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RESUMEN

En el laboratorio se demostrar la determinacin de dureza de aguas

de distintas distritos. Para ello, utilizamos una disolucin

amortiguadora de amonio, a la cual se le aadi negro de eriocromo

como indicador, y se valor con EDTA. Tambin se us hidrxido de

sodio, a este compuesto se le agrego murexida y titulamos EDTA

hasta lograr el cambio de viraje. As determinaremos la dureza total

expresada en carbonato de calcio y la dureza clcica. La diferencia de

estas nos dar la dureza magnsica .Finalmente analizaremos si

nuestra muestra cumple con los lmites mximos permisibles de

dureza.

OBJETIVOS

Sealar la alta o baja concentracin de iones calcio y magnesio en el agua.

Determinar cuantitativamente la dureza total, clcica y magnsica en aguas

de distintos distritos.

Conocer la calidad del agua que se recibe en el distrito de donde se sac

la muestra.

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PRINCIPIOS TERICOS

El trmino dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotrreos (Grupo II)

que hay en el agua. Como la concentracin de Ca2+ y Mg2+es, normalmente,

mucho mayor que la del resto de iones alcalinotrreos, la dureza es prcticamente

igual a la suma de las concentraciones de estos dos iones.

La dureza, por lo general, se expresa como el nmero equivalente de miligramos

de carbonato de calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentracin total de Ca2+

y Mg2+ es 1 mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3.

Un agua de dureza inferior a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la

dureza es superior a 270 mg L-1 de CaCO3, el agua se considera dura.

La dureza especfica indica la concentracin individual de cada in alcalinotrreo.

Conocer la dureza total del agua es importante tanto en el sector privado como en

el industrial:

1. El agua dura reacciona con el jabn formando grumos insolubles:

Ca+2+ + 2RCO-2 Ca (RCO2)2(s)

Jabn Precipitado

R: hidrocarburo de cadena larga, como C17H35

El calcio y magnesio pueden consumir una cantidad importante del jabn que se

utiliza en limpieza.

2. El agua dura deja depsitos slidos o costras en las tuberas cuando se

evapora. El calor convierte los bicarbonatos solubles en carbonatos (por prdida

de CO2) y se forma un precipitado de carbonato de calcio que puede llegar a

obstruir las tuberas de una caldera:

Ca (HCO3)2(aq) CaCO3(s) + CO2 (g) + H2O

3. El agua dura es beneficiosa en agua de riego porque los iones alcalinotrreos

tienden a flocular (formar agregados) con las partculas coloidales del suelo y,

como consecuencia, aumenta la permeabilidad del suelo al agua.

Existen dos tipos de dureza:

Dureza temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos y

bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y

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posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce

como dureza de carbonatos.

La fraccin de dureza a causa del Ca (HCO3)2(aq) se denomina dureza temporal

porque este calcio se pierde al calentar por precipitacin de CaCO3.

Dureza permanente: No es eliminada por el calentamiento, es debida a otras

sales solubles de Ca+2 y Mg+2 (cloruros, sulfatos etc.)

Las incrustaciones debidas a la dureza permanente son originadas principalmente

por el sulfato de calcio, ya que las otras sales: CaCl2, Mg Cl2 y MgSO4 son muy

solubles en agua. El sulfato de calcio, es medianamente soluble, 2g/l a 20 C, pero

1,6 g/l a 100C.

Por eso, cuando el agua de una caldera se calienta y parte se convierte en vapor,

se deposita CaSO4 en forma compacta, de modo que redisolucin con agua es

prcticamente imposible. Se le conoce como dureza de no carbonatos.

Expresin de la dureza de un agua

Se suele expresar la dureza de un agua en trminos de concentracin de

carbonato de calcio; por ejemplo 1mol de MgSO4 =120g es equivalente a 1 mol de

CaCO3 = 100g pues, de ser soluble el carbonato de Ca, 100 g de CaCO3 cortaran

la misma cantidad de jabn (2 moles) que 120 g de sulfato de magnesio.

La razn de la eleccin del carbonato de calcio como sustancia de referencia es

que su peso molecular es exactamente 100, lo que facilita los clculos.

Un gramo Francs de dureza, es una dureza equivalente a la de 1g de Carbonato

clcico en 100 L de agua.

Tipo de agua Contenido en dureza total (ppm CaCO3)

Blandas Menos de 50

Medianas Entre 50 y 150

Duras Entre 150 y 300

Muy duras Ms de 300

Tabla 1 Lmites permisibles de dureza en el agua

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales

- Probeta

- Bureta

- Pipeta

- Balanza analtica

- Esptula

- Luna de reloj

- Soporte

- Mariposa

- Fiola de 100ml

- Vaso de precipitado de 250ml

- Vaso de precipitado de 100ml

- Bagueta

- Matraz de 250 ml

Reactivos

- Solucin de hidrxido de sodio

- cido etilendiamin tetraactico

- Solucin Buffer( Amonio)

- Negro de eiocromo (NET)

- Murexina

- Agua destilada

- Agua potable de Ventanilla

- Agua potable de Comas

Preparacin de EDTA 0,02N

- Pesamos 4g mediante la esptula y la luna de reloj

en la balanza analtica.

Fig. 1 EDTA

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Fig. 2 Pesando 4g de EDTA

- Llevamos los 4g de EDTA a un vaso de precipitado agregando agua

destilada hasta lograr la disolucin.

Fig. 3 EDTA ms agua destilada

- Luego trasvasamos la solucin a una fiola de 100ml con la ayuda de la

bagueta.

Fig. 4 Trasvasando a fiola

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- Agregando agua destilada completamos hasta su aforo.

Fig. 5 Solucin de EDTA 0,02N

I. DETERMINACIN DE DUREZA CLCICA

1. Ventanilla

a) Preparacin de muestra

Fig. 6 Agua potable de Ventanilla

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1. Agregamos 25 ml de agua a una probeta, luego trasvasamos a un

matraz

Fig.7 25 ml de agua de Ventanilla en Matraz

2. Luego de aadir 4 ml de una solucin preparada de NaOH mediante la

pipeta a la muestra, agregamos una mnima cantidad del compuesto

murexina.

Fig.8 Extrayendo 4ml de una solucin de NaOH Fig. 9 Agregando a la muestra

3. Aadimos una mnima cantidad de murexina a la solucin mediante la

esptula y luego de disolver con la bagueta la muestra toma un color

rosado sucio.

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Fig.10 Extrayendo Murexina Fig.11. Muestra de Ventanilla preparada

b) Titulacin con EDTA 0,02N

4. Agregamos de la solucin de EDTA 0,02N preparada anteriormente a la

bureta

Fig. 12 Bureta completa de EDTA

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Fig.13 Titulacin con EDTA

5. Titulamos hasta el cambio de viraje

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2. Comas

a) Preparacin de muestra

Se repiten los pasos del 1 al 3 mencionados anteriormente con la muestra

de Ventanilla

Al titular se observa un cambio de viraje a un color ligeramente azul

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II. DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL

1. Ventanilla

a) Preparacin de muestra

1. Se agregan 25ml de agua a la probeta y luego trasladamos la muestra

al matraz.

2. Agregamos 6ml de solucin Buffer.

1. Aadimos con la esptula negro de eriocromo (NET) tornndose de

color violeta la solucin

Fig.

b) Titulacin con EDTA 0,02N

Fig.

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2. Comas

a) Preparacin de muestra

Se repiten los pasos del 1 al 3 mencionados anteriormente con la muestra

de Ventanilla

Fig.

b) Titulacin con EDTA 0,02N

Fig.

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III. Resultados

I. Dureza Clcica

1. Ventanilla

3 = (10,3)(0,02)(50 000)

25= 412

2. Comas

3 = (7,5)(0,02)(50 000)

25= 300

II. Dureza Total

1. Ventanilla

3 = (29,5)(0,02)(50 000)

25= 1180

2. Comas

3 = (19)(0,02)(50 000)

25= 760

Adicionalmente es posible hallar la dureza magnsica por la relacin

As, tenemos que:

= 1180 412 = 768

= 760 300 = 460

= ( )()( )

= ( )()( )

Dureza total = Dureza clcica + Dureza magnsica

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IV. Discusin de resultados

Dados los resultados para el agua de Ventanilla y Comas, es muy notable el

numeroso gasto del EDTA 0,02N al momento de titular (29,5 ml para Ventanilla;

19ml para Comas).

Debido a esto la dureza total de tales distritos presentan valores muy elevados.

Se sospechaba algn error en la preparacin de las solucin de EDTA 0,02N e

Hidrxido de Sodio, sin embargo debido a que nuestro equipo solo gest el EDTA

0,02N y que el procedimiento fue realizado dos veces para asegurar su exigencia,

podemos aseverar la calidad del EDTA.

No obstante, respecto a la solucin preparada de Hidroxido de sodio no es

posible afirmar su correcto estado debido a que la elaboracin fue responsabilidad

de otro equipo de trabajo.

Por otro lado, es preciso aclarar la repercusin de la solucin amortiguadora de

amonio (Buffer) y la murexina, dos reactivos empleados para la determinacin de

durezas, y que fueron entregados al inicio de la prctica.

De todos modos, considerando la buena aplicacin de la tcnica de los

experimentadores, es evidente el alto nivel de durezas en los distritos de

Ventanilla y Comas.

CONCLUSIONES

El agua potable del distrito de Ventanilla presenta un mayor nivel de dureza total respecto al distrito de Comas.

El agua potable del distrito de Ventanilla excede en los lmites mximos permisibles en el parmetro de dureza total.

El agua potable del distrito de Comas excede en los lmites mximos permisibles en el parmetro de dureza total.

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RECOMENDACIONES

Manejar adecuadamente el hidrxido de sodio, ya que este irrita nuestra

piel.

Para no alterar la muestra girar levemente la llave de la bureta para as

evitar el exceso de EDTA.

No oler directamente el amortiguador.

Revisar que los materiales estn en buena condicin antes de usarlos

Lavar siempre los materiales antes de retirarnos.

Siempre mantener puesto nuestro guardapolvo para evitar contacto con

sustancias peligrosas.

Cuando manipulemos el NET, evitar el contacto con la piel, los ojos y la

ropa.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Sierra, I., Morante, S. y Prez, D. (2007).Experimentacin en qumica

analtica. Madrid: Dykinson.

Pasquall. (2004).Qumica ambiental: Universitas libros.

Glynn, H. y Heinke, G. (1999). Ingeniera Ambiental. (2 ed.).Mxico:

Pretince Hall

http://pendientedemigracion.ucm.es/info/analitic/Asociencia/DurezaAgua.pdf

http://www.uah.es/quimica/noticias/docs/Guion_Lab_QA.pdf

http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04A

nalQcoI-MFOQ-AQ.01_14122012.pdf

CUESTIONARIO 1. Qu es la estandarizacin? Cmo se obtiene la estandarizacin del

EDTA 0,02N?

La estandarizacin es la operacin en la que se determina la concentracin de

un reactivo mediante su reaccin estequiomtrica con una cantidad conocida de

otro reactivo.

La estandarizacin de EDTA 0,02N se obtiene:

Pesando exactamente 3,723 g de EDTA, cido etilendiamino tetraactico

dihidratado, reactivo analtico, Luego disolver con agua destilada y diluir hasta

completar 1 L.

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2. Averiguar los Lmites permisibles para consumo en dureza total

En febrero del 2011 la Direccin General de Salud Ambiental y el Ministerio de

Salud publican el Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano

indicando que los limtes mximos permisibles de dureza para consumo humano

son de 500 ppm

3. Qu es el EDTA y para qu sirve?

El cido etilendiaminotetraactico o EDTA, es una sustancia utilizada como agente

quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de

coordinacin octadrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por

cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando

hexadentado, y el ms importante de los ligandos quelatos.

Este anticoagulante se utiliza fundamentalmente para la realizacin de recuentos

celulares, sobre todo en los autoanalizadores y permite adems la realizacin del

hematocrito y del frotis sanguneo hasta dos horas despus de la extraccin de la

muestra al mismo tiempo que impide la aglutinacin de las plaquetas. Las sales de

potasio tienen la ventaja con respecto a la de sodio, por ser ms fcilmente

solubles en sangre cuando las usamos a partir del producto slido, sin embargo ,

las tres sales afectan el tamao del eritrocito, especialmente despus del

almacenamiento de la sangre anticoagulada por espacio de algunas horas. El

International Council forStandardization in Hematology (ICSH) recomienda la sal

dipotsica como anticoagulante para recolectar muestras sanguneas destinadas

al recuento y caracterizacin del tamao celular y especialmente cuando los

valores del hematocrito se requieren para la calibracin de los contadores

automticos.

EL EDTA es muy utilizado para quelacin del plomo en la intoxicacin por este

metal. Regularmente se utiliza en la forma de edetato de calcio disdico porque el

EDTA sdico, cuando se utiliza solo, puede causar tetania por hipocalcemia.

En la bioqumica y la biologa molecular, el agotamiento de iones se utiliza

comnmente para inactivar enzimas dependientes de metal que podran daar el

ADN o las protenas.

En la industria como limpiador; en la fotografa como agente oxidante, en la

alimentacin, aade como conservante para evitar la oxidacin cataltica por

iones metlicos o estabilizadores y para el enriquecimiento de hierro; la industria

petrolera es aadido en el pozo para inhibir la precipitacin de minerales, etctera.

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4. Qu es murexida y NET y para qu sirven?

Murexida

La temperatura se presenta como un slido de color marrn oscuro inodoro,

ligeramente soluble en agua, y puesto que esta solucin indicadora es inestable.

Es el indicador ms comn en la titulacin complexomtrica de Calcio. Su peso

molecular es de 284.19 gramos/Mol, su punto de fusin es alto (ms de 300 C), es

txico a altas concentraciones, siendo su vade acceso la piel.Qumicamente es el

purpurato de amonio.Sirve para determinar la presencia de iones calcio en el agua

tornndose de color rosa si estn presentes.

NET

El ms utilizado es el que presenta el grado indicador. Es un compuesto orgnico

ligeramente soluble en agua, higroscpico (debido al grupo Sulfonato), Peso

Molecular de 461.39 gramo/Mol, presenta un mximo de Absorcin a 503 nm

(caracterstico). En soluciones de concentraciones mayores a 500 ppm es irritante

al contacto con la piel.Qumicamente es C20H12N3NaO7S. Se utiliza para

laboratorios, anlisis, investigacin y qumica fina. Tambin para hallar la dureza

total de aguas.