informe pract nº1

“AÑO DE la Inversión para el Desarrollo Rural y la Seguridad Alimentaria”

FACULTAD ING. AGRARIA, INDUSTRIAS ALIMENTARIAS Y AMBIENTAL

Escuela de Ingeniería Ambiental CURSO:

Práctica de Química Analítica Laboratorio

DOCENTE:Ing. Israel Narvasta Torres

TEMA:Análisis Sistemático del I Grupo de Cationes.

ALUMNOS DEL GRUPO Nº1:Gallupe Palomino, Alexis Fernando

Liñán Pérez, Dennys ErnestoSantos Espinoza, Saby Juvenal

Urbano Manrique, Jhobers Rickch

CICLO:IV

Huacho- 2013I. TITULO:


II. OBJETIVOS

Lograr el aprendizaje del “sistema” de reconocimiento o determinación de los cationes del primer grupo (grupo del ácido clorhídrico).

José Faustino Sánchez Carrión

Análisis Sistemático del I Grupo de Cationes.


Demostrar la presencia de los cationes del grupo del HCl, uno por uno (Ag, Pb2, Hg2

2) en una solución o mescla de diferentes muestras que contengan dichos cationes.

Reconocer cuales son los posibles resultados o cambios físicos y químicos de las reacciones si existe la posibilidad de la presencia tanto del Pb+2,Hg2

+2, Ag; en una determinada disolución.

Conocer y aplicar el método analítico de identificación cualitativa de iones en solución acuosa conocido como Marcha analítica.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Reactivo analítico:- El procedimiento general para la identificación de una

sustancia por el método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer.

Reactivos químicos:- Los reactivos químicos se clasifican en generales y

especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento.Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica.



Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares.

Marcha analítica:- La marcha analítica es el procedimiento por el cual

identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra.Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen.La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencia de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Los cinco grupos que constituyen la marcha analítica de cationes son los siguientes:

Grupos analíticos de cationes:- Grupo I:

Este grupo está constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+), los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de ácido clorhídrico diluido.

Fundamentos para su precipitación y separación1. Reactivo general del grupo: HCI diluido al 20 % (= 6N) que da

iones cloruro CI- e hidrogeniones H+ (El CI- es el precipitante y el H+ mantiene las sales de bismuto y antimonio, si las hay, en solución, evitando su precipitación como oxicloruros blancos).



Marcha Analítica de Cationes para el Grupo I.2. Precipitación de los cationes al estado de cloruros

AgCl……………………. (Blanco)PbCl2…………………… (Blanco)Hg2Cl2…………………. (Blanco)

3. Separación del PbCl2 por su SOLUBILIDAD en agua caliente, ya que:

Solubilidad en agua a 20°C del PbCl2 = 11 g/l.Solubilidad en agua a 100°C del PbCl2 = 33,4 g/l.

4. Separación del AgCl por su solubilidad en solución de amoníaco conformación de la sal compleja soluble CLORURO DIAMINOARGÉNTICO [Ag (NH3)2] Cl.

5. El tratamiento con amoníaco produce la transformación del Hg2Cl2 en un compuesto también insoluble de CLORURO AMIDUROMERCÚRICO de color blanco (Hg1NH2Cl) y Hg libre de color NEGRO, constituyendo la llamada “mezcla negra”.

- Las solubilidades y productos de solubilidad a 20°C de los cloruros precipitados correspondientes al grupo I son:

- IMPORTANTE PARA SU INFORMACIONEn el análisis sistemático de cationes del GRUPO I . No todo el Pb+2 precipita como PbCl2 ya que el Kps de este compuesto es alto y la precipitación puede ser incompleta. Así es que, algo de PbCl2 en solución pasa en el filtrado de grupo I, debiéndose investigar en el grupo II de cationes, donde con el H2S precipitará



totalmente como PbS con un valor de Kps muy bajo: KpsPbS = [Pb+2][S=] = 4x 10-28).

IV. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

Tubos de ensayo para centrifuga Goteros Piscetas Gradilla Mechero Centrifuga Muestra de los cationes (Ag, Pb2,Hg2

2). Reactivos (HCl, NH4OH, HNO3, H2SO4, K2CrO4, KI) H2O destilada



V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Colocar 5 gotas de plata, 5 gotas de plomo, 5 gotas de mercurio en un tubo de ensayo para centrifuga, añadirlo 5gotas de ácido clorhídrico

- La solución que se obtiene de la reacción química se le trata en la centrifuga durante 5 minutos a 5000 rev/min; para luego separar el licor madre del precipitado.

- A este precipitado blanco se le añade 1ml (20 gotas) de agua destilada para luego calentarlo en el mechero de alcohol durante 1 minuto, y después llevarlo una vez más a la



centrifuga para tratarlo por 5 minutos a 5000 rev/min; con el fin de separar la solución del precipitado.

- Luego de separar el precipitado, utilizando un gotero se le agrega 10 gotas de hidróxido de amonio, después se le añade calor durante 1 minuto, en seguida es tratado en la centrifuga por tercera vez en un tiempo de 5 minutos a 5000 rev/min; para lograr separar el precipitado de la solución. El precipitado obtenido por su color gris nos indica la presencia del mercurio. Mientras que a la solución se le añade 2 gotas de ácido nítrico de esta manera obtenemos otra solución color blanco lechoso lo cual nos indica la presencia del catión plata.

- La solución obtenida luego de llevar la mezcla por segunda vez a la centrifuga debe de contener plomo, para su reconocimiento se realiza tres ensayos; por lo cual se procede a separar la solución en tres tubos en similar proporción:



1. A la primera porción de la solución que contiene el catión plomo se le añade 3 gotas de cromato de potasio, al reaccionar se observa una solución de color amarillo patito con lo cual se comprueba que efectivamente la solución contenía el catión plomo.

Pb2+ K2CrO4 PbCrO4+ 2k PP Amarillo

2. A la segunda porción de la solución que contiene el catión plomo se le añade 3 gotas de ácido sulfúrico, al reaccionar se observa una solución de color blanco claro con lo cual se demuestra que efectivamente la solución contenía el catión plomo.

Pb2 + H2SO4 PbSO4 + 2H PP Blanco

3. A la tercera porción de la solución que contiene el catión plomo se le añade 3 gotas de ioduro de potasio, al reaccionar se observa una solución de color amarillo con lo cual se verifica que efectivamente la solución contenía el catión plomo.

Pb2 + 2KI PbI2 + 2k. PP Amarill

RESULTADOS

Al agregar el HCl a la mezcla de cationes se obtiene una solución blanca, y al centrifugar este se obtiene un precipitado blanco en el cual están o deben de estar contenidos el Pb2,Ag, Hg2

2.

Después de separar el licor madre del precipitado blanco, al precipitado se le agrega agua destilada, luego es calentado y centrifugado; del cual obtenemos una solución que contiene al plomo como PbCl2, y un precipitado donde están contenidos el mercurio como Hg2Cl2y la plata como AgCl.



Después de adicionar NH4OH al precipitado que contiene al Hg2

2, Ag; de esta mezcla obtenemos un nuevo precipitado (HgNH2) Cl que por su color (gris) nos indica la presencia del mercurio. También obtenemos una nueva solución (Ag (NH3)2) Cl.

Por último luego de agregar HNO3 a la solución anterior denominada cloruro diaminoargentico, se comprueba la presencia de la plata por su las características físicas de esta otra nova solución (color blanco lechoso).

Al agregar H2SO4 a la solución que contiene el plomo como PbCl2 se obtiene una solución de color blanco claro. Al agregar K2CrO4 a la solución que contiene el plomo como PbCl2 se obtiene una solución de color amarillo patito. Yal agregar KI a la solución que contiene el plomo como PbCl2

se obtiene una solución de color amarillo, todas estas características físicas de los resultados (color de las soluciones) indican la presencia del plomo.



VI. CUESTIONARIO:

1. ¿Por qué es necesario calentar la muestra? - Para que las partículas que están en la disolución se disuelvan

un poco por acción del calor y asi este mas disuelto antes de pasarlos por la centrifuga.

2. Escriba las reacciones que ocurren al agregar HCL a la muestra.

2 Ag + 2 HCl 2 Ag Cl + H2

2 HCl + Pb Pb Cl2 + H2

Hg2 + 2 HCl Hg2 Cl2 + H2

Que compuesto forma el 1er precipitado.

Los compuestos que forma el 1 el precipitado son : Ag Cl, PbCl2,

Hg2Cl2 (precipitado blanco)

Que iones están presentes en la disolución o agua madre.

Los iones presentes en la disolución son: Ag+ , Hg+2 , Pb+2

3. Qué objeto tiene añadir 20 de gotas de agua destilada y calentar el precipitado I.

- Facilitar la separación del precipitado con el agua madre para luego pasarlo a la centrifuga.

4. Luego de separar el agua madre del segundo centrifugado y dividirlo en tres porciones cuales son las sales que se



forman y los colores que identifican al catión plomo, expréselo con sus respectivas reacciones.

- Se les separa en tres tubos con la misma proporción cada una: Pb2+ K2CrO4 PbCrO4+ 2k PP Amarillo

Pb2 + H2SO4 PbSO4 + 2H PP Blanco

Pb2 + 2KI PbI2 + 2k. PP Amarillo

5. Al observar la lluvia de diana o “lluvia de oro” cuál es la sustancia que precipita como finas partículas de oro.

- La sustancia que precipita las finas partículas de oro son: Yoduro de potasio y Nitrato de plomo:2KI + Pb (NO3)2 -----> 2KNO3 + PbI2

6. Que reacción ocurre al agregar NH4OH al precipitado II y que catión se identifica.

- Obtenemos un nuevo precipitado (HgNH2) Cl y por su color gris nos indica la presencia de mercurio (Hg).

7. Que reacción ocurre al añadir HNO4 al agua madre del III centrifugado y que catión se identifica.

- Se obtiene una solución de color blanco claro y por tal color nos indica la presencia de plata (Ag)

VII. GRAFICO:


PbSo4PbCrO4

H2SO4K2CrO4KI

PbI2

AgCl, PCl2, Hg2Cl2 Agua madre

[Ag(NH3)]Cl

AgCl

[HgNH3]Cl (Ag[NH3]2)Cl


DIAGRAMA DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS E IDENTIFICACIÓN DE AG+, HG2+ Y PB2+


HCl 1 MPp. Disol.

calentar Disol. descartar

NH3(ac)conc.

HNO3 6

H2SO4

0.1 MK2CrO4

1)KI2)Calentar3)enfriar

Pp.

Pp.

Pp. Negro

Pp. blanco

Pp. amarillo Pp. Amarillo Pp. blanco


VIII. OBSERVACIONES:

Antes de iniciar con las reacciones los tubos de ensayo y los otros materiales a utilizar deben estar limpios y secos para lograr los objetivos predeterminados.

Luego de agregar ácido clorhídrico al mezcla de las muestras que contienen los cationes del plomo, plata y mercurio. La solución debe ser eliminada (ya que puede contener otros iones i/o impurezas) quedándonos solo con el precipitado; esta eliminación es posible gracias a la centrifuga, el cual decanta las partículas del precipitado que se encuentran suspendidas en la muestra.

A la solución que contiene plomo se divide en tres proporciones para realizar tres ensayos con diferentes reactivos y así comprobar la presencia de este catión por el cabio físico (color) que nos muestra la solución resultante.

Al realizar al calentamiento de las soluciones se debe evitar que esta llegue a su punto de ebullición, ya que las muestras son mínimas y podemos perderlas evaporándolas.

IX. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

- Con todo lo anterior, expresado en este informe, se puede inferir, que esta es la forma más rápida y fácil de reconocer la presencia de metales en una muestra y que el aprendizaje de más técnicas nos puede facilitar la predicción de muestras, facilitando el trabajo final.

- Por otra parte, todo este conjuntos de pasos que se realizaron, reafirmo los conocimientos adquiridos en clases de química analítica, pudiendo familiarizarse más con las reacciones que se seguirán usando en laboratorio y en general en nuestra vida profesional.



X. REFERENCIA BIBLIOGRAFICAS:

http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/lauraitm/guiaLQA/ Practica_3.pdf

Curtman, Luís J. (1959). Análisis Químico Cualitativo. Manuel Marín y Cía

Alexéiev, V.N. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial MIR

http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG1C.htm


http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG1C.htm

http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/lauraitm/guiaLQA/Practica_3.pdf

http://webdelprofesor.ula.ve/ingenieria/lauraitm/guiaLQA/Practica_3.pdf

informe pract nº1

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