informe determinacion de la viscosidad y de la masa molecular media de la pectina comercial

7/18/2019 INFORME Determinacion de La Viscosidad y de La Masa Molecular Media de La Pectina Comercial

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DETERMINACIÓN DE VISCOSIDAD INTRÍNSICA Y MASA

MOLECULAR DE PECTINA COMERCIAL

I OBJETIVOS

- Conocer los fundamentos del uso del viscosímetro capilar Canon Fenske en la

determinación de la viscosidad intrínseca

- Estimar el valor de la masa molecular media de cualquier sustancia orgánica,

basada en el volumen hidrodinámico que puede ocupar una partícula de la

misma.

II FUNDAMENTO TEÓRICO

La viscosidad y el peso molecular de la pectina

La viscosidad y el peso molecular de la pectina La viscosidad de las soluciones de

pectina de HM es muy dependiente del número de variables, grado de

esterificación, longitud de la molécula, concentración de electrolitos, pH y

temperatura.

Concentraciones diferentes de un azúcar y diferentes azúcares afectan a la

viscosidad de manera diferente. La viscosidad se incrementa marcadamente a

medida que la temperatura se acerca a la temperatura de ebullición.

l peso molecular de la pectina, relacionado con la longitud de la cadena, es una

caracter!stica muy importante de la que dependen la viscosidad de sus

disoluciones y su comportamiento en la gelificación de las "aleas. La

determinación cuidadosa del peso molecular es dif!cil, parcialmente debido a la

e#trema $eterogeneidad de las muestras y parcialmente debido a la tendencia de

las pectinas a agregarse,, aún ba"o condiciones no favorables a la gelación.

Los pesos moleculares de pectinas pueden ser e#presados tanto como el valor del

peso promedio %M&' como el del número promedio %Mn', siendo(



donde )# es el número de moléculas de peso molecular M# presente %*ic$ards,

+-'. /iferentes técnicas e#perimentales dan diferentes pesos moleculares

promedio.

Hace cuarenta a0os los pesos moleculares de pectinas y su distribución fueron

estudiados sistem1ticamente por 2&ens et al., %+3-' por viscosimetr!a y

determinaron que los pesos moleculares variaban de 4 a 5.

n dispersiones de pectina, una propiedad muy útil de la viscosidad es la

resistencia de la pectina soluto a fluir en relación al agua conteniendo un

electrolito. l ob"eto del electrolito es la de disminuir la ionización de los grupos

carbo#ilos de la pectina. La pectina, entonces pasa a ser un pol!mero neutro %6als

y Hermans, +74', en vez de comportarse como un electrolito con gran efecto

electroviscoso.

Los viscos!metros operan con muc$os principios b1sicos. Los dise0os capilar y

rotacional $an sido los m1s frecuentemente aplicados a la pectina. n la

viscosimetr!a capilar, el flu"o se inicia a través de una columna de vidrio vertical

capilar a presión y temperatura constante. Los datos son tratados para obtener la

viscosidad intr!nseca 89:. La unidad de viscosidad intr!nseca se e#presa como

volumen;peso %Carpenter and <esterman, +=7'.

Huggins %+34' relacionó la viscosidad intr!nseca con la concentración de soluto

y por medio de una ecuación derivada, se abordó el estudio de la funcionalidad de

la pectina. >midsrod y Hang %+=+' descubrieron un método implicando 89: y

fuerza iónica en un test comparativo de la rigidez de las cadenas del polielectrolito

en respuesta a la concentración salina de la disolución.

La viscosidad intr!nseca 89:, se relaciona con el peso molecular a través de laecuación de Mar?@Hou&in?( %A#elos y B$ibault, ++'

donde M& es el peso molecular promedio %illmeyeer, +-3'. n forma

logar!tmica, al representar ln 89: frente a ln M& se obtiene una recta, cuya

ordenada en el origen es ln D y la pendiente es el par1metro a. La ecuación es

v1lida a alrededor de +7 g;mol %Anger y ert$, +-E'. l e#ponente es variable



entre ,7 para pol!meros enrollados y +,= para moléculas e#tendidas y r!gidas. Los

diferentes disolventes, pol!meros y temperaturas afectan al e#ponente a %/aniels et

al., +7E, +='.

Aparte de los métodos citados de determinación del peso molecular de pectina por

+ difusión de luz %Fordan y rant, +=-' y el viscosimétrico, se usan también

ampliamente el método de cromatograf!a de filtración molecular en columna

%Gis$man et al., +-' y el de cromatograf!a l!quida de alta resolución %método de

control de calidad de pectina de Copen$agen 6ectin,++'. l peso molecular

medio de las pectinas comerciales de manzana es de - %6ilni? y *ombouts

+-7'.

a ma!oría de los m"todos empleados para la medición de la viscosidad de los

líquidos se basa en las ecuaciones de #oiseuille o de $tokes. a ecuación de

#oiseuille para el coeficiente de viscosidad de líquidos es%

donde & es el volumen del liquido de viscosidad que flu!e en el tiempo t a

trav"s de un tubo capilar de radio r ! la longitud ba'o una presión de # dinaspor centímetro cuadrado. $e mide el tiempo de flu'o de los líquidos, ! puesto

que las presiones son proporcionales a las densidades de los líquidos, se

puede escribir como%

as cantidades t( ! t) se miden mas adecuadamente con un viscosímetro de

*st+ald. na cantidad definida de liquido se introduce en el viscosímetrosumergido en un termostato ! luego se hace pasar por succión al bulbo hasta

http://www.monografias.com/trabajos11/metods/metods.shtml


http://www.monografias.com/trabajos15/la-estadistica/la-estadistica.shtml


http://www.monografias.com/trabajos13/sumato/sumato.shtml#SOLUCION

http://www.monografias.com/trabajos5/volfi/volfi.shtml

http://www.monografias.com/trabajos901/evolucion-historica-concepciones-tiempo/evolucion-historica-concepciones-tiempo.shtml


http://www.monografias.com/trabajos13/radio/radio.shtml



http://www.monografias.com/trabajos13/sumato/sumato.shtml#SOLUCION

http://www.monografias.com/trabajos5/volfi/volfi.shtml






que el nivel del liquido este sobre una marca a. $e de'a escurrir el liquido el

tiempo necesario para que su nivel descienda hasta una marca b ! se mide con

un cronometro. El viscosímetro se limpia, luego se aade el liquido de

referencia ! se repite la operación. Con este procedimiento se obtienen t( ! t) !

la viscosidad del líquido se calcula con la ecuación anterior.

Influencia e la !e"#e$a!u$a

El efecto de la temperatura sobre la viscosidad de un líquido es notablemente

diferente del efecto sobre un gas/ mientras en este 0ltimo caso el coeficiente

aumenta con la temperatura, las viscosidades de los líquidos disminu!en

invariablemente de manera marcada al elevarse la temperatura. $e han

propuesto numerosas ecuaciones que relacionan viscosidad ! temperatura como

por e'emplo%

1onde 2 ! son constantes para el liquido dado/ se deduce que el diagrama de

log3 4 frente a (56 seta una línea recta. $e pensó en otro tiempo que la variación

de la fluide7 con la temperatura resultaría más fundamental que la del coeficiente

de viscosidad/ pero el uso de una e8presión e8ponencial hace que la opción

care7ca de importancia.

La e!e$"inaci%n e la &i'c('ia in!$)n'eca * "a'a "(lecula$ "eia

a determinación de la masa molecular media a trav"s de la viscosidad

intrínseca, requiere de mucha atención durante el control de la temperatura,

limpie7a del viscosímetro, ! sobre todo un riguroso control del tiempo.

1eterminar la viscosidad intrínseca a trav"s del m"todo de 9uggins, donde

está relacionada al volumen hidrodinámico de la macromol"cula en una

dilución infinita, esto es / el espacio que una macromol"cula ocuparía

interaccionando con el solvente.

η

:ed3dl 5 gr.4

;

η

<

http://www.monografias.com/trabajos16/marca/marca.shtml

http://www.monografias.com/trabajos13/mapro/mapro.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/gase/gase.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/flujograma/flujograma.shtml

http://www.monografias.com/trabajos16/marca/marca.shtml

http://www.monografias.com/trabajos13/mapro/mapro.shtml

http://www.monografias.com/trabajos10/gase/gase.shtml

http://www.monografias.com/trabajos14/flujograma/flujograma.shtml



=.== =.=>)? =.()? =.)?= =.?== ; < 3g 5 dl4

Finalmente calcular la masa molecular por la relación de @ark-9ou+ink-

$aturada.

1onde%

A, a B Constantes

@v B @asa molecular viscosim"trica media

2 B ( 3si se usa he8ametafosfato de sodio (.=4

A B D. 8 (=-? 3si se usa he8ametafosfato de sodio (.=4

a B =. 3si se usa solución de cloruro de sodio =.(@ p9B.=4

A B G.??8(=-Ddl5g 3para solución de cloruro de sodio =.(@, p9B.=4

III MATERIALES Y M+TODOS

,. MATERIALES

- &iscosímetro capilar Cannon Fenske

- alones de vidrio de ?=ml

- 6ermómetro

- alan7a analítica

- ao maría

- &aguetas

- &asos de precipitados de ?=ml

- Erlenme!ers de )?=ml

- Cronómetro

- #ignómetros

,/ REACTIVOS

- @uestras de pectina comercial 3soluciones al =.?/ =.)?/ =.()? !

=.=>)? en HaCl =.(@ p9 B .= a )?IC4

- Cloruro de sodio

- 2gua destilada

[ ] = K M v a



IV PROCEDIMIENTO

( $e preparó previamente las soluciones de cloruro de sodio =.(@ p9 B .= a)?IC, pectina al =.?/ =.)?/ =.()? ! =.=>)?

/ uego se limpió el viscosímetro lavando previamente con agua destilada,luego con alcohol.

, Colocó en la estufa a fin de evaporar los posibles restos de alcohol ,periódicamente pueden acumularse tra7as de materia orgánica ,por lo quedebe lavarse cada cierto tiempo con solución de ácido crómico.

0 $e armó el equipo necesario con trípode ! bao @aría a fin de regular correctamente la temperatura.

1 $e colocó el viscosímetro dentro del bao ! mantenerlo a temperatura

constante.

2 uego se colocó apro8imadamente (= ml. 1e solvente en el viscosímetro !

determinar el tiempo de flu'o del mismo, tomando ) veces el tiempo.



#ara la determinación de la densidad se utili7ó el m"todo del picnómetro,

pesando respectivamente este vació, con agua, con el cloruro de sodio ! conlas muestras con diferentes concentraciones.

3 J se calculó la viscosidad cinemática , utili7ando para ello el factor de

calibración correspondiente a cada viscosímetro , se indica continuación%



Ta4la N5.

V C6LCULOS

Ya 7ue à6amao de viscosímetro B)==

En!(nce'8 'e9:n la !a4la N5. à ConstanteB =.( centistokes5s

Pe'an(;

- #eso 3picnómetro vacío4 B (=,DDgr - #eso 3picnómetroK 9)*4 B )(,=D) gr

- peso del pictometroKsolvente3HaCl4 B )=,?G) gr

peso del pictometroKpectina3=.=>)?4 B )=,?>gr

- peso del pictometroKpectina3=.()?4 B )=,?G?gr

- peso del pictometroKpectina3=.)?4 B )=,?Lgr

- peso del pictometroKpectina3=.?4 B )=,>((gr

Tamaño Constantes

aproximadas

(centistokes/segundos

)

Rango de

viscosidad

cinemática

(centistokes)

/1

1<

=1

.<<

.1<

/<<,<<

,1<

0<<

01<

1<<

2<<

21<

=<<

=.==)

=.==D

=.==L

=.=(?

=.=?

=.(===.)?=

=.?==

(.)==

).?==

L.===

)=.==

D?.==

(==.=

=.? - ).=

=.L - =.D

(.L - L.=

.= - (?

.= - ?

)= - ==?= - )?=

(== - ?==

)D= - ()==

?== - )?==

(=== - L===

D=== - )====

G=== - D?===

)==== -(=====



Lue9(;

&olumen 39)*4B #3picnómetroK 9)*4 M #3picnómetro vacío4

&olumen 39)*4B #39)*4B (=.)GL ml

U!ili>an( la' e"?' f%$"ula' #a$a e!e$"ina$ la;

Densidad= P ( pictometro+muestra )− P( pictometro vacio)

Volumen( H 2O) =( gr

ml )

Vicosidad cinematica=Tiempo x Contante=(centistokes)

Vicosida d Absoluta=v (cinematica ) x Densidad=(cp)

Vicosidad Relativa=V (absoluta)

V ( NaCl) =(cp)

Vicosidad Especifica=v (absoluta)−v ( NaCl)

v ( NaCl)

=(cp)

Vicosidad Reducida= v (especifica)concentracion

=(cp)

O4!eni@n('e;

CUADRO N5.



VI RESULTADOS

Pa$a e!e$"ina$ la &i'c('ia in!$)n'eca [ n ] a !$a&@' el "@!(( e

u99in';

R6FICA N5.

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

-2.000

0.000

2.000

4.000

f(x) = 3.26x + 0.2

Viscosidad reducida vs concentración

Linear ()

concentracion (g/dl)

vicosidad Reducida (dl/g)

X=0

y = 3,2564x + 0,1973 → [ n ]=0.1973

Pa$a e!e$"ina$ la "a'a "(lecula$ #($ la $elaci%n e Ma$-(uin -Sau$aa

[n ]= !"va

"v=( nk )1

a

"v=( 0.1973

9.55!10−4 )

1

0.73

"v=1483.892

VII DISCUSIÓN

El tiempo tomado para las soluciones de pectina de =.=>)? ! =.)?, no fueroncorrectas, alterando las viscosidades de estas, !a que estas deberían resultar unaviscosidad ma!or que la solución de HaCl.En la gráfica HI( se puede observar que los puntos no están correlacionados,

obteni"ndose una viscosidad intrínseca de 0.1973 .

J mediante la relación de @ark-9ou+ink M $akurada, se pudo determinar unamasa molecular de 1483.892 , que esta mu! le'os del rango de )==== a =====,



además de que el peso molecular medio de las pectinas comerciales de manzana,

según 6ilni? y *ombouts, es de -. 2l no controlar la temperatura, para las posteriores análisis de la pectinas, pudosuceder una aumento de temperatura, disminu!endo la viscosidad en las lassoluciones de pectina de =.=>)? ! =.)?.

VIII CONCLUSIÓN

$e debe tomar mucha importancia al control de la temperatura ! sobretodo deltiempo, al momento de determinar el tiempo de flu'o en el viscosímetro.

$e obtuvo una viscosidad intrínseca de 0.1973 .

a masa molecular media de la pectina comercial es de masa molecular de1483.892 .

I CUESTIONARIO. C%"( u'a$ la #e$a e 9("aG

a pipeta se une al aparato a trav"s del a'uste de la parte inferior 3N4

Consta de guías, ! en cada una se encuentra una válvula la que al

presionar se abre ! al soltar se cierra.

- a válvula de la parte superior de la pera permite hacer un vacío !

deformar la pera de goma 324

- a válvula que se encuentra en la base de la pera, permite comunicar

el vacío a la pipeta ! de esta forma se puede aspira el líquido 3$4

- a válvula que se encuentra en la ramificación lateral permite la

entrada del aire ! la descarga del líquido que sostiene la pipeta 3E4

BIBLIORAFÍA

- Fordi 6agan i ilabert. /egradación enzim1tica y caracter!sticas f!sicas

y qu!micas de la pectina del bagazo de melocotón. Iniversitat de

Lleida. +34 p1ginas.



• 1eterminar la densidad del solvente 3he8ametafosfato de sodio (.= 4.

• 1eterminar la viscosidad absoluta del solvente

9acer lo propio con cada una de las soluciones de pectina , determinando

la viscosidad absoluta ! posteriormente la viscosidad reducida para cada

1eterminar la viscosidad intrínseca a trav"s del m"todo de 9uggins, donde

está relacionada al volumen hidrodinámico de la macromol"cula en una

dilución infinita, esto es / el espacio que una macromol"cula ocuparía

interaccionando con el solvente.

η

:ed3dl 5 gr.4

;

η

<

=.== =.=>)? =.()? =.)?= =.?== ; < 3g 5 dl4

Finalmente calcular la masa molecular por la relación de @ark-9ou+ink-$aturada.



1onde%

A, a B Constantes

@v B @asa molecular viscosim"trica media

2 B ( 3si se usa he8ametafosfato de sodio (.=4

A B D. 8 (=-? 3si se usa he8ametafosfato de sodio (.=4

a B =. 3si se usa solución de cloruro de sodio =.(@ p9B.=4

A B G.??8(=-Ddl5g 3si se usa solución de cloruro de sodio =.(@

p9 B.=4

S(luci%n De Pec!ina <<2/1H

uego de haber tomado el tiempo cuatro veces, a la solución a trav"s del

viscosímetro, tenemos%

t B segundos

t B (),=)

à Vi'c('ia cine"?!ica B (),=) 8 =,(== B (,)=) centistokes

#ara hallar la densidad de la solución%

&olumen B 3L?,L) M ?,L)4 B ?= ml@asa B 3L?,L) M ?,L)4 B ?=,DD( g

À Den'ia B 1 B ?=,DD(g B (,==LL)g5ml

?= ml

à Vi'c('ia a4'(lu!a (,==LL)g 5ml 8 (,)=) B (,)()>cp

à Vi'c('ia $ela!i&a (,)()>cpB (,(=(

[ ] = K M v a



(.=GG)cp

à Vi'c('ia e'#ec)fica B (,)()> - (.=GG) B =.(=(

(.=GG)

à Vi'c('ia $eucia =.(=(B (.>DG>

=.=>)?

S(luci%n De Pec!ina <./1H

uego de haber tomado el tiempo cuatro veces, a la solución a trav"s del

viscosímetro, tenemos%

t B segundos

t B (.(? s

à Vi'c('ia cine"?!ica B (.(? 8 =.(== B (.(?centistokes

#ara hallar la densidad de la solución%

&olumen B 3L=,?) M =,?(4 B ?=,=(? ml

@asa B 3L=,GL> M ?,L)4 B ?=,> g

À Den'ia B 1 B ?=,> g B(,==)g5ml

?=,=(? ml

à Vi'c('ia a4'(lu!a B (.==) 8 (.(? B (.)DDcp

à Vi'c('ia $ela!i&a B (.)DDcp B(,)=DL

(.=GG)cp

à Vi'c('ia e'#ec)fica B (.)DD - (.=GG) B =.)=DL

(.=GG)



à Vi'c('ia $eucia B =.)=DL B (.>LD

=.()?

S(luci%n De Pec!ina </1H

uego de haber tomado el tiempo D veces, a la solución a trav"s del viscosímetro,

tenemos%

t B segundos

t B (,?

à Vi'c('ia cine"?!ica B (,? 8 =.(== B (.? centistokes

#ara hallar la densidad de la solución de he8ametafosfato%

&olumen B 3L?,L) M ?,L)4 B ?= ml@asa B 3L?,GL> M ?,L)4 B ?=,>=D g

À Den'ia 1 B ?=,>=D g B (.=()=L g5ml

?=ml

à Vi'c('ia a4'(lu!a B (.=()=L 8 (,?B (.>> cp

à Vi'c('ia $ela!i&a B (.>> cp B (.)D cp

(.=GG)cp

à Vi'c('ia e'#ec)fica B (.>> - (.=GG) B =.)D)G

(.=GG)

à Vi'c('ia $eucia B =.)D)G B =,G(> =.)?=



S(luci%n De Pec!ina <1H

uego de haber tomado el tiempo D veces, a la solución a trav"s del viscosímetro,

tenemos%

t B segundos

t B )(,)

à Vi'c('ia cine"?!ica B )(,)8 =.(== B ),() centistokes

informe determinacion de la viscosidad y de la masa molecular media de la pectina comercial

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