UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

LABORATORIO Nº3:

ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

INTEGRANTES : -

-

Curso: QUIMICA II PROFESOR : ING. CESAR AUGUSTO MASGO SOTO

LIMA – PERÚ

2014-II

Experimento Nº01: Reconocimiento del carbono e

hidrógeno simultáneamente

1) OBJETIVOS:

Reconocer el carbono e hidrogeno simultáneamente.

Conocer el método de reducción del CuO.

Formar precipitados como CaCO3 y BaCO3.

2) FUNDAMENTO TEÓRICO:

La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Método del óxido cúprico: El principio del método consiste en la reducción del óxido cúprico o cuproso y cobre metálico y la transformación del carbono en anhídrido carbónico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solución de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales reaccionan dando precipitados de CaCO3 o BaCO3, que precipita en la solución de color blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de ensayo. Por lo tanto el método más seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidación de la materia orgánica. Para analizar si la sustancia contiene hidrogeno, se verán en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidación de aquel elemento.

En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar su acción oxidante hasta reducirse a cobre metálico.

La formación de un residuo rojo metálico de cobre comprueba efectivamente que ha existido una oxidación.

Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgánica) la reacción hubiera sido negativa.

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:

1. En un tubo de ensayo (CON TAPÓN – TUBO DE DESPRENDIMIENTO)

mezclar aproximadamente 1gr. de ácido oxálico previamente, secado y 2gr. de CuO.

1gr. ácido oxálico + 2gr. de CuO

2. En otro tubo colocar 5ml. de agua de Cal.

3. Armar el equipo según la figura señalada en clase clase.

4. Calentar el tubo con la mezcla aproximadamente 5 minutos y lo que se observa

después es que se obtiene un precipitado blanco.

4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD:

El reconocimiento de hidrogeno es muy importante para las investigaciones científicas ya que es este elemento la fuente de energía futura y no contaminante por lo tanto será de gran importancia para las industrias y el medio ambiente.

Este proceso en muy importante para la producción de hidrogeno a partir de hidrocarburos, la producción de hidrogeno es muy demandada en la industria química que sirve para la obtención de productos químicos también su uso es considerable en la industria siderúrgica para la reducción de hierro, también utilizado en las operaciones de refinación del petróleo, etc.

5) CONCLUSIONES:

Este método es muy importante porque se puede hallar simultáneamente dos

elementos y de forma sencilla.

6) RECOMENDACIONES:

Lavar bien los recipientes, para no provocar otras reacciones Observar bien si los instrumentos están en perfectas condiciones (tapón de

desprendimiento) Sujetar adecuadamente el tubo de ensayo en el cual se encuentra el agua de

cal con una pinza o guantes. Usar con cuidado el acido oxálico ya que puede causar alguna quemadura o

enrojecimiento en la piel.

EXPERIMENTO Nº02:

1) OBJETIVOS:

Reconocer elementos orgánicos como el nitrógeno, azufre y los halógenos.

Diferenciar un compuesto orgánico de uno inorgánico.

Utilizar el método de Lassaigne.

Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en sales

iónicas.

2) FUNDAMENTO TEÓRICO:

Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos

orgánicos en presencia de sodio metálico. Las pruebas con sodio metálico se realizan

un poco más seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente que

presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos policlorados y

nitrados. La identificación de un elemento (por ejemplo nitrógeno, azufre, halógenos),

los que comúnmente se encuentran en una molécula orgánica junto al carbono, se

puede realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la reacción de

fusión con sodio para formar sales, que generalmente son iónicas y solubles en agua.

Una vez realizada y formada la sal de sodio, se realizan las pruebas químicas sencillas

coloreadas o formando precipitados, que revelarán la presencia de éstos.

METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del nitrógeno,

halógenos, fósforos y azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en

sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la

fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre en sulfuro

de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en

halogenuros, el fósforo en fosfatos.

RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO

NITROGENO (cianuros CN): El nitrógeno se puede investigar por formación de

ferrocianuro férrico de “azul de Prusia” o por fusión de cal sodada. Algunas

sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo

quemado.

IDENTIFICACION DEL CIANURO

– Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de

sodio da el cianuro sódico. El cual se convierte en ferrocianuro de sodio

que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de

azul de Prusia.

– formación del azul de bendecida: el Ion cianuro también puede ser

reconocido con la bendecida.

Si el precipitado no se observa a simple vista, filtre la solución y observe el residuo

sobre el papel filtro.

RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS

HALOGENOS (halogenuros-x): El nombre de halógeno significa “producto de

sales”. La familia de los halógenos comprende el flúor, cloro, bromo, yodo. La

electronegatividad de los halógenos decrece de flúor al yodo, con el H forman

hidrácidos y con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar

mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.

IDENTIFICACION DE LOS HALOGENOS:

Con el nitrato de plata: La investigación de halógenos en los compuestos

orgánicos se puede realizar transformando el derivado halógeno en

halogenuro sódico. El Ion haluros se reconoce por la formación del

halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl,

con el Br nos dará un precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un

precipitado amarillo AgI.

Se reconoce el halógeno cuando se forma el haluro de plata.

AgCl precipitado blanco

AgBrprecipitado crema

AgIprecipitado amarillo

(AgCl cuando reaccionan con nitrato de plata se reconoce si el agua presenta cloro)

- DEL CLORO

- DEL BROMO

- DEL YODO

RECONOCIMIENTO DE AZUFRE

AZUFRE: el azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes , de color

amarillento limón insípido , soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y

la electricidad , por el frote electriza negativamente los estados alotrópicos del azufre

son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas , la soluble y la insoluble

.

El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un

reductor, con el hidrogeno bajo la acción del calor da SH2, se combina con la mayoría

de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a mas o menos

AgCl + NaNO3

Cloruro de plata

Ag(NH3)2 Cl

AgCl + 2 NH4NO3

NaCl + AgNO3

AgCl + 2 NH3

Ag(NH3)2Cl + HNO3

AgBr + NaNO3

Bromuro de plata

NaBr + AgNO3

NaI + AgNO3 AgI + NaNO3

temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su obtención de

anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono,

hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

IDENTIFICACION DE AZUFRE

Con nitro prusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede formar

sulfocianuro de sodio, se hace según la reacción.

3) DIAGRAMA DE FLUJOS: REACCIÓN DE LASSAIGNE

1. En un tubo de ensayo ponga aprox. 0.5gr. de muestra seca y un trocito limpio y muy pequeño de sodio metálico (APROX DE 2mm DE DIÁMETRO).

CONTENIDO DE LA MUESTRA SECA

2. Con el mechero calentar el tubo a la altura de la muestra hasta el rojo vivo

mantenga esta temperatura por algunos minutos (10-15) debe tener el tubo en posición casi horizontal por algunos minutos para facilitar el calentamiento.

PbS + 2 CH3COONa

sulfuro de plomo oscuro

Na2S + (CH3COO)2Pb

Na3 Fe(CN)5NaSNO

Púrpura

Na2S + Na2 Fe(CN)5NO

3. El tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml. que contenga 20ml. de agua

destilada el tubo debe rom

4. Caliente la solución en el vasito y fíltrela en caliente.

SOLUCIÓN„A‟

RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO

1. 5ml. de solución A, agrege unos cristales de sulfato ferroso.

2. Caliente la solución anterior en baño maría.

3. Adiciónele gota a gota solución de ácido sulfúrico al 1% hasta disolución y

también gotas de una solución concentrada de cloruro férrico.

4. Si la muestra tenía nitrógeno deberá observarse un precipitado azul de

ferrocianuro férrico de acuerdo a las siguientes relaciones:

RECONOCIMIENTOS DE HAL

ÓGENOS

1. Colocar en 2ml. de solución A en un tubo de ensayo y acidificale con ácido nítrico concentrado.

2. Caliente el tubo a ebullición por un min. y agregue unas gotas de solución de

nitrato de plata al 1%.

Si se observa:

Precipitado blanco, indica la presencia de cloro.

Precipitado crema, indica la prescencia de bromo.

Precipitado amarillo, indica la prescencia de yodo.

RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS

1. Colocar 1ml. de la solución A y agregar unas gotas de solución de Nitro

prustato de sodio al 1% recientemente preparada y si la mezcla tirne azufre

aparecerá una coloración violeta no amarilla.

4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD:

Los equipos de Espectrometría de Masas con fuente de Plasma de Acoplamiento

Inductivo (ICP-MS) proporcionan información elemental (análisis cualitativo,

semicuantitativo y cuantitativo) y medida de relaciones isotópicas mediante en una

gran variedad de muestras. El plasma de acoplamiento inductivo (Inductively

Coupled Plasma, ICP) es una fuente de ionización a presión atmosférica que

PbS + 2 CH3COONa

sulfuro de plomo oscuro

Na2S + (CH3COO)2Pb

Na3 Fe(CN)5NaSNO

Púrpura

Na2S + Na2 Fe(CN)5NO

permite la introducción continua de muestras líquidas (mediante nebulización),

sólidas (mediante ablación láser) o gaseosas (acoplamiento Cromatografía de

Gases ICP-MS o generación de hidruros).

5) CONCLUSIONES:

En el reconocimiento del nitrógeno, esto nos ayuda a la identificación del NH3 y

el papel de tornasol rojo se torna azul.

En el reconocimiento del azufre, el papel de tornasol plomo se torna marrón.

En el reconocimiento de los halógenos, se encontró precipitado de color crema

entonces había presencia de bromo.

6) RECOMENDACIONES:

Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C, H, O, N, S, cianuro, etc.

Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión y no cometer errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los resultados.

Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la muestra.

Algunos compuestos como los nitroalcanos, ácidos orgánicos, diazoésteres, sales de diazonio, poli haluros alifáticos (cloroformo, tetracloruro de carbono), reaccionan explosivamente con el sodio o magnesio calientes.

Evitar el contacto del sodio con las manos para prevenir accidentes. Trabajar con materiales limpios y secos. Tener cuidado con la ebullición brusca al someter las sustancias al calor y

dirigir la boca del tubo de ensayos hacia un lugar despejado de alumnos

EXPERIMENTO Nº3: Presencia de carbono en sustancia

orgánica.

1) OBJETIVOS:

Reconocimiento del carbono en sustancias orgánicas.

Liberación de gases.

En la parte interna del tubo de ensayo quede residuos de color negro.

En las paredes del tubo de ensayo quede vapor de agua.

2) FUNDAMENTO TEÓRICO:

PRUEBA DE COMBUSTIÓN: En esta prueba debe observarse los fenómenos

siguientes: fusión carácter de la llama, formación de residuos, formación de gotitas de

agua.

Reacciones química:

- En el caso de combustión completa (llama azul)

- En el caso de combustión incompleta (llama amarilla)

3) DIAGRAMA DE FLUJOS:

1. Tomar dos crisoles y en uno de ellos colocar 3 ml. de alcohol y en el otro crisol

3ml. de bencina, haga arder las dos sustancias prendiendo un fósforo y

acercándole con mucho cuidado.

Combustión de alcohol y bencina

Alcohola etílico + O2 + CO2 + H2O (Combustión completa

“llama Azul”)

Bencina + O2 + CO + H2O + hollín (Combustión incompleta

Llama Anaranjada)

4) APLICACIÓN A LA ESPECIALIDAD:

Es importante para la industria obtener una combustión completa ya que su

uso principal es obtener de esta combustión energía calorífica con el mayor

porcentaje de eficiencia, industria química obtención de productos químicos,

industria petroquímica en el destilado del crudo, en la metalúrgica en el

moldeado de metales, etc.

5) CONCLUSIONES:

Quedan residuos sólidos negros debido a la presencia de carbono.

6) RECOMENDACIONES:

Al momento de encender las soluciones utilizar pinzas para sujetar los crisoles y no los guantes ya que estos pueden incendiarse fácilmente.

No exponerse mucho al alcohol etílico y la bencina que estas sustancias tienen efectos negativos al organismo humano.

Maniobrar adecuadamente los cerillos al momento de encenderlos para que de esa manera no presente quemadura alguna.

CUESTIONARIO:

1) Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones químicas

correspondientes, ya sumen una expresión matemática la forma de realizar los

cálculos (si es posible), de los métodos para las determinaciones cuantitativas de

los siguientes en compuestos orgánicos.

a) Carbono: El análisis para determinar si en una muestra “X” existe Carbono es

el análisis hecho en la reacción de oxidación de un compuesto Oxidante (en

nuestro caso fue el CuO), de ahí partimos en una serie de reacciones que nos

ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de carbono en

esa muestra.

b) Hidrógeno: El análisis para determinar si en una muestra “X” existe Hidrógeno

es el análisis hecho en la reacción de oxidación de un compuesto Oxidante (en

nuestro caso fue el CuO), de ahí partimos en una serie de reacciones que nos

ayudan, mediante datos experimentales, a calcular el porcentaje de hidrógeno

en esa muestra.

c) Nitrógeno, por método de Kjeldahl: Es un proceso de análisis químico para

determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química.

El Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas:

i) Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por

ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura de

400º C aproximadamente) en bloque de digestión con adición previa de

ácido sulfúrico y catalizador (sulfato potásico), que desencadenan la

conversión del nitrógeno de la muestra en amonio.

ii) Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior

solubilización en una solución ácida de concentración conocida.

En esta etapa se adiciona NaOH a la disolución de amonio obtenida

previamente, generándose NH3 y vapor de agua, que arrastra al mismo.

La solubilización posterior en la solución ácida permite la conversión de

NH3 a catión amonio, el cual se encuentra junto con el exceso de solución

ácida añadido.

El NH3 puede recogerse sobre dos medios: ácido fuerte en exceso de

concentración conocida, o bien, ácido bórico en exceso medido.

iii) Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco

disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra

inicial.

d) Nitrógeno, por método de Dumas: Desarrolló la determinación de nitrógeno a

partir del ataque de una muestra mezclándola y calentándola con óxido de

cobre en una atmósfera de dióxido de carbono (CO2). Los gases emanados de

aquella combustión se reducían en cobre y el nitrógeno molecular era luego

determinado volumétricamente.