Prctica n :EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL T.

Objetivo: Extraer una sustancia qumica de una mezcla homognea

Fundamento terico:

Para el aislamiento de productos naturales a partir de plantas es muy utilizada la extraccin con disolventes. En esta prctica se pretende aislar cafena a partir de hojas de t fermentadas, que es lo que contiene una bolsita de t. Se va a empezar por hacer una infusin metiendo la bolsita en agua hirviendo; as que el primer disolvente utilizado es agua. La cafena se disuelve poco en agua fra y mucho en agua caliente; por lo tanto, pasa a la disolucin acuosa, pero acompaada de otros compuestos orgnicos que tambin son solubles en agua caliente, especialmente taninos (compuestos de origen vegetal que tienen naturaleza de polifenoles). Los taninos se eliminan hacindolos precipitar con acetato de plomo. Tras una filtracin por gravedad, todos los materiales slidos quedan descartados, y el filtrado se somete a ebullicin para disminuir su volumen (y concentrar la cafena).

El segundo disolvente que se va utilizar es diclorometano. La cafena es bastante ms soluble en este disolvente orgnico que en agua fra; as que agitando el filtrado en contacto con un cierto volumen de diclorometano, la cafena pasa mayoritariamente a la fase orgnica. Esta extraccin lquido-lquido se lleva a cabo en un embudo de decantacin. Dado que el diclorometano es ms denso que el agua, formar la capa inferior, que se podr recoger separada simplemente abriendo la llave del embudo.

Este proceso de extraccin se repite aadiendo a la capa acuosa, todava en el embudo, una nueva porcin de diclorometano. Esta segunda disolucin de cafena en diclorometano se aade a la primera.

Tras haber estado en contacto con agua, la disolucin de diclorometano debe secarse a fin de retirar las ltimas trazas de humedad. Aunque el diclorometano apenas disuelve agua, puede retener alguna en forma de una finsima emulsin. Para eliminarla se puede emplear una sal inorgnica anhidra que se convertir en sal hidratada. En esta prctica se usar sulfato de sodio anhidro que atrapa el agua convirtindose en Na2SO410 H2O. Ntese que esta sal, debido a su naturaleza inica, no es soluble en disolventes orgnicos.

Una vez filtrado para separar el desecante, el diclorometano se evapora y queda la cafena como residuo slido.

Material:

- Embudo de decantacin- Bolsas de t.- Vasos de precipitados de 50 ml (3)- Erlenmeyer (2)- Bureta- Soporte con aro, pinzas y dobles nueces- Varilla- Diclorometano.- Sulfato de sodio anhidro.- Acetato de plomo- Agua Destilada.- Papel de filtro.

Procedimiento:

En un vaso de precipitados con 100 mL de agua, se introduce una bolsa de t (aproximadamente 2 g), y se somete a ebullicin durante 15 minutos. A la disolucin caliente se le aade una disolucin de acetato de plomo al 10 % en agua, gota a gota, y mientras se observe que aumenta el volumen de precipitado. El precipitado formado se separa por filtracin a travs de un filtro de pliegues. El filtrado se recoge en un vaso de 100 mL. A continuacin se concentra el filtrado por ebullicin hasta reducir su volumen a unos20 mL y se deja enfriar. Se pasa el filtrado a un embudo de decantacin, y se extrae con 20 mL de diclorometano, agitando durante un minuto, y abriendo y cerrando la llave varias veces durante el proceso, para igualar la presin interior y exterior. Se deja reposar el embudo en un aro, hasta que se separen ntidamente las dos capas.Despus se deja caer la capa inferior (la de diclorometano) en un erlenmeyer de 50 mL.La capa superior (acuosa) se vuelve a extraer con otros 20 mL de diclorometano, procediendo de la misma manera. Ese segundo extracto se aade al primero. A la disolucin en diclorometano se le agrega con la punta de la esptula, un poco de sulfato de sodio anhidro. Se deja actuar durante unos minutos, sacudiendo muy suavemente el erlenmeyer de vez en cuando. Cuando la disolucin aparezca difana es que est seca. El desecante se separa por filtracin (filtro de pliegues), recogindose el filtrado en unmatraz de forma de pera, previamente pesado. El matraz con el filtrado se acopla a un evaporador rotatorio (rotavapor) para eliminar el disolvente. Quedar un residuo slido de color blanco o ligeramente amarillento (segn el grado de pureza) que es la cafena. Se pesa y se calcula el porcentaje, aproximado, de cafena en el t. Para realizar esteclculo es necesario saber qu cantidad de t se ha tratado; este dato lo facilita elfabricante y se puede leer en el envase del t.

Cuestiones:

1.- A 25 C, la solubilidad de la cafena en agua es 2,1 g/100 mL de disolvente, y en diclorometano, 10 g/100 mL de disolvente. Calcule el valor del coeficiente de reparto de la cafena entre diclorometano y agua. (Debe redondear el valor a un nmero entero, ya que este clculo es slo una aproximacin al coeficiente de reparto).2.- Suponga que hay cafena disuelta en 20 mL de agua y que se realizan dos extracciones sucesivas, cada vez con 20 mL de diclorometano. Si al final quedan en el agua 2,0 mg de cafena, qu masa de cafena haba inicialmente en el agua? (Utilice el valor del coeficiente de reparto que ha calculado en la pregunta anterior).3.- El cido benzoico, como la cafena, es bastante ms solubles en diclorometano que en agua; justo lo contrario de lo que le ocurre al benzoato sdico. Por qu?4.- La cafena es mucho ms soluble en agua caliente que en agua fra. De qu manerapodra aprovechar esta propiedad para purificarla mediante la tcnica de recristalizacin? (Escriba un guin del procedimiento que seguira).5.- Suponga que se trata de separar una mezcla de cafena y cido benzoico. Dispone deagua, diclorometano, disolucin acuosa de NaOH y disolucin acuosa de HCl. Cmo realizara una separacin de esos compuestos aprovechando el carcter cido del benzoico? (Dibuje un diagrama de flujo mostrando los pasos a seguir).6.- El mtodo seguido en este experimento, permite separar de la cafena a las sustancias muy solubles en agua que existan en las hojas de t? Explique qu pasa con ellas.