manual lab analisis quimico ii

7/25/2019 Manual Lab Analisis Quimico II

1/84

Facultad de IngenieraDepartamento de Ingeniera Qumica

rea de QumicaAnlisis Qumico II

MANUAL DE LABORATORIOANLISIS QUMICO II

2014

Adaptacin y Revisin: Lic. Ricardo Montoya e Ing. Giancarlo Vitola


2/84

2

NDICE

GENERALIDADES .......................................................................................................................................... 3

I. REQUISITOSPARAELLABORATORIO ................................................................................................ 3II. TRABAJODELABORATORIO ............................................................................................................. 3III. DISTRIBUCINDELANOTADELABORATORIO ................................................................................. 5IV. REGLAMENTOINTERNODELABORATORIO ...................................................................................... 5V. ALGUNASREGLASGENERALESSOBREUSODELABORATORIO,CRISTALERAYREACTIVOS ............. .... 6VI. SEGURIDADENELLABORATORIO .................................................................................................. 13

PRCTICA NO. 1 ......................................................................................................................................... 17

INTRODUCCINALMANEJODELABALANZAANALTICA ......................................................................... 17

PRCTICA NO. 2 ......................................................................................................................................... 22

DETERMINACINDEHUMEDADENHARINASDEORIGENVEGETAL ......................................................... 22

PRCTICA NO.3 .......................................................................................................................................... 29

PREPARACINYVALORACINDEUNASOLUCINESTNDARDEBASEFUERTEPARALADETERMINACINDELCONTENIDODECIDOACTICOENVINAGRE ................................................................................... 29

PRCTICA NO. 4 ......................................................................................................................................... 35

DETERMINACINDEDUREZADEAGUAPORTITULACINCOMPLEJOMTRICA ............ ............. ............. .. 35

PRCTICA NO.5 .......................................................................................................................................... 42

DETERMINACINDELCONTENIDODECLORURODESODIOENSUEROSALINOCOMERCIAL ..................... 42

PRCTICA NO.6 .......................................................................................................................................... 46

DETERMINACINDELACONCENTRACINDEPERXIDODEHIDRGENOENUNAMUESTRAFARMACUTICA ..................................................................................................................................... 46

PRCTICA NO.7 .......................................................................................................................................... 52

DETERMINACINDECONTENIDODECIDOFOSFRICOENBEBIDASDECOLA ........................................ 52

PRCTICA NO.8 .......................................................................................................................................... 59

DETERMINACINDEHIERROCON1,10-FENANTROLINAENMUESTRASDEABONO ................................. 59

PRCTICA NO.9 .......................................................................................................................................... 66

DETERMINACINDECIDOACETILSALICLICOENPRODUCTOSFARMACUTICOS ................................... 66

PRCTICA NO.10 ........................................................................................................................................ 71

DETERMINACINDENDICESDEREFRACCINYREFRACCIONESESPECFICASDEDIFERENTESSUSTANCIAS.DETERMINACINDESACAROSAENAGUASCARBONATADASYMIELDEABEJA ........................................ 71

PRCTICA NO.11 ........................................................................................................................................ 79

DETERMINACINDEPERFILDECIDOSGRASOS:GRASATOTAL,SATURADAEINSATURADA .............. ...... 79


3/84

3

GENERALIDADES

I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO

1. Presentarse puntuales a la entrada del laboratorio.

2. Usar lentes de proteccin y bata completamente cerrada.3. Las personas con cabello largo debern sujetarlo hacia atrs.4. Utilizar zapatos cerrados y calcetas o calcetines, as como pantaln largo que cubra

hasta el tobillo.5. Deben tener un cuaderno de laboratorio, empastado y con las hojas numeradas,

dejando las primeras tres pginas para hacer un ndice, el cual deber seractualizado constantemente.

6. Llevar su cuaderno de laboratorio y su pre-laboratorio para poder ingresar alLaboratorio y realizar la prctica.

7. Antes de comenzar las prcticas, debern leer todo el material que se encuentra enel manual de laboratorio, antes de las guas.

8. El pre y post-laboratorio debern ser entregados en la fecha estipulada, escritos amquina o computadora. NUNCA PODR ENTREGAR UN PRELAB TARDE, PUES NOTENDR LA CAPACIDAD DE REALIZAR SU PRCTICA. CON RESPECTO AL POSTLAB,POR CUALQUIER SITUACIN FUERA DE SU ALCANCE, TENDRN LA OPORTUNIDADDE ENTREGAR CON TRES DAS DE ATRASO UN MXIMO DE DOS POST-LABORATORIOS, DISMINUYENDO SU NOTA EN 10 PUNTOS POR DA DE ATRASO.

9. El pre-laboratorio tiene un valor de 30 % de su reporte y el 70 % restantecorresponde al post-laboratorio.

II. TRABAJO DE LABORATORIO

A. CONTENIDO Y PUNTUACIN DEL CUADERNO DE LABORATORIOPuntuacin

Fecha de realizacin de la prctica 0Ttulo de la prctica 0Propsito 0.5Procedimiento en diagrama de flujo (puede ser copia delPrelaboratorio)

0.5

En cuadros:Toxicidades (si las hay)Formas de desechos (si las hay)

Antdotos (si los hay)

0.5

Cuadro de propiedades fsicas de los compuestos (si las hay) 0.5

Datos obtenidos con las respectivas observaciones 2TOTAL 4

Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos sern redistribuidos dentro delos dems componentes del cuaderno de laboratorio.


4/84

4

B. PRELABORATORIOPuntuacin

Cartula Ttulo de la prctica Fecha Nombre del estudiante o de los integrantes del grupo Nmero de carn Nombre de la universidad y carrera Nombre del curso

0

Introduccin 3Fundamento terico 10Objetivos 4Metodologa 5Bibliografa 2

Anexos Fotos, cuadros, clculos, esquemas, etc. Preguntas Prelaboratorio

33

TOTAL 30

Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos sern redistribuidos dentro delos dems componentes del prelaboratorio.

C. POSTLABORATORIOPuntuacin

Encabezado 0Resumen o Abstract 6Resultados 10Observaciones 5

Discusin 20Conclusiones 15Preguntas del postlab* 5Bibliografa consultada 1

Apndice 8TOTAL 70

* En caso de no existir esta seccin, los puntos se sumarn a la Discusin.

Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos sern redistribuidos dentro delos dems componentes del post- laboratorio.

Para una informacin detallada acerca del contenido del informe, consulte el documentoGua para la elaboracin de reportes cientficos y tcnicos disponible en el portal dellaboratorio.


5/84

5

III. DISTRIBUCIN DE LA NOTA DE LABORATORIOPuntuacin

Examen corto al inicio de la prctica 8Cuaderno de laboratorio 4Reporte (pre y postlaboratorio) 20Comportamiento en el laboratorio

Capacidad de seguir instrucciones Puntualidad Inters Orden Limpieza

4

Examen final terico de laboratorio 4TOTAL 40

IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

Los Laboratorios de Qumica deben considerarse como potenciales reas de peligro. Las

personas que trabajan en ellos debern tener una conducta seria y responsable ysujetarse a este reglamento.

1. En el laboratorio slo pueden permanecer las personas directamente involucradas en untrabajo o prctica asignados a este sitio.

2. Los estudiantes no pueden trabajar solos en un laboratorio.

3. Es prohibido comer, beber y fumar en las reas de los laboratorios.

4. Los alumnos no deben ingresar al laboratorio antes de la hora estipulada para su curso,

ni salir durante el perodo de prctica sin autorizacin del instructor.5. Los alumnos pueden salir del laboratorio al concluir la prctica y haber dejado su rea

de trabajo limpia y ordenada. Sobre el catedrtico de laboratorio recae laresponsabilidad de supervisar y completar la limpieza y el orden del laboratorio.

6. Nadie debe permanecer en el laboratorio sin la debida proteccin de ojos (con anteojosprotectores) y de cuerpo (con bata de manga larga y zapatos cubiertos). Cuando setrabaje con materiales calientes, corrosivos, altamente voltiles, pulverizados finamentey otros, que requieren especial cuidado, se deben emplear protectores adecuados(guantes, planchas aislantes, mascarillas, etc.).

7. Cuando se efectan operaciones que generan gases o vapores inflamables o txicos, esimperativo el uso de la campana de extraccin.

8. En el caso de emplear cilindros de gases comprimidos, estos deben estaradecuadamente sujetados a la pared o a la mesa. Al ser transportados debe hacersenicamente por medio de una carretilla apropiada. NO DEBEN SER RODADOS!

9. El transporte de cantidades considerables de sustancias peligrosas fuera del laboratorio


6/84

6

debe hacerse dentro de una cubeta plstica protectora y con autorizacin del preparadorde qumica.

10.Todo incidente anormal (derrames, roturas, incendios, etc.) ocurrido en el laboratorio odurante actividades relacionadas, que puedan causar una lesin o dao mayor, debe serinmediatamente reportado al instructor para que tome las medidas del caso.Posteriormente, si fuese pertinente, debe reportarlo por escrito a la Coordinacin delaboratorios o al Preparador de Laboratorio. En caso grave, se dar aviso al Director deDepartamento y a la Administracin de la Institucin.

11.Los estudiantes estn obligados a seguir las indicaciones del instructor parainmediatamente solucionar los problemas surgidos por el incidente.

12.El instructor de laboratorio es responsable de asegurarse del buen funcionamiento de lacampana de extraccin, la ducha, la fuente de ojos y los extinguidores presentes en elrea (dichos extinguidores son revisados por el mantenimiento de la institucin).

13.En caso que se interrumpa el servicio de agua o electricidad, se deben suspender lasactividades y ordenadamente evacuar el laboratorio.

14.Atodo alumno o asistente que desacate este reglamento se le puede negar el continuarcon su curso. Una reincidencia llevara a medidas ms drsticas.

V. ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE LABORATORIO, CRISTALERAY REACTIVOS

Referente al estudiante

1. Todos los estudiantes debern hacer uso de batas en los perodos de laboratorio. Estasdebern usarse siempre abotonadas para que brinden una mayor proteccin en caso deaccidentes con lquidos corrosivos u otros; adems, lentes protectores.

2. Debido a que el espacio de trabajo en el rea de laboratorio es reducido, no se aceptarque el estudiante lleve suteres, libros, cuadernos y cartapacios que no tengan relacincon el material de laboratorio. Dejar todo esto en los casilleros o en el rea designadapara tal efecto.

3. El estudiante deber llevar siempre un cuaderno empastado en el cual se asegura de noperder sus resultados de laboratorio, pues si lo hace en las guas de laboratorio, por serhojas sueltas, stas fcilmente se pierden.

4. El rea de trabajo asignada a cada estudiante o grupo deber quedar perfectamentelimpia y seca al terminar la prctica, y el material usado perfectamente lavado.

5. Cada estudiante o grupo de laboratorio se responsabilizar de su rea de trabajo y de sumaterial. Cualquier dao o ruptura de material de laboratorio deber ser reportadoinmediatamente al instructor. El material daado deber reponerse segn lasindicaciones de la coordinacin de laboratorios.


7/84

7

6. No se permite a los estudiantes realizar experimentos sin autorizacin y presencia delinstructor. Nunca se debern dejar los experimentos sin vigilancia.

7. No guarde materiales ni reactivos en la campana de extraccin, siempre mantngalalimpia y libre.

8. Antes de dejar el laboratorio todos los estudiantes debern cerciorarse que todas lasllaves de los lavaderos estn cerradas (sentido de las agujas del reloj) y que las llaves deaire, gas o vaco estn en su posicin cerrada empujadas hacia el mueble.

Referente al manejo de cristalera y reactivos

A. Calentamiento y enfriamiento

1. Los procesos de evaporacin deben ser vigilados continuamente, un recipientecalentado despus de que se evapore el lquido que contiene puede rajarse o

explotar.

2. Nunca coloque material caliente en superficies fras o mojadas, ya que podraromperse debido al cambio de temperatura. A pesar que los productos PYREX y

VICOR pueden soportar cambios extremos de temperatura, siempre acte concuidado.

3. No caliente cristalera que est rajada, ya que est ms expuesta a romperse.

4. Enfre despacio todo el material para prevenir rajaduras, a menos que se use Vicor elcual puede pasar de un calentamiento al rojo a agua helada sin daarse.

5. Las quemaduras son causadas por calor, pero tambin por luz ultravioleta, rayosinfrarrojos y materiales extremadamente fros. Nunca toque hielo seco o gaseslquidos con sus manos descubiertas.

B. Fuentes de calor

Mecheros Bunsen

1. Ajuste su mechero a modo de obtener una llama suave. Calentar despacio, peroms uniformemente. El calentamiento uniforme muchas veces es crtico para ciertasreacciones qumicas.

2. Ajuste el anillo y rejilla que soporta su cristalera sobre el mechero de modo que lallama toque el vidrio abajo del nivel del lquido. Calentamiento arriba del nivel dellquido podra resultar en rajaduras de la cristalera.

3. Cuando se calientan tubos de ensayo, rotarlos uniformemente sobre la llama.

4. Calentar lquidos despacio. Calentamiento rpido puede causar ebullicin fuerte y


8/84

8

derramamiento del lquido.

5. Antes de desconectar su mechero Bunsen asegrese que la llave del gas estcerrada.

Planchas calientes o estufas

1. En una plancha para calentar toda la superficie calienta uniformemente. Adems, lasuperficie permanece caliente un tiempo despus de desconectada. Tenga cuidadocon esto.

2. Siempre use una estufa o plancha ms grande que el utensilio calentado.

C. Mezcla, agitacin y uso de reactivos

1. No mezcle cido sulfrico con agua dentro de un cilindro graduado. El calor de lareaccin podra quebrar la base.

2. Cuando est diluyendo un cido (especialmente cido sulfrico) recuerde siempre que seagrega el cido al agua. Si se agrega agua al cido concentrado obtendr una reaccinexotrmica que podra provocar accidentes.

3. Nunca pipetee con la boca soluciones cidas o fuertemente alcalinas, ni reactivostxicos. Use perillas de hule.

4. Cuando un reactivo ha pasado la boca del recipiente contenedor, ha pasado el punto sinregreso. NUNCA regrese reactivos que ha tomado en exceso a su recipiente original,comprtalo con sus compaeros.

5. Los tapones de los frascos de reactivos nunca se deben colocar sobre la mesa. Paraevitar contaminaciones se sostendrn en la mano.

6. Lquidos y soluciones pueden desecharse en los lavaderos siempre que no seansubstancias que ataquen al PVC (consultar con su instructor). Se debe lavar luego conabundante agua.

7. Slidos nunca se desechan en el lavadero, se deben envolver en toallas y botarlos albasurero.

8. Cuando pese un reactivo en la balanza NUNCA lo haga directamente en el plato, use

papel encerado, un pesa filtro o un vidrio de reloj. Limpie siempre el plato de la balanzay firme el registro (balanza analtica). Deje la balanza siempre en cero.

9. NUNCA disuelva reactivos slidos en balones aforados. Hgalo primero en un beaker(vaso de precipitados) y luego trasvase su solucin.

10.Rotule siempre todos los reactivos que se preparen con fecha, nombre, concentracin yfrmula.


9/84

9

D. Unin y separacin de materiales de vidrio

1. Cuando las piezas no estn en uso por un largo perodo de tiempo, separe uniones,llaves de buretas, tapones de vidrio esmerilado, etc., para prevenir que se peguen.Remueva la grasa de las uniones. Llaves y tapones de tefln deben aflojarse un pocopara aumentar la vida del material de sello.

2. Para un fcil almacenamiento y re-uso, poner una tira de papel encerado entre lasuniones de vidrio.

3. Si una unin se pega, el siguiente procedimiento generalmente la despegar. Sumergirla unin en un recipiente que contenga Coca Cola fresca, recin vertida. Usted deberver como el lquido penetra las superficies unidas. Cuando las superficies estn mojadas(5 a 10 minutos) remueva la unin y enjuague la con agua. Asegrese que ms del50% de las paredes interiores estn mojadas antes de someterla al calor de la llama).Luego caliente levemente la pared exterior de la unin rotndola por 15-20 segundos

sobre una llama baja de un mechero. Remueva luego de la llama y lentamente y concuidado tuerza las dos partes de la unin separndolas. Si no se separan repita elprocedimiento. Al usar este mtodo de separacin de uniones de vidrio, nunca use lafuerza.

4. Las uniones, tapones, llaves, etc., de vidrio esmerilado debern lubricarse con frecuenciapara prevenir que se peguen.

5. Cuando trate de insertar un vidrio en un tapn de hule, lubrique bien ambos con agua ocon glicerina. Use tambin una toalla para protegerse las manos en caso de que serompa el vidrio.

6. Pula a la llama los extremos de las varillas de vidrio antes de insertarlas en manguerasflexibles.

7. Si le resulta imposible remover un termmetro de un tapn de hule, corte el tapn conun bistur o navaja. No fuerce el termmetro ya que se podra romper.

8. Al usar un lubricante use una pequea capa alrededor de la parte superior de la unin.Evite engrasar las partes inferiores del aparato.

9. Tres tipos de lubricantes se usan: a) grasa de hidrocarbonos la cual puede quitarsefcilmente con la mayora de solventes de laboratorio, incluso con acetona. b) Debido a

que la grasa de hidrocarbonos es fcil de remover, grasa de silicones se prefieregeneralmente para procesos de altas temperaturas o de alto vaco. Se puede removerfcilmente con cloroformo. c) Para reacciones de extraccin de largo plazo se usa unagrasa orgnica insoluble tal como glicerina. Se puede remover fcilmente con agua.

10.Lave el material de vidrio tan pronto como sea posible despus de usarse. Cuando no sepuede limpiar el material con agua y jabn, use mezcla crmica disponible en loslaboratorios. Tenga mucho cuidado al usar esta mezcla que es extremadamente


10/84

10

corrosiva.

11.La grasa se puede remover fcilmente hirviendo el material en una solucin decarbonato de sodio. Acetona u otro solvente tambin puede usarse.

12.Cuando lave pipetas, tenga cuidado de no golpearle las puntas ya que son muy sensiblesa los golpes y pueden astillarse, nunca introduzca una pipeta en la boca de la llave paraenjuagarla, el agua puede venir con mucha presin y tirarla.

13.NUNCA guarde soluciones alcalinas en cristalera volumtrica, los tapones puedenpegarse y es sumamente difcil separarlos.

E. Manejo de material de vidrio para medir volmenes

La calibracin hecha por el fabricante del equipo volumtrico que se usar en ellaboratorio est dentro del error aceptable para nuestros fines, por lo que el estudiante nodeber hacer ninguna calibracin especial. Simplemente conviene llamar la atencin al

hecho de que los aparatos y las soluciones usadas en volumetra deben emplearse a latemperatura ambiente cuando se haga a la medida, puesto que la mayor parte desoluciones acuosas aumentan 0.02% en volumen por cada grado Celsius (C) de elevacinde temperatura por encima de la ambiental (20 C).

1. Matraces aforados: estn calibrados para contener volmenes dados a la temperaturaimpresa en las paredes, cuando el borde inferior del menisco formado por el lquidocoincida con el anillo del cuello del matraz. Este tipo de matraz no debe calentarse.

2. Probetas: estn calibradas para contener volmenes variables indicados en sugraduacin y son menos precisas que los matraces volumtricos o aforados. Alemplearlas, el menisco del lquido debe quedar tangente a la graduacin de la probeta.

3. Buretas: se emplean para medir volmenes variables. Las que tengan llaves esmeriladasdeben estar ligeramente engrasadas. Una bureta de 50 mL no debe vaciarse ms aprisade 0.7 mL por segundo, pues si no, se adhiere mucho lquido a las paredes y el volumenque baja es inferior al que marca el menisco. Deben limpiarse exhaustivamente antesde usarse. El engrase se hace de manera que su manejo sea ms fcil y suave, sinpermitir ningn escape de lquido. El lubricante no debe contaminar la parte graduadade la bureta. El lquido sobrante no debe descartarse invirtiendo la bureta, sino a travsde la punta.

4. Pipetas calibradas al contenido (marcadas T.C. To Contain): En la calibracin de estas

pipetas el fabricante toma en cuenta el volumen de lquido que se queda en el interiorde la pipeta al drenarla y por lo tanto es necesario soplarlas al final.

5. Pipetas calibradas al vaco (marcadas T.D. To Deliver): Al calibrar estas pipetasnicamente se toma en cuenta el volumen de lquido que se obtiene al drenarlas y porconsiguiente no se deben soplar. Cuando estas pipetas tienen uno o dos anillosesmerilados en el extremo superior se deben soplar.


11/84

11

6. Forma de usar la pipeta: Tmese la pipeta por el tercio superior entre los dedos pulgar,medio y anular. Introduzca la punta en el lquido y succione por extremo libre con laperilla de hule. Vigile constantemente el menisco que asciende por el tallo para evitarque el lquido llegue a la perilla de hule. Cuide de mantener la pipeta sumergida cuandosuccione o de lo contrario al succionar aire, gran parte del lquido entrar a la perilla.Cuando el menisco haya subido una pulgada arriba de la marca superior, rpidamenteocluya el orificio superior con yema del dedo ndice, sosteniendo la pipeta entre elpulgar, el medio y el anular. Controlando la presin con el ndice sobre el orificio, sepermite al lquido contenido drenar hasta que la parte inferior del menisco coincida conla marca superior de la pipeta. Para descargar la solucin en el recipiente deseado,apoye la punta de la pipeta contra la pared del mismo y quite el ndice del orificio,drenando el lquido hasta la marca deseada.

F. Seguridad personal

1. Use pinzas o guantes de asbesto para remover objetos de la fuente caliente. Recuerdeque aunque el vidrio no est al rojo vivo produce quemaduras fuertes al estar caliente.

Coloque todo objeto caliente en planchas de asbesto.

2. Cuando use un frasco con cido asegrese de que el exterior quede limpio, ya que si elcido gote fuera de ste, una segunda persona podra quemarse al tomar luego elfrasco de cido.

3. Derramamiento de cido, materiales custicos, materiales o soluciones fuertementeoxidantes en la ropa o piel debern lavarse inmediatamente con grandes cantidades deagua.

4. Se debe tener especial cuidado al manejar mercurio. Una pequea cantidad en el fondode una gaveta puede llegar a contaminar la atmsfera del laboratorio. La toxicidad delmercurio es acumulativa y la habilidad de este elemento de amalgamarse con otrosmetales es bien conocida. Despus de un accidente con mercurio, termmetros rotos,etc., el rea deber ser cuidadosamente aspirada para recoger en su totalidad las gotasde mercurio. Recipientes que contengan mercurio debern estar muy bien cerrados.

Agregue azufre en el rea que derram mercurio.

5. Nunca beba de un beaker. Nunca pruebe reactivos para identificarlos. Cuando quieraoler algn reactivo o producto de una reaccin, nunca lo haga directamente. Desplaceuna pequea cantidad del vapor hacia su nariz con la mamo.

6. Nunca llene un recipiente con un reactivo que no sea el que dice le etiqueta. Descarte

el contenido de los recipientes no etiquetados.

7. Al trabajar con cloro, sulfuro de hidrgeno, monxido de carbono, cianuro de hidrgenoy otras sustancias sumamente txicas, use siempre la campana en un rea bienventilada.

8. Al trabajar con materiales voltiles, recuerde que el calor causa expansin, y la represinde la expansin puede causar una explosin.


12/84

12

9. El cido perclrico es especialmente peligroso porque explota al contacto con materiaorgnica. No use perclrico sobre bancos de madera y tenga cuidado de no derramarlosobre su piel u otro material orgnico.

G. Medidas de precaucin

Incendios

Debido al uso de solventes voltiles altamente inflamables, tales como ter, acetona,cloroformo, tolueno, xileno, etc., uno de los mayores riesgos en el laboratorio es elincendio. Las precauciones siguientes son muy importantes:

1. Localice la posicin de los extinguidores de incendios, la manta, la ducha y el botiqun deprimeros auxilios y memorice dicha posicin.

2. Nunca encienda fsforos o permita que enciendan encendedores, mecheros, etc. o seactiven contactos elctricos que produzcan chispas cuando se est trabajando con

lquidos inflamables; lmpielos inmediatamente. Para desechar tales lquidos, virtalosen un recipiente designado para descarte de solventes orgnicos.3. En caso de incendios sobre las personas o en sus ropas use inmediatamente la manta o

la ducha.4. Para todos los otros incendios use los extinguidores de CO2. DEFINITIVAMENTE NO use

agua para combatir incendios de solventes orgnicos, generalmente esto contribuye aexpandir el incendio.

5. No busque fugas de gas inflamable con llama directa.

Materiales venenosos

1. Voltiles: La mayor parte de los solventes y cianuros, debern manejarse en la campanapara gase. Las soluciones de cianuros debern medirse con buretas y nunca debernemplearse pipetas. El exceso de soluciones de cianuro debe descartarse en frascos dedesechos. Los tetracloruros son txicos a largo plazo.

2. Venenos no voltiles: Las soluciones de stos nunca deben succionarse con pipetas pormedio de la boca, deber emplearse una perilla de hule.

Materiales custicos o corrosivos:

1. cidos minerales fuertes:cidos sulfrico, clorhdrico, ntrico, perclrico, fluorhdrico yfosfrico (H2SO4, HCl, HNO3, HClO4, HF y H3PO4). Estos destruyen rpidamente los

tejidos. Los accidentes ms frecuentes son provocados por proyecciones de dichoscidos por descuidos en su manejo.

2. lcalis minerales:hidrxidos de sodio y potasio (NaOH y KOH). Son tambin corrosivos ydestruyen los tejidos. La disolucin de estos lcalis en agua produce tambin liberacinde gran cantidad de energa en forma de calor.

3. En caso de contacto bucal con cido o lcali debe lavarse la boca rpidamente con


13/84

13

bastante agua; luego, si el contacto fue con cido, lave su boca con solucin debicarbonato de sodio. Si el contacto fuera con lcali lave su boca con solucin de cidoctrico.

4. En el caso de derrame de cidos o lcalis sobre las manos, mesas o piso de laboratorio,lave con abundante agua inmediatamente.

5. Lesiones de piel por lcalis: lave el rea afectada con abundante agua y luego consolucin de cido brico al 1%.

6. Lesiones de piel por bromo:cbrase el rea afectada con glicerol y frtese hasta quepenetre en la piel y reaccione con el bromo que hubiere penetrado en los poros. Luegosquese y aplique picrato de butesn.

7. Lesiones en los ojos: lvese inmediatamente con agua. Luego lvese usando una copacon bicarbonato de sodio en solucin si la lesin fue con cido y con cido brico ensolucin si la sustancia fuera un lcali. Busque luego asistencia mdica.

8. En el caso de exposicin cutnea con fenol, irrigue el rea con gran cantidad de etanol yluego con abundante cantidad de agua.

VI. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

En el laboratorio se requiere trabajar con ciertas sustancias qumicas, las cuales puedenser muy peligrosas, por ello el trabajo en el laboratorio requiere el estudio de una serie denormas de seguridad que eviten posibles accidentes:

NORMAS GENERALES

1. Cada estudiante o pareja de laboratorio se responsabilizar de su rea de trabajo y desu material.

2. Cada estudiante debe utilizar bata para evitar que posibles proyecciones de sustanciasqumicas lleguen a la piel o prendas de vestir.

3. Las personas con cabello largo debern sujetarlo hacia atrs.4. En el laboratorio est terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas o ingerir

alimentos.5. No se debe utilizar lentes de contacto dentro del laboratorio.6. Siempre al terminar una prctica, verifique que todas las llaves de gas y agua estn

debidamente cerradas.

ROPA DE LABORATORIOSe debe utilizar siempre bata dentro del laboratorio, preferiblemente de algodn. Lautilizacin de la bata protege a la piel y adems puede ser quitada fcilmente en caso deque se derrame alguna sustancia peligrosa. Debe usar ropa cerrada.

Los ojos son particularmente susceptibles a lesiones de modo permanente por lassustancias corrosivas y por fragmentos que saltan. Es imprescindible la utilizacin de gafasde seguridad, si usted utiliza lentes con graduacin, estos deben caber dentro de las


14/84

14

gafas. No es recomendable la utilizacin de lentes de contacto dentro del laboratorio,debido a que cualquier gas o lquido se puede impregnar en estos y causar daos muyseveros a los ojos.

Se debe utilizar guantes en caso que est manipulando sustancias corrosivas o que puedaser peligroso por la absorcin cutnea. Si usted es alrgico a la sustancia a utilizar, deberutilizar los guantes siempre.

La clase de guantes a ser utilizados depende de la clase de qumico a utilizar; la seleccindel guante a utilizar es funcin de la resistencia qumica del material. Los guantes de ltextienen una resistencia limitada a las sustancias qumicas peligrosas ms comunes dellaboratorio. No deben ser utilizados en operaciones en donde la contaminacin seaanticipada y deben ser removidos inmediatamente y lavar las manos de inmediato porquese contaminan.

Guantes ms resistentes incluyen materiales como caucho natural, neopreno, nitrilo,butilo, Viton y cloruro de polivinilo.

Las mascarillas deben ser utilizadas cuando se trabajan con sustancias qumicamentepeligrosas por inhalacin; cuando trabaje con este tipo de sustancias, hgalo en lacampana de extraccin.

Debe utilizar zapato cerrado y pantaln para evitar el contacto directo de algn qumicocon la piel en caso de derrame.

LESIONES

En caso cualquier lesin, por ms leve que pueda parecer, sta debe ser tratadainmediatamente. Por ello se debe tener un manual y equipo de primeros auxilios a mano.Hay ciertos reglamentos que puede seguir en caso de una emergencia:

Uso de la ducha: La ducha debe ser utilizada si se derrama algn qumico txico ocorrosivo sobre usted, lavndolo con grandes cantidades de agua antes de recibir algntratamiento de primeros auxilios. Inclusive algunos segundos pueden evitar unaquemadura seria; usted debe cerciorarse del lugar en donde se encuentre la ducha. Elretiro de productos insolubles en agua se puede facilitar utilizando jabn en el reaafectada. Debe remover toda la ropa contaminada.

Lavadero de ojos: Si algn producto qumico entra en contacto con sus ojos, debelavarlos inmediatamente en el lavadero de ojos. Familiarcese con el lugar en donde

stos se encuentren y la utilizacin de los mismos. Asegrese de mantener los prpadosabiertos para lavar todo el globo ocular. Todas las lesiones en los ojos deben seratendidas inmediatamente por un doctor.

Inhalaciones: En caso de asfixia, se debe aflojar la ropa y quitar collares u otros objetosque impidan la libre respiracin. Se debe consultar a un mdico inmediatamente. Paraevitar accidentes de esta naturaleza, se debe trabajar en un rea ventilada o en lacampana de extraccin.


15/84

15

Si se debe comprobar el olor de alguna sustancia, la forma de hacerlo es echar con lamano hacia la nariz un poco de vapor, pero nunca inhalarlo directamente desde elrecipiente.

Ingestin de qumicos: Si el qumico no ha sido tragado, se deben hacer grgaras conmucha agua, asegurndose de que no se est tragando ninguna cantidad de lquido. Sila sustancia ha sido tragada, no induzca vmito, consuma alrededor de 25 mL de aguapara diluirlo en el estmago. Cualquiera que sea el caso, busque asistencia mdicainmediatamente.

Un medio de intoxicacin comn es por medio de las manos. Algunos venenos seabsorben rpidamente a travs de la piel y todos ellos pueden adherirse en las manos, yfinalmente terminar en la boca. Luego de haber estado expuestas a las sustanciaspeligrosas, las manos deben lavarse con abundante agua y jabn.

Cortadas o quemaduras: En caso de recibir alguna cortada o quemadura, busque recibir

primeros auxilios de inmediato.

Las cortadas o quemaduras se pueden evitar siguiendo estas reglas:

1. Nunca se debe introducir un tapn de hule en una varilla de vidrio sin antes haberhumedecido el tubo y el agujero del tapn. Se recomienda la utilizacin de un trapopara hacer esta operacin.

2. Los bordes agudos o filosos de un tubo de vidrio deben ser eliminados con calor.3. No se debe sacar a la fuerza un tapn de hule que se haya pegado a la superficie del

vidrio, se debe lubricar primero el rea con agua, intentando despus sacar el tapndndole vueltas.

4. No tomar un trozo de vidrio si no se sabe si est caliente; para mayor seguridadutilice pinzas.

5. No utilizar instrumentos que estn rajados o rotos.

En caso de leve derrame de alguna sustancia, si es un cido o una base fuerte, lave elrea con abundante agua, pero si el derrame es abundante o se trata de alguna sustanciamuy txica o corrosiva, informe inmediatamente a su instructor.

USO DE LA CAMPANA DE EXTRACCIN

Siempre que haga algn experimento que implique la formacin de algn humo, vaportxico o necesite evaporar alguna sustancia, debe hacerlo en la campana de extraccin.

Las sustancias qumicas que se guarden en este lugar deben ser utilizadas solamente ah yno se deben extraer. No meta la cabeza a la campana innecesariamente al hacer ajustesal equipo.


16/84

16

EN CASO DE INCENDIO

Si el fuego es pequeo, trate de apagarlo utilizando un extintor adecuado (normalmentese utiliza un extintor para fuegos tipo ABC), esto se hace apuntando hacia la base delfuego. Apague todas las llaves de gas.

Infrmese de la localizacin exacta de los extintores, alarmas contra incendio, mantascontra el fuego y otras medidas de seguridad en el laboratorio, as como el uso de estosaparatos.

Si el fuego es de grandes proporciones, no intente apagarlo, evacue el lugar y vaya a unlugar seguro. Evite entrar en pnico.

UTILIZACIN DE REACTIVOS

Al momento de utilizar reactivos qumicos, es preciso comprobar dos veces lo escrito en laetiqueta a fin de asegurarse que no se emplea un producto por otro. Muchos accidentes

ocurren por no leer cuidadosamente la etiqueta de los frascos.

Cuando los reactivos se contaminan, los experimentos se echan a perder y pueden ocurriraccidentes. Para evitar esto:

1. Descarte los reactivos usados y no los regrese a los frascos originales. UTILICE LOSFRASCOS PARA DESECHOS.

2. Nunca introduzca en un frasco de reactivo los goteros o pipetas que tiene en sugaveta; en vez de ello, vierta un poco de reactivo en un vaso de precipitados omatraz limpio y seco y de ah tome las cantidades necesarias con el gotero o lapipeta.

3. Procure no colocar la parte interna de los tapones de vidrio o corcho sobre las partesde su gaveta que estn llenas de polvo o sustancias qumicas. Si el tapn es decabeza plana, colquelo boca arriba sobre la mesa.

Cuando tenga que hacer una solucin de agua y cido, NUNCAvierta el agua al cido,hgalo SIEMPRE vertiendo el cido al agua muy lentamente.

Evite el contacto directo entre sustancias incompatibles (como cidos con bases) y si debehacerlo siga las indicaciones del instructor al pie de la letra.


17/84

17

PRCTICA No. 1INTRODUCCIN AL MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA

I. OBJETIVO

Aprender a manejar adecuadamente las balanzas analticas mecnicas y electrnicasdisponibles en el laboratorio.

II. TEORA

A. Caractersticas de las balanzas analticas

Una balanza analtica es un tipo de balanza que se caracteriza por su alta precisin y quese utiliza para mediciones de masa muy exactas. Su capacidad puede variar desde 1 ghasta varios kilogramos, mientras que su precisin puede ser al menos de 1 parte en 105

de su capacidad mxima.Segn su capacidad y precisin, las balanzas analticas pueden agruparse de la siguienteforma:

Macrobalanzas: son las balanzas analticas ms comunes, con una capacidadmxima de 160 a 200 g y una precisin de 0.1 mg.

Balanzas semimicroanalticas: tienen una capacidad mxima de 10 a 60 g yuna precisin de 0.01 mg.

Balanzas microanalticas:comnmente tienen una capacidad de 1 a 3 g y unaprecisin de 0.001 mg.

En base a su funcionamiento, las balanzas analticas pueden ser de dos tipos: mecnicas yelectrnicas. Las primeras balanzas analticas mecnicas originales tenan dos platillos, enun platillo se colocaba el objeto a pesar y en el otro se colocaban las pesas estndar hastanivelar ambos platillos. Debido al tiempo que se deba invertir en el manejo de estosequipos, fueron rpidamente desplazados por las balanzas analticas mecnicas de un soloplatillo, en las cuales el objeto a pesar se coloca en el platillo y los pesos estndar seencuentran en el interior y se ajustan por medio de tornillos o botones externos.

En la actualidad, las balanzas analticas mecnicas de un solo platillo estn siendoreemplazadas por las balanzas analticas electrnicas. Estas balanzas se caracterizan por lacarencia de pesas patrn para comparar con el peso del platillo y el objeto a pesar; en vez

de esto, se utiliza un campo magntico que se encarga de nivelar la posicin del platilloincrementando la corriente elctrica en funcin del incremento en el peso. Estainformacin es fcilmente medida, digitalizada y mostrada en una pantalla digital. Entrelas principales ventajas que poseen estas balanzas se enumeran las siguientes:

Mayor velocidad y automatizacin para el pesaje de objetos. Capacidad para efectuar un control de taraautomtico, haciendo que la lectura de

la pantalla sea cero mientras el platillo tenga un recipiente vaco. Capacidad de comunicacin unidireccional o bidireccional con una computadora.


18/84

18

B. Precauciones en el manejo de una balanza analtica

Las balanzas analticas son instrumentos que requieren un manejo cuidadoso. Cadamodelo y marca en particular presentan detalles especficos que deben ser tomados encuenta para su manejo. A continuacin se enumeran algunas reglas importantes a seguiral trabajar con una balanza analtica:

a. Asegurarse que el objeto a pesar quede siempre al centro del platillo.b. Evitar el contacto de materiales corrosivos con el platillo. Siempre debe utilizarse

algn recipiente adecuado para el pesaje, el cual puede estar hecho de algn metalo plstico no reactivos y materiales de vidrio.

c. Si la balanza necesita reajuste, es importante reportarlo inmediatamente a lapersona encargada y tener a la mano el manual de operacin correspondiente.

d. El interior de la balanza debe mantenerse escrupulosamente limpio. Cualquiermaterial derramado debe ser limpiado inmediatamente utilizando toallas de papelque no produzcan esttica o un pincel o brocha delgada de fibra natural.

e. No deben pesarse objetos calientes, sino esperar a que alcancen la temperatura

ambiental antes de introducirlos en la cabina de la balanza.f. No tocar los objetos a pesar con la mano, en vez de esto, es recomendable utilizarguantes de ltex sin talco o pinzas.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

A. Materiales

Vidrio de reloj Papel

B. Reactivos

No aplica

IV. PROCEDIMIENTO

A. Identificacin y reconocimiento de las balanzas analticas del laboratorio.

1. El laboratorio cuenta 4 tipos de balanzas analticas, dos de los cuales son de tipomecnico y los otros dos son de tipo electrnico. Coloque en su cuaderno delaboratorio los 4 diagramas que se muestran en la seccin de Anexos.

2. Utilizando los manuales que se encuentran disponibles junto a las balanzas,identifique las siguientes partes en los diagramas (en caso de no disponer delmanual, pida ayuda a su instructor o auxiliar):

Interruptor de encendido/apagado Puertas de vidrio Burbuja de nivel Tornillos o patas niveladoras


19/84

19

Tornillo para ajuste de cero (balanzas mecnicas) Tornillos para ajuste de peso (balanzas mecnicas) Pantalla de lectura Botn de tara (balanzas electrnicas)

B. Verificacin del estado de la balanza analtica

El instructor le indicar la balanza con la cual deber realizar el siguiente procedimiento.

1. Identifique el cuaderno control de la balanza. bralo y coloque despus de la ltimaanotacin los datos que se le pidan.

2. Observe la burbuja de nivel, sta tiene que encontrarse dentro del crculo delindicador para que la balanza est nivelada. Usando los tornillos o patas niveladoras,reajuste la posicin de la burbuja hasta que la balanza est nivelada.

3. Observe el interior de la balanza, el cual debe estar completamente limpio. Si

observa rastros de alguna sustancia derramada proceda a limpiarlo inmediatamente.Para esto deber abrir con cuidado cualquiera de las puertas laterales de la balanza.Utilice una toalla de papel o una brocha delgada.

4. Anote en el cuaderno de control de la balanza cualquier observacin referente alestado en que la encontr.

C. Ejercicio de pesaje

El siguiente procedimiento deber realizarlo con 2 de las balanzas disponibles.

1. Realice el ajuste de cero. Para las balanzas mecnicas, consulte con su instructor oauxiliar el procedimiento a seguir. Para las balanzas electrnicas, presione el botnde ajuste de cero.

2. Pese un vidrio de reloj vaco. En el caso de las balanzas mecnicas, consulte con suinstructor o auxiliar los pasos a seguir para efectuar el pesaje; recuerde que siempredebe ajustar el peso partiendo del tornillo de mayor valor hasta llegar al de menorvalor (anote las instrucciones en su cuaderno). En el caso de las balanzaselectrnicas simplemente anote el valor mostrado en la pantalla.

3. Presione el botn de cero en las balanzas electrnicas. En el caso de las balanzasmecnicas, algunas tienen la opcin de hacer un ajuste de tara; verifique con su

instructor o auxiliar si la balanza posee esta capacidad y realice el ajuste segn se loindiquen (anote el procedimiento en su cuaderno).

4. Coloque sobre el vidrio de reloj un trozo de papel y realice el procedimiento depesaje correspondiente.

5. En el caso de las balanzas mecnicas, consulte el procedimiento a seguir paradescargarla y regresarla a su estado inicial. En el caso de las balanzas electrnicas,


20/84

20

retire el vidrio de reloj y su contenido, asegurndose que la balanza quedenuevamente en cero.

V. CLCULOS Y RESULTADOS

1. Reporte en su cuaderno los valores de peso obtenidos para el vidrio de reloj y eltrozo de papel en las diferentes balanzas utilizadas.

2. Recuerde que, en el caso de las balanzas mecnicas, probablemente tenga querealizar un clculo adicional para determinar el peso neto del trozo de papel.

VI. PREGUNTAS

No hay.

VII. BIBLIOGRAFA

Ayres, G. H. Anlisis Qumico Cuantitativo.(Trad.: S. V. Prez) Harla, Harper & RowLatinoamericana. Mxico. 1972. 470 pp.

Apex Series Balances Operation Manual.Revision C. Denver Instruments Company.

Instruction Manual. Explorer Balances.Ohaus Corporation. 2002.

Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed.Thomson Learning, Mxico. 2005. +1065 pp.

VIII. ANEXOS

Diagramas de las balanzas disponibles en el laboratorio.Figura 1. Balanza Denver APX-200


21/84

21

Figura 2. Balanza Ohaus Explorer

Figura 3. Balanzas mecnicas Sauter y MettlerBalanza Sauter Balanza Mettler


22/84

22

PRCTICA No. 2DETERMINACIN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL

(Gravimetra de volatilizacin)

I. OBJETIVO

Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante ladeterminacin del peso de la muestra antes y despus de diferentes calentamientos.

II. TEORA

A. Gravimetra de Volatilizacin

La gravimetra de volatilizacin es aplicable para la cuantificacin directa o indirecta decomponentes voltiles o derivados voltiles de los componentes de una muestra, como

H2O, CO2, H2S, SO2, etc. La volatilizacin resulta del calentamiento leve, o de lacalcinacin o de alguna reaccin qumica de la muestra. La cuantificacin se basa enmediciones de masa antes y despus del proceso de volatilizacin.

En los mtodos directos del anlisis gravimtrico de volatilizacin, el analito o derivadovoltil de ste es recolectado en un material absorbente especfico de masa inicialconocida. En base al aumento de masa del material absorbente se calcula la masa delcompuesto volatilizado y luego el contenido del analito en la muestra.

Los mtodos indirectos son, en general, menos exactos que los directos, pues suponenque es slo cierto compuesto el que se volatiliza y que, por lo dems, la muestra no seve alterada, pero los resultados obtenidos se consideran satisfactorios para

determinaciones sencillas. En base a la disminucin de masa que sufre la muestra, secalcula la masa del compuesto volatilizado y luego el contenido del analito en lamuestra.

B.Aplicaciones de Gravimetra de Volatilizacin

Dentro de las aplicaciones ms comunes de la gravimetra de volatilizacin estn: ladeterminacin del contenido de agua en todo tipo de muestras slidas y ladeterminacin del contenido de cenizas (compuestos inorgnicos) en muestras demateriales de origen vegetal o animal.

Prcticamente en todas las determinaciones analticas se presenta la necesidad desecar la muestra, esto es, de eliminar el agua presente.Para determinar el contenidode humedad en una muestra slida, sta se calienta levemente por encima del punto deebullicin del agua, en un horno a presin atmosfrica o en un horno a presin reducida,por el tiempo que sea necesario para llevar el residuo de la muestra a una masaconstante. El agua presente en la muestra original, que ha sido de esta formavolatilizada, se cuantifica en forma directa si ha sido absorbida en un desecantepreparado para ello, o en forma indirecta, si no ha sido recolectada de ninguna manera.


23/84

23

C. Formas en que est presente el agua en muestras slidas y su cuantificacin

Se considera que el agua presente en los slidos se puede encontrar enlazadaesencialmente en una de dos formas: fsica o qumicamente. Sin embargo, en muchoscasos, el agua est enlazada a un mismo material en diferentes formas.

Agua enlazada fsicamente

Es agua que no forma parte de la estructura qumica con el slido, y generalmente se ledenomina humedad.

Para eliminar este tipo de agua se requiere una cantidad de calor comparable con la quese necesitara para evaporar agua; es suficiente calentar a 100-105 C el material, oexponerlo a una atmsfera seca, para remover la mayor parte de este tipo de agua. Elagua puede estar fsicamente enlazada a un slido en las siguientes formas:

Agua disuelta: puede existir en un slido en la misma manera que un slido

puede existir disuelto en una solucin. En el equilibrio, tal solucin slida eshomognea y ejerce una presin de vapor de agua que aumenta con latemperatura y el contenido de agua. Aun a altas temperaturas, la eliminacin deesta agua puede ser lenta debido a su baja velocidad de difusin hacia fuera delslido.

Agua de oclusin:puede encontrarse dentro de cavidades de un slido o puedeser absorbida en el slido durante su formacin (tratndose de un precipitado),quedando cubierta por el mismo slido. Este sistema es heterogneo paraalgunos slidos que son impermeables al agua, y se requieren altas temperaturaspara eliminar este tipo de agua en un tiempo razonable. La mayora de losslidos precipitados de soluciones acuosas tienen agua ocluida.

Agua de adsorcin:este tipo de agua es superficial, ejerciendo una presin devapor que aumenta con la temperatura y est en equilibrio con la humedadambiental. El volumen adsorbido depende de la humedad, temperatura y rea dela superficie especfica del slido, aumentando con la presin de vapor delambiente y disminuyendo al aumentar la temperatura.

Agua enlazada qumicamente

Este tipo de agua, por formar parte de la estructura qumica del slido, se mantiene enuna proporcin definida dentro de ste. Generalmente se requieren mayores cantidadesde energa para eliminar este tipo de agua en comparacin con el agua enlazadafsicamente. El agua puede estar qumicamente enlazada al slido en las siguientes

formas:

Agua de cristalizacin o hidratacin:est enlazada a las molculas o iones delslido. Este tipo de agua retiene su identidad como tal y es el caso de slidoscomo: BaCl22H2O, MgSO47H2O, etc. (compuestos hidratados). La completaprdida de agua por el hidrato da la forma anhidra del compuesto, segn:

AnH2O A + nH2O (A = compuesto anhidro)


24/84

24

Agua de constitucin:no se encuentra presente como molculas de agua tales enel slido, sino como tomos de hidrgeno y oxgeno enlazados a otros tomosdel compuesto. Al descomponerse el compuesto ante calentamiento, estostomos de hidrgeno y oxgeno se unen para liberarse en forma de agua. Paradescomponer tales compuestos se requieren altas temperaturas. Ejemplos:

Ca(OH)2 CaO + H2O

2NaHCO3 Na2CO3+ H2O+ CO2

Determinacin indirecta de humedad mediante secado en horno

La determinacin de la humedad en una muestra slida es uno de los anlisis mscomunes. El conocimiento del contenido de humedad en muestras es importante y se

requiere incluir en el reporte del contenido de otras sustancias; de aqu que el contenidode otras sustancias en una muestra se puede reportar en trminos de base seca,adems de en trminos de base hmeda o tal como recibi. La determinacin deagua se complica por el hecho de que se puede encontrar presente en varias formas enla muestra y que puede haber otros componentes, adems del agua, que sean voltiles.

En la determinacin indirecta del agua mediante secado en horno, la muestra escalentada a una temperatura suficiente para eliminar el agua, y la prdida de peso setoma como una medida del contenido de agua en la muestra original . La principalventaja de este mtodo indirecto es su simplicidad y su desventaja es quecualquier otro cambio de peso que ocurra bajo calentamiento causa error enla determinacin del agua(esto si otro compuesto adems de agua es volatilizado enel proceso de calentamiento).

El procedimiento comercial para secar (eliminar humedad) una muestra slida establees calentarlo a presin atmosfrica a 105-110 C por dos horas o bien hasta obtenermasa constante. Si no es posible obtener masa constante bajo este tratamiento, puededeberse a que la muestra es inestable al calor o a que el agua est enlazada de unaforma tal que no es posible completar su eliminacin a esa temperatura.

Trabajando a una temperatura adecuada, el calentamiento en horno es para algunassustancias un mtodo apropiado para determinar el agua total, esto es posible cuando elresiduo obtenido del calentamiento a la temperatura necesaria para la eliminacin total

de agua, es un residuo qumica y fsicamente estable. Ejemplo de este tipo de sustanciasson el sulfato de calcio hidratado, el cloruro de bario dihidratado, el sulfato de magnesioheptahidratado y otros hidratos.

Mediante procesos de calentamiento es posible determinar el agua de hidratacin decompuestos cristalinos como CuSO4nH2O y ZnSO4nH2O. En el caso de estoscompuestos, el calentamiento a 400 C permitir remocin completa del agua dehidratacin segn:


25/84

25

400 C

AnH2O A + nH2O (1)

Por otra parte el calentamiento a una temperatura menor, 140 C, nicamente permitirremocin parcial del agua de hidratacin, segn:

140 C

AnH2O AyH2O + xH2O (2)

Siendo n = x + y. Tal comportamiento indica que en estos compuestos no todas lasmolculas de agua de hidratacin estn qumicamente enlazadas en una formaequivalente.

En la presente prctica se determinar el contenido de humedad en harinas de origen

vegetal, el cual es un parmetro de calidad especificado por el Codex Alimentarius.


A. Materiales

Crisol con tapadera Pinzas para crisol Mechero Bunsen Soporte universal Anillo de hierro Rejilla de asbesto Plancha cermica o de asbesto para material caliente Desecadora con agente secante Balanza analtica Horno de conveccin Esptula analtica

B. Reactivos

Ninguno

IV. PROCEDIMIENTO

A. Preparacin de un crisol con su respectiva tapadera (la manipulacin se hace conpinzas para crisol limpias, por las temperaturas y para evitar afectar su masa).

1. Lave bien el crisol con jabn, agua corriente y agua desionizada, y squelo.Identifquelo con lpiz en un lugar apropiado.


26/84

26

2. Arme un sistema para calentamiento y caliente el crisol con tapadera por 10 minutoscon el mechero, teniendo cuidado de que est entreabierto.

3. Espere 2 minutos e introdzcalo en una desecadora, donde deber enfriarse por 10minutos; cuide que quede entreabierto dentro de la desecadora y que no seconfunda con el de otros estudiantes. Recuerde dejar la tapadera de la desecadoraligeramente abierta por el cambio de presin que sufrir al enfriarse los crisoles.

4. Determine la masa del crisol usando una balanza analtica que d hasta 0.1 mg;anote la medida de masa con su correspondiente incertidumbre.

5. Repita los pasos 1 a 4 hasta que dos medidas consecutivas de masa no difieran porms de 0.2 mg y se considere que as se ha llegado a masa constante. El tiempoque transcurra entre el paso de sacar el crisol de la desecadora y el paso de pesarlodebe ser el menor posible, pues la humedad natural del ambiente fuera de ladesecadora tender a ser absorbida por el material del que estn hechos losrecipientes en cuestin.

B. Determinacin del contenido de humedad en la muestra

1. En el crisol llevado a masa constante, pese alrededor de 2.0000 gde la muestraque se le asigne.

2. El crisol con su tapadera y la muestra debern ser llevados a masa constantecalentndolos en un horno a 130 C por un perodo inicial de 60 minutos. Dejedestapado el crisol durante el calentamiento.

3. Saque del horno el crisol e introdzcalo en una desecadora, donde deber enfriarsepor 10-15 minutos; cuide que quede entreabierto dentro de la desecadora y que nose confunda con el de otros estudiantes. Anote cambios de apariencia de la muestraa lo largo del proceso.

4. Determine su masa usando una balanza analtica que d hasta 0.1 mg; anote lamedida de masa con su correspondiente incertidumbre.

5. Repita el proceso anterior con perodos de calentamiento de 30 minutos hasta que ladiferencia de masa entre 2 pesajes sucesivos sea menor de 0.001 g. El tiempo quetranscurra entre el paso de sacar el crisol de la desecadora y el paso de pesarlo debeser el menor posible, pues la humedad natural del ambiente fuera de la desecadoratender a ser absorbida por el material del que estn hechos los recipientes.

6. Despus de llevar a masa constante el crisol con la muestra, agrguele unas cuantasgotas de agua, observando y explicando los cambios que sucedan (color,temperatura, etc.).


27/84

27

C. Ejercicio para resolver durante la prctica. Deje constancia en su cuaderno delaboratorio e incluya la resolucin del ejercicio en las preguntas POST-LAB.

1. Una muestra de 2.5749 g de CuSO4n H2O se calent en un crisol a 140 C hastallevarlo a masa constante. La prdida de masa durante este proceso fue de 0.7412g. La muestra original tena un color celeste intenso, mientras que la muestra finalmostr una coloracin celeste ms clara, casi blanca.

2. A continuacin el crisol con la muestra fueron calentados a 400 C hasta llegar amasa constante, obtenindose una prdida de peso de 0.1864 g. La muestra finalmostr un color blanco. Al agregarle unas gotas de agua se produjo una reaccinviolenta que gener mucho calor, mientras que la muestra recuper su color celesteoriginal.

3. Con base en los datos de peso y prdida de peso determinados, calcule los valoresx, y y n para las ecuaciones (1) y (2). Escriba dichas ecuaciones con la frmulacorrespondiente de A y los valores x, yy n encontrados (redondear el entero

ms cercano).

4. Explique a qu se deben los cambios de color en la muestra durante las diferentesetapas del calentamiento.


1. Proporcione al catedrtico los datos de peso inicial y final y prdida de peso deltratamiento dado a su muestra. Adquiera del catedrtico los datos de las muestrastrabajadas por otros estudiantes de su seccin. Para cada una de las muestrasrealice los clculos indicados en los incisos siguientes.

2. A partir de los datos obtenidos calcular, en porcentaje (p/p), el contenido dehumedad "en base tal y como se recibi".

3. Exprese sus resultados finales como promedios obtenidos de las rplicascorrespondientes y con sus respectivos lmites de confianza.

VI. PREGUNTAS

PRE-LAB1. Indique en forma general y especficamente en nuestro caso, qu sustancias

desecantes se utilizan en las desecadoras y cmo se sabe si su capacidad desecantees apropiada o no.

2. Indique las desventajas del mtodo de determinacin indirecta de agua mediantesecado en horno e indicar un mtodo para su determinacin directa.

3. Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas de origenvegetal segn la legislacin nacional y/o internacional.


28/84

28

POST-LAB4. Investigue e indique por medio de una ecuacin, el cambio qumico que sufre el

sulfato de cobre n-hidratado al calentarlo a 1000 C.

5. Explique qu caractersticas de la estructura de los compuestos n-hidratados hacenque no todas las aguas de hidratacin se pierdan a la misma temperatura.

6. Una muestra industrial de cal apagada, constituida por hidrxido de calcio y materiainerte, es calentada de manera que pierda nicamente agua que no es deconstitucin. Se pesan 5.0000 g de la muestra as secada y se calientan a unatemperatura tal que se desprende toda el agua de constitucin. Asumiendo que laprdida de agua es la de constitucin, calcule el % (p/p) de Ca en la cal apagada(muestra original) y en la cal viva (residuo resultante del tratamiento decalentamiento, constituido por xido de calcio y material inerte), si el producto pes4.0270 g.

VII. BIBLIOGRAFA


Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemists Companion: A Handbook of Practical Data,Techniques and References.John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972. 537 pp.

Harris, A.D., Kalbus, L.H.Decomposition of copper (II) sulfate pentahydrate: A sequentialgravimetric analysis, Journal of Chemical Education, 56 (6), 1979. p.417-8.

Norma COGUANOR NGO 34 086 h2 1 Revisin. HARINAS DE ORIGEN VEGETAL.Determinacin del contenido de humedad. Comisin Guatemalteca deNormas. Guatemala. 1985.

NORMA DEL CODEX PARA LA HARINA DE TRIGO. CODEX STAN 152-1985. Comisin del Codex Alimentarius. 1995.

ONeil, M. (Ed.) The Merck Index.14thed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.


Tablas de composicin de alimentos (INCAP; UNO-FAO; USDA). USDA:http://www.nal.usda.gov/fnic/foodcomp/


29/84

29

PRCTICA No.3PREPARACIN Y VALORACIN DE UNA SOLUCIN ESTNDAR DE BASE

FUERTE PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACTICOEN VINAGRE

(Volumetra de neutralizacin)

I. OBJETIVOS

Iniciarse en los mtodos volumtricos de neutralizacin despus de haber verificadoque se domina la tcnica del uso de la bureta y la balanza analtica.

Aplicar en forma directa el mtodo volumtrico de neutralizacin para la obtencin deuna solucin estndar valorada de una base fuerte.

Determinar el contenido de cido actico en una muestra de vinagre comercial.

II. TEORA

Preparacin y valoracin de soluciones estndar

Las sustancias utilizadas como reactivos en los mtodos de neutralizacin deben estaraltamente ionizadas, no ser voltiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolublesdurante la valoracin.

Los cidos ms utilizados para este tipo de titulaciones son: cido clorhdrico, cidosulfrico, cido perclrico, cido oxlico (el cual slo se utiliza para la valoracin de bases

fuertes), entre otros. Las bases ms utilizadas son: hidrxido de sodio, hidrxido depotasio y carbonato de sodio; ste ltimo nicamente se utiliza para la valoracin decidos fuertes. Las soluciones de hidrxido de sodio se deben almacenar en frascos depolietileno, ya que an las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contaminan consilicatos.

Los estndares primarios cidos ms utilizados son: cido oxlico dihidratado, cidobenzoico, cido sulfmico y ftalato cido de potasio. Este ltimo es el estndar primariocido ms comn; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy elevada (99.95 %)y debe secarse a temperaturas inferiores a 125 C para evitar que se descomponga; elindicador que se utiliza en la reaccin es fenolftalena y la valoracin ocurre segn lareaccin:

KOOCC6H4COOH KOOCC6H4COO-+ H+

Los estndares primarios alcalinos ms utilizados son: carbonato de sodio (valoracin decidos fuertes), tris(hidroximetil)aminometano (HOCH2)3CNH2(conocido como TRIS) y elbrax Na2B4O710H2O.


30/84

30

En la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, el lmite inferior para laconcentracin de ambos es de 0.001 N, ya que si estn ms diluidos, el cambio de pH alalcanzar el punto estequiomtrico es muy pequeo para que pueda detectarse por mediode un indicador visual.

Antes de realizar una valoracin de neutralizacin debe considerarse cul es el pH de lasolucin en el punto estequiomtrico para as escoger un indicador adecuado para elsistema.

En las titulaciones de neutralizacin deber bastar, en principio, una sola solucinestndar, cido o base; en la prctica conviene tener ambas disponibles para lograr unalocalizacin ms exacta de los puntos finales. En este caso, una de las soluciones sevalora contra un estndar primario; la normalidad de la otra solucin se encuentradeterminando la razn de los volmenes cido-base, esto es, los mililitros de cidorequeridos para neutralizar 1.000 mL de base.

Cuadro 1. Indicadores cido-base importantes

Nombre comn Intervalo detransicin depH (viraje)

Color cido Color alcalino

Rojo de cresol 0.21.8 rojo amarilloAzul de timol 1.22.8 rojo amarilloAmarillo de metilo 2.94.0 rojo amarilloAzul de bromofenol 3.04.6 amarillo prpuraNaranja de metilo 3.14.4 rojo naranja

Verde de bromocresol 3.85.4 amarillo azulRojo de metilo 4.26.3 rojo amarilloPrpura de bromocresol 5.26.8 amarillo prpura

Azul de bromotimol 6.27.6 amarillo azulRojo de fenol 6.88.4 amarillo rojoPrpura de cresol 7.69.2 amarillo prpura

Azul de timol 8.09.6 amarillo azulFenolftalena 8.310.0 incoloro rojo violetaTimolftalena 9.310.5 incoloro azul

Amarillo de alizarina GG 1012 incoloro amarillo


A. Materiales

1 bureta de 50 mL 1 erlenmeyer de 125 mL 3 erlenmeyer de 250 mL 2 beakers de 250 mL 1 beaker de 150 mL en la campana 1 baln volumtrico de 1 L 1 baln volumtrico de 250 mL 1 probeta de 10 mL

1 esptula analtica 1 soporte universal 1 pinza para bureta 1 balanza seminaltica 1 balanza analtica 1 Embudo de vidrio Pizeta con agua desmineralizada 1 termmetro de alcohol


31/84

31

1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 frasco de polietileno de 1 L 1 desecadora con agente secante

B. Reactivos

Agua desmineralizada 1 frasco gotero con fenolftalena como indicador NaOH grado reactivo Ftalato cido de potasio grado analtico previamente secado Vinagre comercial

IV. PROCEDIMIENTO

A.Verificacin de tcnica de trabajo en el uso de la bureta y la balanza analticaPrevio a la prctica de laboratorio, revise el la seccin 37A-6 del libro texto Fundamentosde Qumica Analtica, Skoog et al., 2005.

Se transfieren varias porciones de agua de la bureta a un Erlenmeyer y sobre la base delas lecturas de la bureta se medirn los volmenes aparentes correspondientes.

Utilizando una balanza analtica y datos de literatura sobre la densidad del agua enfuncin de la temperatura se obtendr el volumen real de cada porcin. Si el volumenreal y el volumen aparente concuerdan dentro de lo aceptable en todos los casos, sepuede estar seguro que la tcnica de trabajo es satisfactoria. En el cuaderno de

laboratorio, en la seccin de propiedades fsicas, incluya un cuadro que muestre losvalores del volumen que ocupa 1.000 g de agua en funcin de la temperatura, para unrango de 18 C a 28 C.

1. PREPARACIN DE LA BURETAa. Lave y drene una bureta con agua desionizada. Llnela con agua desionizada y

verifique que la llave funcione bien y que no gotee.b. Abra la llave y permita que el agua drene hasta que el nivel llegue levemente por

debajo de la marca de 50.00 mL. Verifique que no hayan quedado gotasadheridas a las paredes internas de la porcin graduada de la bureta y que nohaya burbujas de aire atrapadas en la punta.

2. MEDICIN DE VOLMENES APARENTES Y VOLMENES REALESa. Pese un Erlenmeyer de 125 mL con tapn de hule en la balanza analtica. El

tapn, el exterior del Erlenmeyer y el interior del cuello de ste deben estarsecos.

b. Llene la bureta con agua desionizada hasta un nivel levemente inferior al de lamarca de 0.00 mL. Mida la temperatura del agua dentro de la bureta y antelahasta la unidad ms cercana.

c. Utilizando una tarjeta blanca con una marca negra para ayudarse, haga la lectura


32/84

32

inicial del agua de la bureta con su correspondiente incertidumbre y antelas.Transfiera al Erlenmeyer preparado un volumen de 10.00 mL. Tome lasprecauciones necesarias para evitar prdidas de agua por salpicaduras fuera delErlenmeyer o no recibir hasta la ltima gota que haya salido de la bureta. Anotela lectura final del agua en la bureta con su incertidumbre.

d. Pese el Erlenmeyer con su tapn y contenido; calcule el volumen real de laporcin de agua en el Erlenmeyer y la diferencia entre el volumen aparente yreal. Si esta diferencia es de 0.10 mL o menor la medicin es satisfactoria y esposible continuar. Si la diferencia es mayor, solicite la ayuda del auxiliar pues seest cometiendo algn error en la tcnica de trabajo.

e. Vace el Erlenmeyer y repita los pasos a. al d., pero transfiriendo 30.0 mL deagua. Use el mismo criterio de aceptacin para estas mediciones.

B. Preparacin de solucin de NaOH aproximadamente 0.1 N

1. Utilizando una balanza de precisin 0.01 g, pese dentro de un beaker de 250 mL lacantidad de NaOH necesaria.

2. Agregue agua desionizada al beaker y disuelva el NaOH con agitacin. CUIDADO:REACCIN EXOTRMICA. Si es necesario, utilice un bao con agua a temperaturaambiente para facilitar la disolucin del slido.

3. Cuando la solucin est a temperatura ambiente, transfirala a un baln volumtricode 1.0 L. Haga lavados en el beaker con agua desionizada y agrguelos al baln.

4. Afore el volumen de solucin a 1.0 L con agua desionizada, utilizando una pizeta ofrasco para lavar. Sujetando fuertemente el tapn, invierta el baln varias veces parahomogenizar la solucin.

5. Lave previamente un frasco de polietileno y enjuguelo tres veces con pequeasporciones de la solucin preparada. Transfiera la solucin y rotule el frasco; en laetiqueta debe colocar lo siguiente: nombre de la solucin, concentracin, nombre dela persona que lo prepar, curso, seccin y fecha.

C. Valoracin de la solucin de NaOH con ftalato cido de potasio

Utilizando la balanza analtica, pese por diferencia hacia un erlenmeyer de 250 mL,aproximadamente 0.0025 moles de ftalato cido de potasio (secado a 110 C por treshoras y guardado en un pesasustancias dentro de la desecadora). Agregue alrededor de50 mL de agua desionizada, disuelva la sal y titule con la solucin de NaOH, utilizandotres gotas de solucin de fenolftalena como indicador y llegando al punto final de lamisma manera que en la determinacin de la razn acido-base. Trabaje en triplicado.

D. Determinacin de cido actico en una muestra de vinagre comercial

1. Utilizando una pipeta volumtrica, transfiera 25.00 mL de la muestra de vinagre a unbaln volumtrico de 250 mL, afore con agua desmineralizada y homogenice lasolucin.

2. Utilizando una pipeta volumtrica limpia, transfiera 25.00 mL de la dilucin demuestra a un erlenmeyer de 250 mL y aada unos 75 mL de agua desmineralizada.

3. Aada 2 a 3 gotas de fenolftalena como indicador y valore con la solucin de NaOHpreviamente estandarizada.


33/84

33

4. Repita los pasos 1 a 3 dos veces ms para obtener un triplicado. Si prepara las 3rplicas en forma simultnea, mantenga tapados con papel parafilm los erlenmeyersque no estn en uso.

E. Tratamiento de residuos

Todos los residuos se neutralizan y descartan en el lavadero.


1. Calcule una desviacin media de los tres valores obtenidos para la razn cido-base.2. Calcule la normalidad de la solucin de NaOH con su correspondiente lmite de

confianza al 95 %.3. Calcule el contenido de cido actico a partir de cada muestra titulada, tomando en

cuenta el factor de dilucin utilizado. Exprese los 3 resultados como Molaridad,Normalidad y Porcentaje p/v.

4.

Obtenga el promedio del contenido de cido actico y calcule la desviacin estndar yel lmite de confianza al 95 %.5. Compare el valor obtenido con el reportado con el fabricante calculando el error

relativo porcentual. Asumiendo que la medicin se realiz en forma adecuada, evalela calidad del vinagre en funcin de la variacin mxima permitida segn losestndares nacionales y/o internacionales para este tipo de productos.

VI. PREGUNTAS

PRE-LAB1. Presente por medio de una ecuacin, con las estructuras moleculares

correspondientes, el equilibrio cido-base de la fenolftalena y del naranja de metilo.Indique los colores correspondientes de las formas cida y bsica. Indique cmo sepreparan soluciones de estos indicadores para ser utilizadas en titulaciones cido-base.

2. Mencione los requisitos indispensables que debe llenar un indicador en volumetra deneutralizacin. Indique los tres principales tipos de estos indicadores y suscaractersticas.

3. Explique qu es titulacin por retroceso, qu ventajas y desventajas posee estatcnica y en qu casos se recomienda su utilizacin.

POST-LAB4. El procedimiento seguido para el chequeo de la tcnica de trabajo en el uso de la

bureta y la balanza analtica puede ser llamado calibracin parcial de la bureta.Indique, en el caso de querer hacer una calibracin completa de la bureta, qu pasosadicionales deberan realizarse.

5. Por medio de una valoracin gravimtrica se determina que 25.00 mL de ciertasolucin de cido sulfrico dan como producto 0.3059 g de sulfato de bario. A qu


34/84

34

volumen debe diluirse medio litro de esa solucin de cido sulfrico para hacerla0.0800 N?

6. Una muestra de una sal de Seignette KNaC4H4O6, que solamente contiene impurezasinertes, se calcina a KNaCO3 y el producto se valora con un exceso de cidosulfrico. Calcule a partir de los siguientes datos el porcentaje de pureza de lamuestra.

Acido sulfrico aadido en exceso: 40.00 mL Peso de la muestra: 0.8560 g NaOH empleado en la valoracin por retroceso: 1.50 mL 1 mL de H2SO4se neutraliza con 1.06 mL de NaOH 1 L de NaOH contiene 4.0900 g de NaOH

VII. BIBLIOGRAFA


Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemists Companion: A Handbook of Practical Data,Techniques and References.John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972. 537 pp.

ONeil, M. (Ed.) The Merck Index.14thed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.


CRC Handbook of Chemistry and Physics.CRC Press Inc., U.S.A. (cualquier edicin

reciente).


35/84

35

PRCTICA No. 4DETERMINACIN DE DUREZA DE AGUA POR TITULACIN

COMPLEJOMTRICA(Volumetra de formacin de complejos)

I. OBJETIVOS

Estudio y aplicacin de los complejos en el anlisis volumtrico. Determinacin de la dureza de distintas muestras de agua.

II. TEORA

A. Formacin de complejos EDTA

El cientfico Schwarzenbach public en el ao 1945 el primero de una serie de estudios

fundamentales sobre los cidos poliaminocarboxlicos como agentes analticos quelantes.El ms importante de ellos es el cido etilendiaminotetraactico, abreviado AEDT (ocomnmente EDTA por sus siglas en ingls), que se ha convertido en uno de losreactivos titulantes ms utilizados. Al igual que otros tipos de reacciones de titulacin, laformacin de complejos debe ser rpida, estequiomtrica y cuantitativa; todas estascondiciones son cumplidas por las titulaciones con EDTA.

Una reaccin de formacin de complejos involucra un catin metlico Mn+y otra entidadinica o molecular L, llamada ligando, que contiene al menos un tomo con un par deelectrones libres. Los ligandos se llaman unidentados cuando pueden ligar al catin porenlace coordinado a travs de un solo par de electrones, y multidentados, cuando sonvarios los pares de electrones para la formacin de los enlaces coordinados. Cuando unligando multidentado forma ms de un enlace coordinado con el mismo tomo metlicose forma una estructura anular y se dice que el complejo formado es un quelato.

La gran importancia que ha alcanzado el EDTA como agente titulante se debe a queforma quelatos de 1:1 con muchos cationes metlicos. La terminacin completa de unatitulacin complejomtrica est gobernada por la estabilidad del complejo que se forma,y esta estabilidad aumenta considerablemente cuando intervienen ligandos polidentados.El EDTA combina las propiedades coordinantes del grupo amonio y del grupocarboxilato, lo que hace especialmente estables los quelatos que forma con los cationesmetlicos. Es un agente acomplejante efectivo porque puede formar anillos quelatos decinco miembros con un solo catin metlico, por la donacin de cuatro o a veces tres

pares de electrones de los grupos carboxilatos y de los tomos de nitrgeno. Laestructura especfica del complejo vara con el catin metlico, el cual queda hexa openta coordinado con el ligando. El tetraanin del EDTA, tiene la siguiente estructura:


36/84

36

Otras razones por las que es muy recomendable el uso de EDTA, adems de laestabilidad de los complejos que forma, son las siguientes:

Se puede obtener cierta selectividad debida a diferencias de estabilidad de loscomplejos formados y en base al control del pH de la solucin. Segn sea el pHdel medio, la formacin de los complejos metal-EDTA puede representarse por lassiguientes ecuaciones en el caso de un catin divalente:

M2 + H2Y2 MY2 + 2HM2 + HY3 MY2 + HM2 + Y4 MY2

En condiciones fuertemente bsicas se titula Ca2

, en condiciones bsicas se titulanlos cationes de metales como magnesio, estroncio y bario. A valores intermediosde pH se titulan los cationes de manganeso, hierro(II), las tierras raras, cobalto,nquel, cobre, aluminio, cinc, cadmio, plomo, etc. En condiciones cidas se titulanlos cationes mercurio, bismuto, cobalto(III), cromo, hierro(III), galio, indio,selenio, titanio y vanadio.

La sal disdica del EDTA constituye un patrn primario aceptable para anlisiscuantitativo.

El punto final de las titulaciones de EDTA puede determinarse adecuadamente con

indicadores visuales o por mtodos instrumentales.Las determinaciones se ajustan a cualquier rango de concentraciones.

Un factor importante en la aplicacin de las titulaciones con EDTA ha sido el desarrollode indicadores adecuados que permiten llevar a cabo titulaciones en soluciones diluidas.Los indicadores para iones metlicos son generalmente colorantes que forman complejoscon iones metlicos, con la caracterstica de que el complejo formado tiene un colordiferente al del indicador libre. Los complejos metal-indicador se forman en ciertosrangos de concentracin del metal, en forma similar a lo que sucede con los indicadoresde pH y concentracin de hidronio.

Uno de los primeros indicadores desarrollados fue el 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-6-nitro-2-naftol-4-sulfonato, conocido con el nombre de Negro de Eriocromo T. Este indicadortiene la desventaja de dar un viraje difuso cuando en la muestra se encuentra solamentecalcio, y de ser poco estable en solucin. Para sustituirlo se ha utilizado el cido 1-(1-hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfnico, conocido comercialmente con el nombrede Calmagita, el cual tiene la ventaja de ser estable en solucin acuosa y dar un virajems claro que el Negro de Eriocromo T. Otro indicador utilizado en la titulacin delcalcio es la calcona, que funciona satisfactoriamente.


37/84

37

Cuando se usan mtodos instrumentales para la deteccin del punto final (generalmentepor el uso de electrodos) es recomendable valorar el titulante contra carbonato decalcio, metales puros como cinc, cadmio o cobre, o contra sales de cadmio, pues as sepuede obtener mayor exactitud.

B. Dureza del agua

La "dureza" del agua se debe principalmente a la presencia de sales de calcio ymagnesio. La "dureza temporal" del agua se debe a los bicarbonatos de estoselementos y puede eliminarse por ebullicin. Esta forma de dureza se determinacuantitativamente por la simple titulacin con una solucin patrn de cido (utilizandonaranja de metilo como indicador). La "dureza permanente" se debe principalmente a lapresencia de sulfatos y cloruros de calcio y magnesio, y no es afectada por la ebullicindel agua.

La dureza se puede determinar por titulacin con la sal disdica del EDTA de acuerdo

con el procedimiento corriente de valoracin complejomtrica de calcio y magnesio.

El concepto de dureza, que indica el contenido total de sales alcalinotrreas, se expresaen grados, de acuerdo a lo siguiente:

Grado de dureza alemn, dH, corresponde a 10 mg/L de CaO Grado de dureza ingls, eH, corresponde a 10 mg/0.7 L de CaCO3 Grado de dureza francs, fH, corresponde a 10 mg/L de CaCO3

Como la dureza del agua se debe principalmente a la presencia de salesclcicas, nicamente se expresa en funcin de sales clcicas. Se acostumbratambin expresar la dureza de las aguas en partes por milln (ppm) de CaO de CaCO3.

La determinacin de calcio y magnesio en muestras de agua constituye unprocedimiento normalizado para la determinacin de la dureza del agua. Lavaloracin directa con EDTA a pH 10, con Negro de Eriocromo T comoindicador, da la suma de calcio y magnesio (dureza total). Para mantenerconstante el pH en un valor de 10 se utiliza una solucin reguladora deamonaco y cloruro de amonio.

La reaccin que a ese pH tiene lugar entre el EDTA y los iones metlicos determinados(calcio y magnesio) puede representarse por:

M2 + HY3 MY2 + H

Durante la titulacin con la solucin de EDTA primero se titulan los cationes calcio ydespus los magnesio; en el punto final, los iones magnesio que estn formando uncomplejo dbilmente asociado con el Negro de Eriocomo T y dando un color rojo a lasolucin reaccionan con el titulante, dejando libre al indicador y producindose as uncambio de color a azul:


38/84

38

MgNET + HY3 HNET2 + MgY2(rojo vivo) (azul)

Cuando slo se est determinando calcio en una muestra que no contiene magnesio, nodebe usarse este indicador, a menos que se agregue a la solucin de EDTA una pequeacantidad de solucin de cloruro de magnesio antes de valorarla para asegurarse unaconcentracin de magnesio adecuada para la formacin del complejo coloreadomagnesio-indicador.

Cuando se quiere determinar calcio en una solucin que contiene calcio y magnesio, sehace precipitar el magnesio como Mg(OH)2y se titula el calcio utilizando calcona comoindicador. La calcona forma un complejo rojo-rosado con el calcio y en el punto deequivalencia, al quedar libre, da un color azul limpio a la solucin.

Cuando se titula agua dura, que generalmente contiene interferentes, debe aadirse a lamuestra cianuro de sodio el cual previene la interferencia de metales como cobre y

hierro, stos forman complejos ms estables con el cianuro y as se logra que noreaccionen con el EDTA.


A. Materiales

3 balones volumtricos de 250 mL 1 beaker de 150 mL 1 frasco de polietileno de 100 mL 2 frascos de polietileno de 250 mL 1 bureta de 50 mL 2 pipetas Pasteur con bulbo 1 probeta de 10 mL 1 probeta de 25 mL Papel pH 3 erlenmeyer de 125 mL 3 erlenmeyer de 250 mL 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 pipeta volumtrica de 15 mL

Estufa con agitador Barra magntica para agitacin Varilla de vidrio para agitacin 2 beakers de 250 mL 1 perilla para pipeta volumtrica 1 esptula analtica 1 soporte universal 1 pinza para bureta 1 balanza seminaltica 1 balanza analtica 1 Embudo de vidrio Pizeta con agua desmineralizada

B. Reactivos

Agua desmineralizada Carbonato de calcio grado analtico EDTA sal disdica grado analtico HCl al 37 % grado reactivo Cinta de magnesio grado analtico Negro de Eriocromo T Trietanolamina Cloruro de amonio

Hidrxido de amonio concentrado Etanol absoluto Calcona Metanol Dietilamina Muestra de agua proporcionada

por el estudiante


39/84

39

IV. PROCEDIMIENTO

A.Antes de la prctica

Seque alrededor de 1.00 g de Carbonato de Calcio grado patrn durante 1 hora a

110 C en el horno. Seque alrededor de 2.00 g de EDTA sal disdica grado analtico durante 2 horas a80 C en el horno.

B. Preparacion de soluciones

1. SOLUCIN DE SAL DISDICA DE EDTADisuelva alrededor de 0.93 g de dihidrato de la sal disdica de EDTA (pesado pordiferencia) en 125 mL de agua. Afore a 250 mL. Asegrese que la disolucin seacompleta.

2. SOLUCIN REGULADORA

Pese 6.75 g de cloruro de amonio en un beaker de 150 mL y disulvalos en 20 mLde agua. Agregue 57 mL de solucin concentrada de hidrxido de amonio (d =0.88), agite y diluya a 100 mL con agua. Mida el pH de esta solucin y comprelocon el esperado. Transfiera a un frasco de polietileno limpio.

3. SOLUCIN ESTNDAR DE CALCIOEsta solucin ser compartida por mesa.Pese por diferencia hacia un baln volumtrico de 250 mL alrededor de 0.2500 g decarbonato de calcio. Aada cido clorhdrico concentrado, gota a gota, hasta que lasal se disuelva. Afore con agua desionizada. Transfiera a un frasco de polietilenolimpio.

4. SOLUCIN ESTNDAR DE MAGNESIO.Esta solucin ser compartida por mesa.Pese por diferencia hacia un baln volumtrico de 250 mL, alrededor de 0.0550 gde magnesio (cinta de magnesio grado analtico libre de xido). Aada cidoclorhdrico concentrado gota a gota hasta disolver el metal. Afore con agua.Transfiera a un frasco de polietileno.

5. SOLUCIONES INDICADORAS (deben ser soluciones frescas)Disuelva 0.10 g de Negro de Eriocromo T en un medio constituido por 15 mL detrietanolamina y 5 mL de etanol absoluto.

Prepare 25 mL de una solucin de Calcona al 0.40 % (p/v) en metanol.

C. Titulaciones (trabajar en triplicado)

1. Valoracin de la solucin de EDTA con mezcla de soluciones patrn de calcio ymagnesio, utilizando Negro de Eriocromo T como indicador.


40/84

40

Transfiera 15 mL de la solucin patrn de calcio y 10 mL de la solucin patrn demagnesio a un erlenmeyer de 250 mL. Agregue 10 mL de la solucin reguladora(verifique que la solucin quede a un pH cercano a 10 antes de agregar elindicador) y 4 gotas de la solucin indicadora de Negro de Eriocromo T. Calcule elvolumen terico de la solucin de EDTA a utilizar en la titulacin y luego tituleagitando adecuadamente (se toma como punto final el momento en que todo elmatiz rojo ha desaparecido y la solucin toma un color azul ntido).

2. Valoracin de la solucin EDTA con mezcla de soluciones patrn de calcio y demagnesio, utilizando Calcona como indicador.

Transfiera 15 mL de la solucin patrn de calcio y 10 mL de la solucin patrn demagnesio a un erlenmeyer de 125 mL. Agregue 5 mL de dietilamina (verifique quela dietilamina tampone la solucin a un pH de 12.5, provocando la precipitacin deMg(OH)2), 5 gotas de indicador Calcona y agite. Calcule el volumen terico desolucin de EDTA a utilizar en la titulacin y luego titule agitando adecuadamente(se toma como punto final el momento en que ha desaparecido el color rojo-rosado

y la solucin toma un color azul ntido).

3. Usando una probeta, transfiera una alcuota de 100 mL de agua de chorro, depozo, o de otro tipo, hacia un erlenmeyer de 250 mL. Agregue solucin reguladorae indicador y titule, procediendo como en el inciso C.1.

4. Usando una probeta, transfiera una alcuota de 100 mL de la misma muestra deagua hacia un erlenmeyer de 250 mL. Agregue gotas de dietilamina (verificar pH)e indicador y titule, procediendo como en el inciso C.2.


1. Calcule la molaridad de la solucin EDTA con su respectivo lmite de confianza al 95%, sobre la base de los dos tipos de indicadores utilizados. Compare los resultadosanteriores y discuta.

2. Calcule la dureza total de la muestra de agua, con su respectivo lmite de confianzaal 95 %, en trminos de ppm de Ca y CaCO3.

3. Calcule la dureza clcica y magnsica de la muestra de agua, con su respectivolmite de confianza al 95 % en trminos de ppm de Ca y CaCO3y de Mg y MgCO3respectivamente.

VI. PREGUNTAS

PRE-LAB1. Calcule el pH de la solucin amortiguadora preparada.


41/84

41

2. Presente la estructura qumica del Negro de Eriocromo T, explique por qu puedeser empleado tambin como indicador cido-base. Presente la estructura qumicade la Calcona.

3. Reporte cuales son los mximos niveles de la dureza total que puedan aceptarsepara el agua de uso domstico en Guat

manual lab analisis quimico ii

Documents