Fisicoquímica I 2012

PRATICA Nº 4

OPERACIONES FUNDAMENTALES DE LABORATORIO

INTRODUCCIÓN

La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la

solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad

la que se aprovecha para la cristalización, ya que al preparar una solución en

caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.

La cristalización es el método más adecuado para purificar compuestos

sólidos. Se basa en el hecho de que los sólidos son más solubles en un

disolvente a temperatura de ebullición que a temperatura ambiente.

Un compuesto cristalino está constituido por un empaquetamiento

tridimensional de moléculas unidas por fuerzas intermoleculares. La

cristalización es un proceso bastante selectivo ya que, en el crecimiento del

cristal, el empaquetamiento regular de moléculas del mismo tipo, forma y

tamaño, tienden a excluir la presencia de impurezas.

La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce

a cristales muy puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy

rápidamente, el compuesto puede precipitar en lugar de cristalizar. La

precipitación es la formación rápida de un sólido amorfo, mientras que la

cristalización es la formación lenta de un sólido cristalino. La diferencia a nivel

práctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas

que hayan quedado atrapadas en el sólido amorfo por inclusión.

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1. OBJETIVO

Utilizar la técnica de re-cristalización de una muestra impura.Obtener el porcentaje de pureza.

2. FUNDAMENTO TEORICO

Cristalización La cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una red cristalina, y por este motivo los cristales obtenidos corresponden a un sólido puro. Estos cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio.  Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.

La técnica comprende los siguientes pasos:

Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente. Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente,

para eliminar las impurezas insolubles. Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales. Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido

madre. Secado de los cristales puros.

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:

Ser volátil (bajo punto de ebullición). Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está

caliente. El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el

solvente esté frío. No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a

recristalizar.

Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una

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pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.

Técnicas de cristalización.

Evaporación lenta del disolvente. Enfriamiento lento de disoluciones saturadas. Evaporación lenta de mezcla de disolventes. Difusión de líquidos. Difusión de vapor. Difusión de disoluciones de reactivos. Geles. Siembra de cristales. Sublimación. Gradientes térmicos. Enfriamiento de sólido fundido.

3. MATERIALES

MATERIALESLuna de relojCronometroTermómetro Mechero bunsen.Hielo secoPinza Espátula

Matraz Erlenmeyer 100mlBalanza digitalProbeta 100mlPizeta Soporte universalEmbudoPapel filtroEstufa

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Pesamos en una luna reloj 0.5g de muestra impura.

b) En un vaso precipitado se adiciono 30ml de H2O y agregamos la sustancia pesada y observamos.

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c) Como la sustancia no es soluble sometemos a calentamiento con una temperatura de 80-85ºC.

d) Luego se procedió a pasar el primer filtro en caliente y el cual fue nuestro liquido madre.

e) Lo sometimos a baño de hielo hasta que formen los cristales un tiempo de 10min aproximadamente.

f) Y pasamos al segundo filtrado y se observo que el papel filtro se quedaron los cristales.

g) Se sometió a secado en una estufa a 110ºC por 10min.

h) Dejamos enfriar y pesamos.

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5. CALCULOS Y RESULTADOS

Peso papel filtro = 1.180gPeso papel filtro + Peso cristales = 1.284g

Peso cristales = 0.104g

%Pureza= (Wsoluto/Wtotal)*100

%pureza = (0.104/0.5)*100

%Pureza=20.8%

6. RECOMENDACIONES

Antes de usar la balanza digital tarar para obtener pesos exactos.Tomar precauciones en la utilización del mechero bunsen, se trabaja con gas y cualquier fuga puede causar una explosión.Ser cuidadoso con la manipulación de materiales de vidrio.Dejar limpio los materiales usados y la mesa de trabajo.

7. CONCLUSIONES

Se pudo concluir que la muestra contenía muchas impurezas; pudiendo obtener de esta un 20.8% de cristales.Se pudo observar el proceso de cristalización es muy sencillo el cual es muy útil para eliminar impurezas en una muestra.Esta técnica de purificación es útil para separar sólidos. Se obtiene un alto grado de pureza en el resultado, además de ser bastante simple y rápida, por lo cual es muy recomendable para sólidos con diferente punto de ebullición mezclados en un disolvente.

8. BIBLIOGRAFIA

BROWN, T.L. LEMAY, H.E. & BURSTEN, B.E. “Química: La ciencia central”. Pearson-Prentice, novena edición. México 2004

ASOCIACIÓN FONDO DE INVESTIGACIÓN Y EDITORES.” Química: análisis de principios y aplicaciones Tomo I”, editorial Lumbreras, segunda edición, Lima-Perú 2006.

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