Determinación gravimétrica de cloruro en una muestra de arena.

Objetivos:

1. Aplicar métodos de cómo tomar una muestra representativa.2. Reconocer la importancia del muestreo en los resultados de un análisis

cuantitativo.3. Aplicar un método gravimétrico para el contenido de cloruro en una muestra.

Introducción

El contenido de cloruro en sales solubles se puede determinar mediante su precipitación como cloruro de plata.

Ag+(ac) + Cl- (ac) → AgCl (s)

El precipitado (AgCl) se recolecta en un crisol de vidrio (sintered glass) y se lava. Una vez se seca el precipitado a 110ºC hasta obtener una masa constante, se determina la masa de cloruro por estequiometría.

En todo procedimiento se debe tener presente la posibilidad de interferencias. En este caso, aniones de sales de ácidos débiles, tales como carbonatos, forman sales poco solubles con plata a pH neutral, por lo que se debe mantener el pH acídico durante el proceso de precipitación. Otro aspecto importante que se debe tomar en cuenta es que en proporciones estequiométricas el AgCl es levemente soluble. Para eliminar esta posibilidad, se añade un pequeño exceso de Ag+ (¿puede justificar este paso con el Principio de LeChatelier?). Si se añade demasiado Ag+ puede coprecipitar AgNO3.

Inicialmente, la reacción forma un coloide, el cual se coagula calentándolo. Al añadir HNO3 y un leve exceso de AgNO3 se evitan las interferencias mencionadas anteriormente, a la vez que se promueve la coagulación.

Los halogenuros de plata, incluyendo AgCl, se descomponen al reaccionar con la luz ultravioleta. Sin embargo, si la muestra no entra en contacto directo con la luz solar, este proceso es insignificante.

2 AgCl (s) → 2 Ag (s) + Cl2 (g)

hυ

Materiales, reactivos y equipo:

3 botellas de pesada HNO3 concentradoDesecador AgNO3 0.2 M3 crisoles de vidrio 3 mL HNO3 6M + 100 mL agua destilada3 vasos de 250 mL NH3, 6M3 vasos de 400 mL HCl concentrado3 embudos 4 mL HNO3 6M + agua destilada hasta completar 1 L6 papeles de filtrohorno

Procedimiento

1. Identifique tres botellas de pesada (limpias y secas) con sus tapas como 1, 2 y 3 , respectivamente. Pese y anote los datos en la libreta.

2. En un desecador que le proveerá el/la instructor/a, encontrará una muestra seca de arena. Esta muestra no ha sido modificada ni trabajada. Solamente ha sido secada. Tome tres muestras pesando 0.5 gramos en cada botella de pesada y anote los datos. Identifique las muestras en su libreta de acuerdo al número de la botella de pesada donde se echó.

3. Ponga a secar las muestras de arena en el horno a 110ºC por 20 minutos. (Vea paso # 12.)

4. Limpie tres crisoles de vidrio echándoles, y manteniendo por 5 minutos, 5 mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado a cada uno. Al cabo de los 5 minutos, utilice vacío para lograr filtrar los 5 mL a través de cada crisol.

5. Enjuague los crisoles con tres porciones de agua de la pluma, en todo momento manteniendo el vacío para lograr que el agua pase a través de los crisoles.

6. Apagando el vacío, añada a cada crisol 5 mL de NH3, 6M, y déjelo 5 minutos. Luego conecte el vacío para que pase a través de los crisoles.

7. Enjuague los crisoles (utilizando vacío) con 6 a 8 porciones de agua destilada.

8. Identifique cada crisol (1, 2 y 3, respectivamente) y póngalos a secar a 110ºC por una hora y continúe con el procedimiento.

9. Cuando los crisoles lleven el tiempo necesario en el horno, sáquelos y póngalos en el desecador hasta que lleguen a temperatura ambiente. Pese cada crisol y anote los datos en su libreta, identificando estos datos como pesada para llevar a masa constante. Construya una tabla como sigue para anotar sus datos:

10. Vuelva a poner los crisoles en el horno por media hora.11.Repita los pasos 9 y 10 hasta que las pesadas no se diferencien por más de

0.0003 g. Una vez lleguen a masa constante, guárdelos en el desecador hasta que se vayan a usar.

12.Cuando las muestras de arena lleven el tiempo necesario en el horno, sáquelas y póngalas en el desecador hasta que lleguen a temperatura ambiente. Pese cada botella y anote los datos en su libreta. Eche cada muestra en un vaso separado de 250 mL. Identifique el vaso con el número de la muestra. Pese las botellas vacías para obtener las masas de las muestras por diferencia de pesada.

13.Prepare una solución que contenga 400 mL de agua destilada y 12 mL de HNO3 6M.

14. Añada a cada vaso con arena 30 mL de esta solución y agite las muestras por 5 minutos.

15.Decante cada muestra usando un embudo con papel de filtro doble. Recoja cada filtrado en vasos separados de 400 mL.

16.Enjuague la arena en el vaso de 250 mL con 20 mL de la solución, agite y decante nuevamente al embudo.

17.Repita el paso 16 dos veces con porciones de 25 mL de la solución de agua y HNO3. Recoja las porciones en los respectivos vasos de 400 mL.

18.Enjuague la arena con 10 mL de la solución y decante a un tubo de ensayo. Eche 3 gotas de la solución de AgNO3 0.2 M en el tubo de ensayo que contiene el filtrado. Si se observa turbidez en el tubo de ensayo, lave la arena con una porción adicional de 15 mL de la solución de HNO3, recogiendo el filtrado en el vaso respectivo de 400 mL.

19.A cada vaso de 400 mL, añada lentamente y con agitación, AgNO3 0.2 M hasta que se observe que el AgCl coagula. Luego añada 5 mL adicionales de AgNO3 a cada vaso.

20.Caliente hasta casi hervir por 10 minutos. Apague la agitación y añada a cada vaso 3 gotas de la solución de AgNO3. Si se observa precipitación adicional eche 3 mL de la solución de AgNO3, deje calentando por 5 minutos y vuelva a repetir la prueba con las gotas de AgNO3 .

21.Si no precipita más AgCl, tape los envases con Parafilm®, cubra los vasos con papel de aluminio y deje reposando hasta la siguiente semana.

Crisol # 1 Crisol # 2 Crisol # 3Pesada Para llevar a masa constante

Masa(± 0.0001 g)

Pesada Para llevar a masa constante

Masa(± 0.0001 g)

Pesada Para llevar a masa constante

Masa(± 0.0001 g)

# 1 # 1 # 1# 2 # 2 # 2# 3 # 3 # 3

… … …

A la siguiente semana:

22.Decante la solución sobrenadante de cada vaso en el crisol de vidrio respectivo. Recoja el filtrado en un matraz cónico de 400 mL.

23.Lave el sólido que queda en cada vaso de 400 mL con varias porciones (de 10 mL) de una solución preparada de HNO3 provista. Decante por el crisol luego de cada lavado.

24.Transfiera cuantitativamente cada precipitado a su respectivo crisol usando la solución de HNO3. Descarte el filtrado.

25.Lave el precipitado con otra porción de la solución de HNO3 y añada al filtrado 3 gotas de HCl concentrado. Si se observa turbidez, todavía hay Ag+

presente y se tiene que seguir enjuagando. Si no se observa turbidez se puede continuar al próximo paso.

26.Seque el precipitado en el crisol a 110ºC por una hora. Guarde los crisoles en el desecador mientras se enfrían.

27.Lleve a cabo el proceso de pesar hasta obtener masas constantes. Construya una tabla similar a la anterior para anotar los datos.

28.Una vez llegue a masa constante, obtenga la masa de cada precipitado restando estas masas a las masas respectivas originales de los crisoles.

29.Convierta las masas de AgCl a moles y por estequiometría obtenga los moles, y por ende las masas respectivas de cloruro en cada muestra.

Cómputos gravimétricos:

1. La masa de precipitado de AgCl obtenido de cada muestra.2. La masa de cloruro presente por gramo de arena para cada muestra.3. El promedio de la masa presente de cloruro por gramo de arena en la

muestra.4. Desviación estándar.

Interpretación de resultados:

1. ¿Cómo comparan los resultados individuales del contenido de cloruro en las muestras?

2. De obtenerse una baja precisión, ¿que factores pudieron haber afectado el ensayo?

3. Describa en detalle el procedimiento utilizado para tomar sus tres muestras. 4. ¿Considera que utilizó un procedimiento adecuado? Justifique su respuesta.