proyecto de laboratorio de quimica general ii

UNIVERSIDAD DE LA SABANA

FACULTAD DE INGENIERIA LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II

PROGRAMA DE PRODUCCION AGROINDUSTRIAL E INGENIERIA QUIMICA

PROYECTO DE INVESTIGACION DE LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II ANALISIS FISICOQUIMICO DE DIFERENTES PUNTOS DE AGUA, PARA DETERMINAR LA CALIDAD

DE ESTA, PARA SER USADAS EN OPERACIONES DE FRACTURAMIENTO Y ESTIMULACION DE POZOS PETROLEROS

Elaborado Por: Jorge Luis Salgado Angulo

Julián Amaya Plazas

Presentado a: José Feliciano Brango Vanegas



BOGOTA 2014




PROYECTO DE INVESTIGACION DE LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL II ANALISIS FISICOQUIMICO DE DIFERENTES PUNTOS DE AGUA, PARA DETERMINAR LA CALIDAD

DE ESTA, PARA SER USADAS EN OPERACIONES DE FRACTURAMIENTO Y ESTIMULACION DE POZOS PETROLEROS

OBJETIVOS

Tomar muestras de diferentes cuerpos y fuentes de agua. Analizar fisicoquímicamente las muestras de agua para determinas los parámetros de Ph, conductividad,

turbidez, contenido de hierro, cloruro, sulfato, bircabonatos y bacterias. Analizar y comparar con los parámetros de calidad exigidos para determinar si las aguas muestreadas de los

diferentes puntos son aptos para ser usadas en operaciones de fracturamiento y estimulación de pozos petroleros.

Identificar y realizar los procesos correctivos a las diferentes muestras de agua para que estas entren dentro de los parámetros de calidad establecidos, de ser necesario y posible.

PROPÓSITO DEL CONTROL DE CALIDAD DEL AGUA. Este término es relativo a la composición del agua en la medida en que esta es afectada por la concentración de sustancias ya sea toxicas o producidas por procesos naturales. De acuerdo con lo anterior, tanto los criterios como los estándares y objetivos de calidad de agua variarán dependiendo del destino para el que se requiera el agua de preparación; generalmente para las operaciones diarias de campo se requiere que cumpla con las normas establecidas en el decreto número 475 de 1998 que regula la calidad en aguas potables, de esta manera aseguran la no presencia de especie contaminantes que generen posteriores daños a la formación. El agua es una causa de perturbación de las arcillas y de bloqueo del flujo por permeabilidad relativa en reservorios de baja permeabilidad (water block). El agua fresca es el aditivo principal de la mayoría de los fluidos preparados en campo que van a entrar al pozo y tener contacto con la formación (salmueras de control y desplazamiento, geles de fractura, tratamientos ácidos, entre otros); por lo que se convierte en el aditivo principal de los tratamientos de estimulación. Con la llegada del equipo de estimulación a la locación se deben empezar a revisar todas las posibles fuentes de agua cercanas al sitio y asegurar por medio de análisis




Fisicoquímicos que estas cumplan con los requisitos exigidos para su uso como fluido base de los tratamientos. Toda el agua que llegue a la locación debe ser inspeccionada y analizada antes de ser descargada en los tanques de almacenamiento, cabe recordar que los carro tanques para su transporte deben estar completamente limpios (previa inspección) y ser los adecuados para este uso (Cisterna monocuba). Los principales parámetros a medir son pH, conductividad, turbidez, hierro, dureza total, contenido bicarbonatos y cloruros. Adicionalmente se debe verificar la ausencia de sólidos suspendidos y aceite. En el caso que se verifique la presencia de aceite en el agua, esta debe ser descargada por la parte inferior del tanque dejando un remanente de alrededor del 20 % del volumen total de agua para evitar la capa de aceite y debe ser pasada por la unidad de filtrado antes de ser descargada en los tanques e inspeccionada nuevamente después del filtrado. El agua que no cumpla con alguno de los parámetros establecidos por la norma no debe ser aceptada para la ejecución del trabajo. Si las condiciones de suciedad son muy críticas (Turbidez > 10 NTU) y no se pueden corregir, el agua se debe desechar. El análisis del agua permite detectar los componentes que pueden alterar las propiedades de los tratamientos. El grado de alteración depende de varios factores: Sistema de fluido, Concentración de los contaminantes, Temperatura esperada, Tiempo de contacto entre el contaminante y el sistema de fluido, pH del sistema, entre otros. Debido a que muchos factores están involucrados, no siempre es posible establecer un límite específico en cada componente. Se debe realizar la prueba piloto del agua antes de usarla en un sistema de fluido.

Propiedades fisicoquímicas a evaluar: Durante los trabajos de fracturamiento y estimulación química de pozos, se empiezan a recibir grandes cantidades de agua en los tanques de los equipos o los frac tanks (tanques) de las compañías de servicios; este fluido debe ser evaluado para verificar su estado y que cumpla con los requisitos exigidos para la operación; por lo que se deben tomar muestras representativas (500 ml) de los fluidos de la fuente, de los carro tanques antes de su descarga y del agua fresca en los tanques de almacenamiento antes de la preparación de los tratamientos (si el agua ya tiene cierto tiempo de residencia en el tanque) para realizar análisis fisicoquímicos y para preparar fluidos patrones para verificar su compatibilidad con los aditivos de los tratamientos. Los parámetros fisicoquímicos que se deben medir se muestran en la siguiente tabla:

PARÁMETRO

RANGO

JUSTIFICACIÓN Y PROBLEMAS POR




CONDICIONES SUBESTANDAR

pH 6 - 8 El pH es la medida de la acidez o

alcalinidad de un agua y varia de 0 a 14; donde cero es muy ácido y 14 muy alcalino (básico); sin que esto indique que se mida la acidez total o la alcalinidad total. El término pH es una forma de expresar la concentración del ión hidrógeno o, más exactamente la actividad del ión hidrógeno. La mayoría de los polímeros de los agentes gelificantes se dispersan e hidratan adecuadamente si el agua en el tanque de frac tiene un pH entre 6 y 8. Una mezcla de agua con un pH mayor de 8 puede tener como resultado una hidratación lenta y/o una hidratación pobre del gel. Agua con un pH de menor de 6 puede resultar en la formación de pelotas, grumos, o crear “ojos de pez” debido a una hidratación muy rápida. Además los daños a la formación por fluidos (salmueras) con pH diferente a los normales pueden generar problemas de reactividad con los fluidos de formación y terminar en




incrustaciones o variedad de scales. El incremento del pH del agua alrededor de la partícula de arcilla ocasiona la dispersión de la misma. Cuando las arcillas se dispersan actúan como pequeñas partículas sólidas que pueden migrar de poro en poro, pero con la complicación de que tienen capacidad de acumularse y cerrar al poro totalmente, dependiendo del tipo de arcilla y el tamaño de las partículas.

TEMPERATURA

T Ambiente hasta 104 °F

Cuando la temperatura del agua del tanque de frac se aumenta, la velocidad de hidratación de los agentes gelificantes se acelera. A una temperatura cercana o superior a los 100 grados Fahrenheit, la velocidad de hidratación puede causar la formación de pelotas de gel, grumos, o "ojos de pez". Agregando el gel como un líquido concentrado, se dispersará fácilmente y se reduce la posibilidad de la creación de los "ojos de pez". Temperatura de agua en el tanque de Frac debajo de 40 grados Fahrenheit puede dar como resultado un tiempo muy largo de hidratación; de tal forma que puede




ser necesario calentar el agua. También temperaturas muy altas pueden generar problemas de seguridad en el personal que manipula los aditivos y los fluidos de estimulación y completamiento (quemaduras). Además la inyección de fluidos fríos puede causar daños a la formación por precipitación de parafinas.

CONDUCTIVIDAD < 2 mS/cm

Al determinar la conductividad se evalúa la capacidad del agua para conducir la corriente eléctrica, es una medida indirecta la cantidad de iones en solución (fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio). La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente determinada por la geología del área a través de la cual fluye el agua (cuenca). Descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al aumento de la concentración de Cl-, NO3- y SO4-2, u otros iones. Es por esto que la conductividad es una medida generalmente útil como indicador de la calidad de aguas dulces. Cada




cuerpo de agua tiene un rango relativamente constante de Conductividad, que una vez conocido, puede ser utilizado como línea de base para comparaciones con otras determinaciones puntuales. Cambios significativos pueden ser indicadores eventos puntuales de contaminación. Por esto el rango máximo de conductividad permitido para los trabajos en campo y para la preparación de fluidos es de 2mS/cm, valores mayores indican mayores iones en solución y por lo tanto mayores contaminantes y posibilidades de problemas con los tratamientos que bajen al pozo.

TURBIDEZ

< 10 NTU

La turbidez es la expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a través de la muestra. La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partículas suspendidas y disueltas de gases, líquidos y sólidos tanto orgánicos como inorgánicos, con un ámbito de tamaños desde el coloidal hasta partículas




macroscópicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ríos, es debido a dispersiones normales. La eliminación de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulación, asentamiento y filtración. La medición de la turbiedad, en una manera rápida que nos sirve para saber cuándo, cómo y hasta qué punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificación requerida. Una técnica para tratar agua o salmueras sucias es la filtración pero esta se vuelve más difícil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. Así mismo un valor alto de la turbidez, es una indicación de la probable presencia de materia orgánica y microorganismos que van a aumentar la cantidad de bactericida necesario para su control. El límite máximo permisible en el agua es de 10 NTU (unidades de turbidez nefelométricas). En los fluidos de estimulación estás partículas son el resultado de una pobre calidad del




agua, capas de los tanques, residuos de los tanques, tuberías y restos del Tubing (como incrustaciones inorgánicas y/o orgánicas); como resultado de no aplicar efectivos limpiadores y ácidos que dispersen y disuelvan los residuos en el interior de los tanques y tuberías. El daño en la formación por partículas por inyección de fluidos (bloqueo por partículas inducidas) durante las operaciones normales realizadas en el pozo ocurre cerca del área de la cara del pozo y en la garganta de los poros, esto ocasiona puenteo entre ellos, taponamiento entre las perforaciones y pérdida de grandes cantidades de fluidos en las fracturas naturales y sistemas de fracturas.

BICARBONATOS

< 300 ppm La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar o neutralizar iones hidrónio (H+) hasta un valor de pH igual a 4,5. La alcalinidad es causada principalmente por bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos presentes en solución (en aguas naturales y residuales) y, en menor grado, por los boratos, fosfatos y silicatos (en aguas




subterráneas y profundas). La alcalinidad en el agua se expresa como la concentración equivalente de iones hidroxilo, en mg/l, o como la cantidad equivalente de CaCO3 en mg/l, si el pH de la muestra está entre 6 y 8 se puede medir la alcalinidad como la concentración de iones bicarbonatos. Los activadores (crosslinkers) a base de Zirconatos requieren el ion bicarbonato para el control apropiado de la cinética de la reacción; sin embargo niveles excesivos de bicarbonatos pueden ir en detrimento de la reacción. Bicarbonatos >300 ppm pueden demorar el crosslinkeado o reticulación para algunos fluidos. Esto puede ser sobrellevado en algunos fluidos ajustando el pH con ácido clorhídrico (HCl). En operaciones de cementación valores elevados de alcalinidad aceleran los tiempos de fraguado.

DUREZA

< 300 ppm

La Dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de




calcio y magnesio. Las aguas con contenidos de CaCO3 o durezas mayores de 300 ppm se consideran como aguas muy duras ya que el límite permisible en las aguas de operación es de 300 ppm; por lo que deben ser rechazadas. El agua de fractura que contiene cantidades excesivas de Calcio y Magnesio puede experimentar problemas de gelificación, crosslinkeado y estabilidad a la temperatura y al corte. Para resolver este problema en algunos sistemas de fluidos se ajusta el pH con hidróxido de sodio (NaOH). También puede generar problemas de precipitados de carbonatos por cambios de temperatura que se pueden transformar en daños a la formación por scales. Además altos niveles de dureza en las aguas de preparación de las salmuera pueden generar problemas de incompatibilidad con los fluidos de formación y problemas de incrustaciones en la tuberías.

HIERRO

< 10 ppm

Se puede encontrar hierro disuelto en dos estados de valencia en el agua: como hierro férrico (+3) y como




hierro ferroso (+2). El hierro férrico comenzará a precipitarse como hidróxido férrico a un pH de 2; y se precipita completamente a un pH de 3.5. Para agua de fractura con un pH > 3.5, cualquier hierro férrico disponible existirá como óxido férrico (herrumbre). Como material sólido, el impacto del hierro férrico en las propiedades del fluido es mínimo. El hierro ferroso es soluble en agua con un pH de 7.5 o menos. Esta forma de hierro puede alterar el estado de valencia de los crosslinkers metálicos, o actuar como un catalizador por oxidación para los agentes gelificantes polisacáridos. Un contenido excesivo de hierro ferroso puede causar que el fluido se sobre-enlace y/o pierda estabilidad a la temperatura. El hierro de Ferroso puede actuar como un agente activador si el pH se eleva a 10 o más alto. El hierro excesivo se introduce generalmente en el sistema del óxido de los tanques de preparación de tratamientos, frac tanks de almacenamiento en las fracturas o cisternas de transporte, promoviendo su pronta corrosión y deterioro en




general si no es controlado, y su medición sirve para tener indicios de problemas de corrosión en tuberías, tanques y equipos en general que se involucren con la línea de fluidos. El hierro Ferroso no comienza a precipitar hasta que pH es > 7.5. Algunos fluidos de fractura son incompatibles con aguas que contienen tan solo hasta 8 ppm de hierro. Además en los fluidos de estimulación y completamiento que se inyectan al pozo, la presencia excesiva de hierro II y III (mayores a 10 ppm) facilita la precipitación de los asfáltenos al desestabilizar resinas en el crudo que los mantienen en estado coloidal (bajo la presión y temperatura de yacimiento). También puede formar sludge en aceite. El excesivo nivel de hierro en solución puede controlarse circulando los fluidos y aireándolos para luego sus precipitados dejarlos sedimentar o filtrarlos.

CLORUROS

< 250 ppm Es el ión de mayor presencia en todos los fluidos de campo y yacimientos siempre se encuentra hasta su grado de saturación; y sus altos niveles en




solución estimulan los ambientes corrosivos. En los fluidos de fractura valores de KCl por encima del 7% puede generar problemas de viscosidad en el gel lineal así como problemas con la degradación prematura del gel crosslinkeado; y con los sistemas de tratamientos de HF su presencia de puede terminar en problemas de compatibilidad por formación de precipitados y terminar con posibles daños a la formación por la presencia de estas especies en fondo. Además el desconocimiento de los niveles iniciales de este ión en solución puede generar malas dosificaciones en las salmueras de control por presencia de remanentes de sales de trabajos anteriores en el agua fresca recibida en los tanques de tratamientos o frac tanks de fractura. Para evitar esto, se debe hacer muy buen control sobre los tanques y equipos de preparación de tratamientos, realizar una muy buena limpieza de los mismos después de cada trabajo y controlar muy bien la presencia sedimentos; con respecto al agua realizar la medición de




cloruros rigurosa y si se detecta niveles altos de cloruros identificar la posible causa y remediarla bien con dilución en mayores volúmenes de agua y desechando el fluido y volviendo a comenzar el tratamiento.

SULFATOS

< 1ppm

El ión sulfato es uno de los componentes principales de la dureza del agua. El sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales; al moverse el agua a través de formaciones rocosas y suelos que contienen minerales sulfatados, una parte del sulfato se disuelve en las aguas subterráneas. El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la lluvia. Las bacterias, que atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrógeno gas (H2S) que es tóxico y debe ser controlado en los pozos petroleros por su alto grado de inflamabilidad, además del problema de corrosión en las tuberías. También puede precipitar como sulfato de hierro, sulfatos de calcio o magnesio. En los tratamientos de fracturamiento algunos crosslinkers pueden precipitar por la presencia de




sulfato de hierro en solución. Algunas veces incrementando la concentración crosslinker se puede resolver este problema.

BACTERIAS

< 105 Bacterias/ml

Hay muchas Fuentes de contaminación bacteriana en los tratamientos de pozos de petroleros. Los portadores primarios de bacterias son los fluidos de fractura, la inyección de agua, los fluidos de perforación, de completamiento y el filtrado de cemento. Quizás la fuente más grande de bacterias es el agua base de los fluidos de fractura. Estos problemas pueden ser prevenidos tratando los líquidos portadores con un bactericida eficiente, si estos no se añaden a los fluidos de estimulación se podría ocasionar daños severos de contaminación. Poco después que un pozo es tratado con un fluido contaminado de bacterias, los pozos contiguos pueden llegar también a contaminarse, originando corrosión en las tuberías como consecuencia del H2S que producen las bacterias, formación de incrustaciones y precipitación de hidróxido férrico, en




los tratamientos de fracturamiento puede generar caídas en la viscosidad del gel lineal en periodos muy cortos de tiempo y descenso del pH del agua después de estar expuesto a las bacterias unos pocos días. Los problemas por ataque bacteriano deben ser tratados con sumo cuidado y deben ser discutidos con el personal especializado de la compañía de servicios y los encargados del campo; se puede llegar (si no lleva mucho tiempo expuesto al ataque bacteriano) a ajustar la viscosidad del gel y bombearlo lo más pronto posible, pero si no si el daño es grande y ni con más control de bactericida se puede es mejor desechar todo el fluido. Por lo que se empezaría de nuevo, se tendrían que lavar muy bien los tanques probablemente con vapor y volver a llenarlos con agua fresca para preparar más tratamiento; adicionando la mitad del bactericida antes del llenado del agua y la otra mitad de la dosis después de recibida la totalidad del volumen.




PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS Esta prueba se realiza in situ de acuerdo con la Norma API RP 13B-1 y API RP 45. Este procedimiento consiste en inspeccionar y analizar toda el agua que se utilizara en los tratamientos. Los principales parámetros a medir son pH, conductividad, turbidez, hierro total, dureza total, cloruros y contenido de bicarbonatos, entre otros. El agua que no cumpla con los parámetros anteriores no debe ser aceptada para la ejecución del trabajo. Debe ser sometida a tratamientos de limpieza físicos (unidad de filtrado – decantación) e inspeccionada nuevamente. Si las condiciones de suciedad son muy críticas y no se pueden corregir, el agua se debe desechar. Medición de pH: Existen dos métodos para la medición del pH; el colorimétrico con un indicador de pH de papel y el método potenciométrico con el pH metro. En el segundo caso la medición en más precisa y su lectura es directa en el rango de 0 a 14, solo necesita la calibración del electrodo antes de la medición usando soluciones buffer de pH 4, 7 y 10 (según sea el caso o disponibilidad). Reactivos y Equipos: 1. Vaso de precipitados de 250 ml 2. Papel indicador de pH 3. pH metro con electrodos 4. Soluciones buffer estándar de pH (4, 7 y 10) Medida de pH con papel indicador: Se toma una tira de papel indicador de pH y se introduce en la muestra. Dejar el papel en el agua por unos pocos segundos. Luego comparar el cambio de color o la intensidad del color desarrollado en el papel contra la carta de colores de pH del estuche contenedor de papel, de allí se obtiene el valor de pH de la muestra de agua trabajada. Medida de pH con el pH metro: Enjuagar el electrodo de pH con agua destilada para limpiarlo y luego sumergirlo en la muestra de agua. Con anticipación se debió haber hecho la verificación del electrodo con las soluciones buffer de pH 4, 7 y 10 y si hay un error en la lectura hacer la posterior calibración del electrodo según procedimiento de calibración




del instrumento; para luego hacer la respectiva medición. Llevar el instrumento hasta la posición de medición de pH y hacer la lectura para obtener el valor de pH de la muestra trabajada. Conductividad: La medida de la conductividad se realiza por el mismo método potenciométrico con conductivímetro (electrodo de conductividad) y la medida se hace en mS/cm o μS/cm según sea la muestra tomada (esto a que este mismo equipo se usa para aguas salinas como agua de mar o agua de formación) y la lectura se hace directamente en el lector; solo se requiere una previa verificación del equipo con el estándar salino preparado según la temperatura ambiente de las pruebas la cual se hace según protocolo de verificación y calibración del equipo. Medida de la conductividad: Se enjuaga el electrodo de conductividad con agua destilada para limpiarlo y luego se sumerge en la muestra de agua. Se lleva el instrumento hasta la posición de medición de conductividad y se hace la lectura para obtener el valor de conductividad en mS/cm, previa verificación o calibración del electrodo según sea el caso.

FIGURA DE INSTRUMENTOS PARA LA MEDICION DE PH Y CONDUCTIVIDAD

Temperatura:




La temperatura debe tomarse en el sitio de muestreo. La medición de la temperatura se hace por medio del termómetro digital que tienen los equipos potenciométricos (pH-metro y conductivímetro) o con un termómetro de mercurio sumergido en la solución que nos indique el valor de la temperatura con rangos de 32 °F hasta 300 °F preferiblemente. El termómetro debe sumergirse en el agua, preferiblemente con agua en movimiento, y la lectura debe hacerse después de un periodo de tiempo suficiente que permita la estabilización de la medida. Turbidez: La medición de la turbidez se realiza utilizando un equipo portátil de medición de turbidez donde la muestra es introducida al equipo de medición en los frascos de muestras; estos deben ser purgados con la muestra y luego es introducida en la cámara del equipo para hacer la medición, el equipo se lleva hasta la instrucción de medición de turbidez en la escala requerida (a la muestra se le debe retirar películas de aceite de la superficie). Luego de hecha la medición en el display aparece el valor de la turbidez en NTU (Unidades Nefelométricas de Turbidez).

FIGURA DE INSTRUMENTO DE MEDICIÓN DE TURBIDEZ EN CAMPO

Alcalinidad por Bicarbonatos: La alcalinidad nos sirve para determinar la concentración de bicarbonatos ya que este parámetro es clave en las operaciones de fracturamiento y completamiento presente en aguas de pH 3.75 a 8.2. Su medición se realiza por la técnica de determinación volumétrica con pipeta de valoración usando un ácido fuerte (HCl). Se valora una muestra A con ácido clorhídrico frente a fenolftaleína hasta decoloración (a pH 8,2), una segunda muestra B de la misma agua frente a un indicador mixto hasta viraje a rojo (a pH 4,3). Se lee de la pipeta de valoración el consumo en mmol/l de H+ que para




los bicarbonatos se denomina Ks4,3 y se multiplica por el factor de conversión 61,02 mg/l para obtener los ppm de [HCO3-]. Si el pH se asegura < 8,2 solo se mide Ks4,3 y se usa el siguiente procedimiento en la muestra B: - Se enjuaga varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. - Se introduce una muestra de 5 ml de agua con una jeringa purgada en el recipiente de ensayo. - Se añaden 2 gotas de indicador mixto y se agita, la solución se torna de color azul, luego se titula con la pipeta de valoración, siempre se verifica que la solución valorante se encuentre en cero en la pipeta de valoración. Eliminar el exceso de líquido adherido a la punta de la pipeta y lentamente agitando por balanceo gotear luego la solución de valoración a la muestra, hasta que su color vire de azul a rojo pasando por gris poco antes de su viraje. Luego se toma la lectura en la escala de la pipeta de valoración en mmol/l y se convierte a ppm de [HCO3-]. Dureza como CaCO3: La dureza total se mide en función de la concentración de iones calcio y magnesio por la técnica de determinación volumétrica con pipeta de valoración. Los iones calcio y magnesio forman con un indicador un complejo de color rojo. A partir de este se libera el indicador al valorar con una solución de dihidrato de la sal disódica del ácido etilendinitrilotetraacético (Titriplex III). En el punto final de la valoración tiene lugar un viraje a verde. La dureza tota l se deduce del consumo de solución valorante, medida directamente en mg/l ó ppm de CaCO3 ya que las demás especies pueden ser despreciables en aguas naturales. Siempre se debe asegurar que la muestra este en un valor de pH entre 6 y 8 y aplicar el siguiente procedimiento: - Se enjuaga varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. - Se introduce una muestra de 5 ml de agua con una jeringa purgada en el recipiente de ensayo. - Se añaden 3 gotas del indicador y se agita por balanceo donde se tiene que colorear a rojo en presencia de formadores de dureza. - Se titula con la pipeta de valoración, siempre se verifica que la solución valorante se encuentre en cero en la pipeta de valoración. Eliminar el exceso de líquido adherido a la punta de la pipeta y lentamente agitando por balanceo gotear luego la solución de valoración a la muestra, hasta que su color vire de rojo a verde pasando por violeta grisáceo poco antes del viraje. Luego se toma la lectura en la escala de la pipeta de valoración en °d o en ppm (=mg/l) de CaCO3. Hierro:




El método que se utiliza para la determinación del hierro es por determinación colorimétrica con probeta; todos los iones de hierro se reducen con hidroxilamonio dando iones hierro (II). Estos en medio amortiguado forman con 2,2’- bipiridina un complejo de color rojo. La concentración de hierro se determina semicuantitativamente por comparación visual del color de la solución de medición con las zonas de color de una probeta. Sin la adición del cloruro de hidroxilamonio (reactivo Fe-1) se determina solamente hierro (II). Si las muestras están turbias deben ser filtradas y la muestra debe estar en el rango de pH entre 3 y 8 para realizar la valoración con el siguiente procedimiento: - Se enjuaga varias veces el recipiente de ensayo con el agua a examinar. - Se introduce una muestra de 10 ml de agua con una jeringa purgada en la probeta. - Se añaden 6 gotas del reactivo Fe-1; se cierra la probeta con el tapón y se mezcla (este cuando se mide el hierro total para hierro (II) del siguiente paso en adelante. - Se añaden 6 gotas del reactivo Fe-2; se cierra la probeta con el tapón y se mezcla. - Se añaden 6 gotas del reactivo Fe-3; se cierra la probeta con el tapón y se mezcla. - Se deja en reposo 10 minutos, para luego hacer la comparación de color de la zona de de la solución con la zona de color estándar y tomar el valor en la probeta; este valor se mide en ppm (=mg/l) de hierro. La diferencia entre el hierro total menos el hierro (II) nos permite calcular el hierro (III). Para concentraciones de hierro por encima de la escala de medición, la muestra debe diluirse hasta que se obtenga un valor inferior a 50,0 mg/l de Fe y este valor debe ser multiplicado por el factor de dilución. Cloruros: El método para la medición de cloruros en solución (ión cloruro) es por titulación con nitrato de plata (puede usarse también nitrato de mercurio); y se utiliza con el agua de preparación de los tratamientos o con las salmueras de control y las muestreas de aguas de formación de pozos inyectores o por retornos de backflow. Reactivos y Equipos: 1. Titulante – Solución de Nitrato de plata [0.0282 N] / Solución de nitrato de mercurio [0.282 N].




2. Indicador de cloruros – Cromato de potasio 3. Micropipeta de 1 ml 4. Erlenmeyer (vaso de precipitados) de 125 ml y bureta Medida de los cloruros: Se toma una alícuota de 1 ml de la muestra de agua y se diluye con agua destilada, se adicionan 2 gotas de dicromato de potasio y se mezcla por balanceo hasta desarrollarse un color amarillo, luego titular con nitrato de plata 0.0282N hasta que se coloree en un ligero color marrón rojizo. Tomar el valor del consumo de nitrato de plata como T.

FIGURAS DE LA TITULACIÓN CON NITRATO DE PLATA

- Los cálculos del valor de los cloruros por la técnica de titulación con nitrato de plata se hacen por:

Donde; T = Volumen de nitrato consumido en la titulación (PM Cl-) = Peso molecular del ión cloruro [AgNO3] = Normalidad del nitrato de plata Sulfatos:




Los sulfatos se pueden medir en campo con la técnica de comparación colorimétrica donde se toman dos muestras de 3 ml cada una en los recipientes de ensayo, en el recipiente de la mano derecha adicionar 2 gotas de la mezcla de aditivos SO4-1A (que se encarga de enmascarar los iones carbonatos en solución), luego adicionar 1 micro cucharada de SO4-2A; dejar en reposo la solución 5 minutos a 40°C (agitar ocasionalmente durante ese tiempo); adicionar 3 ml de SO4-3A con la jeringa seleccionada y filtrar el contenido del tubo de ensayo. Adicionar 4 gotas de SO4-4A al tubo de ensayo y mezclar vigorosamente. Luego llenar con muestra de agua fresca el tubo de la izquierda y dejar reposar las muestras en el estante del disco de comparación por 7 minutos a 40°C para después hacer coincidir el color resultante del tubo con el de la escala del disco y leer el valor obtenido por comparación en ppm (mg/l) de ión sulfato. Bacterias: El agua contiene suficientes substancias nutritivas para permitir el desarrollo de diferentes microorganismos. Muchas de las bacterias del agua provienen del contacto con el aire, el suelo, animales o plantas vivas o en descomposición, fuentes minerales y materia fecal. El examen bacteriológico del agua usualmente involucra dos ensayos: la estimación del número de bacterias de acuerdo con el conteo total en placa y la determinación, más significativa, de la presencia o ausencia de miembros del grupo coliforme. ASPECTOS A TENER EN CUENTA:

Las aguas de las diferentes fuentes hídricas de la región o zona (ríos, quebradas, acueducto, etc.) deben ser siempre monitoreadas y controladas, cada vez que llegue un viaje de fluido a la locación en las cisternas de transporte de agua, estas deben ser analizadas fisicoquímicamente y ser avaladas para su uso en los tratamientos de estimulación o para fluidos de completamiento y desplazamiento, ya que parámetros fuera de especificaciones han generado daños irreparables a la formación; volúmenes de aguas que no cumplan con los requisitos de operación deben ser rechazados o modificados según sea el caso.

Muestras de aguas con contenidos de hierros por encima de lo permitido para la operación debe ser tratada y adecuada por mecanismos físicos (sedimentación, filtración, aireación, etc.) para poder ser




utilizada en la preparación de los fluidos, si después de eso no se llega a las condiciones requeridas el agua debe ser desechada y la fuente cambiada por una nueva, la cual debe ser caracterizada nuevamente antes de su captación. Si los parámetros fuera de especificaciones no dependen de la fuente sino de malas prácticas de manipulación del fluido (cisternas sucias, tanques de almacenamiento sucios, mangueras contaminadas, etc.)

Las aguas que presenten valores de pH fuera de especificaciones pueden ser neutralizadas (solo si su valor es cercano al requerido entre 6 y 8 aproximadamente) con ácidos o soda dependiendo del caso para dar uso de ella en los tratamientos, y siempre verificando él porque de estos valores subestandar de pH y si llegasen a presentarse precipitados de estas reacciones de neutralización esta debe ser decantada y filtrada para su posterior uso, todo esto con el fin de evitar daños a la formación por incrustaciones.

Las aguas muy duras no se recomiendan para uso en tratamientos que vayan a la formación ya que son de las principales fuentes de incrustaciones de scales; las fuentes hídricas con aguas de este tipo deben ser desechadas sin adecuar ya que los resultados de su uso pueden generar daños mayores que los que retire el tratamiento en la formación.

APARTADOS DEL PROYECTO:

En caso de ser necesario, se preparara los reactivos necesarios para realizar las diferentes pruebas.

BIBLIOGRAFIA

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