análisis elemental cualitativo de una mezcla orgánica
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Análisis Elemental Cualitativo de una Mezcla Orgánica
Ederson A. Osorio – Arnold F. Rocha - Maira A. Aguirre
Resumen
En la actividad experimental realizada en el laboratorio de química de la universidad de la amazonia se realizó una combustión de materia orgánica recubierta con oxido cúprico con el fin de detectar la presencia de carbono e hidrogeno; además de una fusión sódica a cuya solución se le determino la presencia de nitrógeno, haluros y azufre. La presencia de dichos elementos se logró detectar por la formación de precipitados y cambios de color, es decir se analizaron aspectos físicos de la muestra problema.
Palabras Clave: fusión sódica, color, precipitados, detectar.
Introducción
Los elementos que por lo general forman parte de un compuesto orgánico son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, fósforo y los halógenos. Sabiendo esto lo más sencillo es realizar una combustión y analizar los gases. Para una combustión completa de materia orgánica, se debe liberar: agua, dióxido de carbono, más otros elementos presentes en ésta. La combustión completa se logra utilizando un catalizador (óxido cúprico en este caso). Los gases son recibidos en un recipiente que contiene agua de cal (solución decantada de hidróxido de calcio). El dióxido reacciona con el calcio y forma carbonato de calcio, que se presenta como precipitado en la reacción. El hidrógeno y el oxígeno se reconocen fácilmente por la condensación de agua sobre las superficies frías del reactor (equipo donde se realiza la operación). Para el reconocimiento de azufre y nitrógeno es necesario someter la sustancia orgánica a una fusión alcalina (Se somete a combustión la materia orgánica en presencia de un
metal alcalino: sodio o potasio) o método de Lassaigne y sus respectivas variantes (combustión en presencia de Mg y Na2CO3. Utilizada para el reconocimiento de compuestos diazoicos) mediante la cual estos elementos se transforman en iones fácilmente identificables. Para el reconocimiento de halógenos se emplea el test de Beilstein (Se somete a la llama de un mechero una mezcla de la materia orgánica con óxido de cobre, ya sea en perla de bórax o en alambre), con este se aprecia la coloración verde-azulado de los halogenuros de cobre.
La reacción siguiente representa una reacción general de fusión con sodio.
C , H ,O ,N ,S , X+Na(s)∆→NaCN +Na2S+NaX+NaOH
En donde X representa a los halógenos.
Metodología
1. Identificación de carbono e hidrógeno por oxidación.
a. En un tubo de ensayo con desprendimiento lateral, mezclar 0.1 gr de sustancia con 0.5 gr de óxido cúprico en polvo fino; se agrega un poco más de óxido cúprico cubriendo la mezcla. Se coloca dentro del tubo, se cierra el tubo con un tapón.b. En el desprendimiento lateral, se le coloca una manguera de caucho, que se debe introducir en un tubo de ensayo que contiene solución de hidróxido de bario y se inicia el calentamiento de la mezcla.c. Un precipitado de color blanco indica la presencia de Oxígeno.d. Si sobre las paredes del tubo de ensayo se depositan gotas de agua se comprueba la presencia de agua.
2. Fusión sódica
¡Precaución!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de protección, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente.
a. Corte un pedacito de sodio de unos 3 mm de diámetro, séquelo conpapel filtro y colóquelo en un tubo de vidrio pequeño; junto con una pequeñísima cantidad del compuesto a estudiar. Calentar la parte inferior del tubo al rojo por unos minutos. (CUIDADO, PELIGRO).b. Introduzca el tubo en caliente, con precaución en un vaso de precipitado que contenga 20 ml de agua destilada.c. Una vez el tubo de ensayo se ha roto en el agua destilada, se calienta a ebullición y se filtra en caliente. Este filtrado será el que se use para las determinaciones siguientes.
3. Reconocimiento de Nitrógeno.
a. A 3 ml del filtrado inicial, añada 5 gotas de solución reciente de Sulfato Ferroso al 5% y 5 gotas de solución de Fluoruro Potásico al 5%.b. Hierva la mezcla con suavidad, deje enfriar y añada 2 gotas de solución de Cloruro Férrico al 5% y suficiente Ácido Sulfúrico diluido (25%), para que se disuelvan los precipitados. El pH de la solución debe ser ácido.c. Una coloración azul intensa o una suspensión de azul de Prusia, indica la existencia de Nitrógeno.
4. Determinación de Halógeno en General.
a. Acidule 3 ml del filtrado con ácido nítrico diluido. Si hay nitrógeno, azufre o ambos, hierva suave y cuidadosamente en un tubo de ensayo.b. Añada 4 o 5 gotas de solución de Nitrato de Plata al 2%. Un precipitado blanco o amarillo que se oscurece rápidamente a la luz prueba la existencia de Halógeno.
5. Determinación de azufre
Pueden hacerse las dos pruebas siguientes:
a. En un tubo de ensayo coloque 1 ml del filtrado, acidule con gotas de ácido acético diluido (1:1) agregue gotas de solución de acetato de plomo y caliente. La aparición de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de ion sulfuro.
Resultados y Análisis
a. Identificación de Carbono e Hidrogeno por Oxidación
1. 0.1 gr de sustancia + 0.5 gr de óxido cúprico
2. Hidróxido de Bario 3. Calentamiento de la mezcla
4. Productos
Al retirarse la mezcla del mechero se observó:
En el tubo de ensayo que contenía el hidróxido de bario se identificó un precipitado de
color blanco. (presencia de Carbono)
C(muestra)+CuO(s)∆→CO2 (g)
CO2(g )+Ba (OH )2 (aq)→BaCO3(s )+H 2O(l )
Presencia de hidrogeno y formación de pequeñas gotas de agua que se condensaron en la parte superior de las paredes del otro tubo de ensayo [1].
4 H+¿+CuO [O ]
→2 H2O(l)¿
b. Fusión Sódica
1. En un tubo de ensayo se depositan trozos de sodio junto con el compuesto a estudiar detectándose una reacción exotérmica porque al tocar el recipiente este se encuentra caliente, se lleva a calentar al mechero formándose gases a medida que ocurre la reacción.
2. Como resultado se forma un glóbulo de color rojo vivo (contenido carbonizado), se retira de la flama del mechero.
3. Seguidamente se deposita el tubo en un vaso de precipitado con aproximadamente 20mL de agua destilada, de esta manera se rompe y se calienta nuevamente a ebullición para posteriormente filtrarse.
4. La expresión que puede indicar las reacciones anteriores es [2]
C , H ,O ,N ,S , X+Na(s)∆→NaCN +Na2S+NaX+NaOH
Se parte de la solución filtrada para realizar las siguientes pruebas
c. Determinación de Nitrógeno
2. Solución sódica con las soluciones de sulfato ferroso y de fluoruro de potasio ambas al 5%, la solución se torna de una coloración oscura turbia.
3. Al calentarlo y luego adicionar el cloruro férrico y el ácido sulfúrico la solución cambia de color oscuro a un azul intenso denominado azul de Prusia
La reacción química de este proceso es
2NaCN (aq)+FeSO4 (aq )→Fe (CN )2 (aq)+Na2SO4 (aq )
Se forma un complejo
Fe (CN )2(aq)+4NaCN (aq)→Na4 [Fe (CN )6 ]
Luego el hexacianoferrato II de sodio es tratado con el cloruro férrico
3Na4 [Fe (CN )6 ]+4 FeCl3→Fe4 [Fe (CN )6 ]3+12NaCl
La formación del ferrocianuro férrico es el que otorga el color azul intenso debido a la presencia de nitrógeno. En algunos casos esta prueba se realizó al menos dos veces debido a que no se detectaba la formación del complejo de manera visual [3].
d. Determinación de Halógeno en General
1. Se tomó la solución sódica se trata con ácido nítrico y se deje hervir para eliminar la presencias de azufre y nitrógeno
2. Luego se deja enfriar y se adicionan unas gotas de nitrato de plata observándose una precipitación o solución de color blanco turbio
La formación de la suspensión sólida en la solución prueba la existencia de halógenos, los cuales se pueden representar mediante la siguiente ecuación química:
X (Cl, I , Br)+AgNO3 (aq)→ AgCl(s)↓ ; AgBr( s )↓ ; AgI (s )↓
Estas sales de haluro de plata son insolubles o poco solubles en agua por lo cual son muy utilizadas para identificar la presencia de iones haluros en una solución [4].
e. Determinación de Azufre
1. Tubo de ensayo se colocó: 1 mL de filtrado + gotas ácido acético + gotas acetato de plomo y se llevó al mechero.
2. Se presentó un precipitado de color oscuro lo cual indica azufre en forma de ion sulfuro.
la expresión química para esta reacción es
Na2S+(CH3COO )2 Pb→PbS↓+2CH 3COONa
El sólido formada es el sulfuro de plomo con la formación de este solido en suspensión se determinó la presencia de azufre en nuestra muestra orgánica problema[5].
Conclusiones
Los análisis de tipo cualitativo de un compuesto nos permite identificar las especies químicas que lo conforman solo notando cambios en la coloración, formación de solidos u otros estados de agregación de la materia sin la necesidad de realizar cálculos matemáticos.
La fusión sódica es un procedimiento esencial para detectar la presencia de otros componentes químicos, además dependiendo de la adecuada realización de este procedimiento así también van a ser afectados los análisis consecutivos.
Bibliografía
[1]. http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf
[2]. http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf
[3]. http://quimicaorganicalab.blogspot.com/
[4]. http://quimicaorganicalab.blogspot.com/
[5]. http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf