este mtodo es el mtodo de cloroplatinato de Lindo-Gladding. Este mtodo se basa en la insolubilidad del perclorato en alcohol y en otros disolventes orgnicos. Si la determinacin es cuidadosa el mtodo de cloroplatinato rinde resultados muy precisos pero en la actualidad tienen a sustituirse por mtodos basados en el descubrimiento reciente de la insolubilidad del tetrafenilborato de potasio o en la fotometra de llama.

Para la determinacin de fsforo se realiza su conversin a fosfomolibdato. Separado por filtracin el fosfomolibdato amnico puede disolverse en un exceso de lcali patrn que es luego titulado por retroceso con cido o en un exceso de amoniaco para precipitar luego el fsforo como fosfato amnico magnsico, que se incinera y se pesa como pirofosfato magnsico. Cuando se trata de trazas de fsforo se puede reducir el fosfomolibdato a azul de molibdeno y determinar colorimtricamente. Para determinar azufre libre se necesita su oxidacin antes de la incineracin con objeto de determinar azufre como sulfato de bario y para ello se utiliza comnmente perxido de sodio, nitrato de magnesio y cido perclrico.

Determinacin de cloruros (Mtodo de Mohr)

El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de nitrato de plata. El mtodo se basa en la formacin de un precipitado ladrillo proveniente del cromato de plata formado a partir del precipitado de cloruro de plata, una vez que todo el Cl- haya reaccionado con el nitrato de plata.

Cl-+ Ag+ AgCl (Precipitado blanco)2 Ag+ + CrO4 AgCrO4 (Precipitado rojo ladrillo

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin.

Determinacin de hierro (Mtodo AOAC 944.02)

La ortofenantrolina reacciona con el Fe 2+ originando un complejo de color rojo caracterstico (ferrona) que absorbe notablemente en las regiones del espectro visible de alrededor de 505 nm. El Fe 3+ no presenta absorcin a esa longitud de onda y debe ser reducido a Fe 2+ mediante un agente reductor apropiado, como la hidroxilamina, (en forma de clorato para incrementar su solubilidad). La reduccin cuantitativa de Fe 3+ a Fe 2+ ocurre en pocos minutos en un medio cido (pH 3-4) de acuerdo a la siguiente ecuacin:

4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ +N2O + 4 H+ + H2O

Despus de la reduccin del Fe 3+ a Fe 2+, se da la formacin de un complejo con la adicin de ortofenantrolina. En un medio acido la ortofenantrolina se encuentra en su forma protonada como ion 1,10-fenantrolin (FenH+). La reaccin de complejacin puede ser descrita por la siguiente ecuacin:

Fe 2+ + 3 FenH+ Fe(Fen)3 3+ + 3 H+

Determinacin de calcio (Mtodo AOAC 944.03)

Titulacin con permanganato

El Calcio se precipita a pH 4 como oxalato (si hay fosfato presente se puede eliminar con cido actico), posteriormente el oxalato se disuelve en cido sulfrico liberando cido oxlico el cual se titula con una solucin valorada de permanganato de potasio.

Las reacciones involucradas son:

1. Precipitacin del Calcio con Oxalato de Amonio.

CaCl2 + (NH4)2C2O4 2NH4Cl + CaC2O4

2. Liberacin del cido oxlico por la accin del cido sulfrico sobre el oxalato de calcio

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

3. Titulacin del cido oxlico con permanganato de potasio

5H2C2O4 + 2KmnO4 + 3H2SO4 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 10CO2

Determinacin de calcio (Mtodo NOM-187-SSA1/SCFI-2002).

Formacin de complejo con EDTA.

Cuando se aade a una muestra conteniendo Calcio (o Magnesio), cido etilendiaminotetractico (EDTA) o su sal, los iones se combinan con el EDTA. Se puede determinar Calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine solamente con el calcio (azul de hidroxinaftol). En el anlisis de Calcio la muestra es tratada con NaOH 4N para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH)2.

Enseguida se agrega el indicador azul de hidroxinaftol que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura:

Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) Mg (OH)2 + Ca+2Ca+2 + Indicador (azul hidroxinaftol [azul hidroxinaftol- Ca++] (Color rosa)[azul hidroxinaftol - Ca++] + EDTA [ EDTA - Ca+2 ] + azul hidroxinaftol(Color prpura)

ANLISIS DE FIBRA

Determinacin de Fibra diettica

La fibra dietara es generalmente definida como lignina ms polisacridos de plantas que no pueden ser digeridas por las enzimas del tracto gastrointestinal. Algunos tipos de almidn (resistente) no son digeridos en el intestino delgado por lo que son considerados dentro de esta definicin como fibra dietara.Los principales componentes de la fibra dietara son celulosa, hemicelulosa, pectinas, hidrocoloides y lignina. Desde un punto de vista botnico la fibra es categorizada como polisacridos de la pared celular y lignina.

Los mtodos (AOAC 985.29, 993.21, Horwitz, 2005) se fundamentan en aislar la fraccin del inters con la precipitacin selectiva y despus determinar su peso. Una muestra gelatinizada de alimento seco, desengrasado se digiere enzimticamente con alfa-amilasa, amilo-glucosidasa y proteasa para hidrolizar al almidn y la protena. El contenido total de la fibra de la muestra se determina agregando etanol al 95% a la solucin para precipitar toda la fibra. La solucin entonces se filtra, se recupera, se seca y se pesa, el residuo se reporta como fibra.

Alternativamente, los componentes solubles e insolubles en agua de la fibra pueden ser determinados filtrando la muestra enzimtico-digerida (Mtodo 991.43, Horwitz, 2005). La fibra soluble se encuentra en la solucin del lquido filtrado, y la fibra insoluble en el residuo. El componente insoluble se recoge del filtro, se seca y se pesa. El componente soluble es precipitado de la solucin agregando el alcohol del 95% al lquido filtrado, y entonces recuperado por la filtracin, secado y pesado.Ambas metodologas se corrigen determinando protena y de ceniza de las fracciones. Estos mtodos han sido reportados oficialmente por el AOAC y son ampliamente utilizados en la industria alimentaria para determinar el contenido de la fibra de una variedad de alimentos. Su desventaja principal es que tiende a sobrestimar el contenido de la fibra de los alimentos que contienen altas concentraciones de azcares simples, por ejemplo, frutas deshidratadas, posiblemente porque estos carbohidratos son atrapados en los precipitados formados cuando se agrega el etanol

BIBLIOGRAFA

NIELSEN S. (ed); Food Analysis Laboratory Manual; Kluwer Academic/Plenum Publishers, Nueva York, 2003.

CROWE T. D.; White P. J. 2001. Adaptation of the AOCS Official Method for Measuring Hydroperoxides from Small-Scale Oil Samples. JAOCS. Vol.78, N 12Anlisis Proximal o Elemental de los alimentos - Universidad del Atlntico5