Tarea: Determinación de Humedad En Cereales

Objetivos

• Poder cuantificar bromuro de una muestra utilizando el método de Volhard.

• Aplicación de los métodos argentométricos en las valoraciones de precipitación.

• Entender las precauciones que se deben tener en el manejo de soluciones de nitrato de plata y el cuidado en el pH a manejar en la determinación por precipitación de bromuro por el método de Volhard.

Marco teórico

El método de Volhard es una titulación indirecta que se utiliza para la determinación de aniones que precipitan junto con la plata.

Pasos para el método de Volhard

• El analito se trata con una medida en exceso de nitrato de plata

X- + Ag+ AgX + Ag+ (excess)

• Los iones de plata que no reaccionaron se titulan con una solución estándar de iones de tiocianato, utilizando Fe(III) como indicador.

Ag+ + SCN- AgSCN

• El primer pequeño exceso de los iones de tiocianato da un color rojo de FeSCN2+

Fe3+ + SCN- FeSCN2+

Indicador:

Alumbre férrico PF: Color rojo

Condiciones para el método de Volhard

• La concentración del indicador no puede ser más de 0.2M

• En el caso de I, indicador no debe añadirse hasta que todo el I se precipita con Ag +, ya que se oxida por el Fe (III).

2Fe3+ + 2I- 2Fe2+ + I2

• Si el precipitado AgX es menos soluble que AgSCN, no es necesario eliminarlo, antes de la titulación con SCN, tal es el caso de I-, Br.

• Si el precipitado AgX son más solubles, reaccionará con el reactivo de valoración, que resultan en el consumo excesivo de SCN- y hace que el punto final sea difuso. Tal es el caso de Cl:

AgCl + SCN- AgSCN + Cl-

Para evitar este error, el precipitado debe ser separado por filtración, antes de la titulación con SCN o añadir un poco de volumen de líquido orgánico (como nitrobenceno, cloroformo), que forman una película alrededor de los precipitado

Reactivos

Ácido nítrico 6N

Bromuro de potasio 0.08N (puede ser otra sal de bromuro o metil bromuro de homatropina)

Nitrato de plata 0.1N

Agua destilada

Tiocianato 0.1N

Alumbre férrico

Materiales

Bureta 50mL

Pipeta aforada 25mL

Erlenmeyer 100 mL

Vaso de precipitado

Soporte universal

Papel filtro

Bulbo para pipetear

Embudo

Procedimiento analítico

Procedimiento 1

Añada con una pipeta aforada 5ml de ácido nítrico 6N a 25ml de una solución de bromuro de potasio 0.08N y luego 25ml de de nitrato de plata 0.1N que precipita con todo el bromuro (en un Erlenmeyer). Revuélvalo hasta coagule el precipitado, fíltrelo y lave el precipitado de cloruro de plata con 60ml de ácido nítrico 1N. Titule la plata en exceso con una solución de tiocianato 0.1N en presencia de alumbre férrico como indicador. La plata en exceso forma AgSCN que es un precipitado blanco; el indicador vira hasta que el tiocianato que queda en exceso después de no quedar nada de plata forma un precipitado rojizo tenue de FeSCN. Restar 0,1 ml de la lectura de la bureta como indicador en blanco.

Cálculos

Preguntas

¿Por qué la valoración por el método de Volhard debe hacerse en medio acido?

¿Qué otros indicadores podemos usar para esta valoración?

Explique por qué se realiza un ensayo en blanco en la práctica.

Referencias

• http://diposit.ub.edu/dspace/handle/2445/32795?locale=es

• Skoog Douglas A. y West Donald M.; Introducción a la química analítica; Editorial Reverte, S.A. ; 1986 ; España

•

http://www.uamenlinea.uam.mx/materiales/quimica/PEREZ_CESAR_MA_DEL_CARMEN_La_teoria_y_la_practica_en_el_labo.pdf

• D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, “Fundamentos de Química Analítica” Saunders Philadelphia.

• A.I. Vogel “Libro de Análisis Químico Cuantitativo”.

• Gary D. Christian “Química Analítica”.