Practica # 4VERIFICACION DE LA LEY DE LAMBERT Y BEER

Nombre: Mario Albarracín BonillaFecha de entrega: martes 25 de junio del 2013

1. Objetivos Determinar y verificación de la Ley de Lambert y Beer. Utilizar correctamente el espectrofotómetro.

2. Marco Teórico.Las propiedades que se utilizan para conocer la composición química de la muestra pueden denominarse señales analíticas. Como ejemplo de este tipo de señales cabe citar la emisión o la absorción de la luz, la conductancia, el peso, el volumen y el índice de refracción (tabla 1), pero ninguna es exclusiva de una especia dada; así por ejemplo, todos los elementos metálicos presentes en una muestra cuando se calienta un arco eléctrico a una temperatura suficientemente elevada, emite por lo general radiación ultravioleta o visibles; todas las especies cargadas conducen la electricidad y todos los componentes de una mezcla contribuyen a su peso, su volumen y su índice de refracción. En consecuencia, en todos los procedimientos analíticos es necesario realizar una separación.Tabla 1: “Métodos analíticos basados en la medición de la señal.”

Señal Métodos analíticos basados en la medición de la señal.

Emisión de radiación Espectroscopia de emisión (rayos X, ultravioleta, radiación visible), fotometría de llama. Fluorescencia (rayos X, ultravioleta, radiación visible), métodos radioquímicas.

Absorción de la radiación

Espectrofotometría (rayos X, ultravioleta, radiación visible, infrarrojo); colorimetría; absorción atómica, resonancia nuclear magnética y espectroscopia de resonancia espín elect& oacuten.

Dispersión de radiación Turbidimetría, nefelometría, espectroscopia Raman

Refracción de radiación Refractómetro, interferómetro

Difracción de radiación Rayos X, métodos de difracción electrónica.

Rotación de radiación Polarimetría, dispersión óptica rotatoria y dicroísmo circular.

Potencial eléctrico Potenciómetro, cronopotenciometría

Corriente eléctrica Pornografía, amperometría culombímetro

Resistencia eléctrica Conductimetría.

Razón masa a carga Espectrometría de masa

Velocidad de reacción Métodos cinéticos

Propiedades térmicas Conductividad térmica y métodos de entalpía

Volumen Análisis volumétrico

Masa Análisis gravimétrico

Transmitancia.- Un haz de radiación paralela antes y después de pasar a través de una capa de solución de b (cm) de espesor, y que contiene una especie molecular que absorbe radiación cuya concentración es c. Como consecuencia de las interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz disminuye de Po a P.

La transmitancia (T) de la solución, es la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución.

O sea que,T = P/PoPor lo general, la transmitancia se expresa como porcentaje.

Absorbancia.- La absorbancia de una solución está definida por la ecuación. A = -log10 T= log Po/PObsérvese que a diferencia de la transmitancia, la absorbancia de una solución aumenta a medida que aumenta la atenuación del haz.Absortividad y Absortividad molar.- La absorbancia es directamente proporcional a la trayectoria de la radiación a través de la solución y a la concentración de la especie que produce la absorción. Es decir,A= abcDonde “a” es una constante de proporcionalidad llamada absortividad. Resulta evidente que la magnitud de a depende de las unidades utilizadas para b y c. Cuando se expresa la concentración en moles por litro y la trayectoria a de la celda en centímetros, la absortividad se denomina absortividad molar y se representa con el símbolo e. En consecuencia cuando b se expresa en centímetros y c en moles por litro.A = e bc.En la tabla 2 se enumeran los términos y símbolos empleados con mayor frecuencia en espectroscopia de absorción. Recientemente se ha hecho un considerable esfuerza por la American Society for testing Materials para crear una nomenclatura uniforme. Los términos y símbolos que se enumeran en las dos primeras columnas de la tabla 2, se basan en estas recomendaciones. La columna tres contiene otros símbolos que podrán encontrar sé en la bibliografía más antigua.Tabla 2 “unidades”

Término y símbolo Definición. Otros nombres y símbolos

Potencia radiante, P, Po Energía de la radiación en ergs incide en el detector, por cm2 de superficie y por segundo.

Intensidad de la radiación, I, Io.

Absorción, A log Po/P Densidad óptica, D; extinción, E

Transmitancia, T Po/P Transmisión, T

Trayectoria b de la radiación, en cm.

- l,d

Absortividad, a A/(bc) Coeficiente de extinción, k

Absortividad molar, A/(bc) Coeficiente de estinción molar

ASTM (American Society for Testing and Materials, US). 2003a. D1106 Standard test method for acid-Insoluble lignin in wood. (CD-ROM). In Annual Book of ASTM Standards. Philadelphia, US, ASTM. Vol. 11.06. 2 p. (ASTM D 1106-96 Reproved 2001).

3. Materiales y Reactivos. Materiales

5 Balones Volumétricos 100 ml4 Pipetas 10 mlPipeta volumétrica 5mlBalanza analítica de 4 decimales

Espectrofotómetro Reactivos

NH4OH (c) H2O (d)CuSO4.5H2O

4. Procedimiento.1) Hacer la dilución de NH4OH(c) a NH4OH (0.44 M) a 100ml, realizando los

respectivos cálculos.2) Calcular cuánto de masa en (g) de CuSO4.5H2O para tener una solución de

CuSO4.5H2O (0.1 M) a 100ml.3) Coger 6, 8, 10 ml de CuSO4.5H2O (0.1 M) y colocarlo respectivamente en

cada balón volumétrico y rotularlo, luego agregar 5 ml de NH4OH (0.44 M) a cada balón volumétricos.

4) Llenar hasta la mitad del balón volumétrico aproximadamente con agua destilada.

5) Homogenizar la solución agregar 5 ml de NH4OH(c) cuando se valla a medir en el espectrofotómetro, llenar exactamente hasta los 100ml los balones volumétricos.

6) Calcular en el fotómetro la absorbancia (A) y Tranmitancia (T).5. Cálculos.

Concentración del Hidróxido (solución madre)

M=0.898gmL×

1000mL1 L

×1mol

17 g N H 3

×0.28=15.1M

Volumen de Hidróxido a utilizar para preparar solu. 0.44 M

V 2=(0.1 L )(0.44M )

15.1M=2.91mL

Peso de CuSO4●5H2O a diluir para preparar solu. 0.1 M

m=M .PM .Lm=(0.1M ) (249.54 gCuSO4 ∙5H 2O )(0.1 L)

m=2.4954 gCuSO4 ∙5H 2O

6. ResultadosTabla #1 Tabla de resultados

Volumen CuSO4

mLConcentración CuSO4

MTransmitancia Absorvancia

1 0,002 86,7 0,0622 0,004 72,4 0,1413 0,006 36,4 0,4534 0,008 54,1 0,2675 0,010 39,7 0,4006 0,012 37,38 0,4207 0,014 29,2 0,5348 0,016 23,1 0,6379 0,018 21,5 0,667

Grafico #1 Transmitancia vs Concentración CuSO4.5 H2O

Grafico #2 Absorbancia vs Concentración CuSO4

7. Análisis de resultados

La transmitancia ha decaído con respecto al aumento de la concentración del sulfato de cobre, podemos observar que la gráfica de la transmitancia nos arroja una línea de tendencia exponencial en general pero se tuvo valores aberrantes que se pudieron obtener debido a la falla de la preparación de las soluciones ya que hay que tener cuidado de rotular debidamente cada matraz contenedor de cada solución en particular, a parte se pudo deber a huellas dactilares en la celda del espectrofotómetro ya que si la luz no atraviesa estas la transmitancia medida disminuirá.

Por otra parte la absorbancia está dada es una forma lineal con respecto al cambio de concentración por lo que nos hace notar que es directamente proporcional a la concentración del sulfato de cobre, como entonces hemos realizado un gráfico de relación entre la concentración y la absorbancia así también se puede tener una solución de dicha sustancia con una molaridad desconocida y aplicar la intensidad de luz del espectrofotómetro para hallar con esta relación la concentración desconocida.

Estos gráficos de la transmitancia con la absorbancia lo que nos hace confirmar su relación logarítmica ya estudiada en la teoría con anterioridad pues si bien con respecto a la concentración la transmitancia decayó no lo hizo de una manera lineal como fue el aumento de la absorbancia con respecto al aumento de la concentración de la sustancia pero sin embargo estás medidas de transmitancia y absorbancia están dadas a la vez con respecto a la misma muestra con la misma intensidad de luz y las misma longitud de onda, entonces su relación queda clara.

Hubieron otros errores a considerar como las pequeñas cantidades de agua que quedaba en el tubo de ensayo y la pureza relativa del blanco de referencia, suponiendo que la solución de sulfato de cobre y agua tenía una buena pureza la intensidad de la luz puede variar mucho con estas pequeñas fallas ya que cada sustancia tiene su propia transmitancia y absorbancia.

8. Observaciones

La solución era de color azul por lo tanto los fotones de una longitud de onda semejante al azul iban a ser trasmitidos casi por completo, entonces su transmitancia sería alta por la relación de intensidad de la luz incidente con la trasmitida.

Si la longitud de onda en baja entonces la luz trasmitida será muy baja con relación a laintensidad de luz incidente en la sustancia.

Al manejar el espectrofotómetro se requirió un nivel de la solución alta ya las ondas de luz deben pasar por esta, si el nivel era más bajo pasará por medio del aire y la transmitancia aumentará.

9. Recomendaciones

El espectrofotómetro utilizado necesito un tiempo de espera previo el uso estando conectado para poder calibrarse de manera correcta si esto no se respeta habrán cambios en la intensidad de la luz, ya que la transmitancia y la absorbancia varían con la temperatura.

Depende mucho de la pureza de las sustancias a considerar, así como la limpieza de los tubos de ensayo además de considerar el un buen blanco para el espectrofotómetro.

10. Conclusiones

Se ha logrado ensayar métodos de espectrofotometría para la comprobación de la Ley de Beer-Lambert en donde se ha usado el espectrofotómetro de luz visible y métodos de traficación que nos ayudaron a comprobar las variaciones tanto de la transmitancia como de la absorbancia con respecto a la concentración de nuestra muestra dada sulfato de cobre solución pentahidratada, donde también usamos reglas de estequiometria para obtener concentraciones deseadas para experimentar y analizar su comportamiento respecto a una determinada longitud de onda, dando una idea clara de la relación logarítmica de estas dos magnitudes fisicoquímicas, ahora ya que se dá un método que se puede usar para el análisis de sustancia a considerar estas propiedades intrínsecas de las sustancias.

11. Bibliografía

ASTM (American Society for Testing and Materials, US). 2003a. D1106 Standard test method for acid-Insoluble lignin in wood. (CD-ROM). In Annual Book of ASTM

Standards. Philadelphia, US, ASTM. Vol. 11.06. 2 p. (ASTM D 1106-96 Reproved 2001).

Vogel, A. I. QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II, teoría y práctica. Teoría de la espectrofotometría y dela colorimetría. Kapelusz: Argentina, 2ª ed., 1969. pp.843-848.

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. QUÍMICA ANALÍTICA. Absorción de la luz. MacGraw Hill: México, 7ªed, 2004. pp.575-588.