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Manual de Prácticas de

Laboratorio de Termodinámica

Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín

Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín | Laboratorio de Termodinámica 1

Contenido

Práctica 1. Determinación del Peso Molecular de un gas (Balanza de Edwards) ................................ 4

Práctica 2. Razón de capacidad calorífica de gases. Relación Cp/Cv =ϒ. .............................................. 5

Práctica 3. Calorimetría ........................................................................................................................ 6

Práctica 4. Ley cero de termodinámica ................................................................................................ 7

Práctica 5. Volumen Parcial Molal ........................................................................................................ 8

Práctica 6. Ley de Raoult y Soluciones Ideales ..................................................................................... 9

Práctica 7. Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada ...... 10

Práctica 8. Presión de vapor de un líquido puro ................................................................................ 12

Práctica 9. Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. .................. 13

Práctica 10. Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles. ............... 17

Práctica 11. Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario. .................. 18

Práctica 12. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario. .................................. 19

Práctica 13. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas. ....................................... 21

Práctica 14. Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ............ 23

Práctica 15. Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato. .................................. 24

Práctica 16. Análisis termodinámico del fenómeno de adsorción. ...................................................... 25

Práctica 17. Determinación de la tensión superficial de sustancias puras y de soluciones. ................ 27

Práctica 18. Análisis termodinámico de celdas electroquímicas. ......................................................... 29

Práctica 19. Maquinas Térmicas ........................................................................................................... 30


Listado de Figuras

Figura 1. Montaje Relación de capacidades caloríficas. ........................................................................... 5

Figura 2. (a). Montaje Calorimetría, (b). Calorímetro ............................................................................... 6

Figura 3. Montaje practica termometría. ................................................................................................. 7

Figura 4. Montaje volumen parcial molal. ................................................................................................ 8

Figura 5. Montaje Ley de Raoult y soluciones ideales. ............................................................................. 9

Figura 6. Montaje Práctica Ley de Boyle. ................................................................................................ 10

Figura 7. Montaje Práctica Ley de Charles. ............................................................................................. 11

Figura 8. Montaje Presión de vapor de líquidos puros. .......................................................................... 12

Figura 9. Partes del refractómetro.......................................................................................................... 13

Figura 10. Termómetro. .......................................................................................................................... 13

Figura 11. Campo de Refracción. ............................................................................................................ 14

Figura 12. Montaje Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. ......... 15

Figura 13. Montaje Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles. ...... 17

Figura 14. Montaje Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario. ......... 18

Figura 15. Montaje Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario. ......... 20

Figura 16. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas. ............................................ 22

Figura 17. Montaje Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ... 23

Figura 18. Montaje Estudio cinético de la reacción de saponificación del Etil Acetato. ........................ 24

Figura 19. Análisis termodinámico del fenómeno de Adsorción. ........................................................... 26

Figura 20. Montaje Determinación de la tensión superficial. ................................................................ 28

Figura 21. Montaje Celdas Electroquímicas. ........................................................................................... 29

Figura 22. Montaje Máquinas Térmicas. ................................................................................................ 30


Listado de Tablas

Tabla 1. Preparación de Soluciones Patrón. ........................................................................................... 15

Tabla 2. Índice de Refracción vapor y líquido de la mezcla binaria a diferentes temperaturas. ........... 16

Tabla 3. Masa del agua separada. ........................................................................................................... 17

Tabla 4. Masa de Tolueno separado. ...................................................................................................... 17

Tabla 5. Composición de Soluciones de Naftaleno en Benceno. ............................................................ 18

Tabla 6. Determinación de la Curva de Solubilidad. ............................................................................... 18

Tabla 7. Toma de Datos Determinación de Coeficiente de Reparto Fase Acuosa. ................................ 19

Tabla 8. Toma de Datos Determinación de Coeficiente de Reparto Fase Cloroformo. ......................... 19

Tabla 9. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 1. .............................. 19

Tabla 10. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 2. ............................ 20

Tabla 11.Preparación de las soluciones. ................................................................................................. 21

Tabla 12.Titulación. ................................................................................................................................. 21

Tabla 13.Toma de Datos Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ............................................................................................................................................... 23

Tabla 14.Toma de Datos Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato. ................ 24

Tabla 15. Preparación de Soluciones para Adsorción. ............................................................................ 25

Tabla 16. Toma de Datos Análisis termodinámico del fenómeno de Adsorción. ................................... 25

Tabla 17. Concentración de las soluciones de etanol en agua. .............................................................. 27

Tabla 18. Masa de gotas de solución y radio del stalagmómetro. ......................................................... 27

Tabla 19. Masa y volumen de cada solución. ......................................................................................... 27

Tabla 20. Toma de Datos Celdas Electroquímicas. ................................................................................. 29


Práctica 1. Determinación del Peso Molecular de un gas (Balanza de Edwards)

1.1 Procedimiento

Cerciórese que la balanza no presente trazas de algún procedimiento anterior, para ello prenda la bomba de vacío, abra la válvula de evacuación hasta obtener el máximo vacío en el sistema, en ese momento la presión en el manómetro se debe estabilizar y se cierra la válvula.

Se abre la válvula de ingreso del gas de referencia (aire) lentamente, hasta que la línea que se encuentra en la mirilla se ubique entre las dos líneas del extremo anterior del flotador interno de la balanza.

Registre la lectura de presión manométrica.

Realice este procedimiento varias veces (mínimo cinco), haciendo succión e inyección del gas de referencia y registrando la presión.

Retire las trazas del gas de referencia haciendo vacío, e inyecte el gas problema con el mismo procedimiento descrito anteriormente para el gas de referencia.

Realice ocho lecturas de las cuales las tres primeras se descartan ya que sirven como purga del sistema. NOTA: El gas problema se encuentra almacenado en un cilindro. Para introducirlo al sistema debe conectar una manguera desde el regulador de doble etapa ubicada a la salida del cilindro hasta la conexión de entrada al sistema. Solicite instrucciones con el técnico del laboratorio para el manejo del regulador y la manipulación del cilindro.

1.2 Montaje No Disponible.


Práctica 2. Razón de capacidad calorífica de gases. Relación Cp/Cv =ϒ. 2.1 Procedimiento

Cerciórese de que el equipo esté conectado como aparece en la Figura y que las conexiones de las mangueras estén bien unidas para evitar fugas de aire en las uniones de los conductos.

Inyectar rápidamente aire al recipiente con el inflador que se muestra en la Figura, hasta alcanzar una presión máxima sin que se rebose el fluido manométrico. (anotar dicha presión).

Doble rápidamente la manguera en forma de U y sujétela con una pinza, para impedir el retorno de aire.

Deje que la presión dentro del recipiente se estabilice y anote este valor.

Expanda el gas levantando el tapón del botellón por un instante, permitiendo que los niveles del fluido manométrico se crucen, esto garantiza que el sistema estuvo en algún momento a presión atmosférica.

Anote el valor de la presión en equilibrio.

Repita el procedimiento anterior cuantas veces lo permita la lectura en el manómetro.

Repita el experimento varias veces. 2.2 Montaje

Figura 1. Montaje Relación de capacidades caloríficas.


Práctica 3. Calorimetría

3.1 Procedimiento Para determinación del calor de neutralización:

Prepare 50 ml de NaOH 0.2N y 50 ml de HCl 0.2N.

Introduzca uno de los reactivos dentro del frasco Dewar (analice cual debe ser dentro del recipiente) y tape el frasco con el tapón de tres perforaciones, el otro reactivo lo introduce en un embudo de separación.

Medir las temperaturas iniciales de los reactivos y ubicar el embudo en una de las perforaciones del tapón y el termómetro en la otra. Deje una perforación libre.

Adicione el reactivo del embudo de separación al frasco Dewar (Calorímetro) lentamente y agitando.

Anote la máxima temperatura que indique el termómetro. Para hallar el calor de neutralización se requiere de un balance de energía, el cual involucra la capacidad térmica del frasco (constante del frasco), la cual se halla realizando el procedimiento anterior pero con agua fría y caliente tal como se describe a continuación.

Calentar 50 ml de agua hasta 40-50º C aproximadamente y agregarla al vaso Dewar.

Adicionar otros 50 ml de agua a temperatura ambienta al embudo de separación.

Medir las temperaturas iniciales y ubicar el embudo en una de las perforaciones del tapón y el termómetro en la otra. Deje una perforación libre.

Adicione el agua del embudo de separación al frasco Dewar lentamente y agitando.

Anote la temperatura final que indique el termómetro.

3.2 Montaje

(a) (b) Figura 2. (a). Montaje Calorimetría, (b). Calorímetro


Práctica 4. Ley cero de termodinámica 4.1 Procedimiento

Medir las condiciones ambientales del laboratorio.

Identifique en el montaje el bulbo del termómetro de gases, el bulbo nivelador con mercurio, el tubo con mercurio para garantizar volumen constante del gas (medidor A) y el tubo con mercurio para la escala de temperatura (medidor B).

Gire la válvula de tres vías hasta obtener igualdad en los niveles de mercurio en los tubos y bulbo nivelador. Deje la válvula en una posición donde se comunique el aire del bulbo con el medidor A.

Marque en los tubos con mercurio dichos niveles.

Sumerja el bulbo con aire en el recipiente lleno de agua en equilibro térmico con hielo, esta deberá estar a su temperatura de congelación (0 ºC a 1 atmósfera); y a continuación notara que el nivel de mercurio en el medidor A sube.

Espere a que el mercurio deje de subir, y posteriormente manipule el contenedor de mercurio de manera que el nivel de mercurio en el medidor A vuelva al punto de referencia que marco inicialmente; al hacer esto, usted observará que el nivel de mercurio en el medidor B baja; marque este punto, y asígnele un valor en su escala que será equivalente al cero de la escala Celsius.

Luego realice el procedimiento anterior pero utilizando agua en su punto de ebullición, notará que el nivel de mercurio A bajará. Manipule igual que antes el contenedor de mercurio, hasta que el nivel del medidor A llegue a su punto de referencia, marque el nivel logrado en el medidor B, y asígnele un valor en su escala que será equivalente al punto de ebullición de la escala Celsius.

Haga lo mismo para otras dos temperaturas deferentes de agua y marque la altura de mercurio. Halle los valores de temperatura en su escala y la equivalencia en la escala Celsius.

4.2 Montaje

Figura 3. Montaje practica termometría.


Práctica 5. Volumen Parcial Molal 5.1 Procedimiento


Preparar 200 ml de una solución 3.2 M de NaCl en un balón volumétrico.

Retire 100 ml del balón para medir la densidad con un picnómetro de 25 ml, por lo menos dos veces.

Los 100 ml restantes se diluyen para obtener una concentración 1.6 M.

Se retiran 100 ml y se mide la densidad en un picnómetro de 25 ml, por lo menos dos veces.

Los 100 ml restantes se diluyen para obtener una concentración 0.8 M.

Se procede igual que en los pasos anteriores con diluciones 0.4 M, 0.2 M, 0.1 M y 0.05 M

Para medir las densidades se pesa el picnómetro vacío (bien seco), en la balanza analítica, se llena con solución y se tapa de tal forma que rebose la solución. El nivel debe quedar a ras con la perforación de la tapa del picnómetro, luego se seca bien nuevamente y se pesa. La diferencia de pesos le da la masa para calcular la densidad.

El volumen del picnómetro real se debe hallar haciendo el procedimiento anterior con agua destilada. Con la masa obtenida y la densidad del agua (sacada de tablas a las condiciones del laboratorio) se calcula el volumen real.

5.2 Montaje

Figura 4. Montaje volumen parcial molal.


Práctica 6. Ley de Raoult y Soluciones Ideales 6.1 Procedimiento


Realice el montaje que se muestra en la Figura, cerciorándose que la vidriería este bien seca.

Asegúrese que las conexiones en el montaje y en la manguera que lleva la señal al manómetro estén bien sellados para evitar inclusiones de aire, si es necesario utilice un sellante.

Adicione 25 ml de cada reactivo a las buretas del montaje.

Extraiga el aire presente en el sistema, utilizando la bomba de vacío (cerciórese de conectar la manguera en la conexión de succión de la bomba para evitar sobrepresión y en consecuencia derrame de mercurio), hasta lograr una lectura o nivel estable en el manómetro en U.

Adicione 10 ml de uno de los reactivos al balón (Benceno), espere a que se estabilice la altura de Mercurio del manómetro y registre la presión.

Luego adicione 2 ml del otro reactivo, ubicado en la otra bureta (Tolueno), espere a que se estabilicen los niveles de mercurio en el manómetro y registre la lectura. Este valor corresponde a la presión de vapor de una mezcla de Benceno y Tolueno en una proporción de 2/12 en volumen respecto al Tolueno, la cual se puede llevar a fracción en mol o en peso con las propiedades de los reactivos puros.

A la mezcla anterior, adicione otros dos ml Tolueno y registre la presión como en los pasos anteriores.

Proceda con las adiciones y lecturas hasta completar 10 ml de Tolueno en la mezcla (50% V/V).

Luego retire la mezcla de reactivos, seque bien el balón, colóquelo nuevamente en el montaje garantizando buen sello en la conexión y repita el procedimiento empezando con 10 ml del otro reactivo (Tolueno) y realizando las adiciones de 2 en 2 ml con Benceno.

Retire nuevamente la mezcla de reactivos y deséchala adecuadamente (frasco de residuos), el reactivo sobrante en las buretas lo retorna en los respectivos frascos.

Finalmente lavar la vidriería y reportar el material devuelto al técnico operativo o en caso de no estar el profesor.

6.2 Montaje

Figura 5. Montaje Ley de Raoult y soluciones ideales.


Práctica 7. Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada 7.1 Procedimiento Ley de Boyle

Tome el tubo de vidrio en forma de J, disponible en el laboratorio.

Adicione agua por el brazo mayor hasta que su nivel alcance las partes rectas de ambos brazos, utilice un embudo para facilitar la operación.

Tape el brazo menor con un tapón de corcho ó de caucho. Al hacer esto queda atrapada cierta cantidad de aire, cuyo volumen puede calcularse fácilmente a partir del diámetro interno del tubo y de la altura AB (ver Figura).El nivel del agua en ambos brazos puede haber variado al colocar el tapón.

Mida la altura AB y CD correspondiente a la diferencia entre los niveles de agua. Anote estos valores en la tabla de datos para el estado final registe igualmente la temperatura del aire. Colocando un termómetro durante un corto tiempo lo más cerca posible al tubo, pero sin tocarlo.

Agregue 5 ml de agua y observe los cambios en las alturas AB y CD, mida y anote sus longitudes.

Repita la adición de agua dos veces y anote los resultados. 7.2 Montaje Ley de Boyle

Figura 6. Montaje Práctica Ley de Boyle.

7.3 Procedimiento Ley de Charles

El extremo del tubo que penetra en el tapón de Erlenmeyer debe quedar con la parte inferior de este. Asegure bien el tapón y marque su nivel en el cuello del Erlenmeyer, pegando una tira de cinta adhesiva alrededor de éste.

Caliente el agua del Beaker hasta ebullición y continúe calentando durante 5 minutos. El aire del frasco debe estar ahora a la misma temperatura del agua, mida esta temperatura y anótela.

Mientras se está efectuando el calentamiento, llene una cubeta grande con agua; retire el frasco del baño de caliente, tape finalmente la tapa del tubo con su dedo índice y sumérjalo invertido dentro del agua de la cubeta (durante un momento). Quite el dedo del tubo. Mantenga el frasco sumergido durante 5 minutos para que la temperatura del aire en el frasco se iguale a la del agua, mida esta temperatura y anótela.


Iguale la presión del aire dentro del frasco a la presión atmosférica, subiéndolo hasta que el agua esté al mismo nivel dentro del Erlenmeyer. Tape de nuevo el tubo del tapón, retire el frasco del agua y colóquelo en posición normal.

Destape el frasco y valiéndose de un cilindro graduado, mida cuidadosamente la cantidad de agua necesaria para acabar de llenarlo hasta la señal marcada inicialmente con cinta adhesiva. Este volumen de agua será el mismo ocupado por al aire frío. Mida por último, el volumen total del frasco hasta la señal, el cual debe ser igual al ocupado por el aire caliente.

7.4 Montaje Ley de Charles

Figura 7. Montaje Práctica Ley de Charles.


Práctica 8. Presión de vapor de un líquido puro 8.1 Procedimiento

Adicional el líquido en el matraz de destilación aproximadamente hasta el tercio (un poco mas arriba de la pantalla).

Procure que la escala termométrica este visible al menos en 50 ºC. por debajo del punto de ebullición a 1 atm.

Se calienta la camisa de calefacción eléctrica colocada directamente bajo el matraz.

Cuando manómetro y termómetro alcanzan la mayor estabilidad, se hacen las lecturas simultáneamente posibles. La escala del termómetro debe leerse con una aproximación de 0.1 ºC y el vapor debe condensarse y gotear por el bulbo del termómetro, lo que indica que se ha alcanzado la temperatura de equilibrio.

Al hacerse la lectura del manómetro, anotar la posición de cada menisco (h1 y h2) manteniendo la visual al nivel del menisco para evitar errores de paralaje. Hágase las lecturas con una aproximación de 0.1mm

Durante la prueba, tómese varias veces la temperatura del aire junto al manómetro. 8.2 Montaje

Figura 8. Montaje Presión de vapor de líquidos puros.


Práctica 9. Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. 9.1 Instrucciones para el manejo del refractómetro.

Figura 9. Partes del refractómetro.

A Ocular I Perilla de manejo de escala

B Prisma principal J Tornillo de ajuste de escala

C Prisma secundario K Caja desecadora

D Termistor L Termómetro

E Ensamble de iluminación de la muestra M Conexión de entrada de agua de enfriamiento

F Ensamble de iluminación de la escala N Conexión de salida de agua del prisma principal

G Perilla de apertura del prisma secundario O Conexión de entrada de agua al prisma secundario

H Perilla de compensación de color P Conexión de salida de agua de enfriamiento

Descripción del termómetro: Es un termómetro digital que indica la temperatura en el prisma principal, medida directamente por el termistor. La caja del termómetro contiene también el transformador para proporcionar energía a los ensambles de iluminación.

Figura 10. Termómetro.

Operación del Refractómetro Instalación:

Conectar el cable de corriente del refractómetro en un contacto eléctrico de 110 V.


Conectar las mangueras de agua de enfriamiento a las conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura. (fig. 1)

Alimentar y fijar el flujo del agua de enfriamiento. Calibración:

Abrir el prisma secundario (C) girando de apertura (G) (fig. 1)

Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en el centro de la superficie del prisma principal (B).

Cerrar cuidadosamente el prisma secundario (C).

Observar por el ocular (A).

Si se tiene en el campo de refracción del ocular un haz de colores (fig. 5), girar la perilla de compensación de color (H) hasta obtener una zona clara y otra oscura perfectamente definidas y divididas por una línea (fig. 6).

Si ya se tiene una zona clara y una oscura con su línea divisoria perfectamente definida, entonces: girar la perilla de manejo de escala (I) hasta hacer que la línea divisoria atraviese el centro de la cruz (fig. 7).

Leer así el índice de refracción con 4 decimales en la escala superior del campo de escalas.

Si el índice de refracción es 1.3333, iniciar la determinación del índice de refracción de las muestras.

Si el índice de refracción es diferente de 1.3333, ajustar la escala: o Colocar el destornillador del refractómetro en el tornillo de ajuste de escala (J) o Observar por el ocular (A) o Girar el destornillador lentamente hasta obtener una lectura de 1.3333.

Figura 11. Campo de Refracción.

Determinación del índice de refracción de soluciones:

Abrir el prisma secundario (D) y limpiarlo perfectamente.

Colocar 2 o 3 gotas de muestra en el centro de la superficie del prisma principal (B).

Cerrar con cuidado el prisma secundario (C).

Observar a través del ocular (C).

Si se tiene en el campo de refracción (fig. 5) un haz de colores, girar la perilla de compensación de color (H) hasta obtener una zona clara y una oscura, perfectamente definidas, es decir, divididas por una línea (fig. 6).

Si ya se tiene una zona clara y una oscura con su línea divisoria perfectamente definida, entonces: girar la perilla de manejo de escala (J) hasta hacer que la línea divisoria atraviese el centro de la cruz. (fig. 7) y leer el índice de refracción en la escala inferior que se va a través del ocular.


9.2 Montaje

Figura 12. Montaje Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. A. Refractómetro B. Estufa C. Condensador D. Destilador E. Soporte universal F. Termómetro G. Llave para tomar muestras de vapor condensado 9.3 Procedimiento Índice de refracción de las muestras patrón

Prepare las soluciones que se muestran en la siguiente tabla, cada una en un beaker y tomar el índice de refracción de cada una de ellas.

Tabla 1. Preparación de Soluciones Patrón.

Muestra Volumen (ml) de Cloroformo

Volumen (ml) de Acetona

n (índice de refracción)

1 5 0

2 4 1

3 3 2

4 2 3

5 1 4

6 0 5


Índice de refracción de las mezclas en equilibrio líquida y del vapor condensado del sistema (cloroformo – acetona)

Vierta en el destilador (H) 50 ml de cloroformo, calentar hasta ebullición y tomar el dato de temperatura.

Tome el dato del índice de refracción de la muestra líquida y del vapor condensado.

Agregue 5 ml de acetona al destilador (H), calentar hasta ebullición y tomar el dato de temperatura.

Repita el paso anterior y detenerse cuando al agregar más cantidad de acetona la temperatura se mantenga constante.

Apague la fuente de calor y limpiar el equipo.

Repita todos los pasos descritos anteriormente iniciando en el destilador con 50 ml de acetona y agregar de a 5 ml de cloroformo.

Tabla 2. Índice de Refracción vapor y líquido de la mezcla binaria a diferentes temperaturas.

T (ºC) Índice de refracción del líquido nlíq Índice de refracción del vapor nvap


Práctica 10. Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles. 10.1 Procedimiento

Llene los balones volumétricos 1 y 2 con 200 ml de agua y 200 ml de tolueno respectivamente.

Encienda la estufa 1 a fuego alto y la estufa 2 a fuego medio o bajo.

Recolecte en un Beaker el condensado inicial hasta que se llegue a una temperatura constante. Para garantizar que las muestras que se van a analizar están en equilibrio.

Recolecte 3 muestras, cada una de 50 ml del condensado en 3 probeta graduada.

Vierta cada una de las muestras en tres embudos de separación. (Muestra 1 embudo 1).

Deje en reposo las 3 muestras que se encuentran en los embudos.

Efectúe la separación del agua y del tolueno. Deposite cada uno de los componentes en diferentes probetas previamente pesadas.

Mida la masa de agua y tolueno separado.

Tabla 3. Masa del agua separada.

Muestra Masa probeta vacía (gr.) Masa probeta + agua (gr.) Masa agua (gr.)

1

2

3

Tabla 4. Masa de Tolueno separado.

Muestra Masa probeta vacía (gr.) Masa probeta + tolueno (gr.) Masa tolueno (gr.)

1

2

3

10.2 Montaje

Figura 13. Montaje Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles.

A1. Balón 1, A2. Balón 2, B1. Estufa 1, B2. Estufa 2, C. Condensador

A1 A2

B1

B2

C


Práctica 11. Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario. 11.1 Procedimiento

Preparación de las soluciones

Prepare 50 ml de las siguientes soluciones en balones volumétricos de 50 ml.

Para conocer los ml de β-Naftol que debe agregar usa el dato de la densidad de β-Naftol.

Vierta el volumen de β-Naftol correspondiente para cada solución y enrase hasta 50 ml con Benceno. Tabla 5. Composición de Soluciones de Naftaleno en Benceno.

Muestra Composición

1 Benceno puro

2 Benceno + 0.2gr de β-Naftol




Para cada una de las soluciones

Vierta en el recipiente para la solución enfriadora (E) agua en estado sólido.

Vierta en el recipiente para la disolución (C) 50 ml de muestra.

Tome datos de temperatura cada 30 segundos a la vez que se agitan continuamente la disolución y la solución enfriadora.

Tabla 6. Determinación de la Curva de Solubilidad.

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 ………

Temp. (°C) Tiempo (seg) Temp. (°C) Tiempo (seg) Temp. (°C) Tiempo (seg)

30

30

30

60

60

60

11.2 Montaje

A. Termómetro B. Agitador disolución C. Recipiente disolución D. Recipiente. Chaqueta de aire E. Recipiente solución enfriadora F. Agitador G. Solución enfriadora

Figura 14. Montaje Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario.


Práctica 12. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario. 12.1 Procedimiento

Vierta en un Erlenmeyer 10 ml de agua y 0.5 ml de cloroformo.

Adicione gota a gota ácido acético de la bureta sobre la solución que hay en el Erlenmeyer y a medida que se agita este último, hasta que la solución en el Erlenmeyer se torne de color claro. (Utilice la llave para adición de ácido acético).

Mida el volumen de ácido acético gastado en el numeral 2.

Lleve la solución a un embudo de separación y dejar en reposo hasta que se separen las fases.

Efectúe la separación de las fases de la solución. Deposite cada uno de las fases en diferentes probetas previamente pesadas y mida la masa de cada una de las fases.

Tabla 7. Toma de Datos Determinación de Coeficiente de Reparto Fase Acuosa.

Solución Masa probeta vacía (gr.) Masa probeta + fase 1 (gr.) Masa fase 1 (gr.)

1

Tabla 8. Toma de Datos Determinación de Coeficiente de Reparto Fase Cloroformo.

Solución Masa probeta vacía (gr.) Masa probeta + fase 2 (gr.) Masa fase 2 (gr.)

1

Cuantifique el volumen de ácido acético presenta en cada una de las fases. Realizando la titulación de cada una de las fases separadas con una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1N y utilizando fenolftaleína como indicador.

Realice el procedimiento 2 al 6 para cada una de las siguientes soluciones

Tabla 9. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 1.

Solución Volumen Agua (ml) Volumen Cloroformo (ml) Volumen Ácido Acético

adicionado (ml)

1 10 0.5

2 10 1

3 10 1.5

4 10 2

5 10 2.5

6 10 3

7 10 3.5

8 10 4

9 10 4.5

10 10 5

11 10 5.5

12 10 6

13 10 6.5

14 10 7

15 10 7.5

16 10 8

17 10 8.5

18 10 9


19 10 9.5

20 10 10

Realice el procedimiento 2 a 7 del numeral a para las siguientes soluciones

Tabla 10. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 2.

Solución Volumen Cloroformo

(ml) Volumen Agua (ml)

Volumen Acido Acético adicionado (ml)

1 10 0.5

2 10 1

3 10 1.5

4 10 2

5 10 2.5

6 10 3

7 10 3.5

8 10 4

9 10 4.5

10 10 5

11 10 5.5

12 10 6

13 10 6.5

14 10 7

15 10 7.5

16 10 8

17 10 8.5

18 10 9

19 10 9.5

20 10 10

12.2 Montaje

Figura 15. Montaje Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario.


Práctica 13. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas. 13.1 Procedimiento Preparación de las soluciones

Prepare las siguientes soluciones en balones volumétricos de 50 ml

Tabla 11.Preparación de las soluciones.

Solución Volumen (ml)

de HCl 3N Volumen (ml)

de Agua Volumen (ml) de Etil acetato

Volumen (ml) de Etanol

Volumen (ml) de Ácido Acético

1 5 5

2 5

5

3 5 1 4

4 5 3 2

5 5

4 1

6 5

4

1

7 5

4 1

Tape todos los balones con papel de aluminio. Para evitar la evaporación de los componentes de las soluciones.

Deje en reposo todos las soluciones durante 48 horas agitando ocasionalmente. Para cada una de las soluciones

Tome una alícuota de la solución y titúlela con hidróxido de sodio (NaOH) 0.5N utilizando fenolftaleína como indicador.

Mida el volumen de NaOH gastado en la titulación.

Tabla 12.Titulación.

Solución Volumen (ml) Alícuota Volumen gastado (ml) NaOH

1

2

3

4

5

6

7


13.2 Montaje

Figura 16. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas.


Práctica 14. Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. 14.1 Procedimiento

Llenar el contenedor de agua hasta el enrase.

Adicionar al Erlenmeyer 10 ml de peróxido de hidrógeno (H2O2) al 2% y 10 ml de solución (KI + KCl). Preferible 5ml de KI y 5 ml de KCl.

Colocar el tapón al Erlenmeyer.

Tomar datos de volumen desplazado y tiempo.

Tabla 13.Toma de Datos Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno.

Volumen desplazado (ml) Tiempo (seg)

14.2 Montaje

Figura 17. Montaje Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno.


Práctica 15. Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato. 15.1 Procedimiento

Prepare una solución 0.02N de Etil Acetato.

Prepara una solución 0.02N de hidróxido de sodio (NaOH)

Conductividad inicial.

Tome 25 ml de la solución NaOH 0.02 N a un balón volumétrico de 50 ml y enrase con agua.

Enjuague el electrodo con la solución preparada en 3.

Sumerja el electrodo en la solución preparada en 3 y tome el dato de conductividad. Inicial. Esta es la conductividad inicial.

Conductividad de la solución en el tiempo

Tome 50 ml de la solución de Etil Acetato y llévelos a un Erlenmeyer.

Agregue 50 ml de la solución de NaOH al Erlenmeyer. Y coloque en marcha el cronómetro y mida el tiempo de mezclado.

Enjuague el electrodo con la solución del Erlenmeyer.

Sumerja el electrodo en la solución del Erlenmeyer.

Tome datos de conductividad cada un minuto durante 1 hora.

Conductividad final

Deje la solución del Erlenmeyer en reposo hasta el día siguiente y tome el dato de conductividad. Esta es la conductividad final.

Tabla 14.Toma de Datos Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato.

Conductividad Tiempo (min.)

Inicial: 0

1

2

3

…

59

60

Final: Al día siguiente

15.2 Montaje

Figura 18. Montaje Estudio cinético de la reacción de saponificación del Etil Acetato.


Práctica 16. Análisis termodinámico del fenómeno de adsorción. 16.1 Procedimiento Preparación de las soluciones

Prepare en balones volumétricos de 100 ml las siguientes soluciones.

Tabla 15. Preparación de Soluciones para Adsorción.

Solución Concentración (M) solución ácido acético

1 0,5

2 0,4

3 0,2

4 0,1

5 0,05

6 0,025

7 0


Vierta en un Erlenmeyer la solución.

Adicione 1 gr. de carbón activado a la solución que está en el Erlenmeyer

Tape toda los Erlenmeyer y déjelos en reposo durante tres días.

Vierta en un Erlenmeyer una alícuota de 5 ml de la solución

Titule la alícuota con NaOH 0.1M.

Mida el volumen gastado de NaOH.

Tabla 16. Toma de Datos Análisis termodinámico del fenómeno de Adsorción.

Solución Concentración solución

ácido acético (M) Peso de carbón activado (gr.)

Volumen de la alícuota (ml)

Volumen de NaOH gastado (ml)

1 0,5

2 0,4

3 0,2

4 0,1

5 0,05

6 0,025

7 Blanco


16.2 Montaje

Figura 19. Análisis termodinámico del fenómeno de Adsorción.


Práctica 17. Determinación de la tensión superficial de sustancias puras y de soluciones. 17.1 Procedimiento Preparación de las soluciones

Prepare las siguientes soluciones en balones volumétricos de 25 ml.

Tabla 17. Concentración de las soluciones de etanol en agua.

Solución Agua Etanol Concentración (M) Stalagmómetro utilizado

1 Pura A1

2 0.2 A2

3 0.4 A2

4 0.6 A2

5 0.8 A2

6 Pura A2


Meda el radio del stalagmómetro (cm.) a utilizar.

Pese en un Erlenmeyer una masa determinada de solución.

Cargue el stalagmómetro con la solución hasta el enrase.

Deje caer 20 gotas de la solución que se encuentra en el stalagmómetro a la solución del Erlenmeyer. Las gotas se dejan caer una a una por acción de su propio peso cada 3 minutos.

Pese el Erlenmeyer que contiene la solución más las 20 gotas adicionadas de la misma.

Tabla 18. Masa de gotas de solución y radio del stalagmómetro.

Solución Radio (cm.) del stalagmómetro Masa solución en

Erlenmeyer Masa solución + 20

gotas en Erlenmeyer

1

2

3

4

5

6

Para cada una de las soluciones. Densidades de las soluciones:

Anote el volumen del picnómetro que utilizará.

Pese un picnómetro vacío.

Vierta la solución en el picnómetro y coloque la tapa.

Pese el picnómetro con la solución.

Tabla 19. Masa y volumen de cada solución.

Solución Volumen (ml) del

picnómetro Masa picnómetro vacío

(gr.) Masa picnómetro lleno

(gr.)

1

2

3

4


5

6

17.2 Montaje

Figura 20. Montaje Determinación de la tensión superficial.

A1. Stalagmómetro 1. Viscosidad alta. A2. Stalagmómetro 2. Viscosidad baja.

A1 o A2


Práctica 18. Análisis termodinámico de celdas electroquímicas. 18.1 Procedimiento

Coloque en el Beaker del lado izquierdo X ml de solución 0.1M de sulfato de zinc (ZnSO4) y sumergir en esta una lámina de zinc previamente pulida (Zn).

Coloque en el Beaker del lado derecho X ml de solución 0.1M de sulfato de cobre (CuSO4) y sumergir en esta una lámina de cobre previamente pulida (Cu).

Llene la cubeta con agua en estado líquido y sólido.

Coloque el puente salino de cloruro de potasio (KCl) de modo que se conecten por medio de este las soluciones de los dos Beaker.

Encienda el motor, dejarlo a velocidad constante.

Tomar datos de potencial y temperatura. La temperatura la vamos aumentando con la función de calentamiento del motor.

Tabla 20. Toma de Datos Celdas Electroquímicas.

Potencial (v) Temperatura (°C)

18.2 Montaje

Figura 21. Montaje Celdas Electroquímicas.


Práctica 19. Maquinas Térmicas 19.1 Procedimiento

Pesar el mechero para determinar cuánto alcohol etílico tiene antes de comenzar a operar la máquina.

Pesar ó medir el volumen de agua en cada uno de los recipientes de maquina térmica.

Prender el mechero y acercarlo a la caldera.

El agua en la caldera es calentada hasta evaporación, el vapor que se produce servirá como fluido que forzará el agua que se encuentra en el recipiente siguiente; en el cual el agua se elevara por efecto de la presión del vapor de la misma.

Determinar cuánto de alcohol se gastó (por diferencia de peso). 19.2 Montaje

Figura 22. Montaje Máquinas Térmicas.

Caldera

manual de prácticas de laboratorio de termodinámica.pdf

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