práctica final 5

8/15/2019 Práctica Final 5

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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADORFACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE Q A CUANTITATIVA I

Mezcla de Especies. Determinación del % de Carbonato, Bicarbonato eHidróxido en una muestra

Aguayo Johana, Pozo Katherine, Tuitice Alicia, Vaca María [email protected]

Realizado: 04/11/2015 Enviado: 04/11/2015 _______________________________________________________________

Resumen

El presente trabajo se propone identificar el porcentaje de carbonato, bicarbonato e hidróxidoen una muestra dada, la misma que puede contener una mezcla de: bicarbonato y carbonato

o hidróxido y carbonato. Esta identificación de especies se pudo realizar mediante la

valoración de la muestra con ácido clorhídrico usando como indicadores VBC y fenolftaleínaasí como también los métodos macrovolumétrico y microvolumétrico. Al identificar que elvolumen utilizado de fenolftaleína es menor que el volumen utilizado de VBC, se determinó

que la muestra con la que se trabajó se trataba de una mezcla de bicarbonato y carbonato, asu vez al comparar las medias de ambos compuestos tanto en macroanálisis como en

microanálisis se llegó a la conclusión de que ambos métodos son eficientes en cuanto adeterminar el porcentaje P/V de bicarbonato y carbonato.

Palabras clave: valoración, muestra, identificación.

Abstract

In this paper it aims to identify the percentage of carbonate, bicarbonate and hydroxide in asample given that may contain a mixture of: bicarbonate, carbonate or hydroxide and

carbonate this species identification could be performed by evaluating the sample withhydrochloric acid using phenolphthalein and VBC as indicators as well as the macro and micro

volumetric volumetric methods the identification that the volume of phenolphthalein usedwas less than the volume of VBC used, determinate that the sample was a mixture of

bicarbonate and carbonate also at the comparison of in macro analysis and microanalysismethods It was concluded that both methods are efficient in determining the percentage P / V

bicarbonate and carbonate

Keywords: assessment, sample identification.

Introducción

Se define como mezcla de especies básicasa un sistema material cuya composición novaría. Cada uno de los estados deagregación de una sustancia química

constituye a una fase y por tanto es unsistema homogéneo. (Rios, 2007).

Las valoraciones de neutralización seutilizan para la determinación de gran



número de especies inorgánicas, orgánicasy bioquímicas que posean propiedadesácidas o básicas.(CHANG, 2010)

Se deben considerar los siguientes

factores al elegir un ácido para unasolución estándar: ser fuerte, es decir, esaltamente disociado, no volátil, estable, ysus sales deben ser solubles. El ácidoclorhídrico y el sulfúrico son los que más seemplean para preparar solucionesestándar; las soluciones ácido-base que seemplean en el laboratorio por lo generalestán en un rango de concentración cercade 0,05 a 0,5 N; la mayoría son 0,1 N. Conlas soluciones de estas concentraciones

segastan volúmenes razonables (menores a50 mL) al titular muestras que tienen untamaño conveniente al pesarlas en unabalanza analítica.(UNCU, 2009)

En el presente informe se pretendediferenciar entre una mezcla homogéneade carbonato, bicarbonato e hidróxido paralo cual se requiere de valorar las solucionescarbonatadas y de hidróxido paraidentificar la presencia de los mismos,

valorar las soluciones con ácido clorhídricoe identificar qué tipo de mezcla se usó y enqué porcentaje se presentan los reactivos.

Parte experimental

InstrumentaciónEl equipo del método macroanalíticoconstó de: bureta de 25 ml con ± 0,01 ml,4 matraces Erlenmeyer de 250 ml, pinzapara bureta, soporte universal, pipetavolumétrica 25 ml con ± 0,1 ml, pipetagraduada de 10 ml con ± 0,1 ml, pera desucción, una tela blanca de algodón y ,equipo de seguridad.

El equipo del método microanalítico constóde: jeringa de insulina de 1 ml con ± 0,01ml, jeringa de insulina de 10 ml con ± 0,01,vaso de precipitación de 25 ml,matrazErlenmeyer de 25ml, agitador magnético,imán magnético, soporte para equipo demicroanalítica y una tela blanca dealgodón.

ReactivosÁcido clorhídrico (HCl) un líquidoamarillento con una concentración del 33%y una densidad de 1,16 g/ml, indicadorverde de bromo cresol (VBC) líquido

amarrillo-anaranjado usado comoindicador orgánico para valoraciones ácido-base de masa molar es de 698,05 g/mol ysu densidad de 350 kg/m3, fenolftaleínaindicador de pH líquido e incoloro de masamolar 318,33 g/mol, y densidad 1,28 g/cm³que en disoluciones ácidas permaneceincoloro pero en presencia de disolucionesbásicas toma un color rosado.

MuestraLa muestra utilizada consiste y una mezclade carbonato y bicarbonato incolora,transparente y de proporción desconocida.

Procedimiento general

Con el equipo de macroanálisiscomoprimer paso se colocó con ayuda de unapipeta volumétrica 25 ml de la mezclaproblema en 4 distintos matraces

Erlemeyer de 250 ml , para posteriormenteañadir dos gotas de fenolftaleína y titularcon ácido clorhídrico hasta observar ladecoloración de la mezcla, continuamenteen la misma solución que contenía elmatraz se añadieron dos gotas de indicadorverde cresol (VBC) y se procedió a titularnuevamente; este proceso se repite cuatroveces y con los datos obtenidos seprocede a realizar un sistema deecuaciones para identificar las sustancias

presentes en la mezcla examinada.

Con el equipo de microanalisiscomo primerpaso se colocó con ayuda de una pipetavolumétrica 2.5 ml de la mezcla problemaen 2 distintos matraces Erlemeyer de 25en 2 vasos de precipitación de 25ml , paraposteriormente añadir una gota defenolftaleína y titular con ácido clorhídricohasta observar la decoloración de lamezcla, continuamente en la misma

solución que contenía el matraz se añadióuna gota de indicador verde cresol (VBC) yse procedió a titular nuevamente; este



proceso se repite cuatro veces y con losdatos obtenidos se procede a realizar unsistema de ecuaciones para identificar las

sustancias presentes en la mezclaexaminada.

Resultados

A partir de la obtención del porcentaje peso-volumen (%P/V) de NaHCO3 y Na2CO3por dosmétodos diferentes se obtuvieron distintos valores los cuales se ilustran en la tabla 1, a su vezen la tabla 2 se presenta la aceptación y rechazo de datos, mientras que en la tabla 3 seencuentran valores estadísticos para los resultados obtenidos. Para finalizar, en la tabla 4 semuestra la comparación de las medias para la validación de los métodos utilizados.

Reacciones, cálculos y tablas para los porcentajes peso- volumen de NaHCO3 yNa2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos.

( )

CÁLCULO DE %P/V NaHCO3 EN EL M. MACROANALÍTICO

CÁLCULO DE %P/VNa2CO3EN EL M. MACROANALÍTICO



Tabla 1. Porcentaje peso- volumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro ymacroanalíticos.

MACROANALÍTICO%P/V NaHCO3(%)

MACROANALÍTICO%P/V Na2CO3 (%)

MICROANALÍTICO%P/V NaHCO3 (%)

MICROANALÍTICO%P/V Na2CO3(%)

0,2603 0,1621 0,2533 0,16210,2551 0,1642 0,2568 0,16640,2603 0,1621 0,2533 0,15330,2585 0,1642 0,2915 0,1577

Tabla 2.Aceptación y rechazo de datos de los porcentajes peso- volumen de NaHCO3 yNa2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos.

MACROANALÍTICO%P/V NaHCO3

MACROANALÍTICO%P/V Na2CO3

MICROANALÍTICO%P/V NaHCO3

MICROANALÍTICO%P/V Na2CO3

Q EXPERIMENTAL Q CRÍTICA Q EXPERIMENTAL Q CRÍTICA Q EXPERIMENTAL Q CRÍTICA Q EXPERIMENTAL Q CRÍTICA

0,654 0,970 --- --- 0.908 0,970 0,336 0.829DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS DATOS ACEPTADOS0,2603% 0,2551% 0,1621% 0,1642% 0,2533% 0,2915% 0,1621% 0,1533%0,2585% 0,2568% 0,1664% 0,1577%

DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS DATOS RECHAZADOS---- ---- ---- ----

( )

CÁLCULO DE %P/V NaHCO3 EN EL M. MICROANALÍTICO

CÁLCULO DE %P/VNa2CO3EN EL M. MICROANALÍTICO



Tabla 3. Cuadro estadísticopara los porcentajes peso- volumen de NaHCO 3 y Na2CO3obtenidosen los métodos micro y macroanalíticos.

MACROANALÍTICO%P/V NaHCO3 (%)

MACROANALÍTICO%P/V Na2CO3 (%)

MICROANALÍTICO%P/V NaHCO3 (%)

MICROANALÍTICO%P/V Na2CO3 (%)

X 0,2580 0,1632 0,2672 0,1599R 0,0052 0,0021 0,0382 0,0131S 0,0026 0,0015 0,0211 0,0056LC 0,2580 ± 0,0064 0,1632 ± 0,0135 0,2672 ± 0,0524 0,1599 ± 0,0089

Tabla 4. Comparación de las medias de los métodos utilizados para los porcentajes peso-volumen de NaHCO3 y Na2CO3obtenidos en los métodos micro y macroanalíticos.

MACROANALÍTICO %P/V NaHCO3y MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3

MICROANALÍTICO %P/V NaHCO3yMICROANALÍTICO %P/V Na2CO3

Grados de libertad al 95% conf: 4 Grados de libertad al 95% conf: 4texperimental t tabulada texperimental t tabulada

0,753 2,78 0,778 2,78

Características analíticas del método propuesto.Los porcentajes peso- volumen (%P/V) de bicarbonato de sodio (NaHCO3) y carbonato de sodio(Na2CO3) que se muestran en la tabla 1 fueron sometidos a procesos estadísticos para elcálculo de la Q experimental como se ilustra en la tabla2, la misma indica que ningún datoexperimental fue rechazado tanto para el método macroanalíticocomo para el método

micronalítico, esto debido a que las Q críticas fueron mayores a las Q experimentales en los doscompuestos trabajados (NaHCO3 y Na2CO3). Cabe mencionar que no existe Q experimental ni Q crítica en el método macroanalítico del %P/V de Na2CO3 a causa de que solo se reportaron dos datosdiferentes en este proceso impidiendo así el cálculo de la aceptación y rechazo de datos.

En la tabla 3 se encuentran valores estadísticos que facilitaron el cálculo de la Q experimental y lacomparación de los dos métodos utilizados para la obtención de los porcentajes, a su vez elcuadro aporta información acerca de la precisión, media, rango y límite de confianza de losvalores.

En los porcentajes (%P/V) de NaHCO3 obtenidos por el método macroanalítico se aprecia quela media de los datos es 0,2580 %, estos poseen un intervalo entre su valor máximo y mínimode 0,0052%, el grado de dispersión entre los valores es de 0,0026 % y su límite de confianza seencuentra entre 0,2580% ± 0,0064%. A su vez los porcentajes (%P/V) de Na2CO3 por el mismométodo presentaron una media de 0,1632%; un rango de 0,0021%; una desviación estándar de0,0015%y un límite de confianza de 0,1632% ± 0,0135%. (Véase tabla 3)

Por otro lado los valores del %P/V de NaHCO3calculadospor el método microanalítico poseenuna media de 0,2672%, un intervalo entre su valor máximo y mínimo de 0,0382%, el grado dedispersión entre los valores es de 0,0211% y su límite de confianza se encuentra entre0,2672% ± 0,0524%. Consecuentemente los %P/V de Na2CO3 por el mismo métodopresentaron una media de 0,1599%; un rango de 0,0131%; una desviación estándar de0,0056% y un límite de confianza de 0,1599% ± 0,0089%. (Véase tabla 3)



Para finalizar, la tabla 4 presenta la comparación de las medias obtenidas en los dos sistemastrabajados. A partir de diversos cálculos se encontró que se obtuvieron los mismo resultadosen cuanto el %P/V de NaHCO3 debido a que existe una t experimental de 0,753 menor a la t tabulada

de 2,78 al 95% de confianza y 4 grados de libertad. Por otra parte, las medias de los %P/V deNa2CO3 presentaron una t experimental de 0,778, la misma que es mucho menor a la t tabulada de

2,78 al 95% de confianza y 4 grados de libertad, indicando así que también se obtuvieron losmismos resultados en los métodos macro y micro.

Discusiones

No se puede determinar con exactitud lacomposición de la mezcla puesto que paraexaminar la misma se consideraprincipalmente los volúmenes de titulaciónresultantes de la apreciación cuando seproduce el cambio de color por parte delindicador, y al ser el color de la mezcla muybajo y difícil de apreciar se vuelvecomplicada la determinación exacta de latitulación; por otra parte el exceso detitulante dificulta la apreciación clara de lacantidad de ácido clorhídrico querealmente necesita la mezcla para servalorada, por ende, el margen de error seincrementa al aumentar el número detitulaciones y variara de acuerdo a lacantidad de indicador.

La concentración del ácido clorhídrico estambién un factor clave en la titulaciónpuesto que entre más concentrado este elácido menor será la cantidad de volumenque se emplea del mismo y por el contrariosi el ácido presenta una baja concentraciónel volumen del titulante requeridoaumentara, en ambos casos laidentificación de los componentes de lamezcla se verá afectada.

Conclusiones

Se identificaron las especies que seencontraban presentes en la soluciónmediante la valoración de la muestra con

ácido clorhídrico se utilizaron los métodosmacrovolumétrico y microvolumétrico endonde las medias obtenidas de ambosmétodos fueron 0,2580 y 0,2672respectivamente para el %P/V de NaHCO3 mientras que para el%P/V deNa2CO30,1632 en macro y 0,1599 en microal comparar estos valores se demostró queambos métodos son confiables debido aque el valor de sus medias son similares,por lo tanto también se puede deducir quese realizaron correctamente las medicionespor lo tanto los resultados obtenidos sonconfiables.

Debido a que la dosis necesaria al utilizar elindicador fenolftaleína es menor que elvolumen utilizado de VBC, se llegó a laconclusión de que la muestra con la que setrabajó es una mezcla de carbonato ybicarbonato.

Finalmente se llegó a la conclusión quepara adquirir la máxima precisión de datosy obtener la menor cantidad de erroressistemáticos en ambos métodos, se debetener una buena habilidad y precepción delos cambios físicos que se presentan almomento de realizar las titulaciones, ya

que se puede sobrepasar el punto deequilibrio al que se desea llegarobteniendo así datos no confiables yerróneos.

Anexos

Cálculo de la ecuación para el porcentaje peso- volumen de NaHCO3

Reacciones



Ecuaciones

( )

( )

( )

Cálculo de la ecuación para el porcentaje peso- volumen de Na 2CO3

ec. 3 en ec. 2



Fotografías

Gráfico 2: Muestra líquida con fenolftaleína después de la titulaciónmicroanalíticacon HCl.

Gráfico 1: Muestra líquida con fenolftaleína antes de la titulaciónmicroanalítica con HCl.

Gráfico 3: Muestra líquida con VBC

antes de la titulación microanalíticacon HCl.

Gráfico 4: Muestra líquida con VBC

después de la titulaciónmicroanalítica con HCl.



Gráfico 5: Muestra líquida con fenolftaleína antes de la titulaciónmacroanalítica con HCl.

Gráfico 6: Muestra líquida con fenolftaleína después de la titulaciónmacroanalítica con HCl.

Gráfico 3: Muestra líquida con VBCantes de la titulación macroanalíticacon HCl.

Gráfico 4: Muestra líquida con VBCdespués de la titulación

macroanalítica con HCl.



Bibliografía

CHANG, R. (2010).Quimica. México: McGraw Hill.

HERNANDEZ, C. (13 de Abril de 2011).Calameo. Obtenido de Calemeo:http://es.calameo.com/read/00027965952ad1fcc6ffe

NAVARRETE, P. (13 de Mayo de 2011).Quimica y algo más . Obtenido deQuimica y algo más:http://www.quimicayalgomas.com/quimica-general/estequiometria-y-soluciones-quimicas/soluciones-quimicas/

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