guia de microscopia n 4

Guía de prácticas/Taller de Microscopia -2012 - Nº 4 FIP/EPIM/JMJG

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERÍA PROCESOS

Ingeniería Metalúrgica

GUIA DE PRÁCTICAS

Taller de Microscopia

PRACTICA Nº 4

Preparación de Muestras Metalográficas

2012


Preparación de Muestras Metalográficas

1. Objetivos: Al término de esta práctica de laboratorio el estudiante del curso de Taller de Microscopia habrá alcanzado las destrezas de poder preparar muestras metalográficas, básicamente de aceros, aleaciones no ferrosas y fundiciones. Tendrá la capacidad de preparar muestras de diferentes metales de acuerdo a la norma internacional con la finalidad de realizar el análisis metalográfico de muestras de estudio.

2. Introducción: Observación de Metales al Microscopio Óptico. En el estudio de las propiedades de los metales es necesario conocer por que un metal posee ciertas propiedades que otros no lo tiene, muchas veces se escucha comentarios en las que se indica que un acero es más duro que otro, básicamente estas propiedades tiene una fundamentación en el análisis metalográfico de las fases presentes, por ello en esta práctica el alumno del curso de taller de microscopia deberá de dominar la selección de una muestra de metal y su preparación mecánica para la observación en el microscopio óptico, básicamente para nuestra caso usaremos aceros comerciales en nuestra región, así como aleaciones no ferrosas como el latón, bronces además de aluminio. Para la observación de un metal en el microscopio se tiene toda una secuencia de preparación de muestra y esto difiere dependiendo del metal que se quiera observar, debemos de considerar ciertos lineamientos de preparación de muestra entre los metales blandos como los duros. En un metal blando generalmente de obvia parte del desbaste en los primeros abrasivos por qué parte del material abrasivo se introduce en la muestra y este se puede interpretar de manera equivocada en el análisis metalográfico, por ello deberá de consultarse con el docente del curso los detalles particulares para cada muestra. Metalografía: Es la ciencia que estudia las características estructurales o constitutivas de un metal o aleación relacionándolas con las propiedades físicas y mecánicas. Entre las características estructurales están el tamaño de grano, el tamaño, forma y distribución de las fases que comprenden la aleación y de las inclusiones no metálicas, así corno la presencia de segregaciones y otras irregularidades que profundamente pueden modificar las propiedades mecánicas y el comportamiento general de un metal. Antes del análisis metalográfico deberá de preparase la muestra de estudio y para ello debemos de seguir la secuencia de siguiente: a) Corte: debemos de seleccionar una muestra representativa y cortar un tamaño adecuado para

manipular sin dificultad en la etapa de desbaste y pulido. Generalmente puede ser. Corte por Sierra

No recomendable por qué produce severas condiciones de trabajo en frío y no es ventajoso. El corte mediante este método ocasiona superficies irregulares con valles excesivamente altos, dando como efecto más tiempo de aplicación de las técnicas de preparación de las muestras. Generalmente este tipo de corte es utilizado para extraer probetas de piezas muy grandes, para poder luego proceder con el corte abrasivo y adecuar la probeta a los requerimientos necesarios.

Corte por Disco Abrasivo

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE METALURGICA


Este tipo de corte es el más utilizado, ya que la superficie resultante es suave, y el corte se realiza rápidamente. Los discos para los cortes abrasivos, están formados por granos abrasivos (tales como óxido de aluminio o carburo de silicio), aglutinados con goma u otros materiales. Los discos con aglutinantes de goma son los más usados para corte húmedo; los de resina son para corte en seco. b) Montaje de muestras: El montaje de la muestra generalmente se hace en briquetas de resina,

básicamente en frio y en caliente. La más usual y la que usaremos en la práctica de laboratorio en frio en la que usaremos resina acrílica de curado rápido en molde de PVC.

c) Desbaste: Después de montada la probeta, se inicia el proceso de desbaste sobre una serie de hojas de esmeril o lija con abrasivos más finos, sucesivamente. El proceso de desbaste se divide en 3 fases: Desbaste grosero, Desbaste intermedio y Desbaste final. Cada etapa de preparación de probetas metalográficas debe realizarse muy cuidadosamente para obtener al final una superficie exenta de rayas.

Desbaste Grosero Este desbaste lo realizaremos con hoja ligar N° 200 sobre una base de vidrio preparada para esta etapa. Lo que lograremos en esta etapa es eliminar las irregularidades más groseras obtenidas en la etapa de corte dela muestra; para ello debemos deslizar la muestra en forma plana y perpendicular a la dirección de la base de vidrio de tal manera de formar un ángulo de 90° la muestra con la base de vidrio.

Desbaste Intermedio De igual manera sobre la misma base de vidrio se deslizara la briqueta del metal con el abrasivo N°400, el objetivo es eliminar aún más las irregularidades de la superficie de la probeta a observar. Se recomienda cambiar la dirección de desbaste con relación al desbaste grosero con la finalidad de eliminar las rayas anteriores.

Desbaste Final En esta etapa utilizaremos el equipo de desbaste de disco que tiene nuestro laboratorio, para ello usaremos abrasivos N° 600, 1000 y 1500. Esta etapa es crucial y debe de tenerse mucho cuidado en no dejar rayas que pudieran hacer difícil la etapa de pulido. A los alumnos se les recuerda que una buena etapa de desbaste conlleva a realizar un pulido optimo en un tiempo corto y menos uso de abrasivo. De igual manera se recomienda cambiar el sentido de pulido para eliminar las rayas presentes en la muestra. d) Pulido:

Pulido fino La última aproximación a una superficie plana libre de ralladuras se obtiene mediante una rueda giratoria húmeda cubierta con un paño cargado con partículas abrasivas seleccionadas en su tamaño. Para nuestro caso utilizaremos alúmina y pasta de diamante, inicialmente se utilizara alúmina para el acero de 5 micras, luego de 1 micra y finalmente de 0.5micras. Para el caso de aleaciones no ferrosas utilizaremos pasta de diamante de 6, 3 y 1 micra sucesivamente. Existen otros métodos de pulido para una observación metalográfica, no usaremos nosotros para esta práctica de laboratorio pero lo describimos como parte de fundamento teórico que básicamente se utiliza para muestras especiales.

Pulido electrolítico Es una alternativa de mejorar al pulido total pudiendo reemplazar al fino pero muy difícilmente al pulido intermedio. Se realiza colocando la muestra sobre el orificio de la superficie de un tanque que contiene la solución electrolítica previamente seleccionada, haciendo las veces de ánodo. Como cátodo se emplea un material inerte como platino, aleación de níquel, cromo, etc. Dentro del tanque hay unas aspas que contienen en constante agitación al líquido para que circule permanentemente por la superficie atacándola y puliéndola a la vez. Deben controlarse el tiempo, el amperaje, el voltaje y la velocidad de rotación del electrolito para obtener un pulido satisfactorio. Muchas veces


después de terminado este pulido la muestra queda con el ataque químico deseado para la observación en el microscopio. e) Ataque: básicamente en esta etapa se revelara toda la estructura del metal en estudio. Recordar que en la clase teórica se explicó que existen diferentes tipos de soluciones químicas para casos puntuales. Para el caso nuestro en aceros utilizaremos el Nital al 2 y 4% y para los bronces y latones el cloruro férrico. El ataque químico puede hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá más oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio. f) Observación Finalmente atacada la muestra está lista para la observación al microscopio, es allí donde se analizara las estructuras presentes y nosotros como Metalurgistas relacionaremos las propiedades mecánicas de los metales con las estructuras presentes en nuestra muestra de estudio. g) Fotomicrografía l realizar el estudio metalográfico del metal, se observara una serie estructuras, tamaño de grano, inclusiones, etc. que es necesario evidenciarlo con una microfotografía que ayudara al sustento del informe de prácticas además de tener la estructura como dato de estudios para sus compañeros y compartir la información.

3. Materiales 1. Acero SAE-1020 2. Acero SAE-1045 3. Latón (70-30) 4. Bronce (85-15) 5. Aluminio-magnesio 6. Acero inoxidable 7. Fundición Gris 8. Fundición blanca

9. Alcohol medicinal 10. Algodón medicinal 11. Hojas abrasivas N° 200, 400, 600,

100 y 1500 12. Resina poliéster y Acrílica 13. Curador de resina (Polimerizado) 14. Trapo industrial 15. Otros complementarios.

4. Equipos:

1. Molde de resina 2. Vaso de vidrio de preparación 3. Base de pulido vidrio (6mm) 4. Equipo de desbaste (discos con

abrasivos) 5. Equipo de pulido (paños) 6. Microscopio Metalográfico

7. Vaso de precipitados 8. Marcador indeleble 9. Pinza 10. Luna de vidrio 11. Alicate 12. Otros complementarios

5. EPPS:

1. Lentes de seguridad 2. Guardapolvo y/o mameluco 3. Guantes de jebe 4. Zapatos de seguridad

Equipos de apoyo:

a. Cámara fotográfica b. Filmadora


6. Procedimiento:

Para un mejor desarrollo de la práctica de laboratorio nos formaremos grupos de cuatro alumnos, es

decir cuatro grupos y de acuerdo a la tabla N° 1 seleccionaremos nuestra muestra y procederemos a

la preparación de nuestra conforme lo detallamos:

Tabla N° 1

a. Selección de muestra:

Para la selección de muestra es necesario tener en cuenta que al cortar el metal esté refrigerado

todo el tiempo que demore el corte con el objetivo de no calentar la muestra de estudio y éste

presente cambios estructurales que no permitan un análisis metalográfico real.

b. Briqueteado de muestra:

Utilizaremos resina acrílica de curado rápido, para ello deberá de preparase la cantidad

adecuada para cada muestra. Tener en cuenta que la muestra debra de estar en el centro del

molde al momento de vaciar la resina con el catalizador. Una vez vaciado la resina dejar

polimerizar, recordar que la textura del preparado de la resina debe ser densa y llenar todos los

espacios en el molde, con la finalidad de lo dejar burbujas de aire atrapada.

c. Desbaste:

Desbaste Grosero

Lo realizaremos con hoja ligar N° 200 sobre una base de vidrio preparada para esta etapa. Lo

que lograremos en esta etapa es eliminar las irregularidades más groseras obtenidas en la etapa

de corte dela muestra; para ello debemos deslizar la muestra en forma plana y perpendicular a la

dirección de la base de vidrio de tal manera de formar un ángulo de 90° la muestra con la base de

vidrio.

Desbaste Intermedio

De igual manera sobre la misma base de vidrio se deslizara la briqueta del metal con el abrasivo

N°400, el objetivo es eliminar aún más las irregularidades de la superficie de la probeta a

observar. Se recomienda cambiar la dirección de desbaste con relación al desbaste grosero con la

finalidad de eliminar las rayas anteriores.

Desbaste Final

En esta etapa utilizaremos el equipo de desbaste de disco que tiene nuestro laboratorio, para ello

usaremos abrasivos N° 600, 1000 y 1500. Esta etapa es crucial y debe de tenerse mucho cuidado

Grupo Muestra Briqueta Tamaño

1

Acero SAE-1020

Resina Acrílica 10mmx5mm Acero SAE-1045

2

Latón 70-30

Resina Acrílica 10mmx5mm Bronce 85-15

3

Fundición Blanca

Resina Acrílica 10mmx5mm Fundición Gris

4

Aluminio-Mg

Resina Acrílica 10mmx5mm Acero inoxidable


en no dejar rayas que pudieran hacer difícil la etapa de pulido. A los alumnos se les recuerda que

una buena etapa de desbaste conlleva a realizar un pulido óptimo en un tiempo corto y menos uso

de abrasivo. De igual manera se recomienda cambiar el sentido de pulido para eliminar las rayas

presentes en la muestra. (ver figura N°1)

Figura N° 1 Secuencia mecánica del desbaste

d. Pulido:

Para nuestro caso utilizaremos alúmina y pasta de diamante, inicialmente se utilizara alúmina

para el acero de 5 micras, luego de 1 micra y finalmente de 0.5micras. Para el caso de aleaciones

no ferrosas utilizaremos pasta de diamante de 6, 3 y 1 micra sucesivamente. (ver figura N°2)

Figura N° 2 Secuencia mecánica del desbaste

e. Ataque :

Colocaremos en una luna de vidrio Nital al 2% para el ataque de aceros, durante 12 segundos

atacaremos la muestra y con mucho cuidado observar que no oscurezca mucho la muestra y este

ideal para la observación al microscopio. Si se vuelve oscura rápidamente se entiende que se ha

corroído demasiado (quemado) y deberá de realizarse la última etapa de pulido para nuevamente

proceder a atacar químicamente.

Recordar que como estudiante de este curso de taller de microscopia es necesario observar la

diferencia de atacar una muestra ideal con una que se ha corroído mucho para conocer el porqué

de la importancia en la observación al microscopio.


Para el caso de la muestra de latones y bronces se utilizar el cloruro férrico y para el aluminio

hidróxido de Sodio. Para las fundiciones se atacara con Picral.

f. Observación metalográfica:

Finalmente se observara en el microscopio metalográfico las estructuras presentes en nuestra

muestra y las relacionaremos con las propiedades que este manifiesta.

7. Cuestionario: 1) ¿Cómo seleccionó la muestra de estudio?

2) ¿Qué sección de la muestra ha seleccionado?

3) ¿El acero reacciona con la resina de la briqueta?

4) ¿En la preparación de la muestra que cuidados debe de tener?

5) ¿Por qué es importante no calentar la muestra en la etapa de toma de muestra?

6) ¿Qué ocurre cuando se hace el ataque químico de una muestra?

7) ¿Solamente con el pulido final de la muestra se puede observar algún detalle en el microscopio?

8) ¿Qué alternativa de solución se tiene en una muestra en la que el ataque químico se oscureció

mucho?

9) ¿Sera diferente la estructura observada de las distintas muestras briquetedas vistas al microscopio?

Explique.

10) ¿Qué sugerencias a la práctica desarrollada?

8. Bibliografía. [1]. J. A. Aragón, J. R. Miranda, A. S. De Ita., Información tecnológica 13, 97 (2002). [2]. S. Rangel Lara, A. de Ita de la Torre, E. Aviña, 9ª Reunión Nacional Académica de Física y Matemáticas, ESFM-IPN, Mayo 2004. [3]. O. España, A. de Ita, A. Aragón, L. G. Flores, Cancún 2000, Internacional Material Research Congress, Cancún, Quintana Roo, 143 (2000). [4]. R. P. Elliot, First Suplement, (Mc Graw Hill, New York 1965). [5]. F. W. Ling, D. E. Laughlin, Metallurgical Transactions 10, 921 (1979). [6]. B. J. LI, C. G. Chao, Metallurgical and Materials Transactions 30, 917 (1999). [7]. P. Villars, A. Prince, H. Okamoto, Handbook of Ternary Alloy Phase Diagrams v. 3, ASM 1995, p 3424. [8]. ASTM E-112 Standar Test Methods for Determining Average Grain Size. [9]. EN ISO 643, Determinación micrográfica del tamaño de grano aparente (ISO 643-2003), norma española.


9. Anexos:

DEFECTOS DE PREPARACIÓN: Rayas: son surcos producidos por las puntas de los abrasivos.

Deformación plástica: puede provocar defectos superficiales después del esmerilado o el pulido. Se revela después del ataque.

Aplastamiento: es la deformación plástica de grandes zonas dela muestra. Se pueden producir por una elección incorrecta del abrasivo, lubricante o paño.

Redondeo de bordes: se debe a la utilización de una superficie de pulido muy elástica. Provoca una eliminación del material tanto en la superficie como en los bordes.


Relieve: cuando se pule un material con varias fases se puede dar lugar este fenómeno debido

a la diferente dureza o resistencia al desgaste de c/u. Aparece durante el pulido. Hay que tener en cuenta para evitarlo el tiempo adecuado de pulido y el tipo de paño.

Arranques: son cavidades que quedan después del pulido debido a la pérdida de material durante la abrasión. Aparecen en materiales duros y quebradizos o que tengan inclusiones. Son debidas a un exceso de fuerza o mal a selección del paño (pelo largo).

Separaciones: son espacios que aparecen entre las resinas y el material luego de ser incluido.

Puede ser debida a una mala elección de la resina, que la pieza tenga grasitud o impurezas, contaminantes o mala elección de los parámetros de inclusión.

Grietas: Se producen por excesiva energía entregada en el proceso de preparación mayor a la

que puede soportar. Se dan en materiales frágiles o con varias fases o estructura en capas. Se pueden provocar en el corte o en la etapa de inclusión.


Falsa porosidad: los materiales blandos que tienen poros se pueden llenar con material por aplastamiento, apreciándose un número menor de poros que los reales. Caso contrario los frágiles.

Colas de cometa: aparecen junto con las inclusiones o los poros cuando el movimiento relativo de la muestra y el disco es unidireccional. Se evita realizando movimientos en todas las direcciones de pulido.

Contaminación: material distinto al de la muestra que se deposita en las etapas de esmerilado o pulido. Pueden estar presentes en los discos, papeles o paños. Por eso es de suma importancia el lavado previo.

Abrasivo incrustado: son partículas de abrasivos sueltas incrustadas por presión en la

muestra. Se producen por una mala combinación en la selección del tamaño de abrasivo, paño y lubricante.

Huellas de lapeado: son indentaciones producidas por las partículas del abrasivo. No forman una línea continua sino una línea entrecortada. La partícula salta sobre la superficie dejando ese aspecto. Se pueden producir por mala selección de fuerza y superficie de disco o paño.


Teñido: es una decoloración de la superficie de la muestra debida al contacto con un cuerpo extraño. Aparece a menudo después de someter a una pieza a limpieza o ataque por haber quedado estos en las separaciones existentes entre material resinas.

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