manual de laboratorio, química general

Manual de Laboratorio, Qumica General Universidad Militar Nueva Granada

PRACTICA N 10

VALORACIN DE SOLUCIONES

1. OBJETIVOS

1.1. OBJETIVO GENERAL

Emplear el mtodo de la titulacin para hallar la concentracin de diferentes soluciones

con carcter cido-base.

1.2. OBJETIVOS ESPECFICOS:

Aplicar los conceptos de estequiometra en soluciones para la determinacin de

la concentracin de una serie de muestras usando la tcnica de la titulacin

cido-base.

Reconocer cmo realizar correctamente en una titulacin

Identificar el uso de un patrn primario

El correcto uso y manejo de la bureta para adquirir la destreza en la prctica de

la tcnica de titulacin.

El uso de indicadores de coloracin y su viraje en la escala de pH

(especficamente fenolftalena)

El reconocimiento del punto de neutralizacin ( punto de equivalencia) en una

titulacin.

Llevar a cabo la estandarizacin de las soluciones titulante, tanto cida como

bsica empleando un patrn primario.

Encontrar la concentracin de un cido fuerte problema a partir de su titulacin

con una solucin de base fuerte previamente estandarizada.

Determinar la concentracin de una muestra comercial mediante la titulacin de

la misma y expresar en las diferentes unidades el valor de la concentracin

hallado.

Identificar y usar los implementos de seguridad en el laboratorio que permitan

desarrollar la prctica de manera segura.

2. ASPCTO TEORICO

Titulacin o Valoracin: Es un mtodo qumico

para determinar la cantidad de una sustancia

(denominada Analito) presente en solucin, por

medio de otra solucin de concentracin conocida,

que recibe el nombre de solucin titulante o

Solucin Valorada. La solucin de concentracin

conocida titulante generalmente se aade en una

bureta y desde sta, se agrega gota a gota, a la

solucin de concentracin desconocida (analito),

que est dispuesta en un Erlenmeyer. Para llevar a

cabo una titulacin debe emplearse una reaccin

qumica entre las dos especies mencionadas, la cul Fig. 1. Titulacin o valoracin


puede ser cido-base o redox. En esta experiencia, la pareja titulante-analito consiste de

un par de sustancias con carcter cido-base, con el objetivo de encontrar un punto de

neutralidad o punto de equivalencia, que corresponde al volumen de titulante aadido

en el cual el pH de la mezcla es cercano a 7 y la cantidad de moles tanto de la especie

cida como de la especie bsica son equivalentes en trminos de la cantidad de moles.

Para saber cundo debe terminar la adicin o cuando se llega a este punto de

equivalencia se emplea un indicador de coloracin de pH, una sustancia que tiene

carcter cido-base dbil, donde sus especie cida y bsica conjugada (o viceversa)

presentan coloraciones distintas a lo largo de la escala de pH. El valor de pH en el cual

se lleva a cabo el cambio de coloracin se conoce como rango de viraje (cuando

evidencie un cambio de coloracin establece usted ha finalizado su titulacin). Siempre

que se lleva a cabo una titulacin es indispensable corroborar el rango de viraje del

indicador a usar. En esta experiencia se usar fenolftalena, un indicador de coloracin

que vira entre 8,212,0, pasando de estar incolora a alcanzar una coloracin fucsia. Debido a que el rango de viraje de la fenolftalena aunque es cercano a pH 7 se

encuentra por encima del mismo, suele hacerse una titulacin del blanco de reactivos

que corresponde a llevar a cabo la titulacin adicionando nicamente el indicador de

coloracin sin el analito. El volumen determinado para el blanco se resta al volumen

determinado en el analito, aumentando la exactitud del proceso de titulacin.

En el anlisis de soluciones cidas o bsicas, la titulacin se realiza mediante la

medicin cuidadosa de los volmenes de un cido y una base que se neutralizan

exactamente. Supongamos que se tiene una solucin de cido HCl cuya concentracin

necesitamos conocer y disponemos en el laboratorio de una solucin base de KOH

patrn, con una concentracin 1,20 M. La titulacin se lleva a cabo de la siguiente

manera:

Se toman de 10 a 15 mL de la solucin de HCl concentracin desconocida, se miden exactamente con una pipeta aforada y se colocan en un erlenmeyer, se adicionan de

2 a 3 gotas de indicador, en este caso fenolftalena.

En una bureta como se observa en la (fig. 63), se dispone la solucin patrn de KOH (base), se deja caer gota a gota, agitando constantemente el erlenmeyer para que sea

uniforme la reaccin. Cuando se adicione una gota la cual hace cambiar el color y

que este persista se ha llegado al punto final de la titulacin, en este momento se ha

aadido la cantidad de base que es equivalente estequiometricamente en

reactividad qumica a la cantidad de cido existente de solucin problema en el

Erlenmeyer, en otras palabras la cantidad de moles de base aadidas han igualado a

la cantidad de moles de cido presentes en la muestra desconocida, siguiendo la

reaccin qumica:

HCl(ac) + KOH(ac) KCl(ac) + H2O(l)

El volumen total de base (patrn) utilizado se lee en la bureta. Supongamos que este volumen es 20,0 mL (de solucin KOH 1,20 M); y que se tomaron exactamente 15,0

mL del cido de concentracin desconocida (HCl). La concentracin del cido se

calcula siguiendo la metodologa aprendida para la estequiometra de moles, cuyo

procedimiento se resume as:


1. Escriba la ecuacin qumica balanceada:

En el ejemplo ser:

HCl(ac) + KOH(ac) KCl(ac) + H2O(l)

2. Determine el nmero de moles de titulante gastado usando el valor de la

concentracin del mismo y el volumen medido en la bureta. En el ejemplo, la

concentracin de titulante (KOH) es 1,20 M y el volumen aadido fue 20,0 mL (0,0200

L), por lo tanto:

= = 1,20 0,0200 = 0,0240

3. Establecido el nmero de moles de titulante, calcule la cantidad de moles de analito

usando la relacin estequiometra dada por los coeficientes de la ecuacin qumica. En

este caso, la relacin estequiomtrica entre HCl (analito) y KOH (titulante) es 1:1, por

lo que el clculo de presenta as:

=

= 0,0240

= 0,0240

4. Determinado el nmero de moles de analito, calcule la concentracin del analito

usando el volumen que adicion del mismo en el Erlenmeyer al principio de la

titulacin. En nuestro ejemplo, el volumen de analito (HCl) adicionado fue 15,0 mL

(0,0150 L), por lo que la concentracin molar ser:

= 0,0240

0,0150 = 1,60

Este proceso es un ejemplo de anlisis volumtrico y como se ve, depende de la medida

del volumen de una solucin que tiene una concentracin exactamente conocida. El

proceso se puede tambin se puede basar en reacciones de precipitacin, neutralizacin

cido-base y reacciones de xido-reduccin.

3. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES REACTIVOS

1 Soporte Universal

2 Bureta

1 Pinza doble para bureta

2 Pipeta aforada 10 mL

1 Pipeteador

3 Erlenmeyer

3 Vaso de Precipitados 50 mL

cido oxlico (COOH)2.

Soluciones preparadas de:

NaOH

H2SO4

HCl

CH3COOH.

Fenolftalena solucin al 1,0 %.


Implementos de Proteccin Personal

Bata de Laboratorio

Gafas de Seguridad

Guantes de Nitrilo

Tapa Bocas.

4. DESCRIPCIN Y PRECAUCIONES CON LOS REACTIVOS POR UTILIZAR Y PRIMEROS AUXILIOS.

Antes de realizar la prctica consulte informacin solicitada

acerca de los reactivos qumicos con los que desarrollar la prctica:

Nombre Formula y

Descripcin

Precauciones

(R) y (S) Primeros Auxilios Pictogramas

cido oxlico

Hidrxido de

Sodio (sln)

cido

clorhdrico (Sln 1,0 M)

cido

Sulfrico (Sln 3,0 M)

cido

Actico (Sln 3,0 M)

Fenolftalena (Sln 1,0 %)


5. COMPETENCIAS A DESARROLLAR POR EL ESTUDIANTE

Reconoce el concepto de estequiometra de soluciones entre los trminos Titulacin,

Valoracin y Neutralizacin.

Resuelve adecuadamente ejercicios de estequiometra en soluciones y los aplica para

la determinacin de concentraciones de muestras desconocidas.

Reconoce y realiza de manera correcta una titulacin:

o Emplea Patrn Primario o Aprende a manejar la bureta y adquiere destreza en la tcnica de titulacin. o Emplea Fenolftalena como Indicador Visual de pH o Reconoce el punto de equivalencia en una titulacin.

Encuentra la concentracin de un cido y de una base problema.

Determina la concentracin de una muestra comercial (vinagre).

Identifica y usa los implementos de seguridad en el laboratorio que permitan

desarrollar la prctica de manera segura.

6. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Por medio de la Titulacin y el patrn primario (cido Oxlico) halle la concentracin

molar real de una solucin de Hidrxido de Sodio (Analito) previamente preparada por

el auxiliar de laboratorio. Realice el procedimiento por duplicado y promedie las

concentraciones obtenidas.

Una vez estandarizada la concentracin de la Base, emplela como titulante y realice la

valoracin de cada uno de los cidos preparados preparados por el auxiliar de

laboratorio; HCl, H2SO4, CH3COOH y una muestra comercial que le ser entregada.


6.1. Titulacin de la Base NaOH con Patrn Primario de cido Oxlico

* Si hay escape de lquido por la llave de la bureta, consulte al docente

** Tenga presente que la adicin mxima del lquido que est en la bureta, es solo hasta

la ltima lnea de graduacin; el espacio sin graduacin y la punta de la bureta no

pueden ser vaciados sobre el analto en ningn caso.

Lavar la bureta, con agua

destilada y comprobar que no hay

escape de lquido por la llave.*

Ubicar el vaso del NaOH debajo de la

bureta y abrir la llave hasta desalojar

la burbuja de la punta Enrasar la Bureta en su mxima

capacidad con solucin de NaOH.

En un vidrio de reloj pese una cantidad

conocida de cido oxlico entre 0,200 y 0,500

g. Transfiera cuantitativamente esta cantidad al

Erlenmeyer y adicione un volumen de agua

entre 20 y 40 mL para disolver el cido oxlico.

Luego, aadir 3 gotas de fenolftalena y

mezclar. Observar y Registrar

Purgar la bureta con 3 mL de

solucin de hidrxido de sodio,

desechar el lquido en recipiente

para residuos

Sobre soporte universal ubicar la pinza

para bureta y en sta ubicar la bureta.

Ubicar el erlenmeyer debajo de la bureta,

y debajo de este una hoja de papel blanco

Seguir instruccin del docente e

iniciar proceso de titulacin

manejar la bureta y el erlenmeyer,

exclusivamente, de forma indicada. La primera gota en donde se

transforma a rosa plido sirve

para indicar la neutralizacin y

por ende el fin de la Titulacin.

Abrir la llave de la Bureta y dejar

caer, gota a gota, el Titulante con

agitacin constante en el Erlenmeyer

donde est el Analto; la solucin

incolora empieza a tornar la solucin

rosa plido **

Registrar el volumen desalojado de la

Bureta cuando se alcance la neutralidad

Realice por duplicado y promedie M.

Cerrar la llave de la bureta y

con ayuda de un vaso de

precipitados adicionar la

solucin de hidrxido de

sodio hasta llenar la bureta.


6.2. Titulacin de cidos con Solucin de NaOH de Concentracin Conocida

* Si hay escape de lquido por la llave de la bureta, consulte al Docente

** Tenga presente que la adicin mxima del lquido que est en la Bureta, es solo hasta

la ltima lnea de graduacin; el espacio sin graduacin y la punta de la bureta no

pueden ser vaciados sobre el Analto en ningn caso.

Lavar la bureta, con agua

destilada y comprobar que no hay

escape de lquido por la llave.* Purgar la bureta con 3 mL de Hidrxido de Sodio, desechar el

lquido en recipiente para residuos

Enrasar la Bureta en su

mxima capacidad con NaOH

Sobre soporte universal

ubicar la Pinza para Bureta y

en sta ubicar la Bureta.

Ubicar el vaso del NaOH debajo

de la bureta y abrir la llave hasta

desalojar la burbuja de la punta.

Con Pipeta Aforada y Pipeteador servir

10,0 mL de HCl sobre un Erlenmeyer,

adicionar 3 gotas de Fenolftalena y

mezclar. Observar y Registrar

Seguir instruccin del Docente e

Iniciar proceso de Titulacin fig. 65;

manejar la Bureta y el Erlenmeyer,

exclusivamente, de forma Indicada

Cerrar la llave de la Bureta y con ayuda

de un vaso de Precipitados adicionar

NaOH hasta llenar la bureta.

Ubicar el Erlenmeyer debajo de la

Bureta, y debajo de este una hoja

de papel blanco

Abrir la llave de la Bureta y dejar

caer, gota a gota, el Titulante con

agitacin constante en el Erlenmeyer

donde est el Analto; el indicador

incoloro empieza a tornar la solucin

rosa plido **

La primera gota en donde se

transforma, por completo la solucin a

rosa sirve para indicar la neutralizacin

y por ende el fin de la Titulacin.

Registrar el volumen

desalojado de la Bureta cuando

se alcance la neutralidad


Realice el mismo procedimiento anterior pero esta vez tome alcuota de 10,0 mL de

cido sulfrico ubquelo en el Erlenmeyer adicione la fenolftalena y proceda a realizar

la titulacin. Proceda luego a realizar la titulacin de 10,0 mL de cido actico.

Halle la concentracin molar de la muestra comercial (Vinagre) empleando la solucin

de NaOH que prepar en la clase anterior y que ya ha sido valorada.

Fig. 2. Montaje para una

titulacin

Fig. 3. Forma correcta para

titular

Fig. 4. Punto final de la

titulacin


INFORME N 10

1. TITULO ___________________________________________________________________

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2. OBJETIVOS

2.1 Objetivo General

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2.2 Objetivos Especficos

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3. DATOS TOMADOS EN EL LABORATORIO

Estandarizacin de NaOH (Duplicado)

Patrn primario Masa de patrn

primario en gramos Titulante

Volumen Empleado

Titulante (mL)

(COOH)2 NaOH

(COOH)2 NaOH


Titulaciones

Solucin

Titulada o Analto

Solucin

Titulante

Volumen Analto

alcuota (mL)

Volumen

Empleado

Titulante (mL)

HCl NaOH

H2SO4 NaOH

CH3COOH NaOH

Muestra comercial NaOH

4. CLCULOS

Realice el clculo para determinar la concentracin molar de la solucin de NaOH.

____NaOH(ac) + ____(COOH)2(ac) ___Na2C2O4(ac) + ___H2O(l)

Realice el clculo para hallar la concentracin molar de la solucin de HCl

____NaOH(ac) + ____HCl(ac) ___NaCl(ac) + ___H2O(l)


Realice el clculo para hallar la concentracin molar de la solucin de H2SO4

____NaOH(ac) + ____H2SO4(ac) ___Na2SO4(ac) + ___H2O(l)

Realice el clculo para hallar la concentracin molar de la solucin de CH3COOH.

____NaOH(ac) + ____CH3COOH(ac) ___CH3COONa(ac) + ___H2O(l)

Realice el clculo para hallar la concentracin molar y el porcentaje peso/volumen (%

m/v) de la muestra comercial (asuma como nico componente cido del vinagre al cido

actico).

____NaOH(ac) + ____CH3COOH(ac) ___CH3COONa(ac) + ___H2O(l)


Realice el clculo para hallar el % de error; use como valores tericos las

concentraciones reportadas en cada uno de los frascos y en la etiqueta del producto

comercial.

% Error muestra comercial % Error Solucin HCl

% Error Solucin H2SO4 % Error Solucin CH3COOH

5. RESULTADOS

Titulante Patrn

primario

Concentracin

del titulante

(M) Terica

Concentracin

del titulante (M)

Experimental

%

Error

NaOH (COOH)2

Solucin

Titulada o Analto

Solucin

Titulante

Concentracin

(M) Terica

Concentracin

(M)

Experimental

%

Error

HCl NaOH

H2SO4 NaOH

CH3COOH NaOH

Muestra comercial NaOH


6. ANLISIS DE RESULTADOS

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7. CONCLUSIONES

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8. CUESTIONARIO

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9. BIBLIOGRAFA CONSULTADA

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