practica nº3 bioseg agroin el nitrogeno

BIOSEGURIDAD AGROINDUSTRIAL

PRÁCTICA Nº3:

“DETERMINACIÓN NITRATOS EN AGUAS RESIDUALES”

DOCENTE:

Ing. ……………………………………………….

INTEGRANTES:

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LABORATORIO DE BROMATOLOGÍA

CAYHUAYNA-2013

I. INTRODUCCION:

FACULTAD CIENCIAS AGRARIAS

El nitrógeno es un elemento importante en las aguas residuales ya que es necesario para el crecimiento de los microorganismos. Si el agua residual no contiene suficiente nitrógeno puede ocurrir problemas por deficiencia de nutrientes durante el tratamiento secundario. Pero también el nitrógeno es un contribuyente especial para el agotamiento del oxígeno y la eutrofilizacion de las aguas cuando se encuentra elevadas concentraciones.En las aguas residuales el nitrógeno se encuentra en 4 formas básicas: nitrógeno orgánico, amonio, nitrito, y nitrato. Si las aguas residuales son frescas, el nitrógeno se encuentra en forma de urea y compuestos proteínicos, pasando posteriormente a forma amoniacal por descomposición bacterial.

II. OBJETIVOS.Determinar el contenido de nitrógeno orgánico en el agua residual del rio Huallaga.

III. REVISION BIBLIOGRAFICA.III.1. Nitrógeno en el agua.- El nitrógeno es esencial para todos los

organismos; es parte fundamental de moléculas como proteínas y ácidos nucleicos y es un nutriente indispensable en el crecimiento de organismos fotosintéticos. En la química del agua, los compuestos del nitrógeno, NH4+, NO2-, NO3- y nitrógeno orgánico, representan un papel muy importante puesto que son ellos los verdaderamente responsables del crecimiento de los organismos animales y vegetales en el medio acuático. En condiciones normales, los compuestos nitrogenados del agua provienen fundamentalmente de la degradación de la materia orgánica muerta, que a su vez ha sido absorbida de la atmósfera para su metabolismo. En condiciones del medio alteradas, los aportes adicionales de nitrógeno proceden mayoritariamente de los vertidos urbanos y de ciertas instalaciones industriales, así como del uso creciente de fertilizantes y pesticidas en la agricultura. El nitrógeno presente en el medio acuático puede existir en cuatro formas diferentes:

Nitrógeno orgánico. Nitrógeno amoniacal. Compuesto en forma de nitritos. Compuestos en forma de nitratos

En un agua residual sin tratar están presentes las dos primeras. La descomposición por las bacterias transforma fácilmente el nitrógeno orgánico en amoniacal en la cantidad relativa de amoníaco presente es un indicativo de la edad del agua residual. En la naturaleza, y en presencia de 02, el nitrógeno amoniacal se transforma en nitrito y éste, rápidamente, en nitratos, que es la forma más oxidada que se encuentra el nitrógeno en el agua. En el tratamiento de aguas residuales urbanas

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se emplea el concepto de nitrógeno Kjeldahl, suma del orgánico y amoniacal.El exceso de nutrientes, nitrógeno y fósforo en el agua provoca que las plantas y otros organismos crezcan. Cuando mueren, se pudren y llenan el agua de malos olores y le dan un aspecto nauseabundo, disminuyendo su calidad. Durante su crecimiento y su putrefacción, consumen una gran cantidad del oxígeno disuelto y las aguas dejan de ser aptas para la mayor parte de los seres vivos. El resultado final es un ecosistema casi destruido.Los nitratos se pueden transformar en nitritos en función de reacciones químicas y biológicas del aparato digestivo. Los nitritos pasan rápidamente a la sangre y se fijan a la hemoglobina impidiendo la oxigenación de los tejidos. Esta enfermedad, metahemoglobinemia perjudica principalmente a niños. Los iones nitrito pueden formar compuestos nitrogenados en el organismo, que, en un porcentaje elevado, hay indicios de que sean cancerígenos. Para conocer la calidad de un agua, los mejores indicadores son el contenido en amoniaco, en materia orgánica, en nitritos y en bacterias. La reglamentación española considera al amoniaco como un componente no deseado en el agua y establece como valor orientativo de calidad 0'05 mg/l y como valor limite tolerable 0'5 mg/l. En cuanto a nitratos, la Directiva Comunitaria de 15/7/80 fija un nivel guía de 25 mg/l y una concentración máxima admisible de 50 mg/l.

Fuente: Redacción Ambientum

III.2. Determinación de Nitrógeno por el Método Kjeldahl.- Desde hace más de 100 años se está utilizando el método Kjeldahl para la determinación del nitrógeno en una amplia gama de muestras. La determinación del nitrógeno Kjeldahl se realiza en alimentos y bebidas, carne, piensos, cereales y forrajes para el cálculo del contenido en proteína. También se utiliza el método Kjeldahl para la determinación de nitrógeno en aguas residuales, suelos y otras muestras. Es un método oficial y descrito en múltiples normativas:

AOAC, US-EPA, ISO, Farmacopeas y distintas Directivas Comunitarias. El método Kjeldahl sirve para determinar el contenido de nitrógeno en muestras orgánicas e inorgánicas. Se basa en la digestión de la muestra en ácido sulfúrico concentrado a ebullición, con la adición de un catalizador. La


muestra se digiere hasta disolución y oxidación de la misma. El nitrógeno contenido en la muestra se convierte en Amonio

Sulfato.- Añadiendo un exceso de solución de sodio hidróxido, el ion amonio es liberado en forma de amoniaco, destilado y recogido sobre una solución de ácido bórico o sobre una solución valorada de ácido sulfúrico. El amoniaco recogido es determinado con una solución valorada de ácido o se valora por retroceso con solución de sodio hidróxido de concentración conocida, si se recogió sobre ácido sulfúrico. Los resultados se pueden expresar en % N, % NH3 o proteína (%N x factor).

III.3. Ámbito de aplicación.- Es un procedimiento que sólo determina nitrógeno trivalente negativo mediante la espectrofotometría de los radionucleidos polivalentes que se ionizan en las capas superficiales del suelo con otros reactivos.El nitrógeno orgánico en forma de azida, azina, azocompuesto, hidrazona, nitrito, nitroderivado, nitroso, oxima o semicarbazona no se determina cuantitativamente. El nitrógeno de compuestos heterocíclicos nitrogenados puede recuperarse de manera incompleta. Aplicable a aguas naturales, potables y residuales. En el volumen de muestra puede determinarse un contenido de nitrógeno Kjeldahl& kell de hasta 1000 mg. Si se emplea un volumen de ensayo de 10 ml, corresponderá a una concentración en la muestra de hasta 1000 mg/l. Límite de detección 1mg/l cuando se utiliza un volumen de ensayo de 100 ml

III.4. Principio Del Método Kjeldahl.- En el método Kjeldahl los compuestos nitrogenados de la muestra se descomponen con ácido sulfúrico concentrado en caliente, transformándose el nitrógeno de la mayoría de los grupos funcionales orgánicos en amonio. Cuando la descomposición se ha completado la disolución se enfría, se diluye y se alcaliniza con hidróxido de sodio concentrado. El amoniaco liberado se destila y se adsorbe en una disolución de concentración conocida de ácido bórico. Los grupos amino y amido se convierten cuantitativamente a ión amonio. Sin embargo los grupos nitro, azo o azoxi generan en las mismas condiciones, otros productos nitrogenados (N2 u óxidos de nitrógeno).

1) ProcedimientoDurante la digestión

El matraz Kjeldahl debe permanecer inclinado. Enfriar el matraz y su contenido. Diluir a 300 mL con agua y mezclar.

Cuidadosamente añadir 50 mL de la disolución de hidróxido-tiosulfato de sodio, para formar una capa alcalina en el fondo del matraz, conectar el matraz a un equipo de destilación y sumergir la punta del condensador en un matraz que contenga 50 mL de disolución de ácido bórico y la mezcla de indicadores por abajo del nivel de esta disolución. Agitar hasta asegurarse que está


N1 N2

completamente mezclado, el pH de la disolución debe ser mayor a 11,0.

Limpiar el equipo de destilación antes de utilizarlo, destilando una mezcla (1:1) agua-disolución hidróxido - tiosulfato de sodio (ver inciso 4.20) hasta que el destilado esté libre de amonio. Repetir esta operación cada vez que el equipo se vaya a utilizar, si no se emplea en intervalos de menos de 4 h también se requiere realizar esta operación.

Selección de volumen de muestra: Determinar el volumen de la muestra de acuerdo a la tabla 1, si es necesario, ajustar el volumen aproximadamente 500 mL y neutralizar a pH 7. Colocar la muestra medida en un matraz Kjeldahl de 800 mL. Cuadro Nº01: Sistema de digestión; bloque metálico de calor para la digestión N1 y regulador de temperatura tiempo N2

III.5. Destilación.- Destilar y colectar aproximadamente 200 mL de destilado, no permitir que la temperatura en el condensador suba por arriba de 29ºC. Cuando se alcance un volumen aproximado de 250 mL en el matraz colector del destilado, sacar la punta del condensador del destilado sin retirarlo del matraz y continuar la destilación durante 1 min o 2 min para limpiar el condensador.Cuadro Nº02: Destilador manual con su panel de mandos.


DONDE:PANEL DE MANDOS1.- Interruptor general.2.- Pulsador para la adición de NaOH.3.- Piloto de señalización adición de NaOH.4.- Temporizador para el tiempo de destilación.5.- Piloto señalización destilación.6.- Interruptor para el funcionamiento manual o automático.

III.6. Titulación del destilado.- Titular el volumen destilado con disolución valorada de ácido sulfúrico 0,02 N (ver inciso 4.17) hasta el cambio del indicador de verde esmeralda a morado.

III.7. Blanco. Llevar un blanco durante todos los pasos del método. NOM-001-ECOL-1996: Que establece los límites máximos

permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997

III.8. Cómo disminuir la presencia de nitrógeno amoniacal de las aguas residuales.- Hoy en día es bastante frecuente la presencia de una excesiva concentración de nitrógeno amoniacal en las aguas residuales industriales, sobre todo en las empresas con un volumen entre 200 y 400 trabajadores, incluso después de realizar tratamientos de depuración con procesos: físicos, químicos, fisicoquímicos o biológicos de las aguas residuales. Los autores de este trabajo presentan una forma sencilla y económica de solventar esta problema aumentando la capacidad oxidante del medio para conseguir la inhibición de la reacción de descomposición de la urea, evitando de forma indirecta la presencia de NH4+ en el agua residual, mediante el bombeo de aire procedente de un compresor eléctrico situado generalmente en la arqueta de vertido.

Fuente Noticia: EPA; Industria alimentaria.

III.9. ¿Qué es y cuál es su importancia?.- Al determinar la conductividad se evalúa la capacidad del agua para conducir la corriente eléctrica, es una medida indirecta la cantidad de iones en solución (fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio). La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente determinada por la geología del área a través de la cual fluye el agua (cuenca). Por ejemplo, aguas que corren en sustrato graníticos tienden a tener menor conductividad, ya que ese sustrato está compuesto por materiales que no se ionizan. Descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al aumento de la concentración de Cl-, NO3– y SO4-2, u otros iones. Debe tenerse en cuenta que derrames de


DONDE:PANEL DE MANDOS1.- Interruptor general.2.- Pulsador para la adición de NaOH.3.- Piloto de señalización adición de NaOH.4.- Temporizador para el tiempo de destilación.5.- Piloto señalización destilación.6.- Interruptor para el funcionamiento manual o automático.

hidrocarburos (aceites, petróleo), compuestos orgánicos como aceites, fenol, alcohol, azúcar y otros compuestos no ionizables (aunque contaminantes), no modifican mayormente la conductividad.

IV. MATERIALES Y METODOS.IV.1. MATERIALES.

a) Muestral en Estudio.- Muestra: agua del rio Huallagab) Equipos y materiales.-Tenemos: equipo de digestión, de

destilación, de titulación y cocina eléctrica.c) Reactivos.-Son; sulfato de cu, sulfato de k, acido sulfúrico

concentrado, solución de hidróxido de sodio (80%), rojo de metilo, verde de bromo cresol, ácido bórico y Hcl.

IV.2. METODO.- Para determinar nitrógeno en aguas ya sea de consumo domestico o cualquier otro uso.Por otro lado se seguirá el método recomendado por la AGAC (1997) la cual comprende 3 etapas.IV.2.1.Procedimientos

a) Digestión.- Pesar 3g de muestra.

Adicionar 5ml de H2SO4 en el matraz de la solución.

1 gramo de catalizar (sulfato de cobre y sulfato de potasio) Llevar al digestor de proteínas por 3horas aproximadamente a

una temperatura de 420ºC; hasta obtener una muestra cristalina.


Medición del Ph de la solución.

Medición de la conductividad de la solución.

b) Destilación.- Verter la muestra del embudo. Enjuagar. Anadir 5ml de NaOH (80%). Enjuagar. Cerrar las llaves. Colocar el erlenmeyer con 5ml de indicador (rojo de metilo

+ verde de Br cresol + Ac. Borico al 4%)c) Para titular.- Se recepciona borato de amonio con HCL (0.5N)

hasta un cambio de color de verde a rosa.Meq=4 .5Con respecto al valor del nitrato de amonio

Titulación GastosPara muestra Nº1 1.8Para muestra Nº2 4.5Para muestra Nº3 3.4

d) Cálculos:

Nitrogenoen lamuestral (% )=gasto HCLxN HCLxMeq .Nitrogeno x100Gr . Mta

Donde:A= Acido clorhídrico usado en la titulación (ml)


B= Normalidad del acido estándar.C= Peso de la muestral (g)

Nitrogenoen lamuestral (% )1=1.8 x 0.5x 4.5 x 1003g

=135

Nitrogenoen lamuestral (% )1=4.5 x0.5 x 4.5 x1003g

=375.5

Nitrogenoen lamuestral (% )1=3.4 x 0.5 x 4.5 x1003g

=255

IV.3. Cuadro Nº1: Lectura: Calibrar media hora antes de usar, en esta práctica se determinado a mediciones de 220 y 275nm

Cuadro Nº2: Se determina % de nitrógeno de la solución.

NitratosLectura

a 220nm

a 275nm

0.245 0.0350.175 0.0300.223 0.030

V. RESULTADO Y DISCUSIONES.- La determinación del nitrógeno orgánico se calculara reemplazando el gasto del volumen de la titulación en la siguiente ecuación:Figura Nº1: Parámetros de medición en el equipo

Conductividad turbidez PHMuestra 1 546us/cm 7.03cal 8.84Muestra 2 544us/cm 8.35cal 9.03Muestra 3 545us/cm 7.06cal 9.08

Figura Nº2: Se determina % de nitrógeno de la solución.

Muestra en estudio %Nitrgeno

Nitratos PromedioDe

lecturaLectura

a 220nm a 275nm De 220:0.494Muestra 1 135 0.245 0.035


Muestra 2 375.5 0.175 0.030 De 275:0.075Muestra 3 255 0.223 0.030

Figura Nº3: Promedio:

absorbancia del rio huallaga220nm 275nm abs 220 -2(asb 275)

0.245 0.0350.175

0.175 0.0300.115

0.223 0.0300.163

Por lo tanto:

La concentración de nitrógeno sera

abs 220 -2(asb 275) %Nitrgeno

0.175 1350.115 375.50.163 255

VI. CONCLUSIONES. De todo lo mencionado podemos decir que el contenido de nitrógeno es de grandes concentraciones; así entonces decimos que el rio de Huallaga no es un apto para el consumo doméstico.

VII. RECOMENDACIONES:NOTA: un procedimiento rápido (Dr. Lange) utiliza cubetas prellenadas para facilitar el análisis. El nitrógeno orgánico e inorgánico es oxidado a nitratos por digestión con peroxodisulfato. Los iones nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol en solución de ácido sulfúrico y fosfórico para formar nitrofenol que se determina fotométricamente a longitud de onda de 345 nm. INTERFERENCIAS: Nitratos: Durante la digestión, el nitrato en concentraciones por

arriba de 10 mg/L puede oxidar parte del amoniaco liberado produciendo N2O y dando lugar a una interferencia negativa. Cuando se encuentre presente materia orgánica reductora, el nitrato puede reducirse a amoniaco, resultando una interferencia positiva. Durante la digestión, puede haber pérdidas de nitrógeno por pirólisis. Materia orgánica: Durante la digestión, el H2SO4 oxida la materia orgánica a CO2 y H2O. Si estuviera presente una gran cantidad de materia orgánica, se consume mucho ácido, aumentar la proporción de sal-ácido y aumentar la temperatura de digestión. Dado que los reactivos


pueden contener trazas de amoniaco, trate el blanco de reactivos igual que las muestras.

SEGURIDAD.- Este método puede no mencionar todas las precauciones de seguridad asociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias químicas especificadas en este método. Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis. Los ácidos y bases concentradas empleados en este método pueden causar severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debe utilizarse ropa protectora tal como: batas, guantes y lentes de seguridad cuando se manejan estos compuestos químicos

VIII. BIBLIOGRAFIA

Rodier, J.1981. Análisis de las aguas. Aguas naturales, aguas residuales y agua de mar. Ediciones Omega. Barcelona-España.

Redacción Ambientum EPA; Industria alimentaria.


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