ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVOI.-OBJETIVO

Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico.

Identificar a través de reaccione específicas, los elementos más comunes que constituyen los compuestos orgánicos.

Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requieren este tipo de análisis.

II.-FUNDAMENTO TEÓRICO

En general se dice que la materia orgánica al ser sometida a combustión, deja un residuo de carbono, tal afirmación no es absoluta, el alcohol, el éter, el cloroformo entre los líquidos y entre los ácidos el ácido oxálico se les calienta sin dejar residuo.

Se conocen cinco formas alotrópicas del carbono, además del amorfo: grafito, diamante, fullerenos, nanotubos y carbinos,

El diamante es la segunda forma más estable de carbono, después del grafito; sin embargo, la tasa de conversión de diamante a grafito es despreciable a condiciones ambientales. El diamante tiene renombre específicamente como un material con características físicas superlativas, muchas de las cuales derivan del fuerte enlace covalente entre sus átomos. En particular, el diamante tiene la más alta dureza y conductividad térmica de todos los materiales conocidos por el hombre. Estas propiedades determinan que la aplicación industrial principal del diamante sea en herramientas de corte y de pulido además de otras aplicaciones.

El grafito es una de las formas alotrópicas en las que se puede presentar el carbono junto al diamante, los fulerenos, los nanotubos y el grafeno. A presión atmosférica y temperatura ambiente es más estable el grafito que el diamante, sin embargo la descomposición del diamante es tan extremadamente lenta que sólo es apreciable a escala geológica.

Los compuestos del carbono tienen generalmente hidrógeno y oxígeno, y con mucha frecuencia nitrógeno; menos corriente es la presencia de los alógenos( Cloro, bromo y yodo) y también del azufre y fosforo, finalmente hay elementos que forman parte de las sustancias orgánicas muy rara vez, y alquinos jamás se han encontrado en ellas.

Análisis cualitativo elemental

El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una valiosa herramienta en la identificación de compuestos desconocidos para lograr clasificarlos en el cuadro de las familias de química orgánica. El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer los cuales son los elementos y en qué proporción se encuentran en un compuesto químico, se puede desarrollar en dos etapas:

Análisis elemental cualitativo:

Si se propone determinar cuáles son los elementos que constituye la sustancia orgánica a estudiar.

Por lo general los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer caso alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos orgánicos simples o compuestos minerales.

Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: Carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno azufre y alógenos. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los culaes pueden hacerse cualitativamente.

El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte los elementos en sales sódicas orgánicas.

Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias en sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química(átomos que constituyen tipos y formas de enlace, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas , etc.)

Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos.

III.-MATERIALES Y REACTIVOS

Material Reactivo

-Tubos de ensayo -Ácido oxálico

-Vasos d4 250 y 150 ml - Ácido Clorhídrico

-Pipetas -Ácido nítrico

-Espátula - Ácido acético

-Embudo soporte -Óxido cúprico

-Mechero -Acetanamida

-Soporte -Ácido sulfanilico

-Pinza de tubos de ensayo -Hidrato de coral

-Tubo de desprendimiento -Sol de Ca(OH)2 al 100%

-Tubo de ensayo -Na(OH) al 11%

-Pipetas, vaquetas, peseta -Acetato de plomo

-Lentes de protección -Sulfato de cobre

-Sulfuro de plomo.

IV.- PARTE EXPERIMENTAL

A) Determinación del carbón e hidrógeno Se basa en la oxidación del compuesto orgánico mediante el oxígeno procedente del óxido cúprico. En un tubo de ensayo limpio y seco introducir una parte de sustancia pulverizada y cinco partes de óxido cúprico bien seco. Cerrar el tubo con tampón, que dé pase a un tubo de desprendimiento en forma de “L” y cuyo extremo llegue a casi al fondo de una probeta o tubo de en sayo que contenga aproximadamente tres ml de solución de hidróxido de calcio (agua de cal) al 10%.

Se puede observar la formación de pequeñas burbujas en el tubo de ensayo. Se observa la formación de un precipitado de color blanco (CaCO3)

CO2+ C (OH )2 (CaCO3)

B) Determinación de nitrógeno, azufre, halógeno (Método de Lasaigne)Etapa de mineralizaciónEn un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mg de sodio metálico en trozos pequeños.

Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero y caliéntelo moderadamente hasta que se funda el sodio (se forma un glóbulo metálico).En ese momento y fuera de la flama, agregue 100mg de la muestra problema.Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y manténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo, continúe así por un periodo de 10 a 15 min.Retírelo de la flama y déjelo enfriar.

Agréguele luego 3ml de etanol gota agota y agitando con el fin de disolver el sodio que no reacciono. Esta disolución origina desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue más etanol.

Al terminar el burbujeo agregue 10ml aproximadamente, de agua destilada y vuelva a calentar a fin de solubilizar completamente las sales de sodio formadas.

Filtre por filtración rápida, el contenido del tubo, el filtrado deberá ser transparente y traslúcido y de pH alcalino.

Ecuaciones:

C, H, O, N, S, X + Na NaCN, Na2S, Na X, NaOH

OH + CuO H 2O + Cu

Identificación de nitrógeno

En un tubo de ensayo coloque 100 mg de sulfato ferroso ya gregue 1ml defiltrado. C alinete con cuidado y agitación continua hasta ebullicion , durante 1 o 2 minutos, inmediatamente agregue gotas de ácido sulfurico diluido, con el fin d4e disolver los hidróxidos ferroso y férrico, y que dse hubieran formado por la oxidación con el aire durante la ebullición. El pH deberá ser ácido.

Deje reposar el tubo durante 5 o 10 minutos. La aparicion de un precipitado o coloracion azul de Prussia indica la presencia de nitrogeno.

Ecuacion :

6 NaCN + FeSO4 Na4 [Fe(CN )6 ]+Na2 SO4

3Na4[Fe(CN )6]+2Fe2SO4 3 Na4 [Fe(CN )6 ]+6 Na2 SO4

(Ferrocianuro férrico azul de Prussia)

CUESTIONARIO

1.-¿Qué se entiende por análisis elemental?

El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presente en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica tanto sólidas como líquidas. La técnica está basada en la completa e instantánea oxidación de la muestra mediante una combustión con oxígeno puro a una temperatura aproximada de 1000ºC. Los diferentes productos de combustión CO2, H2O y N2, son transportados mediante el gas portador (He) a través de un tubo de reducción y después selectivamente separados en columnas específicas para ser luego desorbidos térmicamente. Finalmente, los gases pasan de forma separada por un detector de conductividad térmica que proporciona una señal proporcional a la concentración de cada uno de los componentes individuales de la mezcla.

2.-¿Qué diferencia hay entre un análisis cualitativo y cuantitativo?

Un análisis cualitativo, está orientado a revelar cuáles son las características de alguna cosa. De este modo, lo cualitativo se centra en la calidad, a diferencia de lo cuantitativo que está enfocado a las cantidades.

3.- ¿Cuál es el papel de oxido cuprico en la determinacion de carbono?

La función del oxido cúprico frente a la muestra orgánica y una vez calentados es la de precipitar el carbono en el otro tubo de ensayo unido por un tubo de desprendimiento en forma de “L” (este a su vez conteniendo agua de cal). El carbono se evidencia por la presencia de un precipitado blanco. El oxido cúprico lo que hace es descomponer la muestra orgánica en sus partes elementales (sales solubles fáciles de identificar).

4.-¿Qué coloracion dan los diferentes halógenos al ser calentados en la zona oxodante del mechero?

Una vez eliminados los iones CN- y S2-, se agrega nitrato de plata AgNO3 y se observa si hay halógenos presentes: Si el precipitado es de color blanco indica que la muestra originalcontenía cloro Cl. Si es amarillento se trata de bromo Br. Y amarillo en el caso de iodo

5.- ¿Cuál es la funcion del etanol usando en el metodo de Lasaigne?

El etanol es aplicarse y agitarse lo que hace es disolver el sodio que no reacciono, produciendo de esta manera desprendimiento de burbujas.

CONCLUSIONES

Se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir éstos, de los compuestos inorgánicos, reconociéndose de esta manera los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos mediante análisis específicos de la sustancia problema. Por medio de la identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, basada en la conversión de ellos a sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico. En la práctica, se encontraron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra, tales como ser olorosos al quemarse.

BIBLIOGRAFÍA

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para-los-elementos-quimicos