practicas de lab. analisis quimico

CONCEPTOS FUNDAMENTALES DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO VOLUMÉTRICO:

SOLUCIONES NORMALES: Una disolución uno normal (1N) es la que contiene un Equivalente gramo de soluto por litro de disolución para un determinado tipo de reacción.

EQUIVALENTE QUÍMICO DE UN ÁCIDO : Es el peso del ácido que pueda suministrar o ser químicamente equivalente a un átomo gramo de protones (H+) , se obtiene dividiendo el peso molecular del mismo para el número de H. Así el equivalente químico del H2SO4 es igual a PM / 2.

EQUIVALENTE QUÍMICO DE UNA BASE: Es el peso de la misma que reacciona con o acepta un átomo gramo de protones. Así, el equivalente del NaOH es el PM/1; del Ba(OH)2, PM / 2; el del Na2CO3 PM / 1 cuando pasa a HCO3; PM / 2 cuando pasa a CO3H2.

DEDUCIÓN DE LA FÓRMULA ml x N x mEq = gSe basa en la definición de soluciones normales: contienen 1 Eq / litro de solución.Preparar 500 ml de una solución 0.2 N de NaOH

NaOHPM 40 g Eq 40 g

1 N 400.2N X = 0.2 x 40 = 8 g ( N x Eq ) = ( 8 g )

1 1

1000 ml 8 g500 X = 8 x 500 = 4000 = 4 g ( N x Eq ) x ml = g 1000 1000 1 1000

Eq / 1000 = mEq N x mEq x ml = g

N = Normalidad deseadaEq = Equivalente Químicoml = Volumen a preparar

ml x V x mEq = g lqqp

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

HCl 0.1 N

PREPARACIÓN:

Materiales y reactivos

Reactivos Materiales- HCl concentrado - Matraz aforado 500 ml- Agua destilada libre de CO2 - Pipetas graduadas

Cálculos:Volumen a preparar: 500 ml

1 N 36.45 g

0.1 N

1000 ml 3.645 g de H Cl 500 X = 1,822 g

H Cl : densidad = 1.18concentración = 36%

0.4248 g 1 ml1.822 X = 4.2 ml

Técnica: En un matraz aforado de 500 ml perfectamente limpio, agregue aproximadamente 100 ml de agua destilada libre de CO2, agregar 4.5 ml de ácido clorhídrico concentrado, lleve a volumen con agua destilada libre de CO2,

tape el matraz y homogeneice perfectamente agitando por inversión; finalmente guarde la solución preparada en un frasco limpio y seco.

TITULACION :


Reactivos Materiales- HCl 0.1 N - Vidrio Reloj- Na2CO3 Q. P. - Embudo- Anaranjado de metilo 0.1 % - Fiola 250 o 300 ml

- Pipetas graduadas- Bureta

Cálculos: ¿Qué cantidad de Na2CO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de HCl 0.1 N?

Na2CO3 PM = 106 g

Eq = 106/2 = 53

ml x N x mEq = g

25 x 0.1 x 0.053 = 0.1325 g

Técnica:En sendos vidrios de reloj debidamente identificados pesar con exactitud y por triplicado, de 0.130 a 0.150 g de carbonato de sodio desecado de 180 a 210º C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de HCl a titular. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de agua destilada libre de CO2, y agitar hasta disolución. Agregar aproximadamente 80 ml de agua destilada libre de CO2, y 3 gotas de anaranjado de metilo al 0.1 %. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el ácido desde la bureta hasta el primer cambio de color de amarillo a amarillo anaranjado que persiste. Anotar la lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.

La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones

Preparación de Anaranjado de metilo 0.1 %: Pese alrededor de 0.1 g de anaranjado de metilo y lleve a un volumen de 100 ml con agua destilada.

DATOS EXPERIMENTALES

NaOH 0.1 N

PREPARACIÓN:


Reactivos Materiales- NaOH Q. P. - Matraz aforado 500 ml- Fenolftaleína 0.1 % - Pipetas graduadas- Solución alcohólica - Beaker 250 ml


NaOH PM = 40 g

Eq = 40/1 = 40

ml x N x mEq = g

500 x 0.1 x 0.040 = 2 g

Técnica: En un vaso de precipitación de 250 ml pesar aproximadamente 2.2 g de NaOH. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada libre de CO2. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada libre de CO2, homogeneizar perfectamente agitando por inversión. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de plástico limpio y seco.

TITULACION:NaOH 0.1 N


Reactivos Materiales- NaOH 0.1 N - Vidrio Reloj- KHC8 H4O4 Q. P. - Embudo- Fenolftaleína 1 % - Fiola 250 o 300 ml

- Solución Alcohólica - Pipetas graduadas- Bureta

Cálculos: ¿Qué cantidad de KHC8H4O4 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de NaOH 0.1 N?

PM = 204.22 g Eq = 204.22/1 = 204.22 g 25 x 0.1 x 0.20422

= 0.5055 g

Técnica: En sendos vidrios de reloj debidamente identificados, pesar con exactitud y por triplicado de 0.450 a 0.500 g de KHC8 H4O4 desecado 105 a 110 °C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de NaOH a titular. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de agua destilada libre de CO2, y agitar hasta disolución. Agregar aproximadamente 80 ml de agua destilada libre de CO2, y 3 gotas de fenolftaleína 1%. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el NaOH desde la bureta hasta el primer tono rosado que persiste. Anotar la lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.

La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones

APLICACIONES

APLICACIONES

APLICACIONES

ALCALIMETRÍA

Determinación de acidez en un vinagre


Reactivos Materiales - NaOH 0.1 N - Pipetas volumétricas 5 y 10

ml - Fenolftaleína 1 % - Matraz de 100 ml

- Fiola 250 - 300 ml- Bureta 50 ml

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de NaOH 0.1 N.

CH3 - COOH + NaOH → CH3 - COONa + H2O Técnica: Medir con exactitud 10 ml de muestra y transferir a un matraz de 100 ml; llevar a volumen con agua destilada libre de CO2 y homogeneizar. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar aproximadamente 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de fenolftaleína. Titular agregando la solución da NaOH desde la bureta hasta el primer tono de color rosado que persista; anotar el consumo y calcular el porcentaje de ácido acético usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.

% HC2H3O2 = Consumo x Normalidad x mEq x 100 FD

FD = 10 x 10 100

mEq CH3 - COOH = 0.060

ACIDIMETRÍA

Determinación de alcalinidad en una muestra que contiene carbonatos

(soda comercial)


Reactivos Materiales - HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml - Anaranjado de Metilo 0.1 % - Matraz de 100 ml

- Fiola 250 - 300 ml- Bureta 50 ml- Vidrio reloj

- Embudo

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N usando un indicador anaranjado de metilo.

Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente con ayuda de H2O destilada libre de CO2 a un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO 2

y tres gotas de anaranjado de metilo. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo - anaranjado que persista; anote el consumo y calcule el porcentaje de carbonato de sodio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico. Normalmente este producto contiene bicarbonato de sodio y materia inerte.

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de Na2CO3

% CO3Na2 = Consumo x N x mEq x 100 F. D.

mEq CO3Na2 = 0.053

NOTA: Este procedimiento es aplicable a la determinación de muestras que contienen solo bicarbonatos. El fundamento y la técnica son los mismos.

% CO3HNa = Consumo x N x mEq x 100 F. D.mEq CO3HNa = 0.084

Determinación de alcalinidad en muestras que contienen mezclas de carbonatos y bicarbonatos. Método de Warder.

Materiales y reactivosReactivos Materiales - HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml - NaOH 0.1 N - Matraz de 100 ml- Anaranjado de Metilo 0.1 % - Fiola 250 - 300 ml- Fenolftaleína 1 % - Bureta 50 ml

- Vidrio reloj- Embudo

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N usando sucesivamente fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores. En la primera titulación usamos fenolftaleína y se determina el punto de semi-neutralización del carbonato. Este consumo, C1, corresponde a la mitad del consumo total de los carbonatos.

CO3= + HCl → CO3H- + Cl-

Luego se agrega anaranjado de metilo y se continúa titulando hasta neutralización total; este consumo, C2, corresponde a la otra mitad del consumo de carbonatos y a la totalidad de bicarbonatos contenidos en la muestra.

CO3H- + HCl → CO2 + H2O + Cl-

C1 = ½ CO3= CO3

= = 2 C1

C2 = ½ CO3= + CO3H- CO3H- = C2 - C1

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de Na2CO3 y porcentaje de HNa CO3.

Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de fenolftaleína 0.1%. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración total, anote el consumo C1. Agregue 3 gotas de anaranjado de metilo y continúe la titulación hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo-anaranjado que persista, anote el consumo C2. Calcular los porcentajes de carbonato de sodio y bicarbonato de sodio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.% Na2 CO3 = 2C1 x N x 0.053 x 100

F. D.

% HNa CO3 = (C2 -C1) x N x 0.084 x 100 F. D.

Determinación de alcalinidad en lejías


Reactivos Materiales - HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml - Fenolftaleína 0.1 % - Matraz de 100 ml

- Fiola 250 - 300 ml- Bureta 50 ml- Vidrio reloj

- Embudo

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N usando fenolftaleína como indicador.

NaOH + HCl → H2O + NaCl

Técnica: Pese con exactitud en un beaker plástico, alrededor de 1 g de muestra; agregue un pequeño volumen de agua destilada libre de CO2 y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Enjuague el beaker y añada las aguas del enjuague al matraz aforado, agite hasta disolución total y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2; homogeneice la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola de 250 ó 300 ml, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de fenolftaleína. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración total. Anote el consumo y calcule el porcentaje de lejía usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Los resultados se expresan en porcentaje de NaOH.

% NaOH = Consumo x N x 0.040 x 100 F. D.

Determinación de alcalinidad en muestras que contienen mezclas de carbonatos e hidróxidos. Método de Winkler.


Reactivos Materiales - HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml - Anaranjado de metilo 0.1 % - Matraz de 100 ml- Fenolftaleína 1 % - Fiola 250 - 300 ml- Cloruro de Bario 10 % - Bureta 50 ml

- Vidrio reloj- Embudo

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N.En la primera alícuota se determina la alcalinidad total usando anaranjado de metilo como indicador. Este consumo, C1, corresponde a la alcalinidad de carbonatos e hidróxidos.CO3

= + 2 ClH → CO2 + H2O + 2 Cl-

OH- + HCl → H2O + Cl- C1 = CO3= + OH-

En la segunda alícuota se separan los carbonatos mediante precipitación, agregando una solución de BaCl2 y se titulan los hidróxidos libres usando fenolftaleína como indicador. Este consumo, C2, corresponde a los hidróxidos presentes en la muestra.

CO3= + OH- + BaCl2 → BaCO3 + OH- + 2 Cl-

OH- + HCl → H2O + Cl-

Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de anaranjado de metilo como indicador. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono de amarillo anaranjado que persiste y anote el consumo C1.

Mida con exactitud otra a1ícuota de 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2, 10 ml de solución de cloruro de bario al 10 %, y agite, caliente hasta ebullición y deje enfriar, agregue tres gotas de Fenolftaleína. Titule agregando el HCl 0.1.N desde la bureta hasta decoloración total anote el consumo C2 y calcule los porcentajes de carbonatos e hidróxidos contenidos en la muestra usando la fórmula general de porcentaje volumétrico. Los resultados se expresan en porcentajes de NaOH y porcentajes de Na2CO3.

Determinación de alcalinidad en muestras que contienen mezclas de carbonatos y bicarbonatos. Método de Winkler.


Reactivos Materiales - HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml - Fenolftaleína 0.1 % - Matraz de 100 ml- Anaranjado de metilo 0.1 % - Fiola 250 - 300 ml- Cloruro de Bario 10 % - Bureta 50 ml- NaOH 0.1 N - Vidrio reloj

- Embudo

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N.

En la primera alícuota se determina alcalinidad total usando anaranjado de metilo como indicador. Este consumo, V1, corresponde a la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos contenidos en la muestra.

CO3= + 2 HCl → CO2 + H2O + 2 Cl-

H-CO3 + HCl → CO2 + H2O + Cl- V1 = CO3

= + CO3H-

En la segunda alícuota se neutraliza los bicarbonatos presentes, con un exceso conocido de solución valorada de NaOH 0.1 N. Los bicarbonatos se transforman a carbonatos y queda un exceso de NaOH sin reaccionar. Luego se trata la solución obtenida como mezcla de carbonatos e hidróxidos, se separan los carbonatos por precipitación con BaCl2 y se titula el exceso de NaOH frente a la solución de HCl 0.1 N usando fenolftaleína como indicador. La diferencia entre el volumen de NaOH agregado (V1) y el consumo de HCl obtenido (V2) corresponde a los bicarbonatos presentes en la muestra.

CO3H- + 2 NaOH → CO3= + NaOH + Na+ + H2O

CO3= + NaOH + BaCl2 → CO3Ba + NaOH + Cl-

NaOH + HCl → H2O + ClNa

CO3= = [V1 - (V1 - V2)] H- CO3 = (V1 -

V2)

Los resultados se expresan en porcentaje de Na2CO2 y porcentaje de HNaCO3.

Técnica: Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua

destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de anaranjado de metilo como indicador. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono de amarillo anaranjado que persiste y anote el consumo V1.

Mida con exactitud otra alícuota de 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue 25 ml (medidos con exactitud) de solución de NaOH 0.1 N y agite; agregue 10 ml de BaCl2 al 10% y 75 ml de agua destilada libre de CO2. Caliente hasta ebullición y enfríe. Agregue tres gotas de fenolftaleína. Titule adicionando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración total. Anote el consumo V2 y calcule los porcentajes de carbonatos e hidróxidos contenidos en la muestra usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Los resultados se expresan en porcentaje de Na2CO3 y porcentaje de HNaCO3.

VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

AgNO3 0.1 N

PREPARACIÓN:


Reactivos Materiales- AgNO3 Q. P. - Matraz aforado 500 ml

- Beaker 250 ml- Pipetas graduadas


NO3Ag P M = 169.88 g

Eq = 169.88/1 = 169.88

ml x N x mEq = g

500 x 0.1 x 0. 16988 = 8.494 g

Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 8.5 g de AgNO3. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada (completamente libre de cloruros). Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada, homogeneizar perfectamente agitando por inversión. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de vidrio ámbar limpio y seco.

TITULACION :


Reactivos Materiales- Solución de NO3Ag 0.1 N - Vidrio Reloj- NaCl Q. P. - Embudo- Cromato de Potasio 5 % - Fiola 250 o 300 ml


Cálculos: ¿Qué cantidad de NaCl hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de AgNO3 0.1 N?

NaCl PM = 58.44 g

Eq = 58.44/1 = 58.44

ml x N x mEq = g

25 x 0.1 x 0.05844 = 0.1461 g

Técnica:En sendos vidrio reloj debidamente identificados, pesar con exactitud por triplicado, muestras de 0.130 a 0.150 g de cloruro de sodio desecado de 105 a 110°C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de AgNO 3

0.1 N a titular. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de agua destilada, agitar hasta disolución. Agregar 2 ml de cromato de potasio al 5%. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el AgNO3 desde la bureta hasta la formación de un precipitado rojo anaranjado de cromato de plata (el cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata, por lo tanto el punto final se produce después que todo el cloruro de plata haya precipitado). Anotar la lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.

La desviación media de los resultados no debe exceder el 2 0/00. Si los resultados no concuerdan deben realizarse otras valoraciones.

SCNK 0.1 N

PREPARACIÓN:


Reactivos Materiales- SCNK Q. P. - Matraz aforado 500 ml

- Pipetas graduadas- Beaker 250 ml


SCNK P M = 97.19 g

Eq = 97.19/1 = 97.19

ml x N x mEq = g

500 x 0.1 x 0.09718 = 4.8 g

Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 5 g de SCNK. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada, homogeneizar perfectamente agitando por inversión. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco plástico limpio y seco.

TITULACION:


Reactivos Materiales- AgNO3 0.1 N - Pipeta volumétrica de

25 ml - SCNK 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml- Alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5% - Pipetas graduadas

- Bureta

Cálculos: ¿Qué cantidad de AgNO3 0.1 N hay que medir para obtener un consumo aproximado de 25 ml de SCNK 0.1 N?

V1 x N1 = V2 x N2

Técnica: Mida con exactitud 25 ml de la solución de AgNO3 0.1 N previamente valorada, transferir a una fiola de 250 - 300 ml, adicione alrededor de 50 ml

de agua destilada, 10 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5%. Lave y cargue una bureta de 50 ml con la solución de SCNK 0.1 N a titular. Anote la lectura inicial de la bureta; titule agregando el SCNK 0.1 N desde la bureta hasta el primer tono pardo rojizo producido por la presencia del complejo hexasulfociano férrico Fe(SCN)6

=. Anotar la lectura final de la bureta. Calcular la normalidad exacta de la solución usando la fórmula:

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x N1 = NO3Ag

V2 x N2 = SCNK


APLICACIONES

Determinación de cloruros por el método de Mohr

Materiales y reactivos:


25 ml - Cromato de potasio al 5% - Fiola 250 o 300 ml


Fundamento:Se fundamenta en una volumetría de precipitación mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución de valorada de AgNO3 0.1 N. Los cloruros presentes precipitan a la forma de AgCl. El punto final de este método está determinado por la formación de un precipitado de color rojo anaranjado de Ag2CrO4 ; este precipitado aparece cuando la precipitación del cloruro de plata es completa.

Cl- + NO3Ag → ClAg + NO3-

NO3Ag + CrO4K2 → CrO4Ag2 + NO3-

Este método es aplicable solo en soluciones de pH entre 7 y 10, En soluciones ácidas la concentración de iones cromatos disminuye ya que al reaccionar el H+ forma H-

CrO4 impidiendo la precipitación del Ag2CrO4.

2 CrO4= + H+ → 2 H- CrO4

Si la solución a valorar fuera alcalina, podría precipitar AgOH antes que el Ag2CrO4.Los resultados se expresan en porcentaje de cloruro de sodio.

Técnica:Pese con exactitud alrededor de 0.5 a 0.7 g de muestra y transfiera cuantitativamente a una fiola con ayuda de agua destilada. Se disuelve la muestra mediante agitación, se añade alrededor de 80 ml de agua destilada, se toma el pH de la solución, en caso de ser ácida se neutraliza adicionando un exceso de CaCO3 (hasta que este no se disuelva). En caso de muestras alcalinas, agregar HNO3 concentrado hasta acidificar y seguir el tratamiento para muestras ácidas. Titular agregando la solución de AgNO3

0.1 N desde la bureta hasta aparición de precipitado rojo anaranjado y anote el consumo..

Los resultados se expresan en porcentaje de NaCl.

Determinación de Cloruros por el método de Volhard



25 ml - SCNK 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml- Alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5% - Pipetas graduadas

- Bureta

Fundamento:Se fundamenta en una volumetría de precipitación por retroceso, mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con un exceso conocido de una solución valorada de AgNO3 0.1 N. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan precipitando como AgCl, luego se determina el exceso AgNO3 que no reaccionó con una solución valorada de SCNK 0.1 N, usando como indicador una solución de alumbre férrico al 8%.

Cl- + 2AgNO3 → AgCl + NO3- + AgNO3

AgNO3 + SCNK → SCNAg + NO3-

(SO4)2FeNH4 + 6 SCNK → Fe(SCN)6= + 6 SO4K

Los resultados se expresan en porcentaje de cloruro de sodio.

Técnica:Pesar con exactitud alrededor de 0.15 a 0.17 g de muestra y transferir cuantitativamente a una fiola con ayuda de agua destilada, agitar hasta disolución, agregar alrededor de 50 ml de agua destilada y 10 ml de HNO3

6N, agregar 25 ml de solución valorada de AgNO3 0.1 N, agitar y dejar sedimentar el precipitado, agregar 2 ml de nitrobenceno y agitar enérgicamente. Añadir 5 ml de alumbre férrico y valorar el exceso del ión plata agregando la solución valorada de SCNK 0.1 N desde la bureta hasta el primer tono pardo rojizo que persista. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de cloruro de sodio mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico, recordando que se trata de una titulación por retroceso.

VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS O COMPLEXOMETRÍA

EDTA 0.001 M

PREPARACIÓN:


Reactivos Materiales-Etilen diamino tetracético 2Na 2H2O - Matraz aforado 500 ml



H00C - CH2 CH2 - COONaN - CH2 - CH2 - N

H00C - CH2 CH2 - COONa

EDTANA2 . 2H2O PM = 372.24

Eq = 372.24/1 = 372.24

ml x M x mMol = g

500 x 0.01 x 0. 37224 = 1.86 g

Técnica:En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 2 g de sal disódica de EDTA. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml. En caso de turbidez agregar gota a gota y con agitación constante una solución de NaOH 0.1 N hasta que la solución se clarifique. Agregar 100 mg de cloruro de magnesio. Llevar a volumen con agua destilada, homogeneizar perfectamente agitando por inversión. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco plástico limpio y seco.

Preparación de la solución buffer de pH 10: Disolver 6.8 g de cloruro de amonio en 20 ml de agua destilada y añadir 57 ml de hidróxido de amonio (amoníaco) concentrado y diluir a 100 ml. Conservar esta solución en frascos plásticos.

TITULACIÓN:


Reactivos Materiales- Solución EDTA 0.01 M - Vidrio Reloj- CaCO3 Q. P. - Embudo- MgCO3 nH2O - Fiola 250 o 300 ml

- Negro de Eriocromo T - Pipetas graduadas- HCl 6 N - Bureta- Solución Buffer de pH 10

Frente a CaCO3

Cálculos:¿Qué cantidad de CaCO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25.ml de EDTA 0.01 M?

CaCO3 PM = 100 g

ml x M x mMol = g

25 x 0.01 x = 0.100 = 0.025 g

No es aconsejable pesar cantidades pequeñas de por esta razón se pesa 10 veces mas de la cantidad calculada y luego se diluye 10 veces la cantidad pesada.

Técnica:En un vidrio pesar con exactitud alrededor de 0.250 g de CaCO3

previamente desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de EDTA 0.01 M a titular. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una matraz de 250 ml con ayuda de agua destilada, agregar gota a gota y con agitación constante no más de 3 ml de HCl 6.N agitar y llevar a volumen con agua destilada; homogeneizar la solución. Medir con exactitud 10 ml de la solución y transferir a una fiola de 250 - 300 ml. Agregar 50 ml de agua destilada y 10 ml de solución buffer de pH 10 y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Calcular el consumo teórico. Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el EDTA 0.01 M desde la bureta hasta cambio de color de rojo vinoso inicial a azul puro. Anotar la lectura final de la bureta. La concentración exacta de la solución se expresa en mg de Ca / ml de solución.

CT:Peso de SPTP: 246.7 mgPM CaCO3 = 100 gPA Ca = 40 g

246.7 mg CO3Ca 250 mlx 10 ml (9.856 mg)

CO3Ca Ca100 mg 40 mg

9.856 X = 3.9424 mg Ca

0.4 mg Ca 1 ml EDTA 3.9244 mg X = 9.85 ml

Consumo teórico: 9.85 ml

Expresado en calcio:

Peso de SPTP: 246.7 mg

250 ml 246.7 mg CO3Ca

10 ml X = (9.856 mg CaCO3 = 3.9424 mg Ca)

CR: 10.2 ml

10.2 ml 3.9424 mg1ml X = 0.3865 mg Ca

1 ml EDTA 0.01 M = 0.3865 mg Ca

NOTA: Para la titulación de la solución de EDTA frente a estándar de magnesio se procede exactamente igual que la titulación frente a calcio. Al momento de realizar los cálculos, no olvidar la diferencia lógica de los pesos moleculares de la sustancia patrón y del magnesio.

APLICACIONES

COMPLEXOMETRÍA

Determinación de Calcio


Reactivos Materiales - EDTA 2Na 0.01 M - Pipetas volumétricas 10 ml - Negro de Eriocromo T - Matraz de 100 ml- Solución Buffer de pH 10 - Fiola 250 - 300 ml

- Bureta 50 ml

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de EDTA 0.01 M a un pH de 10 y usando como indicador el Negro de Eriocromo T.

Ca++ + Ind- → IndCa + Ca++ (Rojo Vinoso)IndCa + Ca++ + EDTA → EDTACa + IndCaIndCa + EDTA → EDTACa + Ind- + IndCa (Morado)IndCa + EDTA → EDTACa + Ind- (Azul)

Técnica:Pesar con exactitud alrededor de 100 mg (0.10 g) de muestra. Transferir cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada. Añadir gota a gota y con agitación constante, no más de 3 ml de ácido clorhídrico 6.N. Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar la solución agitando por inversión. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar 10 ml de buffer de pH 10 y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de rojo vinoso inicial a azul puro. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de calcio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Determinación de Magnesio

Igual que la determinación de calcio. La única diferencia en el cálculo consiste en sustituir el título expresado en calcio por el título de la solución expresado en magnesio.

Determinación mezclas de Calcio y Magnesio


Reactivos Materiales - EDTA 2Na 0.01 M - Pipetas volumétricas 10 ml - Negro de Eriocromo T - Matraz de 100 ml- Buffer de pH 10 - Fiola 250 - 300 ml

- Bureta 50 ml

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la cual hacemos reaccionar dos alícuotas iguales de la muestra con una solución valorada de EDTA 0.01 M.

El consumo de la primera alícuota corresponde por lo tanto a Ca y Mg.

Ca++ + Mg++ + Ind- → IndCa + Ca++ + Mg++

(Rojo Vinoso)

IndCa + Ca++ + Mg++ + EDTA → EDTACa + Mg++ + IndCa

Mg++ + IndCa + EDTA → EDTAMg + IndCa (Rojo vinoso)

IndCa + EDTA → EDTACa + Ind- (Azul)

C1 = Ca++ + Mg++

En la segunda alícuota, se separa el calcio por precipitación a la forma de oxalato de calcio y se determina el consumo, C2, que corresponde a magnesio.

Ca++ + Mg++ + C2O4= → C2O4Ca + Mg

Mg++ + Ind- → IndMg + Mg++ (Rojo

Vinoso)

IndMg + Mg++ + EDTA → EDTA Mg + IndMg

IndMg + EDTA → EDTA Mg + IndMg + Ind- (Morado)

IndMg + EDTA → EDTA Mg + Ind- (Azul)

C2 = Mg++

Técnica: Pesar con exactitud 100 mg (0.10 g) de muestra. Transferir cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada. Añadir gota a gota, y con agitación constante, no más de 3 ml de ácido clorhídrico 6.N. Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar la solución agitando por inversión. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar 10 ml de buffer de pH 10 y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T, titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de rojo vinoso inicial a azul puro. Anotar el consumo C1.

Medir con exactitud otra alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 - 300 ml. Agregar 10 ml de solución precipìtante de Ca, dejar en reposo por 30 minutos. Filtrar en papel filtro de poros finos recogiendo los líquidos de lavado en la fiola. Agregar 10 ml de solución buffer de pH 10. Agregar de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Titular agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de rojo vinoso inicial a azul puro. Anotar el consumo C2.

Calcular los porcentajes de Ca y Mg de la muestra mediante la fórmula de porcentaje volumétrico.

Preparación de la solución precipitante de calcio : Pese 4 g de oxalato de amonio y disuelva en un volumen aproximado de 80 ml de agua destilada, agregue 1.3 ml de hidróxido de amonio concentrado y lleve a 100 ml con agua destilada.

VOLUMETRÍA DE ÓXIDO - REDUCCIÓN

YODOMETRÍA - YODIMETRÍA

Na2S2O3 0.1 N

PREPARACIÓN:

Materiales y reactivosReactivos Materiales- Na2S2O3 . 5 H2O - Matraz aforado 1000 ml- Reactivo de almidón al 1 % - Beaker 250 ml

- Pipetas graduadas


Na2S2O3 . 5 H2O P M = 248.18 g

Eq = 248.18/1 = 24.81 g

ml x N x mEq = g

1000 x 0.1 x 0. 024818 = 24.818 g

Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 25 g de Na2S2O3 . 5 H2O y 1 g de Na2CO3. Disolver ambos sólidos con un volumen aproximado de 250 ml agua destilada recién hervida y enfría. El dióxido de carbono puede ser suficiente para originar una descomposición incipiente en H2SO3 y S, además, el tiosulfato sirve como medio de cultivo para ciertas bacterias originando la alteración de la concentración de la solución y turbidez de la misma. Estos efectos se retardan mediante la adición de pequeñas cantidades de sustancias alcalinas como carbonato de sodio o bórax. Transferir la solución a un matraz aforado de 1000 ml y llevar a volumen con agua destilada recién hervida y fría. Guardar la solución preparada en un frasco de vidrio limpio y seco.

TITULACION :


Reactivos MaterialesSolución de S2O3Na2 0.1 N - Vidrio Reloj- KIO3 Q. P. - Embudo- KI Q. P. - Fiola 250 o 300 ml


Cálculos:¿Qué cantidad de KIO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de 25 ml de Na2S2O3 0.1 N?

KIO3 PM = 214.00 g

Reacción : IO3- + 5 I- + 6 H- → 3 I2- + 3 H2O

Eq = 214 / 6 = 35.67

ml x N x mEq = g

25 x 0.1 x 0.0357 = 0.0891 g

Técnica:En sendos vidrio reloj debidamente identificados pesar con exactitud por triplicado, alrededor de 0.100 a 0.120 g de yodato de potasio previamente desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. Transferir a sendos fiolas de 250 ó 300 ml con ayuda de agua destilada recién hervida y fría, agitar hasta disolución. Añadir 2 g de KI y agitar hasta disolución. Luego agregar de 10 a 15 ml de HCl 1 en 15. Previamente se ha cargado una bureta de 50 ml con la solución de Na2S2O3 0.1 N a titular. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Valorar agregando la solución de tiosulfato desde la bureta hasta color amarillo pajizo débil; agregar en este momento 2 ml de solución indicadora de almidón y continuar titulando gota a gota hasta decoloración total de la solución. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.

I 0.1 N

PREPARACIÓN:


Reactivos Materiales- I Resublimado - Matraz aforado 500 ml- KI - Pipetas graduadas

- Beaker 250 ml


I PA = 126.7 g

ml x N x mEq = g

500 x 0.1 x 0.01267 = 6.32 g

Técnica: En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 7 g de yodo resublimado. Disolver con una solución concentrada de KI (36 g de KI /100 ml de solución). Agitar perfectamente hasta disolución total. Transferir la solución a un matraz de 500 ml y agregar 3 gotas de HCl concentrado, llevar a volumen con agua destilada. Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de vidrio limpio y seco de color ámbar.

TITULACIÓN:


Reactivos Materiales- Na2S2O3 0.1 N - Pipeta volumétrica de 25 ml - I 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml- Reactivo de almidón al 1 % - Pipetas graduadas

- Bureta

Cálculos: ¿Qué cantidad de I 0.1 N hay que medir para obtener un consumo aproximado de 25 ml de S2O3Na2 0.1 N ?

V1 x N1 = V2 x N2

Técnica: Mida con exactitud 25 ml de la solución de Na2S2O3 0.1 N previamente

valorada, transferir a una fiola de 250 - 300 ml, adicione alrededor de 50 ml de agua destilada 3 ml de ácido acético concentrado. Lave y cargue una bureta de 50 ml con la solución de Na2S2O3 0.1 N. Anote la lectura inicial de la bureta, titule agregando el Na2S2O3 0.1 N desde la bureta hasta el primer tono amarillo pajizo débil; continúe titulando hasta decoloración total de la solución. Anotar la lectura final de la bureta. Calcular la normalidad exacta de la solución usando la fórmula:

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x N1 = Na2S2O3

V2 x N2 = I


APLICACIONES

MÉTODOS DIRECTOS (YODIMETRÍA)

El método directo consiste en la determinación de reductores relativamente fuertes con una solución de concentración conocida de Yodo. En algunos casos es conveniente agregar un exceso conocido de la solución de yodo, valorando después el exceso que no reaccionó con una solución de tiosulfato de sodio.

Determinación de Formol o Formaldehído


Reactivos Materiales- I2 0.1 N - Pipeta volumétrica de 25 ml - Na2S2O3 0.1 - Fiola 250 o 300 ml- Solución reactivo de almidón al 1 % - Pipetas graduadas

- Bureta

Fundamento: Se fundamenta en una de óxido – reducción por retroceso mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con un exceso conocido de solución de valorada de I2 0.1 N en un medio alcalino. El formol se oxida a ácido fórmico mientras los iones I3 se reducen a yoduros incoloros. Los iones I3 que no reaccionan se determinan mediante titulación con la solución de Na2S2O3 0.1.

CHOH + I3 + OH- → HCOOH + 3 I- + I3 (Exeso)I3 + S2O3

= → 3 I- + S4O6

=

Cálculo del EqPM CHOH = 30HC(0) OH → HC(+2)OOH Eq = 30/2 = 15

Técnica: Mida con exactitud una alícuota de 10 ml de la muestra transferir a un a fiola con tapa y adicione 50 ml de un solución valorada I3 0.1 N, adiciona 8 ml de NaOH 2N, agite suavemente por rotación y deje en reposo por 10 minutos. Transcurrido este tiempo acidifique la solución con HCl y titule agregando el tiosulfato desde la bureta hasta color amarillo pajizo débil; agregue 2 ml de solución reactivo de almidón, agite y continúe titulando hasta decoloración de la solución. Anote el consumo y calcule el porcentaje de formol mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico. No olvide que se trata de un método de titulación por diferencia.Los resultados se expresan en porcentaje de HCOOH.

MÉTODOS INDIRECTOS (YODOMETRÍA)

Se aplica en general para la determinación de sustancias que oxidan al ión yoduro a yodo; este yodo se valora después con una solución patrón de tiosulfato sódico.

Determinación de cloro en blanqueadores


Reactivos Materiales- Na2S2O3 0.1 - Pipeta volumétrica de 10 ml - Solución reactivo de almidón al 1 % - Fiola 250 o 300 ml


Fundamento: El “agua de cloro” es un sistema en equilibrio que contiene cloro disuelto y un poco de ácido hipocloroso formado en su reacción con el agua.

Cl2 + 2H2O → HClO + Cl-

Tanto el cloro como el ácido hipocloroso son oxidantes del ión yoduro y tienen la misma equivalencia en la oxidación. Incluso en disolución en ácido acético ambos oxidan al yoduro.

Técnica: Con una pipeta volumétrica mida con exactitud 10 ml de la muestra problema. Transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml, lleve a volumen con agua destilada y agite por inversión para homogeneizar la solución.

De esta dilución mida con exactitud una alícuota de 10 ml y transfiérala a una fiola con tapa, agregue 2 g de yoduro de potasio y 10 ml de ácido acético, agite por rotación, tape la fiola y deje en reposo por 10 minutos. Titule agregando la solución de tiosulfato desde la bureta, hasta color amarillo pajizo débil, agregue 2 ml de solución reactivo de almidón y continúe titulando hasta decoloración total. Anote el consumo y calcule el porcentaje de cloro activo mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Los resultados se expresan en porcentaje de cloro activo.

VOLUMERIA DE OXIDOREDUCCIÓN

PERMANGANIMETRÍA

KMnO4 0.1 N

PREPARACIÓN:


Reactivos Materiales- KMnO4 Q. P. - Matraz aforado 500 ml



KMnO4 P M = 158.04 g

Eq = 158.04/5 = 31.608

ml x N x mEq = g

500 x 0.1 x 0. 031608 = 1.58 g

Técnica:En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 1.8 g de KMnO4. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada caliente. Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada. Trasvasar a un beaker o fiola de 1000 y someter la solución a ebullición por 15 minutos, cuidando reponer los volúmenes de agua que se pierden durante la ebullición. Dejar en reposo la solución durante por lo menos 48 horas para su maduración. Filtrar la solución a través de un crisol filtrante o lana de vidrio. Guardar la solución preparada en un frasco de vidrio ámbar limpio y seco.

TITULACIÓN :


Reactivos Materiales- Solución de KMnO4 0.1 N - Vidrio Reloj- Na2C2O4 Q. P. - Embudo- H2SO4 5 % - Termómetro

- Fiola 250 o 300 ml- Pipetas graduadas- Bureta

Cálculos: ¿Qué cantidad de Na2C2O4 hay que pesar para obtener un consumo

aproximado de 25.ml de de KMnO4 0.1 N?

Na2C2O4 PM = 134 g

Eq = 134/2 = 67

ml x N x mEq = g

25 x 0.1 x 0.067 = 0.160 g

Técnica:En sendos vidrio reloj debidamente identificados pesar con exactitud por triplicado, de 0.150 a 0.170 g de oxalato de sodio desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de KMnO4 0.1 N a titular. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de agua destilada, añadir 50 ml de H2SO4 al 5%. Calentar la solución casi a ebullición. Anotar la lectura inicial de la bureta. Titular en caliente agregando el KMnO4 0.1 N desde la bureta controlando que la temperatura no sea inferior a 60.°C durante toda la titulación; si la temperatura desciende por debajo de la temperatura indicada, calentar nuevamente y finalizar la valoración hasta obtener el primer tono rosado que persiste por lo menos 30 segundos. Anotar la lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.


APLICACIONES

Determinación de peróxido de hidrógeno


Reactivos Materiales- KMnO4 0.1 N - Pipeta volumétrica de

1 ó 2 ml - H2SO4 al 5 % V/V - Fiola 250 o 300 ml


Fundamento:A pesar que el peróxido de hidrógeno es un oxidante, cuando actúa frente a las soluciones de permanganato de potasio actúa como un reductor, debido al alto poder de oxidación de estas soluciones. Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción mediante la cual de hace reaccionar una cantidad conocida de la muestra con la solución de permanganato de potasio 0.1 N. El peróxido de hidrógeno se oxida generando H2O y O2

mientras el permanganato se reduce a ión manganoso.

2 H2O2(-1)

→ O2(0) + 2H2O + 2e-

MnO4- → Mn++

Eq = 34/2 = 17

Técnica: Pese ó mida con exactitud 1 ó 2 ml de muestra, transfiera cuantitativamente a una fiola de 250 ó 300 ml, agregue 80 ml de H2SO4 al 5% y titule agregando la solución de permanganato desde la bureta hasta el primer tono rosado que persista por 30 segundos. Anote el consumo y calcule el porcentaje de peróxido de hidrógeno con la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Determinación de hierro ferroso


Reactivos Materiales- KMnO4 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml - H2SO4 al 5% V/V - Pipetas graduadas

- Bureta

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción mediante la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución de concentración conocida de permanganato de potasio 0.1 N. El hierro ferroso contenido en la muestra se oxida a férrico, mientras el permanganato se reduce a ión manganoso.

Fe++ → Fe+++ + e

MnO4- → Mn++

Eq = 55.85/1 = 55.85

Técnica: Pese con exactitud 1g de muestra y transfiera cuantitativamente a una fiola de 250 ó 300 ml, agregue 80 ml de H2SO4 al 5 % y titule agregando la solución de permanganato desde la bureta hasta el primer tono rosado que persista por 30 segundos. Anote el consumo y calcule el porcentaje de peróxido de hidrógeno con la fórmula general de porcentaje volumétrico.

Determinación de CaO

Fundamento: Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción indirecta, mediante la cual se separa el calcio contenido en la muestra por precipitación a la forma de oxalato insoluble. La cantidad de oxalato precipitado es equivalente a la cantidad de calcio presente en la muestra. El precipitado previamente separado y lavado se disuelve en ácido sulfúrico generando una cantidad de ácido oxálico equivalente al oxalato separado y por lo tanto al calcio presente en la muestra.

Ca++ + C2O4= → CaC2O4

CaC2O4 + H2SO4 → H2C2O4 + Ca++ + SO4=

C2O4= → 2CO2

MnO4- + 8 H- → Mn++ + 4 H2O

Técnica: Pese con exactitud alrededor de 0.2 g de muestra, transfiérala cuantitativamente a un beaker de 400 ó 600 ml con ayuda de agua destilada. Disuelva con un volumen aproximado de 100 ml de agua destilada. Si la muestra es insoluble en agua, tape el beaker con un vidrio reloj y agregue gota a gota ácido clorhídrico concentrado hasta disolución. Agregue 25 ml de oxalato de amonio al 4%. Agregue 2 gotas de rojo de metilo y neutralice la solución agregando gota a gota una solución de hidróxido de amonio al 10% hasta cambio de color de la solución de rojo a amarillo. Agregue 10 ml en exceso de hidróxido de amonio y deje en reposo por 1 hora. Transcurrido este tiempo pruebe si la precipitación es total agregando al líquido sobrenadante unas gotas de oxalato de amonio; si no se produce un nuevo precipitado o turbidez continúe la determinación, en caso contrario agregue un nuevo volumen de oxalato de amonio y repita la operación descrita anteriormente hasta precipitación total.

Una vez conseguida la precipitación total separe el precipitado por filtración a través de papel filtro de poros finos y lave el precipitado hasta que en las aguas del lavado no se encuentren iones oxalatos presentes. La ausencia de oxalatos se prueba agregando a una pequeña porción de las aguas del lavado una gotas de hidróxido de amonio al 10% y unas gotas de cloruro de calcio al 1%; si la solución presenta precipitación o turbidez, continuar con el proceso de lavado. Luego de eliminar la presencia de iones oxalatos del precipitado, disolver éste en 80 ml ácido sulfúrico al 5% y calentar la solución a 80 °C. Titular la solución en caliente agregando el permanganato desde la bureta cuidando que la temperatura no descienda de 60 °C; si este es el caso, volver a calentar y continuar la titulación hasta el primer tono rosado que persista. Anotar el consumo y calcular el porcentaje de CaO contenido en la muestra con la fórmula general de porcentaje volumétrico.

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