di fracci on

En el Laboratorio de Qumica del Instituto Nacional del Patrimonio Cultural (INPC) se realizan estudios mine-ralgicos de muestras arqueolgicas mediante anlisis por Difraccin de Rayos X (DRX). La cuantificacin mi-neralgica por DRX debe realizarse por el Mtodo del Estndar Interno mediante curvas de calibracin conestndares, inaccesibles para el laboratorio, y mediante la integracin de las reas de los picos principalesde cada mineral lo cual, por las caractersticas del equipo, retrasa el trabajo en el laboratorio, adems deexistir la probabilidad de sobreposicin de picos anulando una cuantificacin por este mtodo. El presentetrabajo se realiz con el afn de estudiar un nuevo mtodo de cuantificacin, el cual ahorra tiempo, dineroy esfuerzo denominado Mtodo por Cuentas; y, compararlo estadsticamente con el mtodo anteriormentedescrito, determinando que este mtodo es significativamente igual al del Estndar Interno y que presentauna muy alta precisin; sin embargo, posee una exactitud seis veces menor. Con estos resultados pudo con-cluirse que no existe diferencia significativa entre los dos mtodos de cuantificacin por DRX y que el mtodopuede ser empleado en el anlisis mineralgico de esta clase de muestras. Con esta conclusin, se realizun anlisis elemental y mineralgico de muestras del proyecto arqueolgico El Qhapaq a, obteniendo re-sultados valiosos para la reconstruccin de este sitio patrimonial ecuatoriano.

Palabras Claves: Difraccin de Rayos-X; El Qhapaq an; Minerales; Separacin por tamao de partcula.

Estudio Comparativo entre dos Mtodos de Cuantificacin

por Difraccin de Rayos X

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MARA PUGA1*, WILSON PARRA21Laboratorio de Qumica del Instituto Nacional del Patrimonio Cultural, Quito

2Facultad de Ciencias Qumicas, Universidad Central del Ecuador, Quito

*Correspondencia: [email protected]

Resumen

In the Chemistry Laboratory of the National Institute of Cultural Patrimony (INPC) mineralogical studies are ca-rried out through analysis of archaeological samples by X-ray diffraction (XRD). The XRD mineralogical quan-tification must be performed by Internal Standard Method using calibration curves with standards, inaccessibleto the laboratory, and by integrating the areas of the main peaks of each mineral which, for the equipmentcharacteristics, delays work of the laboratory, also exists the over position probability of peaks annulling aquantification by this method. The experiment was realized with the purpose of studying a new quantificationmethod, which saves time, money and effort called Method by Counts, and compared statistically with themethod described above, determining that this method is significantly equal to the Internal Standard one andit presents a very high accuracy, however it has six time less accurate. With these results, we may concludethat there is no significant difference between the two quantification methods by XRD and that this method canbe used in the mineralogical analysis of these kinds of samples. With this conclusion, an elemental and mine-ralogical analysis was performed to the samples of the archeological project El Qhapaq a of the Carchiprovince, getting valuable results for the reconstruction of this Ecuadorian patrimony site.

Keywords: X-Ray Diffraction; El Qhapaq an; Minerals; Separation by particle size.

Abstract

RonnyRonCuadro de textoQumica Central (2010) Vol. 01, No. 01: 49-60

El anlisis por Difraccin de Rayos X proporciona lacomposicin mineralgica de piezas cermicas y mues-tras arqueolgicas empleada para la distincin de sitiosprehistricos mediante un anlisis cualitativo y cuanti-tativo.

La cuantificacin mineralgica de esta clase de muestrasse emplea para la reconstruccin de sitios arqueolgi-cos y estudios de procedencia de piezas cermicas.

Este anlisis se realiza por el mtodo de polvos paramuestras policristalinas, obteniendo excelentes resulta-dos cualitativos, mediante comparacin con patronesen bases de datos Hanawalt y PDF.

El anlisis cuantitativo puede realizarse por diversosmtodos de alta complejidad siendo el Mtodo del Es-tndar Interno el ms empleado para esta labor. Parael uso de este mtodo debe elaborarse curvas con es-tndares, los cuales son de difcil adquisicin y en lamayora de casos inexistentes; adems debe integrarselos primeros picos del difractograma de cada mineralencontrado, as como del estndar interno empleadopara introducirlos en la curva de calibracin, habiendouna alta posibilidad de sobreposicin de picos anu-lando una posible cuantificacin por este mtodo.

El equipo de difraccin reporta los resultados en difrac-togramas, dando la intensidad de los picos en cuentas1;esta intensidad se presume es directamente proporcio-nal a la concentracin del mineral en la muestra, con locual un anlisis cuantitativo se vuelve sencillo.

El presente trabajo investigativo desarrolla este nove-doso mtodo de cuantificacin, Mtodo por Cuentas,y lo estudia comparativamente con el Mtodo del Es-tndar Interno para observar la posibilidad de em-plear este nuevo mtodo en el estudio mineralgico depiezas cermicas y muestras arqueolgicas, benefi-ciando en primera instancia al proyecto arqueolgico

El Qhapaq a y al Laboratorio de Qumica del INPCy posteriormente a los dems laboratorios interesados;nacionales o internacionales.

Una vez conocido el mejor mtodo de cuantificacin,se procedi a hacer un estudio elemental y mineralgicode una serie de muestras del sitio arqueolgico El Qha-paq a de la provincia del Carchi.

2. Materiales y Mtodos

Para este estudio se emplearon muestras de estndarescertificados por el NIST2para la elaboracin de curvasde calibracin: ZnO 95,28% 0,64%; TiO2 89,47% 0,62% y CeO2 91,36% 0,55%. Adems se utilizaronsuelos arcillosos para la elaboracin de estndares conel objetivo de crear curvas con materiales ms apega-dos a la realidad diaria de un laboratorio, estos suelosson:1. Arcilla roja-morada de cdigo 1-5 de la provincia

del Carchi del proyecto El Qhapaq an 2. Arcilla amarilla de cdigo 9-2, de la provincia de

Loja del proyecto El Qhapaq an 3. Arcilla tomate-roja de cdigo 12 de la provincia de

Loja del proyecto El Qhapaq an.

Estas muestras fueron sometidas a una separacin portamao de partcula por centrifugacin controlada si-guiendo la Ley de Stokes, en una centrfuga marcaMLW, modelo T 521, con distancia de 15 cm contadosdesde el eje hasta el fondo del tubo de centrfuga y de400 ml de capacidad para concentrar la fase arcillosa(fraccin menor a 0,002 mm), las muestras fueron dis-persadas por medios qumicos y fsicos, esto es me-diante el uso de una solucin diluida (1x10-3 a 1x10-5

M dependiendo de cada muestra) de fosfato de sodio(Na3PO4) y de un ultrasonido respectivamente, unavez dispersada la muestra (por los dos mtodos) se cen-trifug a 750 rpm por 3 minutos para separar la frac-cin deseada; este procedimiento se realiz hasta la

Revista de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad Central Vol. 1 N 1

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1. Introduccin

1 Las radiaciones X son difractadas desde los planos reticulares y recogidas por un revelador constituido por

un contador de centello que transforma la energa absorbida en energa luminosa. sta a travs de un fototubo

multiplicador es transformado en energa elctrica. Una serie de circuitos electrnicos amplifica, despus

de un momento dado, el impulso de corriente transmitindole a un sistema de revelacin y registro que

marca el n mero de impulsos o cuentas por segundo. 2 National Institute of Standards and Technology.

obtencin de un sobrenadante claro considerando unadensidad relativa de partcula de 2,65 g/ml. Esta tc-nica produce una cantidad abundante de suspensinde arcilla en agua por lo que es necesario flocular con0,5g de cloruro de calcio (CaCl2 ) debiendo sifonar elsobrenadante; todo este procedimiento se realiz des-pus de la eliminacin de materia orgnica medianteoxidacin con perxido de hidrgeno (H2 O2 ) al 30%y calentamiento leve, haciendo uso de una solucinamortiguadora de acetato de sodio pH 53.

La muestra fue elaborada con una matriz real y despusde la seleccin de la curva de calibracin adecuada.La cuantificacin mineralgica de la muestra se realizpor los dos mtodos sealados, en el caso del Mtododel Estndar Interno se interpol los valores obtenidosde la medicin de la muestra en la curva,

donde X es una cantidad

conocida de estndar interno (20% de -Al2O3 tambinconocido como corindn), X es una cantidad conocidadel mineral (de los estndares certificados o las arcillas),I(hkl) y I(hkl) son el rea bajo la curva de los primerospicos tanto de la fase cuanto de la fase . La cuanti-ficacin por el Mtodo de Cuentas se realiza haciendoel 100% a la suma de las cuentas obtenidas de los pri-meros picos del difractograma y relacionando el n-mero de cuentas de cada pico con este porcentaje.

Los datos obtenidos fueron tratados estadsticamentemediante un anlisis de t pareada para determinar lasemejanza o diferencia entre grupos dependientes, ade-ms se realiz un estudio de precisin y exactitud decada mtodo.

Se analizaron 21 muestras (en su mayora fuentes demateria prima) de la provincia del Carchi del proyectoarqueolgico El Qhapaq a, las mismas que se deta-llan en la tabla 1.

Estas muestras fueron analizadas elemental y minera-lgicamente. Para el anlisis elemental las muestras fue-ron trituradas hasta polvo fino y tratadas con aguaregia, cido fluorhdrico y cido ntrico para su total di-solucin; la lectura se realiz en un equipo de Absor-cin Atmica marca HITACHI, modelo Z-6100, conlmparas de ctodo hueco, el cual emplea acetilenocomo combustible y aire como oxidante, previa lecturade las respectivas curvas de calibracin. Los anlisis mi-neralgicos tanto de las muestras cuanto de los suelosarcillosos y de los estndares se realizaron por el m-todo de polvos para muestras policristalinas en un Di-fractmetro de Rayos X marca RIGAKU, modeloGEIGERFLEX D/MAX-IIC, el cual emplea una lmparade Cobre y un Contador de Centello como detector. Lasmuestras fueron pretratadas eliminando la materia or-gnica mediante oxidacin con perxido de hidrgeno

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(hkl)vs XX

I

(hkl)I

3 El tratamiento con perxido de hidrgeno puede resultar en pHs muy bajos de hasta 2.0 lo cual puede pro-

vocar la degradacin de los minerales arcillosos.

Tabla 1. Listado y descripcin de muestras a caracterizar

Estudio Comparativo entre dos Mtodos de Cuantificacin por Difraccin de Rayos X

y trituradas en un mortero de gata hasta poder ser ta-mizadas por malla 325; adems, fueron mezcladas conun 20% de corindn como estndar interno, y evitandocualquier tipo de orientacin preferencial al momentode la monta de la muestra en las placas de difraccin,las cuales fueron medidas en el equipo de Difraccincon 45 kV y 35 mA y con una velocidad de escaneo(scan speed) de 1.

3. Resultados y Discusin

3.1 Anlisis elemental y mineralgico de lasarcillas utilizadas en la separacin portamao de partcula

Estos resultados se muestran en las tablas 2 y 3 respec-tivamente.

En la tabla anterior se puede observar que las tres mues-tras poseen Cuarzo (SiO2), Hematita (Fe2O3) y Halloy-sita (Al2Si2O3(OH)4) que es la arcilla predominante enestas tres muestras y la cual se esperaba poder separar.

3.2 Arcillas despus de la separacin portamao de partcula

3.2.1 Arcilla roja-tomate. La arcilla present tresfracciones al momento de la centrifugacin: una sus-pensin fina en la parte superior, una suspensin inter-media y mayoritaria y un sedimento que quedafuertemente adherido a la parte inferior del tubo des-pus de la centrifugacin. Cada fraccin fue separaday analizada individualmente por difraccin de rayos Xpara determinar su nueva composicin mineralgica,obteniendo los siguientes resultados:

En las figuras 1, 2 y 3 se muestran los minerales decada fraccin correspondiente a la arcilla separada.


Tabla 2. Resultados del anlisis elemental de las arcillas.

Tabla 3. Resultados del anlisis mineralgico de las arcillas.

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Tabla 4. Resultados del anlisis mineralgico de la arcilla60-12 despus de la separacin por tamao de partcula.

* I/I0 es la intensidad relativa de cada mineral.

* I/I0 es la intensidad relativa de cada mineral.

Figura 1. Picos de los minerales de la fraccin ms fina dela arcilla.

Fraccin ms fina

La poca cantidad de albita presente en la muestraoriginal, se fraccion de tal manera que no es recono-cida por el equipo en las fracciones separadas.

El anlisis de la primera arcilla separada no arroj losresultados esperados, ya que cada fase presenta unamezcla de diversos minerales, lo cual es desfavorablepara el anlisis posterior. La presencia de cuarzo en lasfracciones ms finas, se debe a que este mineral pre-senta un rango de tamao muy amplio, desde los 2m,constituyendo un gran interferente en la concentracinde arcillas, en especial, cuando no existe una adecuadatcnica de disgregacin de muestras.

El tiempo empleado en la separacin de esta primeraarcilla lleg a sobrepasar el mes, razn por la cual se

decidi no seguir con la separacin de las dos arcillasrestantes.

Esta tcnica puede ser mejorada con el uso de muestrasexentas de cuarzo y usando tcnicas de disgregacinadecuadas para no modificar las caractersticas fsicasde los minerales.

3.3. Anlisis de Difraccin de Rayos X de losestndares puros

Se realiz este anlisis para conocer el estado cristalinoen el que se encuentran los estndares ya que elTiO2, ZnO y CeO2 presentan diversos estados cristalinos.Los resultados pueden ser observados en las figuras 4, 5y 6.

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Figura 2. Picos de los minerales de la fraccin intermediade la arcilla.

Fraccin intermedia

Figura 4. Picos del estndar certificado TiO2.

Figura 5. Picos del estndar certificado ZnO.

Figura 3. Picos de los minerales del sedimento de la arcilla.

Sedimento


El anlisis del TiO2, ZnO y CeO2 dio como resultadoque se trata de los minerales conocidos como Rutilo,Zincita y Cerianita respectivamente.

3.4. Curva de calibracin N 1: Rutilo +Zincita

Los picos tericos de la Zincita son:2.4759x 2.81457 2.60344 1.624732 1.477129 1.911123 1.378223 1.40724;Los del Rutilo son:3.247x 1.6960 2.4550 2.1930- 1.623720- 2.2978;

Y los picos del Corindn son: 2.085x 2.55290 1.60180 3.47975 1.74045 2.37940 1.40430 1.5108 1.5146 1.5464 1.9672.

Tomando en cuenta la pureza de los xidos se realizla curva con los puntos que muestra la tabla 5:

Cada punto fue medido con tres repeticiones para ob-tener una media, la cual iba a ser graficada.

En la prctica, el primer pico de la zincita y el tercerpico del rutilo no fueron separados por el equipo,lo que present un problema grave, que puede serobservdo en la figura 7, razn por la cual la curva fuedescartada del anlisis.

Este resultado evidencia la resolucin inestable del di-fractmetro de rayos x empleado, el cual ha podido se-parar picos con distancias (d) ms cortas en anlisisanteriores.

3.5. Curva de Calibracin N 2: Zincita +Cerianita

Los picos tericos de la Cerianita son:3.1234x 1.913452 1.631842 2.705630 1.56228;

Los picos tericos de la Zincita son:2.4759x 2.81457 2.60344 1.624732 1.477129 1.911123 1.378223 1.40724;

Y los picos del Corindn son: 2.085x 2.55290 1.60180 3.47975 1.74045 2.37940 1.40430 1.5108 1.5146 1.5464 1.9672.


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Tabla 5. Concentracin de los puntos de la curva Rutilo +Cerianita.

Figura 7. Dendograma de uno de los puntos de la curvaN1 Zincita + Rutilo (puede observarse la sobreposicin

de los picos).

Figura 6. Picos del estndar certificado CeO2.

Despus de comprobar que la curva result ptimapara el trabajo, se escogi la Cerianita como mineralidneo para el anlisis, ya que la Zincita pura presentauna interferencia con el pico principal del corindn, ha-ciendo difcil su integracin. La concentracin de cada punto de la curva se muestraen la tabla 6.

Cada punto fue medido con 3 repeticiones obteniendo3 reas integradas (NET) en cada punto para cadaxido (ver figuras 8 y 9). Se trabaj con la media decada punto; este resultado se muestra en la tabla 7.

La curva realizada puede observarse en la figura 10. Donde la ecuacin de la curva obtenida es:

y = 7.5416x + 0.5161 (1)

3.6. Medicin de la concentracin experimen-tal de una muestra por los dos mtodos decuantificacin.

Se realizaron 12 repeticiones de una muestra que con-tena 65% de CeO2 y 20% de -Al2O3 y se integr elrea bajo la curva del primer pico de cada xido arro-jando los resultados expuestos en la tabla 8.

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Tabla 6. Puntos y concentraciones de la curva de CeO2.

Tabla 7. rea integrada bajo las curvas de los picos princi-pales de la cerianita y el corindn.

Figura 8. Integracin del pico principal de la Cerianita.

Figura 9. Integracin del pico principal del Corindn.

Tabla 8. Concentraciones experimentales de CeO2 en lamuestra, calculadas con el mtodo del estndar interno.


XexpCeO2 es la concentracin experimental de Cerianitaobtenida por el Mtodo del Estndar Interno.

La misma muestra analizada por el mtodo de cuentasarroj los valores que se indican en la tabla 9.

Xexp CeO2 es la concentracin experimental de Ceria-nita obtenida por el Mtodo de Cuentas.

3.7. Estudio estadstico

3.7.1 Prueba de t pareada. La prueba de t pare-ada se la realiz mediante la ecuacin 2 con 12 repe-ticiones de la muestra y con n-1 grados de libertad:

El clculo de t pareada dio como resultado:t experimental = 2.5073;t de tablas al 1% = 3.1058t de tablas al 5% = 2.2010

Como puede observarse el resultado es menor al detablas al 1% lo cual es un resultado altamente significa-tivo, es decir, que no existe diferencia significativa entrelos dos mtodos de cuantificacin por Difraccin deRayos X.

3.7.2 Estudio estadstico de medidores de dis-persin. Este anlisis se realiz con las ecuaciones 3,4 y 5 para obtener datos sobre varianza, desviacinestndar y coeficiente de variacin respectivamente,obtenindose los resultados expuestos en la tabla 10.

Podemos observar que el mtodo del Estndar Internopresenta una menor precisin en relacin al Mtodo deCuentas.

La integracin de los picos en el Mtodo del EstndarInterno depende en gran medida de la apreciacin delanalista al momento de escoger el rango ptimo deintegracin en cada pico, contribuyendo con un au-mento del error aleatorio, lo cual afecta a la precisindel mtodo.

3.7.3 Estudio estadstico de exactitud. El estudiode exactitud se realiz mediante las ecuaciones 6 y 7para obtener datos sobre el error absoluto y relativorespectivamente, tomando como valor experimental lamedia de cada mtodo y como valor terico la cantidadde estndar de concentracin conocida.


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Tabla 9. Concentraciones experimentales del CeO2 en lamuestra, calculadas con el mtodo de cuentas.

Tabla 10. Resultados de Medidores de precisin.

(3)

(4)

(5)

(2)

Estos resultados pueden observarse en la tabla 11:

Como podemos ver, el Mtodo del Estndar Interno esms exacto que el Mtodo de Cuentas, lo cual es lgicopuesto que el Mtodo del Estndar Interno fue diseadomatemticamente, mientas que el Mtodo de Cuentases aproximado.

A pesar de que el anlisis estadstico nos da como re-sultado que el Mtodo de Cuentas es significativamenteigual al Mtodo del Estndar Interno, el primero tieneun error seis veces mayor al segundo; sin embargo,posee una muy alta precisin. A pesar de su alto error,el Mtodo de Cuentas, es el ms recomendado en elanlisis mineralgico por Difraccin de Rayos X demuestras arqueolgicas y posibles fuentes de materiaprima. Un error absoluto de 0,06 no es significativopara una diferenciacin entre cermicas o reas fuen-tes, razn por la cual, en el siguiente anlisis de mues-tras y en las futuras muestras analizadas en elLaboratorio de Qumica del INPC va a utilizarse estemtodo de cuantificacin.

3.8. Resultados de los anlisis de las muestrasde El Qhapaq a

3.8.1 Anlisis Elemental. El anlisis elementalpor Absorcin Atmica arroj los resultados de la tabla12.

57

(6)

(7)

Tabla 11. Resultados del anlisis de exactitud.

Tabla 12. Resultados del Anlisis Elemental.


3.8.2 Anlisis Mineralgico. Los resultados delanlisis mineralgico se muestran en la tabla 13.

4. Conclusiones

4.1.No fue posible generar un estndar confiable dearcilla mediante la tcnica de separacin por ta-mao de partcula con centrifugacin controlada,ya que se obtuvo una mezcla de minerales en cadafraccin. El cuarzo es el mayor interferente por en-contrarse en un tamao de partcula variable,desde los 2m, esto sumado a la inexistencia de


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Magnesiohor-blenda

Magnesiohor-blenda

Tabla 13. Anlisis Mineralgico.

una adecuada tcnica de disgregacin de muestrasaumenta la presencia de minerales no deseados enla fraccin ms fina.

4.2.Los minerales pueden encontrarse en diversos esta-dos cristalinos. En el caso de los estndares certifi-cados TiO2, ZnO, CeO2 se lleg a la conclusin deque pertenecen a los minerales conocidos como Ru-tilo, Zincita y Cerianita respectivamente.

4.3.El Difractmetro de Rayos X empleado no tiene unaresolucin de picos estable; el equipo puede sepa-rar picos cercanos de ciertas muestras; pero, no deotras. Adems existe desplazamientos en las ubica-ciones de los picos. Este desplazamiento debe serconocido para poder realizar la identificacin co-rrecta de los diversos minerales (anlisis cualitativo).Para conocer este desplazamiento debe seguirseadicionando a las muestras una cantidad conocidade un estndar (20% de corindn) el cual poseepicos conocidos (2,085x-2,55290-1,60180), obser-vando la desviacin de estos picos conocidos puedeobtenerse el desplazamiento del resto de picos,ayudando en gran medida a la correcta identifica-cin de los minerales en las muestras.

4.4.Con el anlisis estadstico de t pareada, se lleg ala conclusin de que no existe diferencia significa-tiva entre los dos mtodos de cuantificacin por Di-fraccin de Rayos X. Con este mismo anlisisestadstico, se concluye que los resultados obtenidospor el Mtodo de Cuentas son altamente significa-tivos, esto es al 1%.

4.5.El Mtodo de Cuentas posee una muy alta precisinen comparacin al Mtodo del Estndar Interno; te-niendo el primero un coeficiente de variacin de0,6% y el segundo de 10,68%; sin embargo, esteltimo es 6 veces ms exacto con un porcentaje deerror relativo de 1,54% mientras que el error rela-tivo del Mtodo de Cuentas es 9,23%.

4.6.Con estos anlisis estadsticos realizados se llega ala conclusin de que el mtodo ms adecuado parael anlisis mineralgico por Difraccin de Rayos Xde muestras arqueolgicas y posibles fuentes de

materia prima, es el Mtodo de Cuentas. A pesarde la menor exactitud de este mtodo, la alta com-plejidad del Mtodo del Estndar Interno y los pro-blemas que presenta lo excluye del anlisis rutinarioen el Laboratorio de Qumica del INPC. Adems,este error del 9% no producir interferencias en ladivisin de grupos al realizar el anlisis estadsticomultivariado, usado para determinar la proceden-cia de cermicas y piezas arqueolgicas.

4.7.Este nuevo mtodo de cuantificacin provee al La-boratorio de Qumica del INPC, una herramientaprimordial para el estudio de procedencia de pie-zas arqueolgicas y puestas en valor de sitios pre-histricos, favoreciendo, en primera instancia, alproyecto arqueolgico nacional El Qhapaq an.

4.8.No puede realizarse un estudio mineralgico a pro-fundidad sin un anlisis elemental previo. La exis-tencia de minerales con distancias de picossimilares es comn en muestras policristalinas,donde hay la presencia de minerales isomorfos, esdecir, cuando iones de un elemento se sustituyen poriones de otro, dejando la misma estructura crista-lina; pero formando algo que puede considerarsecomo una serie de disoluciones slidas constitu-yendo familias de minerales con picos de difraccinsimilares, en estos casos la nica forma de determi-nar con mayor exactitud el mineral es con un an-lisis elemental previo.

4.9.Del anlisis mineralgico por Difraccin de RayosX de las muestras, puede llegarse a la conclusinde que las muestras de suelos (posibles fuentes demateria prima) estn estrechamente relacionadascon las estructuras encontradas en la zona, esto escasas, bohos y formaciones como en el segmentoEl Tambo, es decir, que la materia prima es local,esto puede ser detallado a futuro mediante un an-lisis estadstico multivariado. Esta informacin, su-mada con la extensa informacin recolectada porlos miembros del Instituto Nacional del PatrimonioCultural, dar pautas valiosas para la reconstruc-cin y la puesta en valor de este sitio patrimonialecuatoriano.

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di fracci on

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