OBJETIVOS

Uno de los objetivos principales de este laboratorio es determinar

e identificar a los aniones de los diferentes grupos de acuerdo a su

clasificación, tomando una solución que contenga dichos anión

para el primer grupo.

También por soluciones separadas para el resto de grupos de

aniones restantes.

Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio

de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus

diferentes medios.

Llegar a conocer a los aniones de cada grupo y sus más

representativas reacciones.

Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los

procesos industriales.

Conocer las reacciones típicas de este grupo de aniones por medio

de sus coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus

diferentes medios.

Establecer una clasificación basada en las distintas solubilidades

de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos.

ANIONES

La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la

distinta solubilidad de las sales de bario y de plata de los ácidos

correspondientes. Dicha clasificación no es estrictamente establecida, pues

muchos autores subdividen los aniones en un número distinto de grupos

partiendo de otras propiedades.

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones

se dividen en:

Los que implican la identificación mediante productos volátiles

obtenidos por tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión

yoduro en presencia del ácido sulfúrico.

Los que dependen de reacciones en solución como los que

producen precipitación, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para

formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.

Entonces tendremos:

Grupo I : aniones oxidantes(MnO4-, CrO4

-2, NO3-, NO2

-, AsO4-3, (Fe(CN)6)-3)

Grupo II: aniones reductores(Cl-, Br-, I-, S-2, SO3-2, S2O3

-2, SCN-, AsO3-3,

(Fe(CN6))-4, C2O4-2.

Grupo III: aniones indiferentes (SO4-2, PO4

-3, BO2-, SiO3

-2, CO3-2, F-,

CH3COO-).

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma

sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además

cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les pueden reconocer por la insolubilidad

en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa

muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento

de nitrato de plata y cloruro de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de

(Fe(NO))SO4.

El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al

permanganato de potasio acidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color

naranja) soluble en ácido nítrico.

En el reconocimiento del ión NO3- (reacción del anillo pardo) se debe

eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato para que la

reacción sea concluyente.

En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de

comprobar la eliminación del yodo y bromo mediante la no coloración de su

respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un mejor trabajo en la

investigación del cloruro.

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACIÓN DE ANIONESGRUPOS SALES DE PLATA

SOLUBLES ENSALES DE BARIO

SOLUBLES ENH2O HNO3 H2O HNO3

I Cl- , Br- , I- insoluble insoluble soluble soluble

II CO3-2 , SO4-2

C2O4-2 , CrO4-2 insoluble solubleinsoluble

soluble

III NO2 , MnO4- insoluble soluble soluble soluble

IV NO3- , ClO3

-

CH3COO-soluble soluble soluble soluble

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES Y REACTIVOS

- 8 tubos de ensayos

- Vaso de precipitados

- pipeta

- Bagueta

- Papel filtro

- Pinza

- Almidón

- Ácido sulfúrico h2so4 36n y 9n

- Fe2(so4)3

- Permanganato de potasio kmno4

- C2h5oh

- Nitrato de plata agno3

- Ácido nítrico HNO3

- Cloruro de bario bacl2

- Feso4

- Fecl3

PROCEDIMIENTO

ANALISIS DEL GRUPO 1

1) Reacción de los halogenuros por separado con las soluciones de Ag+2 y Ba+2

acuosos. En caso de que se forme precipitado anotar su color su y textura y ver si son solubles en acido nítrico (6M).

2) mezclar los halogenuros (Cl-1, Br -1 y I-1) (ac) separación e identificación de (se hace en vaso de precipitación) acidificar con H2SO4 9N (8 – 10 gotas) + Fe2

(SO4)3(s) (sal férrica) para oxidar el I- ; 2I- I2 + 2e- (ac).Se coloca sobre el vaso, papel impregnado con almidón (ac), si da coloración azul, indica la liberación del yodo (I2). Cuando ya no se decolore el papel, se agrega un exceso de KMnO4 (ac) para: 2Br - Br2 + 2 e - . El papel se impregna con almidón + KI (ac) cuando no coloree de azul, se ha eliminado casi todo el Br – (ac).

La mezcla de los tres aniones a momento de agregar el ácido sulfúrico un color amarillento.

yodocloro bromo

Nitrato de plataNitrato de bario

1) añadir unas gotas de KMnO4 que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un ligero exceso)

2) calentar la solución y nuevamente tapar el vaso ahora con un papel filtro previamente humedecido con almidón YODADO.

La solución cambio de color al agregar la sal férrica a un color medio rojo.

Se le coloca papel filtro humedecido con almidon y precedemos a calentar y se muestra la liberación de iodo gaseoso de color morado

Cuando ya no coloree el papel y quede como el la imagen, es cuando ya se ha liberado todo el yodo que contenía

3) Una vez que los vapores ya no coloreen el papel , se enfría la

mezcla ;añadir unos mL (2–3) de C2 H5 OH calentar por unos segundos. Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

4) Añadir a la solución anterior obtenido en (5) , gotas de AgNO3 hasta observar formación de precipitado . este precipitado corresponde al AgCl.Añadir sobre el precipitado gotas de HNO36N y compruebe su insolubilidad

Solución después de haber liberado el bromo que contenía

Solución después de añadir el alcohol y colocarlo en la plancha para el calentamiento respectivo.

La solución lechosa medio amarillenta corresponde al cloruro de plata

Comprobando la insolubilidad del precipitado obtenido es decir del cloruro de plata con la adición de ácido nítrico

ANALISIS DEL GRUPO 2

5) Comprobando la solubilidad o insolubilidad del grupo II de aniones dos muestras de cada ion a una se le añadió nitarto de bario mientras que a la otra se le añadió nitrato de plata

ANALISIS DEL GRUPO III

Tomamos como aniones de estudio al ion nitrito

cromatoOxalatoSulfatoCarbonato

Nitrato de plata2 -4 -6-8Nitrato de bario

1-3-5-71 2 3 4 5 6 7 8

nitrito Oxalato

Nitrato de plata Nitrato de bario

Se observa que se forma precipitación al reaccionar con el nitrato de plata

En esta imagen se muestra las disoluciones después de haberlos añadido ácido sulfúrico el único que no físicamente es el (oxalato + nitrato de plata)

ANALISIS DEL GRUPO 4

Identificación de anión NO3−¿¿

Diluir ligeramente la solución entregada (tubo 1) , en otro tubo (tubo 2) disuelva una pequeña cantidad de cristales de FeSO4, terminada la disolución , añada cuidadosamente gotas de H 2 SO4 9N , vierta este contenido en el tubo 1.

En otro tubo (tubo3) añada H 2 SO4 36N añada cuidadosamente el contenido del tubo 1 porlas paredes del tubo (no agite), observe que se forma

CUESTINONARIO

NOTA: este paso fue realizado por el profesor de curso (ing. Vizarreta)

En esta imagen se muestra la formación de un anillo de color marron

1. ¿Con que reactivo reaccionan por separado los aniones de primer grupo?Anote las características de los productos formados, y Los valores de los kps (constante de producto de solubilidad)

con salesde plata y como por ejemplo nitrato debario

Cl−¿+Ag+¿→ AgCl ↓ Kps=1.56 × 10−10¿ ¿ Color blanco

Br−¿+Ag+¿→ AgBr↓ Kps=7.7×10−13¿ ¿¿ ¿

I−¿+Ag+¿→ AgI ↓Kps =1.5×10−16¿¿¿ ¿Blanco

2. La muestra recibida, es una disolución acuosa, que contiene la mezcla de los halogenuros ,indique brevemente y con toda claridad:¿Cómo se prepara el anión cloruro, Cl(ac)

−¿ ¿?

Primero H2SO4 concentrado (9N), mas sulfato férrico, combinado en una solución amarillenta, a esta solución la calentamos, precipitado color rojizo y además el papel filtro nos queda color azulino, a la solución rojiza añadimos permanganato de potasio, nos quedara una solución de color morado y ahora lo volvemos a calentar (solución color chocolate y papel filtro); a la solución chocolate añadimos C2H5O4 y calentamos; la solución blanca la filtramos obtenemos precipitado blanco AgNO3 y la solución cristalina; nos queda HNO3 insoluble y precipitado blanco AgCl lo cual nos indica la presencia del anión cloruro.

Cloruro (Cl -) Con AgNO3:

Ag++Cl−→ AgCl↓

3. ¿para que se utilizó la solución de almidón?¿cómo se prepara?

Sirvió como indicador para comprobar la existencia de ciertos aniones.Solución de Almidón 1% Pesar 5 g de almidón soluble +/- 0,1 g. Transferir a un vaso de 250 ml. Agregar 5 ml de H2O destilada. Agitar con una varilla de vidrio hasta formar una pasta homogénea libre de grumos. En un Erlenmeyer de 500 ml calentar 400 ml de H2O destilada. Hasta ebullición. Mientras hierve el H2O destilada., agregar la pasta de almidón y continuar la ebullición hasta que la  solución quede transparente. Enfriar. Ajustar el volumen a 500 ml con H2O destilada

4. Los aniones nitrito NO2(ac )−¿¿ y oxalato C2O4 (ac)

2−¿¿ reaccionan con el anión permanganato

MnO4 (ac)−¿ ¿ en presencia del ácido sulfúrico,H 2 SO4 (ac ) , el primero reacciona a

temperatura ambiente y el otro a ±80°C ¿Cómo nos damos cuenta de que reaccionan?¿qué color se observa cuando uno de los reactantes están en exceso?

5. Escriba las formulas balanceadas de las reacciones efectuadas

Cl−¿+Ag+¿→ AgCl ↓ preciitadoblanco¿ ¿

CO32−¿+Ba2+¿ →BaCO 3↓ precipitado blanco¿ ¿

SO42−¿+Ba2+¿→ BaSO 4↓ precipitado blanco¿ ¿

CrO42−¿+Ba2+¿→BaCrO 4↓ precipitado amarillo palido ¿¿

C2O42−¿+Ba2+¿→BaC 2O 4↓ precipitado blanco¿ ¿

SO42−¿+2 Ag+¿→ Ag2 SO4↓ precipitado blanco¿ ¿

CrO42−¿+2Ag+¿→ Ag2 CrO4↓ precipitado rojizo ¿ ¿

C2O42−¿+2 Ag+¿→ Ag 2C2O 4↓ precipitado caseoso blanco¿ ¿

CH 3COO❑−¿+FeCl3→ ¿¿

6. Una muestra de carbón de piedra de 1.5 gramos contiene 2% de azufre (S), calcule el volumen (mL) de una disolución de cloruro de bario BaCl2(ac) 0.5N , que se necesita para precipitar el Ba2+¿¿ en forma de sulfato de bario BaSO4(s ) después de la marcha química correspondiente

W (muestra )=1,5 gramos2%W (miestra )=0.03gramosde azufre

en0.03 gramoshay 9.375∗10−4molesde asufreBaCl2+H 2 SO4 →BaSO4 (s)

como larelacion demoles enla ecuacion es todosigualesentonces serequiere9.375∗10−4 molesde BaCl2(ac)

peroBaCl2 ( ac )tieneuna concentracionde 0.5N ≡0.25Mquiere decir0.25moles estancontenidoen1 litro de solucion

entonces9.375∗10− 4molesestan contenidoen3.75mL

7. Se tiene una mezcla de cloruro de sodio NaCl y bromuro de sodio NaBr , de 0.1798 gramos, que forman con la solución de nitrato de plata AgNO3 (ac) , 0.3802 gramos de precipitado. Calcule la cantidad en gramos de cada componente, que contiene la muestra.

De la mezclas de cloruros AgNO3 + NaBr ------> NaNO3 + AgBr ( precipitado) La mayoría de los nitratos son solubles al H2O ( electrolitos fuertes) ;todos los bromuros son solubles al H2O (electrolitos fuertes) a excepción del AgBr , PbBr y el HgBr--->son "insolubles" al H2O Si el AgNO3 es un electrolito fuerte, se disocia iónicamente al 100% AgNO3 ----> Ag+ + NO3- 

Si NaBr es un electrolito fuerte, se disocia iónicamente al 100% NaBr ----> Br- + Na+ Entonces se forma una solución de NaNO3 (soluble) y un compuesto en estado sólido, el AgBr .

W AgBr (s )=0.3802

8. a) .- Calcule el Kps de carbonato de plata, Ag2CO3, si su solubilidad a 25°C es de

3,5 x10−3gr /100mL

Ag2CO3→2 Ag+¿+CO32−¿ ¿¿

[ Ag2CO3 ]disoc2S S

Kps=¿¿

por dato : S=3,5x 10−3 gr /100mLM ( Ag2CO3 )=275.8gr /mol

S=3,5 x10−2 gr /L275.8gr /mol

=1.27 x10−4 molL

Kps=4 (1.27 x 10−4 )3=8.18 x10−12

b).- Las concentración de Br(ac)−¿¿en una disolución es 10 000 veces mayor que la de

los iones ioduro I(ac )−¿¿¿Cuál de los dos aniones precipitara primero , si en la disolución

se introduce cationes plata Ag+¿¿

Para dar solución a esta pregunta necesitaremos los Kps de las sustancias a formar

Br−¿+Ag+¿→ AgBr↓ Kps=7.7×10−13¿ ¿¿ ¿

I−¿+Ag+¿→ AgI ↓Kps =1.5×10−16¿¿¿ ¿Blanco

CONCLUSIONES

se determinó la solubilidad de los iones de los grupos y asi se puedo verificar el cuadro de solubilidad e insolubilidad que está en nuestra guía de laboratorio.

El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con almidón yodado colocado sobre el vaso.

El ión Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color blanco. Al primer grupo de aniones pertenecen a los iones sulfato, sulfito, tiosulfato,

carbonato, fosfato, arseniato, arsenito, borato, tetraborato, cromato, dicromato, fluoruro, silicato y oxalato estos aniones forman con el Ba2+ sales poco solubles en agua, que son solubles (excepto el sulfato de bario) en ácidos minerales diluidos.

Los aniones del grupo I, salvo el sulfato, no precipitan a partir de las soluciones ácidas en forma de sales de bario.

Las sales de los aniones del primer grupo forman con el Ag+, a diferencia de las formadas por los aniones del grupo II, son solubles en ácidos diluidos y hasta en agua

Los procedimientos que se emplean para la clasificación de los aniones se dividen en: Los que implican la identificación mediante productos volátiles obtenidos por

tratamiento con ácidos, como por ejemplo el ión yoduro en presencia del ácido sulfúrico.

La separación de los aniones del primer grupo se realiza en forma sistemática respetando un orden de búsqueda (yodo, bromo, cloro), además cada anión tiene una forma muy práctica de reconocimiento.

Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la insolubilidad en ácido nítrico de sus sales de plata respectivos.

Los aniones del segundo grupo también poseen una manera cualitativa muy rápida de ser reconocidos por la formación de precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.

El ión nitrato se reconoce por la formación del anillo chocolate de (Fe(NO))SO4. El ión nitrito se reconoce fácilmente porque en solución decolora al permanganato de

potasio acidulado.

El ión acetato se reconoce por su formación de Fe(OH).C2H3O2 (color naranja) soluble en ácido nítrico.

RECOMENDACIONES

Tener en cuenta siempre que las reacciones ocurridas en el laboratorio son

muchas de alto grado toxico, así que recordar usar la campana extractora.

Analizar previamente cada reacción y qué productos se obtendrán antes de

proceder a efectuarlo, ya que contamos sólo con una muestra del grupo de

cationes, ya que si nos excedemos en la adición de un reactivo perderemos la

oportunidad de terminar las pruebas analíticas.

En el caso de la utilización del mechero para la elaboración de perlas, mucho

cuidado al manipular la salida de gas.

Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones

en la identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala

precipitación también puede afectar futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos

pueden ser muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de

ácidos muy concentrados) a los estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de

extracción) para no contaminar

BIBLIOGRAFIA Química Analítica Cualitativa, Arthur I. Vogel, Editorial Kapelusz, 1974.

Análisis Químico Cualitativo. Alexeiev V. N, Editorail MIR Moscú, 1965.

Cálculos de química analítica , HAMILTON , Leicester y SIMPSON ,Stephen ,

editorial McGRAW-HILL, Mexico

Colección de problemas y ejercicios de Química Analítica, YAROSLAVTSEV , editorial

Mir- Moscu

Apuntes y resultados obtenidos en el laboratorio

INTERNET