INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA E INSTRUMENTAL DRA. LUZ MARA MARTNEZ

CONCEPTO DE LA QUMICA ANALTICA: ES LA CIENCIA QUE ESTUDIA EL CONJUNTO DE PRINCIPIOS, LEYES Y TCNICAS CUYA FINALIDAD ES LA DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN QUMICA DE UNA MUESTRA NATURAL O ARTIFICIALEl anlisis qumico es el conjunto de tcnicas operatorias y su estudio, puesta al servicio de la Qumica Analtica1.1.- INTRODUCCION

OBJETO DE LA QUMICA ANALTICA:EL ESTUDIO DE LA MATERIA, QUE PERMITE ESTABLECER LA NATURALEZA QUMICA, COMPOSICIN Y ESTRUCTURA DE LA MISMACualitativa : Qu hay?Reconoce e identifica los elementos o grupos quimicos presentes en la muestraCuantitativa : En qu cantidad ?Determina las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones qumicas e incluso estructurales

ANLISIS, DETERMINACIN Y MEDIDAAnlisis : proceso que proporciona informacin fsica o qumica acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra Analitos : Componentes que interesan de una muestra.Matriz: Todos los componentes de una muestra que no son analitosDeterminacin : Anlisis de una muestra para identificar la identidad, concentracin o propiedades del analito.Medida : Determinacin experimental de las propiedades qumicas o fsicas de una analito

1.- Planteamiento del problema:Qu exactitud y precisin se requiere?De cunta muestra se dispone?Intervalo de concentracin en que est el analito?Puede existir interferencias en la matriz?Qu instrumentacin dispone el laboratorio?Cunto puede costar el anlisis?

2.- Obtencin de la muestra para el anlisis.

Muestra: Una porcin pequea, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor

Dicha muestra debe ser representativa del total del que se desea obtener informacin analtica

Constituyentes:Constituyentes principales > 1 %Secundarios o minoritarios 0.1 1 %Trazas < 0.1 % ( de 1 ppb a 1 ppm )Ultratrazas ( menor de 1 ppb)

Cantidad de muestra a tomar De qu depende?:

Cantidad del constituyente a analizarMtodo analtico seleccionado

Clasificacin segn tamao de la muestra

MtodoPeso de la muestra en gVolumen de la muestra en mLMacro0,1 - 110Semimicro0,01 0,11 - 10Micro0,001 0,010,01 - 1Ultramicro10 6 - 10 -310-3 - 10 -2

3.- Preparacin de reactivos:

Reactivo: Sustancia o mezcla qumica usada con un propsito determinado en un procedimiento de anlisis

Son caractersticos de cada determinacin

Elevada pureza

De exactitud conocida

De estabilidad conocida

Calidad de los reactivos de laboratorio:Calidad comercial ( de uso industrial )Qumicamente puro QP ( purificado por mtodos simples)Reactivo Analtico RA ( especifica los lmites de impureza)Calidad Patrn Primario.

El reactivo patrn es una disolucin de concentracin exactamente conocidaPatrn primario : Disolver una cantidad exacta y diluir a un volumen exacto de ciertas sustanciasPatrn por normalizacin: Se deduce al valorar con patrn primario

4.- Tratamiento de la muestra

Homogenizar: Agitacin, triturado, pulverizacin

Disolverla en disolvente apropiado

Mineralizarla ( eliminar materia orgnica )

Eliminar las interferencias

Preconcentracin

Interferencias producidas por efecto de matriz.

El anlisis de muestras reales se complica por la matriz de la muestra. Esta puede contener especies con propiedades analticas similares a las del analito buscado. Dichas especies pueden reaccionar con los mismos reactivos que el analito o responder al instrumento sin distinguirse.

5.- Categoras principales de determinaciones analticas:Determinacin gravimtrica : Se convierte el analito en una forma que se pueda pesar con precisin.Determinacin volumtrica : Se hace reaccionar el analito con un volumen de un reactivo patrn, conocida la stequiometra de la reaccin. ( cido-base , complejacin, precipitacion o redox ).Determinacin espectroscpica : Se mide el analito mediante absorcin o emisin de radiacin electromagntica ( color, etc..)Determinacin electroanaltica : Se miden propiedades elctricas ( potencial, intensidad, resistencia, cantidad de electricidad )Determinacin cromatogrfica: Se separa el analito a traves de una columnaEspectroscopia de masas: Miden la relacin carga/masa

Determinacin radioqumica: propiedades radioactivas

6.- Resultados y conclusiones: Expresar el nivel de confianza de los resultados Interpretar los resultados para su comprensin Explicar las posibles causas

7.- Acciones

1.3 .-TOMA DE MUESTRAS

Muestra: Una porcin pequea, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor

Debe ser representativoEst sometida a erroresDebe estar minuciosamente planificada mediante un PLAN DE MUESTREO

LOTE Cantidad identificable de productos con caractersticas presumiblemente uniformesMUESTRA BRUTAMUESTRA ANALTICAPartes no analizablesMUESTRA ANALTICAPORCIN ANALTICAMuestra: Porcin pequea, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayorEs la que se obtiene directamente del lote. Su n y tamao viene determinado por el tamao del lote.Muestra ms reducida obtenida a partir de la muestra bruta por procesos de reduccin y que debe tener la misma composicin que esta. REPRESENTATIVIDAD!!

MUESTREO: COMO PROCESO PROCEDIMIENTOLos esquemas de muestreo se pueden obtener de bibliografa y/o normas oficiales ( ASTM, AOAC,NBS ... )La Toma de Muestra es la etapa ms importante del proceso analtico; si es representativa servir junto a la medida para obtener informacin. Si por el contrario es inapropiada no debemos alcanzar el anlisis so pena de errores qumicos y gasto intil.Quin se implica en el Muestreo? Conviene que sea el qumico. De no ser as, considere, que de cualquier error, se culpar al laboratorio.

FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO

Contaminacin Prdidas de analito Variaciones de la composicin y forma qumicaContaminacin:

El medio ambiente. Polvo y contaminantes en el aire.Muestreo en s: herramientas, impurezas de ciertos materiales en el laboratorio, conservantes y estabilizantes.Personal: A travs del sudor, cosmticos, contacto, etc.

Por prdidas:Adsorcin (en paredes de recipientes y herramientas) Interacciones en general con el material del recipiente.Prdidas por salpicaduras, en el proceso de agitacin y preparacin de la muestra.Prdidas en procesos de tratamiento (secado, evaporacin, precipitacin, mineralizacin, etc).

Por variaciones de la composicin qumica de la muestra:

Prdidas de agua que ocasionan variaciones en el peso.Adsorcin de agua (muestras secas o liofilizadas).Segregacin de partculas slidas de diferente tamao, forma y densidad (agitacin vigorosa).Formacin de gradientes de concentracin Procesos de oxidacin, hidrlisis, desnaturalizacin, fermentacin, reacciones fotoqumicas, efectos microbiolgicos.

MTODOS Y CONCEPTOS PRINCIPALES LOS MTODOS QUE EMPLEA EL ANLISIS QUMICO PUEDEN SER:MTODOS QUMICOS (SE BASAN EN REACCIONES QUMICAS) O CLSICOS: ANLISIS VOLUMTRICO ANLISIS GRAVIMTRICO MTODOS FISICOQUMICOS (SE BASAN EN INTERACCIONES FSICAS) O INSTRUMENTALES: MTODOS ESPECTROMTRICOS MTODOS ELECTROANALTICOS MTODOS CROMATOGRFICOS

LOS MTODOS QUMICOS HAN SIDO UTILIZADOS TRADICIONALMENTE, YA QUE NO REQUIEREN INSTRUMENTOS MUY COMPLEJOS (TAN SLO PIPETAS, BURETAS, MATRACES, BALANZAS ENTRE OTROS) LOS MTODOS FISICOQUMICOS, SIN EMBARGO, REQUIEREN UN INSTRUMENTAL MS SOFISTICADO, TAL COMO EQUIPOS DE CROMATOGRAFA, ESPECTROFOTMETROS,ETC.

METODOS DE ANALISIS Clasificacin de los Mtodos1. Analticos2.- Mtodos Clsicos Separacin de los componentes de una muestra. Precipitacin Extraccin Destilacin

METODOS CUANTITATIVOS. Medidas Gravimtricas (masa) Medidas volumtricas (volumen o masa) METODOS INSTRUMENTALESSon mtodos modernos de separacin, cuantificacin, e identificacin de especies qumicas, se basan en fenmenos qumico-fsicos conocidos, su aplicacin ha ido en paralelo al desarrollo de la electrnica.

SELECCIN DEL METODO ANALTICO Es esencial definir con claridad la Naturaleza del problema analtico:1. Que exactitud y precisin se requieren?2. De cuanta muestra se dispone?3. Cual es el intervalo de concentracin del analito?4. Que componentes de la muestra interferirn?5. Cuales son las propiedades fsicas y qumicas de la matriz de la muestra?6. Cuantas muestras deben analizarse?

CRITERIOS NUMRICOS PARA LA SELECCIN DE METODOS ANALITICOS 1. Precisin Se debe pretender utilizar un equipo que detecte muestras inferior a 10 a la menos y debe existir concordancia de datos obtenidos con la naturaleza de la muestra 2. ExactitudLos resultados no deben tener variaciones inferiores al 1% 3. Sensibilidad Sensibilidad de calibracin, sensibilidad analtica. 4. Limite de deteccinCapacidad del equipo para determinar una determinada concentracin de la sustancia problema5. Selectividad Es el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz de la muestra

OTROS FACTORES DE SELECCIN DE UN METODO ANALITICO 1. Velocidad 2. Facilidad y comodidad 3. Habilidad del operador 4. Costo y disponibilidad de equipo 5. Costo por muestra

CURVAS DE CALIBRACIN Mtodo de las adiciones estndarCurva de calibracin1. Se requieren varios estndares de concentraciones conocidas del analito de inters. 2. Se requiere un blanco que contenga los componentes de la muestra original excepto el analito 3. Se representa una grfica de respuesta del instrumento vs concentracin del analito.

FOTOMETRA1. ASPECTOS TERICOSLa fotometra o "medida de la luz" es un mtodo ptico de anlisis dentro del cual se encuentran la colorimetra y la espectrofotometra, que miden la cantidad de luz absorbida por sustancias coloreadas o incoloras respectivamente.

Longitud de onda: Es la distancia entre dos picos sucesivos de una onda. La luz que percibe el ojo humano es la luz visible y comprende desde 400 a 700 nm. La que contiene longitudes de onda superiores a 700 nm no es visible para el ojo y se llama infrarroja. Por debajo de 400 nm tenemos la radiacin ultravioleta (100400 nm).Las medidas de absorcin de luz se basan en dos leyes, la ley de Lambert y la ley de Beer.

COLORIMETRALa colorimetra es la ciencia que estudia la medida de los colores y que desarrolla mtodos para la cuantificacin del color, o sea para la obtencin de valores numricos del La colorimetra es una tcnica instrumental que tiene por objeto determinar la absorcin de luz visible por una muestra, que puede ser una sustancia pura o bien una mezcla Para ello se utiliza un instrumento constituido por los siguientes elementos: Fuente de radiacin (luz blanca) Sistema dispersivo (rendijas de entrada y salida, y red de difraccin) Detector (fototubo que transforma la seal luminosa en una seal elctrica) Sistema de medida de la absorcin, una vez amplificada (convertidor analgico o digital).

LEY DE BEER-LAMBERTEN PTICA, LA LEY DE BEER-LAMBERT, TAMBIN CONOCIDA COMO LEY DE BEER O LEY DE BEER-LAMBERT-BOUGUER ES UNA RELACIN EMPRICA QUE RELACIONA LA ABSORCIN DE LUZ CON LAS PROPIEDADES DEL MATERIAL ATRAVESADO.

Diagrama de la absorcin de un haz de luz atravesando una cubeta de tamao l.Esto se puede expresar de distintas maneras:nde:A es la absorbancia (o absorbencia) I0 es la intensidad de la luz incidente I1 es la intensidad de la luz una vez ha atravesado el medio l es la distancia que la luz atraviesa por el cuerpo c es la concentracin de sustancia absorbente en el medio es la longitud de onda del haz de luz

MAXIMA ABSORVANCIA DE UN ELEMENTO Para hallar la mxima absorvancia de un elemento se debe ubicar la celda y determinar la longitud de onda donde el elemento presente la mxima lectura de absorvancaia

CURVAS DE CALIBRACINAplicando la ecuacin a+bxMtodo de laboratorio

FORMA DE OPERAR EL COLORMETROEncender esperar 20 minutos para que se caliente la lmpara.Ubicar la longitud de onda del elemento que se va a determinarCalibrar en 0 absorbancia y 100 de transmitancia o viceversaLeer el estndar 0 y luego los que se han preparado para la curva Tomar los datos anteriores y determinar los valores de ab. y r los que nos servirn para calcular la concentracin de la muestra desconocidaAplicar el mtodo de laboratorioComparar

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