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La Química Analítica es una disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y estrategias para obtener información acerca de la composición y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo”
R. Kellner. Anal. Chem. 66(2), 98A, 1994
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LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUIMICA ANALÍTICA
Técnica
Método
Procedimiento
Proceso analítico
Operaciones previas Medición transducción de la
señal
Toma y tratamiento de
datos
La técnica: es un principio genérico que se utiliza para extraer información; implica el uso de un instrumento.
El proceso analítico: es el conjunto de operaciones que separan la muestra sin tomar, sin medir y sin tratar de los resultados,expresados según requerimientos.
El método: es la aplicación concreta de la técnica analítica para la determinación de un analito o mezcla en una muestra definida; supone la concreción del proceso analítico.
El procedimiento : es la descripción pormenorizada del método analítico
LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUIMICA ANALÍTICA
LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUIMICA ANALÍTICA
MÉTODOS CLÁSICOS FRENTE A INSTRUMENTALES
LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUIMICA ANALÍTICA
MÉTODOS CLÁSICOS FRENTE A INSTRUMENTALES
Los métodos instrumentales de análisis tienen aplicación en el monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad del agua superficial y subterránea, y la contaminación del suelo, como también durante el proceso de tratamiento de agua y agua residual.
En investigación la química instrumental es el complemento ideal de la química húmeda.
Éstos métodos han permitido que las mediciones analíticas se realicen inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del sitio donde se realiza la medición.
En la actualidad se usan rutinariamente varios métodos instrumentales para investigar la magnitud de la contaminación.
En los procesos de producción las diferentes técnicas instrumentales son utilizados para optimizar los resultados.
Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir como base para un medición instrumental.
La capacidad de una solución coloreada para absorber luz, de una solución para transmitir corriente o de un gas para conducir calor puede ser la base de un método analítico para medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.
Métodos ópticos
Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y la materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos.
La energía radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X, pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio.
El parámetro usado más frecuentemente para caracterizar la energía radiante es la longitud de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de la onda de un haz de radiación.
Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energía y por esta razón pueden producir cambios marcados en la materia, y que las microondas y
las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son
relativamente de baja energía; los cambios que pueden ocasionar al
interactuar con la materia son muy leves y difíciles de detectar.
Los métodos ópticos de análisis se pueden diseñar para medir la capacidad de un material o de una solución para absorber energía radiante, para emitir radiación cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar o difundir radiación
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Cuando una fuente de energía radiante, como un haz de luz
blanca, se pasa a través de una solución, el haz emergente será
de menor intensidad que el haz que entra. Si la solución no tiene
partículas en suspensión que dispersen la luz, la reducción en
intensidad se debe principalmente a la absorción por la solución.
La medida en que se absorbe la luz blanca es por lo general
mayor para algunos colores que para otros, con el efecto de que
el haz emergente tiene color.
MÉTODOS DE ABSORCIÓN
Cuando una molécula absorbe energía radiante en la región visible o ultravioleta, los electrones en la molécula se elevan a órbitas de más alta energía.
El resultado es que por lo general se observan bandas de absorción moderamente amplias tanto en la región visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para realizar mediciones en ambas regiones.
La región ultravioleta es de aplicación general más limitada, aunque es particularmente apropiada para la medición selectiva de concentraciones bajas de compuestos orgánicos.
Espectrofotometría Ultravioleta
Espectrofotometría infrarroja.
Casi todos los compuestos químicos orgánicos presentan marcada absorción selectiva en la región infrarroja. Sin embargo, el espectro infrarrojo es mucho más complejo comparado con el ultravioleta o el visible. La radiación infrarroja es de baja energía y su absorción por una molécula causa toda clase de cambios sutiles en su energía rotacional o vibracional
Este método se utiliza, por ejemplo, para medir la concentración de carbono orgánico total cuando hay solo pequeñas cantidades de carbono en el agua.
Fotometría de llama.
Este método se utiliza en el análisis del agua para determinar la concentración de los metales alcalinos o alcalinotérreos como el sodio, el potasio y el calcio.El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad depende de la concentración de los átomos en la llama.
Fluorimetría.
Muchos compuestos orgánicos y algunos inorgánicos tienen la capacidad de absorber energía radiante de una longitud de onda determinada y luego emitir la energía como radiación a una longitud de onda mayor. Éste fenómeno se conoce como fluorescencia.
La fluorescencia se puede medir con un instrumento simple llamado fluorómetro, que emplea filtros para seleccionar la longitud de onda.
Los fluorómetros modernos son capaces de detectar las concentraciones fluorescentes de la molécula de hasta sólo 1 porción por trillón.
LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUIMICA ANALÍTICA
CURVA DE CALIBRACIÓN
LAS TÉCNICAS Y LOS MÉTODOS DE LA QUIMICA ANALÍTICA
Concentración, mg/L
Señ
al A
nalít
ica
SENSIBILIDADCARACTERISTICAS DE UN MÉTODO ANALÍTICO
Métodos eléctricos de análisis
Los métodos eléctricos de análisis tienen en cuenta las
relaciones entre los fenómenos químicos y eléctricos.
El medidor de pH es probablemente el método de análisis
más usado. En este método, se insertan en la solución un
electrodo de vidrio y otro de referencia, y el potencial o
voltaje eléctrico que existe entre ellos es una medida de la
concentración de iones hidrógeno en la solución.
Los métodos que se basan en este principio son los
potenciómetricos.
Análisis potenciométrico.
En este tipo de análisis se utilizan distintos tipos de electrodos, los más importantes son:
-Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medición del pH. El electrodo funciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan los métodos colorimétricos, y en medios oxidantes, medios reductores, y sistemas coloidales en los que ha fallado casi completamente otros electrodos
Espectrofotometría de absorción atómica.
La espectrofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación debido a su versatilidad para la medición de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. Los elementos como el cobre, hierro, magnesio, níquel y zinc se pueden medir con precisión hasta una pequeña fracción de 1 mg/l.
La ventaja de la espectrofotometría de absorción atómica es que es bastante específica para muchos elementos. La absorción depende de la presencia de átomos libres no excitados en la llama, que están presentes en más abundancia que los átomos excitados. Por tanto, algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no son fácilmente excitados por la llama y, en consecuencia, los resultados con el fotómetro de llama son deficientes, se pueden medir fácilmente por el método de absorción atómica.
Espectroscopia de emisión.
Mientras que los métodos precedentes han sido hasta hace poco
los más usados en el análisis del agua, hay muchos otros métodos
de emisión que están comenzando a utilizarse más, que emplean
métodos de excitación más potentes que la llama. Estos métodos
pueden hacer extensivo el análisis a todos los elementos
metálicos o no metálicos. Los instrumentos de emisión están
especial- mente adaptados para el análisis de muestras sólidas y
acuosas, por tanto, se emplean con frecuencia para el análisis de
metales en lodos y en otros desechos complejos.
Dispersión y difusión.
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la
transmisión de la luz, que se denomina turbidimetría, o por el efecto en
la difusión de la luz, que se denomina nefelometría. Mientras que estos
procedimientos se valen del ojo humano para detectar la luz emitida,
los métodos que emplean fotómetros eléctricos comunes también se
pueden usar, con la ventaja de que se pueden hacer y registrar
mediciones continuas de turbiedad, sin que exista el factor de error
humano al hacer las observaciones.
La medición nefelométrica es más sensible para suspensiones muy
diluidas, pero para la turbiedad moderadamente considerable se
pueden hacer mediciones nefelométricas o turbidimétricas.
En la turbidimetría se mide la cantidad de luz que pasa a través de una solución. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. En la nefelometría, la celda que detecta la luz se coloca en ángulo recto a la fuente de luz para medir la luz dispersa por las partículas de turbiedad. Cualquier espectrofotórnetro o fotómetro es satisfactorio como turbidímetro, sin modificaciones. Sin embargo, para la nefelometría se requiere un aditamento especial.
Aunque los análisis turbidimétricos se pueden llevar a cabo a cualquier longitud de onda de la luz, los procedimientos de los 'Métodos estándar' para la determinación de sulfatos por análisis turbidirnétrico recomiendan una longitud de onda de 420 nm. Esto produce un análisis más sensible, debido a que la luz azul de esta longitud de onda se dispersa más que la luz roja, que tiene longitudes de onda mayores.
Fluorimetría.
Muchos compuestos orgánicos y algunos inorgánicos tienen la capacidad de absorber energía radiante de una longitud de onda determinada y luego emitir la energía como radiación a una longitud de onda mayor. Éste fenómeno se conoce como fluorescencia y determina las bases para un instrumento analítico muy sensible. La fluorescencia se puede medir con un instrumento simple llamado fluorómetro, que emplea filtros para seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetría en los estudios de la calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de la conteminación. Esto se lleva a cabo añadiendo al agua medios altamente fluorescentes y detectando su movimiento por mediciones fluoroscópicas.
LAS FUENTES DE INFORMACIÓN EN QUÍMICA ANALITICA