REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

INGENIERIA PETROQUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

Profesores:

Carolina CazorlaMnica Marnez

GUIA DE ELABORACION DE PRE-INFORME E INFORME DE LABORATORIOObjetivo:La presente gua fue elaborada con el fin de dar a conocer a los estudiantes los lineamientos que deben cumplirse en la elaboracin de un pre-informe e informe de laboratorio de la ctedra de Qumica Orgnica.Alcance:Se aplicar para la realizacin de las prcticas de los Laboratorios de Qumica Orgnica I y II.

Responsabilidad:Depender de los profesores que dicten las asignaturas de los Laboratorios de Qumica Orgnica I y II la revisin y aplicacin de esta gua, previa aprobacin del(los) Coordinador(es) del Laboratorio de Qumica Orgnica.

Los estudiantes de las asignaturas de los Laboratorios de Qumica Orgnica I y II debern analizar y aclarar la informacin que se les presenta en la siguiente gua a fin de acatar sus lineamientos.

Procedimientos:

1. Elaboracin de un Pre-informe de Laboratorio. En este documento se presenta la informacin que el estudiante debe manejar previamente antes de la realizacin de la prctica. Consta de una portada, objetivos (general y especficos), revisin bibliogrfica, procedimiento experimental (reactivos, materiales, equipos y diagrama de flujo del procedimiento), tabla de datos; clculos tpicos, toxicologa y bibliografa. Cada una de esas partes, descritas a continuacin, llevan el siguiente orden en el pre-informe:

a) Portada: debe contener un membrete que incluya el logo de la institucin educativa, el nmero y ttulo de la prctica, entre parntesis colocar la palabra Pre-informe; el nmero e integrantes del equipo y la ciudad y fecha de entrega del pre-informe (ver anexo 1.1).

b) Objetivos: sealan las metas que se persiguen en el estudio de la prctica. Para ello los objetivos se clasifican en: objetivo general y objetivos especficos. El Objetivo General indica el propsito de la prctica. En los Objetivos Especficos, se ennumeran las actividades para alcanzar el objetivo general. Ambos objetivos se redactan en tercera persona y comienzan con un verbo que termine en infinitivo (ar, er o ir) (ver anexo 4).c) Revisin Bibliogrfica: son los postulados generales, tericos y principios que se utilizan como soporte para el objeto de estudio de la prctica. Se debe hacer referencia a la fuente bibliogrfica y el ao de edicin del libro. NOTA: independientemente si la fuente bibliogrfica es un texto o una pgina web de internet, la informacin que se tome de all debe leerse, analizarse y solamente usar la idea principal y las ideas secundarias con redaccin propia (ver anexo 5).d) Procedimiento Experimental: son macroactividades referidas a los objetivos especficos planteados a fin de alcanzarlos y as tambin el objetivo general. Incluye los reactivos, materiales y equipos utilizados as como el procedimiento presentado en forma de diagrama de flujo y redactado en tercera persona, comenzando con un verbo que termine en infinitivo (ar, er o ir) (ver anexo 6).e) Tabla de Datos: persigue el ordenar de manera sistemtica los datos a obtenerse en la prctica; es la matriz general donde se muestran los datos. Se titulan presidido de la palabra Tabla en mayscula y numerado con nmeros arbigos. Sus lados no estn delineados. NOTA: en el pre-informe las tablas no estarn rellenas al entregarlo para su respectiva evaluacin (ver anexo 7.1).

e) Clculos Tpicos: presenta la(s) ecuacin(es) ha emplear(se) detallando las variables involucradas (ver anexo 9).

f) Toxicologa: en ella seala las causas, sntomas, afecciones y precauciones que se deben tener en cuenta al momento de trabajar con cada reactivo incluido en la prctica (ver anexo 15).g) Bibliografa: presenta la fuente documental consultada para el marco terico y la metodologa (ver anexo 12).OBSERVACION: la numeracin de las figuras y tablas deben ir en secuencia independientemente de su ubicacin en el pre-informe. 2. Elaboracin de un Informe de Laboratorio. En este documento se presenta la informacin obtenida y analizada por el estudiante una vez ejecutada la prctica. Consta de una portada, resumen, introduccin, objetivos (general y especficos), resultados, grficos experimentales, discusin de resultados, conclusiones, bibliografa y apndices [clculos tpicos (resultados); grficos y tablas de soporte y toxicologa]. Cada una de esas partes, descritas a continuacin, llevan el siguiente orden en el informe:

a) Portada: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de Laboratorio exceptuando que debe colocarse la palabra Informe entre parntesis debajo del ttulo y la fecha corresponde a la entrega del informe (ver anexo 1.2).

b) Resumen: detalla brevemente lo realizado durante la prctica; incluye primeramente el objetivo general, seguido de la actividad ejecutada y al final los resultados obtenidos. Se redacta en pasado (ver anexo 2).c) Introduccin: es la presentacin sumarial del informe, redactado en forma que el lector tenga una visin integral del propsito de la prctica. Debe explicar la importancia de la prctica, detallando para qu se llevo a cabo. Puede incluir la teora que se considere necesaria para explicar los puntos ms importantes; s este fuera el caso se debe colocar al final del prrafo y entre parntesis, el primer apellido del autor principal y el ao de edicin de la fuente documental (ver anexo 3).

d) Objetivos: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de Laboratorio (ver anexo 4).

f) Tabla de Resultados: en el informe se presentan en cuadros los datos y valores finales obtenidos durante el transcurso de la prctica. Se titulan presidido de la palabra Tabla en mayscula y numerado con nmeros arbigos. Sus lados estn delineados (ver anexo 7.2).

e) Grficos Experimentales: si la prctica lo exige se construir una grfica con la data obtenida experimentalmente (ver anexo 8).

f) Discusin de Resultados: es el procesamiento que se hace a los datos a fin de describir o explicar las tendencias reflejadas. Es la interpretacin de los datos obtenidos durante la prctica tomando como soporte las bases tericas (ver anexo 10).

g) Conclusiones: son la organizacin de los hallazgos parciales o totales, esperados o no esperados en concordancia con los objetivos planteados (ver anexo 11).

h) Bibliografa: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de Laboratorio (ver anexo 12).

i) Apndice: incluye los clculos tpicos, grficos y tablas de soporte y la toxicologa (ver anexo 13).

i. Clculos Tpicos (resultados): se muestra ejemplo(s) de clculo(s) por cada ecuacin utilizada para obtener los resultados (ver anexo 14).

ii. Grficos y Tablas de Soporte: son aquellos que son tomados directamente de textos o de internet, porque parte o toda su informacin se utiliza para la calcular o analizar los resultados obtenidos.iii. Toxicologa: seguir lo indicado en el punto Elaboracin de un Pre-informe de Laboratorio (ver anexo 15).OBSERVACION: la numeracin de las figuras, grficos y cuadros deben ir en secuencia independientemente de su ubicacin en el informe.

ANEXO 1.1:

REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITCNICA

DE LA FUERZA ARMADA

INGENIERIA PETROQUIMICAPRACTICA N 1:

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)(Pre-informe)EQUIPO N:

5

INTEGRANTES:

Alvarado, Mara

Zerpa, Germn

Naguanagua, 19 de Marzo de 2010

ANEXO 1.2:

REPUBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA

MINISTERIO DEL PODER POPULAR PARA LA DEFENSA

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITCNICA

DE LA FUERZA ARMADA

INGENIERIA PETROQUIMICAPRACTICA N 1:

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)(Informe)EQUIPO N:

5

INTEGRANTES:

Alvarado, Mara

Zerpa, Germn

Naguanagua, 26 de Marzo de 2010

ANEXO 2:RESUMEN

Para la determinacin de la demanda qumica de oxgeno (DQO) en una muestra de agua residual industrial, se someti a oxidacin a reflujo abierto por espacio de dos (02) horas, una alcuota de 5 mL de la muestra diluidos con agua destilada para un volumen final de 20 mL. La mezcla oxidante contena 10 mL de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0,25M y 30 mL de cido reactivo (H2SO4-Ag2SO4). Culminado el tiempo de reflujo, se dejo enfriar la muestra oxidada a temperatura ambiente y luego se titul contra el sulfato de amonio ferroso estandarizado (FAS, siglas en ingls) 0,2551M. El valor de la demanda qumica de oxgeno obtenido fue de 285,71 mg O2/L.

ANEXO 3:INTRODUCCION

El agua es un recurso vital para la vida y tambin lo es en todas las actividades realizadas por el hombre. Desde el uso domstico, pasando por la agricultura y ganadera, lo recreacional hasta el rea industrial; el agua juega un papel importante en quehacer diario del hombre. Se le extrae manantiales, ros o pozos profundos y una vez utilizada, es enviada a plantas de tratamientos, donde se les somete a ciertos procesos a fin de llevarla a condiciones que se ajusten a la calidad ambiental del cuerpo de agua receptor.

Entre los parmetros que son ampliamente utilizados para calificar la calidad del agua que se descarga, se encuentra la demanda qumica de oxgeno (DQO). Este no indica ms que la cantidad de oxgeno requerido para degradar la materia orgnica (biodegradable y no-biodegradable) por un agente oxidante como lo es el dicromato de potasio (K2Cr2O7) (Sawyer, 2000).

El contenido de la carga orgnica permite evaluar el grado de contaminacin que pueda tener un cuerpo de agua en un momento determinado. En esta prctica, se determin la demanda qumica de oxgeno a una muestra de agua residual industrial, la cual fue sometida a un proceso de oxido-reduccin con dicromato de potasio (K2Cr2O7) en medio cido por espacio de dos (02) horas a reflujo abierto y su valor se compar con los lmites mximos de demanda qumica de oxgeno exigidos para la descarga en el Lago de Valencia, la red hidrogrfica tributaria y/o la red cloacal segn lo refiere los artculos 36 y 38 del decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia.

ANEXO 4:

OBJETIVO GENERALDeterminar la demanda qumica de oxgeno de una muestra de agua residual industrial

OBJETIVOS ESPECIFICOS

1. Conceptualizar el proceso de oxido-reduccin que se lleva a cabo durante el proceso de la demanda qumica de oxgeno.

2. Adquirir la destreza de la tcnica de reflujo.

3. Examinar la tcnica de estandarizacin volumtrica por oxido-reduccin.

4. Interpretar los resultados obtenidos con la normativa ambiental venezolana.

ANEXO 5:

REVISION BIBLIOGRAFICAPara la ejecucin de la prctica es necesario manejar las siguientes bases tericas:Demanda Qumica de Oxgeno. De acuerdo a lo expuesto por Sawyer (2000), este parmetro mide la concentracin de materia orgnica en los residuos domsticos e industriales. Durante su determinacin, sta es convertida a dixido de carbono (CO2) y agua independientemente de la capacidad biolgica de las sustancias para ser asimiladas.El anlisis consiste en someter durante dos horas a reflujo abierto, una muestra de agua en medio acido con exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) (agente oxidante) y sulfato de plata (Ag2SO4), como catalizador.

Materia Orgnica (CXHYOZ) + Cr2O7= + H + Catalizador Cr+3 + CO2 + H2O

Calor

color de amarillo a marrn-amarillo color verde-amarillo

Finalizada la digestin, materia orgnica presente se oxida la cantidad de dicromato de potasio no reducido, es titulado contra el sulfato de amonio ferroso [Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O] con la ferrona como indicador. La ferrona (sulfato de 1,10-fenantrolina ferrosa) indica el momento en el cual todo el dicromato ha

sido reducido por el in ferroso (Fe+2); produciendo un cambio abrupto a color marrn-rojizo, que se detecta fcilmente a pesar del color azul marino producido por el que se forma con el in dicromato (Cr2O7-2). La reaccin es la siguiente:

6Fe+2 + Cr2O7-2 + 14H+ 6Fe+3 + 2Cr+3 + 7H2O

color de azul marino color marrn-rojizoEs importante tomar en cuenta las interferencias que se resean en los Mtodos Normalizados para aguas potables y residuales (1992), en donde consideran importante que s una muestra de agua contiene compuestos alifticos de cadena lineal voltiles no se oxidarn apreciablemente, porque no entran en contacto con la agente oxidante. Para ello es necesario aadir el sulfato de plata (Ag2SO4), como catalizador, a fin de minimizar esta limitacin.

Tambin considera que, los haluros (cloro, bromo, yodo) reaccionan con el sulfato de plata para producir precipitados oxidados solo parcialmente. Estas interferencias se minimizan parcialmente al adicionar sulfato de mercurio (HgSO4) antes del reflujo. Recomienda mantener la relacin 10:1 de HgSO4: Cl-. No realizar el anlisis en muestras que mantengan ms de 2000 mg Cl-/L. Las ecuaciones sobre este punto son las siguientes:

6Cl- + Cr2O7-2 + 14H+ 3Cl2 + 2Cr+3 + 7H2O (Sawyer,2000)Hg+2 + 2Cl- HgCl2 (Sawyer,2000)La prueba de la demanda qumica de oxgeno (DQO) se usa extensamente en el anlisis de los residuos industriales, tiene particular valor en estudios diseados para determinar y controlar las salidas de los sistemas de desage. Los resultados se obtienen en poco tiempo de anlisis (3 horas), lo que contribuye a tomar medidas para corregir los errores el da que ocurren. Es til para indicar las condiciones txicas y la presencia de sustancias orgnicas biolgicamente resistentes (Sawyer,2000)

Tcnica de Reflujo. Es una tcnica experimental de laboratorio que se emplea para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura superior a la ambiente y en las que conviene mantener un volumen de reaccin constante.

Un montaje para reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones, recristalizaciones, etc), evitando la prdida de disolvente y que ste salga a la atmsfera. Estrictamente, el proceso continuo de evaporacin y condensacin de disolvente en el refrigerante que se establece en el dispositivo experimental, es el reflujo. En la figura 1 se puede apreciar un montaje tpico de reflujo.El matraz contiene la mezcla a reaccionar y a medida que se procede a la calefaccin del mismo por medio de la manta de calentamiento, la temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores de ste ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por accin del agua fra que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reaccin constante.Para garantizar el enfriamiento ptimo del refrigerante, el agua debe entrar por la toma inferior y salir por la superior con un flujo moderado y continuo, mantenindose en todo momento la camisa del refrigerante llena de agua.

El reflujo es la forma de evitar la prdida de disolvente por evaporacin: nunca debe calentarse una reaccin en matraz cerrado, ya que las sobrepresiones pueden hacerlo estallar.

Algunas reacciones requieren, adems, una atmsfera seca. En esos casos, se suele acoplar a la boca superior del refrigerante un tubo acodado con cloruro clcico (su carcter higroscpico evita la entrada del agua presente en la atmsfera al reactor). En estos casos, hay que asegurar que el tubo permita el paso del aire, para evitar posibles sobrepresiones (es.wikipedia.org/wiki/Reflujo).

Figura 1. Dispositivo tpico de calentamiento a reflujo con refrigerante de bolas.

FUENTE: Wikipedia

Mtodos redox. En Ayres (1970) se hacen diversas definiciones manejados en la teora redox. Las reacciones de oxidacin-reduccin o redox aquellas en las que se transfieren electrones de un tomo, ion o molcula a otro. La oxidacin es el proceso en que un tomo, ion o molcula pierde uno o ms electrones; la reduccin implica ganancia de uno o ms electrones por parte de un tomo, in o molcula. A su vez, un agente reductor es una sustancia que pierde uno o ms electrones y en este proceso se oxida; un agente oxidante gana uno o ms electrones y con ello se reduce. En s, un reductor es un donador de electrones y un oxidante es un receptor de electrones.La oxidacin y la reduccin tienen lugar en forma simultnea por transferencia de electrones desde el donador al receptor. Implica dos semirreacciones una que corresponde a la oxidacin y el otra a la reduccin.

En la determinacin volumtrica de la demanda qumica (DQO) ocurre una reaccin redox entre el dicromato de potasio (K2Cr2O7) y el hierro ferroso, Fe+2. El dicromato en exceso (no reducido) es medido por titulacin con una solucin estandarizada (normalizada) de sulfato de amonio ferroso [Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O] (una fuente de iones ferrosos) sobre la cual se llevan a cabo las siguientes reacciones:

Redox

Semirreacciones

Agente

6e- + 14H+ + Cr2O7-2

2Cr+3 + 7H2O

ReduccinOxidante 6(Fe+2

Fe+3 + e-)

Oxidacin

Reductor14H+ + Cr2O7-2 + 6Fe+2

2Cr+3 + 6Fe+3 + 7H2O

El dicromato se reduce al ion cromoso (Cr+3) mientras que el ion ferroso (Fe+2) se oxida a in frrico (Fe+3). Cuando se ha reducido todo el Cr2O7-2 es posible que exista Fe+2 en solucin. Se agrega un indicador llamado 1,10-fenantrolina (ferrona), que forma un complejo rojo con el Fe+2 y por tanto detecta la presencia de Fe+2. El punto final de la titulacin es el cambio abrupto del azul marino al rojo.Decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia. El Estado estableci esta norma considerando la importancia que tiene el Lago de Valencia tanto como cuerpo de agua en la regin central, por tanto estableci un plan maestro de manejo de la calidad y el nivel de las aguas en la cuenca. Entre los artculos que conforman esta norma son los nmero 36 y 38. En resumen cada uno establece lo siguiente:

a) Artculo 36: Fija los rangos y lmites mximos de concentraciones en los vertidos lquidos que sean o vayan a ser descargados, en forma directa o indirecta, al Lago de Valencia y red hidrogrfica tributaria (ros). El valor mximo de demanda qumica de oxgeno establecido en este artculo es 350 mg O2/L.b) Artculo 38: Fija los lmites y rangos mximos de concentraciones de vertidos lquidos que sean o vayan a ser descargados a redes cloacales. El valor mximo de demanda qumica de oxgeno establecido en este artculo es 700 mg O2/L.

ANEXO 6:

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALA continuacin los reactivos, su preparacin; as como materiales y equipos empleados y el procedimiento en s del trabajo prctico:

Reactivos:1. Solucin patrn de dicromato de potasio (K2Cr2O7) 0,0417M: Disolver 12,259g de K2Cr2O7, de calidad estndar primario, secado previamente a 103 C durante 2 horas, en agua destilada y diluir a un litro.

2. Acido Reactivo (H2SO4-Ag2SO4): Aadir Ag2SO4, de calidad grado analtico, a H2SO4 concentrado en la proporcin 5,5 g de Ag2SO4/kg de H2SO4. Dejar reposar entre 1 a 2 das o para disolver el Ag2SO4.3. Solucin indicadora de ferrona: Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratado y 695 mg de FeSO4 7H2O en agua destilada y diluir a un litro.

4. Solucin patrn de sulfato de amonio ferroso (FAS) 0,25M: Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O en agua destilada. Aadir 20 mL de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir hasta un litro. Estandarizar contra el K2Cr2O7 0,0147M.5. Sulfato mercrico, HgSO4, cristales o en polvoMaterial y Equipos:

1. Balones de fondo redondo, con cuello 24/40 de vidrio esmerilado y capacidad de 250 o 500 mL.2. Beaker, de vidrio y capacidad 10 mL.

3. Bureta, de vidrio y capacidad de 25 mL. Con su soporte universal y gancho para buretas.

4. Cilindro, de vidrio y capacidad de 50 mL.5. Condensador, tipo Liebig, Best o equivalente de 30mm de chaqueta con junta 24/40 de vidrio esmerilado.

6. Fiolas, de vidrio y capacidad de 250 o 500 mL.7. Perlas de ebullicin, de vidrio.8. Pipetas graduadas, de vidrio, capacidad de 5 y 10 mL y apreciacin 0,1 mL.9. Balanza analtica, de capacidad mxima de 200 g. y apreciacin 0,0001 g.

10. Manta de calentamiento, capacidad de producir energa de al menos 1,4 W/cm2 de superficie o equivalente.Procedimiento:

1. Estandarizacin de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso:

2. Determinacin de la demanda qumica de oxgeno en una muestra:

ANEXO 7.1:TABLA DE DATOS

TABLA 1.

Estandarizacin de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS)

N Volumen (V, mL

K2Cr2O7FAS gastado

123TABLA 2.

Cantidad de los Reactivos empleados en la determinacin de DQO en muestra de Agua Residual

N Identificacin

HgSO4Volumen (V, mL

Gramos(g, g

Alcuota

Final

K2Cr2O7H2SO4-Ag2SO41Blanco2Agua ResidualTABLA 3.

DQO en muestra de Agua Residual Industrial

N Identificacin

Volumen (V, mL

Alcuota

FAS gastado

1Blanco2Agua ResidualNOTA: En este caso (g y (V indican la apreciacin de la balanza y del material de vidrio a emplearse en la prctica. Para el pre-informe se acepta colocar la simbologa porque an no se ha realizado la misma.

ANEXO 7.2:TABLA DE RESULTADOS

TABLA 1.Estandarizacin de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS)N Volumen 0,5 , mL

Molaridad FAS, 0,012 , mol/L

K2Cr2O7FAS gastado

FAS gastado prom

110,09,7210,09,89,8

0,2551

310,09,9TABLA 2.

DQO en muestra de Agua Residual Industrial

N Identificacin

Volumen 0,5 , mLMFAS

DQO

Alcuota

FAS gastado

0,012 , mol/L0,013 , mg O2/L

1Blanco20,09,70,2551no aplica

2Agua Residual5,09,0285,71

ANEXO 8:GRAFICOS EXPERIMENTALES

TABLA 3.

Comportamiento del DQO en muestras de Agua Residual Industrial durante el primer trimestre del 2010

Fecha de Anlisis15-ene

29-ene

15-feb

26-feb

19-mar

DQO, mg O2/L

301,14

250,68

288,39

274,10

285,71

ANEXO 9:CALCULOS TIPICOS1. Determinacin de la Molaridad de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

MFAS, mol/L

=

A * BCDonde:

MFAS, mol/L = Molaridad del Sulfato de Amonio Ferroso

A = Molaridad del K2Cr2O7, mol/L

B = Volumen del K2Cr2O7, mL

C = Volumen del FAS gastado promedio, mL

2. Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) de la muestra de Agua Residual Industrial:

DQO, mg O2/L

=

(A B) * C * PA O2 * f DDonde:

DQO, mol O2/L = Demanda Qumica de OxgenoA = Volumen de FAS gastado en el blanco, mL

B = Volumen del FAS gastado en la muestra de agua, mL

C = Molaridad del FAS, mol/L

PA O2 = Peso Atmico del oxgeno, g-tomo/mol-tomof = Factor de conversin de g a mg, 1000 mg/g (tambin se escribe 103 mg/L)D = Volumen de la alcuota de la muestra de agua, mL3. DQO Promedio del Agua Residual Industrial:

DQO Prom, mg O2/L=A + B + C + D + EnDonde:

A = Valor de DQO la muestra analizada el 15 de enero, mg O2/LB = Valor de DQO la muestra analizada el 29 de enero, mg O2/LC = Valor de DQO la muestra analizada el 15 de febrero, mg O2/LD = Valor de DQO la muestra analizada el 26 de febrero, mg O2/LE = Valor de DQO la muestra analizada el 19 de marzo, mg O2/Ln = nmero de anlisis

ANEXO 9:4. Determinacin de la apreciacin del material de vidrio y/o del equipo:

Apreciacin, unidad=

Lectura Mayor Lectura MenorNmero de divisiones5. Propagacin de errores:

5.1. Molaridad de la solucin patrn Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

(M, mol/L=

A

+

C+E*MFASB

DFDonde:

(M, mol/L = Error de la Molaridad de la solucin patrn FASA = Apreciacin de la pipeta de 10 mL, mLB = Volumen usado de K2Cr2O7, mLC = Apreciacin del cilindro de 50 mL, mLD = Volumen usado del H2SO4, mLE = Apreciacin de la bureta de 25 mL, mLF = Volumen gastado de la solucin patrn FAS, mLMFAS, mol/L = Molaridad del Sulfato de Amonio Ferroso5.2. DQO del Agua Residual Industrial:

(DQO, mg O2/L=

A

+

C+E*DQOB

DDonde:

(M, mol/L = Error de la DQO en la muestra de Agua IndustrialA = Apreciacin de la bureta de 25 mL, mLB = Volumen gastado de la solucin patrn FAS en el blanco, mLC = Apreciacin de la bureta de 25 mL, mLD = Volumen gastado de la solucin patrn FAS en la muestra, mLE = Error de la Molaridad de la solucin patrn FAS, mol/LDQO = DQO de la muestra, mg O2/L

ANEXO 10:

DISCUSION DE RESULTADOS

La determinacin de la demanda qumica de oxgeno (DQO) involucra reacciones de oxido-reduccin (redox). La primera, ocurre con la oxidacin de la materia orgnica por el dicromato de potasio (K2Cr2O7) y la segunda, al reaccionar el exceso de dicromato con el sulfato de amonio ferroso (FAS), tanto en la muestra como en el blanco y en la estandarizacin del mismo FAS.

Al oxidar la materia orgnica presente en la muestra (CXHYOZ) a fin de transformarla en dixido de carbono (CO2) y agua (H2O), se empleo el dicromato de potasio (K2Cr2O7) como el agente oxidante. Para llevar a cabo esta reaccin era necesario hacerlo en medio cido, es decir, se requera la presencia de protones (H+), por eso se usa un cido fuerte como lo es el cido sulfrico (H2SO4), el cual se encuentra presente en la mezcla cido reactivo (H2SO4-AgSO4). Es por esta razn que se adicionaron 5 mL de la mezcla cido reactivo antes de agregar el dicromato. Y luego se complement con 25 mL de la mezcla cido reactivo.

Cuando se hace reaccionar el dicromato con el FAS, ocurre tambin una reaccin redox. Todo el dicromato que se encuentra presente en el medio es reducido por el ion ferroso (Fe+2) del FAS, considerndose el punto final cuando el color durante la titulacin pasa de azul marino a rojo. Indicando as que todo el dicromato se ha reducido a Cr+3 y que los iones ferroso en exceso haban formado el complejo con el indicador ferrona. Este proceso de oxido-reduccin ocurri cuando con el blanco y en la estandarizacin de la solucin de sulfato de amonio ferroso (FAS) 0,2551 M.

Por otro lado, es importante resear que tambin se consider que la muestra analizada pudiera contener cloro o hidrocarburos alifticos y que ellos pudieran interferir en el valor final de la DQO. Para evitar el primero se adicionaron alrededor de 0,4 gramos de sulfato de mercurio (HgSO4) y en el caso del segundo, se utiliz el sulfato de plata como catalizador, formando parte de la mezcla cido reactivo (H2SO4-AgSO4). Dado que la reaccin es exotrmica, por el desprendimiento de calor que ocurre cuando se mezcla el cido sulfrico con el agua, la temperatura de esta mezcla reaccionante (reactivos y muestra) es mayor a la ambiental; por tanto, la tcnica de reflujo fue utilizada porque minimiza la prdida de reactivos y muestra durante el tiempo de reaccin, el cual es de dos horas. Garantizando de esta manera que el volumen de la mezcla reaccionante sea lo ms constante posible durante ese periodo de tiempo. Comparando los valores de DQO de otras muestras de la misma agua analizadas en el primer trimestre de este ao, se puede observar que el valor obtenido se encuentra dentro del promedio, el cual es 208,00. A su vez, tanto el promedio cada uno de los valores individuales de DQO indican que el agua industrial analizada en diferentes fechas se encuentra dentro de lo permitido para descarga directa o indirecta al Lago de Valencia, red hidrulica tributaria o/y red cloacal, establecidos en los artculos 36 y 38 del decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia.

ANEXO 11:

CONCLUSIONES

1. La muestra de agua residual industrial present un valor de demanda qumica de oxgeno de 285,71 mg O2/L.2. El anlisis de demanda qumica de oxgeno se basa en reacciones de oxido-reduccin, donde el dicromato de potasio es el agente oxidante y el sulfato de amonio ferroso es el agente reductor.

3. La materia orgnica es oxidada por el dicromato de potasio a dixido de carbono y agua.

4. La tcnica de reflujo minimiza las prdidas y garantiza mantener un volumen constante durante el tiempo de reaccin.

5. El agua industrial analizada durante el primer trimestre del ao cumple con lo exigido en los artculos 36 y 38 del decreto N 3219 sobre Normas para la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia.

ANEXO 12:

BIBLIOGRAFIA

_______(1999). Gaceta Oficial N 5305. Decreto N 3219 Normas para la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la Cuenca del Lago de Valencia. Caracas.Ayres, G. (1970). Anlisis Qumico Cuantitativo. Mxico. Harla.

Hoja de Datos de Seguridad Acido Sulfurico. www.cisproquim.org.co/HOJAS.../Acido_sulfurico.pdf Jenkins, D. y Snoeyink, V. (1997). Qumica del Agua. Mxico Noriega-Limusa.

Orozco, C; Labrador, M. y Palencia, A. (2002). Metodologa. Manual terico prctico de metodologa para tesistas, asesores, tutores y jurados de trabajos de investigacin y ascenso. Venezuela. Ofimax de Venezuela.

Reflujo - Wikipedia, la enciclopedia libre. www.es.wikipedia.org/wiki/ReflujoSawyer, C., McCarty, P. y Parkin, G. (2000). Qumica para Ingeniera Ambiental. Colombia. McGraw-Hill.

ANEXO 13:APENDICE

ANEXO 14:CALCULOS TIPICOS (resultados)

1. Determinacin de la Molaridad de la solucin patrn de Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

MFAS, mol/L

=

10,00 mL* 0,2551 mol/L=

0,2551

9,80 mL2. Determinacin de la Demanda Qumica de Oxgeno (DQO) de la muestra de Agua Residual Industrial:

DQO, mg O2/L

=

(9,7 -9,0) mL * 0,2551 mol/L * 8 g-tomo/mol-tomo * 103 mg/g=

285,715,0 mL

3. DQO Promedio del Agua Residual Industrial:DQO Prom, mg O2/L=301,14 + 250,68 + 288,39 + 274,10 + 285,71

=208,0045

4. Determinacin de la apreciacin del material de la bureta:

Apreciacin, mL=

10,00 mL 0,00 mL=

0,5

205. Propagacin de errores:

5.1. Molaridad de la solucin patrn Sulfato de Amonio Ferroso (FAS):

(M, mol/L=

0,1+

1+0,5=

*

0,2551=0,012105025

ANEXO 15:

TOXICOLOGIA

Nombre del Reactivo:

Acido Sulfrico

Frmula:

H2SO4Toxicidad:

Cancergeno humano

Se considera un irritante primario

Peligros generales:

Corrosivo

Higroscpico

Reacciona con el agua

Simbologa asociada:

Rotulo NFPA

Rtulo UN

Efectos adversos a la salud:

Inhalacin: irritacin, dificultad respiratoria, tos y sofocacin.

Ingestin: corrosivo, quemaduras severas de boca y garganta, perforacin del estmago y esfago, dificultad para comer, nuseas, sed, vmito con sangre y diarrea.

Piel: quemaduras severas, profundas y dolorosas. Si son extensas pueden llevar a la muerte (shock circulatorio).

Ojos: es corrosivo y puede causar severa irritacin (enrojecimiento, inflamacin y dolor).

Equipo de Proteccin Personal: En Ojos y Rostro: gafas de seguridad para qumicos con proteccin lateral y proteccin facial si el contacto directo con el reactivo es posible. En Piel: guantes, botas de caucho, ropa protectora de cloruro de polivinilo, nitrilo, butadieno, viton y otros.

Respiratoria: respirador de filtro para vapores cidos.Primeros Auxilios: Inhalacin: trasladar al aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Evitar el mtodo boca a boca. Buscar atencin mdica inmediatamente. Ingestin: lavar la boca con agua. No inducir al vmito. Buscar atencin mdica inmediatamente.

Piel: retirar ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua y jabn, mnimo durante 15 minutos. Buscar atencin mdica inmediatamente.

Ojos: lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Buscar atencin mdica inmediatamente.

Matraz

Manta de calentamiento

Refrigerante de bola

Inicio

En una fiola de 250 mL, diluir 10 mL de K2Cr2O7 0,0147M hasta 100 mL con agua destilada.

Medir en el cilindro 30 mL de H2SO4 concentrado y aadirlo a la fiola. Dejar reposar hasta temperatura ambiente

Con ayuda del gotero, adicionar 2 a 3 gotas de indicador ferrona a la fiola.

Llenar la bureta con FAS y verterlo a la fiola hasta el cambio de color de azul marino a rojo.

Anotar el volumen de FAS gastado.

Repetir dos veces ms la estandarizacin de la solucin patrn FAS.

Final

Inicio

Llenar la pipeta graduada de 5 mL con la muestra de agua residual industrial y verter su contenido en el baln.

Adicionar al baln 15 mL de agua destilada para diluir la muestra a un volumen final de 20 mL.

Pesar en el beaker de 10 mL, previamente tarado, 0,4 g de HgSO4 y trasvasarlos al baln.

Medir 30 mL de cido reactivo en el cilindro y agregar con cuidado 5 mL al baln. Mezclar.

Adicionar cuidadosamente los 25 mL restantes de cido reactivo. Mezclar y enfriar a temperatura ambiente.

Introducir las perlas de ebullicin al baln y conectarlo al condensador.

A

A

Abrir la llave de paso de agua y encender la manta de calentamiento.

Tomar el inicio del tiempo de reaccin, cuando comience la ebullicin de la mezcla reaccionante en el baln.

Apagar la manta de calentamiento, transcurrido las dos horas de reaccin. Dejar enfriar el baln.

Cerrar la llave de paso de agua y desconectar el baln del condensador. Adicionar 60 mL de agua destilada

Adicionar con un gotero 2 a 3 gotas de indicador ferrona a la fiola.

Llenar la bureta con FAS y verterlo a la fiola hasta el cambio de color de azul marino a rojo.

B

B

Anotar el volumen de FAS gastado.

Repetir el mismo procedimiento para el blanco, tomando una alcuota de 20 mL de agua destilada (volumen final).

Final

6

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