tema sistemas dispersos - [depa] departamento de...

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA FARMACÉUTICA DEPARTAMENTO DE FISICOQUÍMICA

15

TEMA

SISTEMAS DISPERSOS

OBJETIVO ACADÉMICO

Introducción al estudio de los sistemas coloidales El alumno aprenderá métodos básicos para la preparación de sistemas coloidales, la evaluación de su estabilidad, el uso del diagrama ternario en la formulación de un producto farmacéutico y la evaluación de una propiedad fisicoquímica importante como es la viscosidad


16

PREPARACION Y ESTABILIDAD DE SISTEMAS COLOIDALES

(Evaluación cualitativa de propiedades eléctricas y de estabilidad)

Objetivo Principal.

Aprender la terminología propia del área de los sistemas dispersos.

Preparar dispersiones coloidales por métodos de agregación y disgregación.

Conocer algunas de las propiedades que identifican a los sistemas coloidales

Cuestionario previo.

1. ¿Cómo se clasifican los sistemas dispersos?

2. Breve panorama histórico.

3. Técnicas utilizadas en los métodos de agregación y de disgregación para la preparación de

sistemas coloidales.

4. ¿Cuáles son las propiedades y características que identifican a un sistema coloidal?

5. ¿Qué es la “doble capa eléctrica”?

6. ¿Qué establece la Regla de Schulze-Hardy?

7. Anexar la serie liotrópica de Hoffmaister. Comentar a que se refiere.

8. Elabore el diagrama de flujo del experimento.

9. Identificar los métodos empleados en esta práctica para cada sistema a elaborar.

Técnica experimental.

PRIMERA PARTE: MÉTODOS DE PREPARACIÓN.

Sol de Yoduro de Plata.

Matraz 1: colocar 8 ml de KI 0.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL.

Matraz 2: colocar 4 ml de AgNO3 0.1 N y diluir con agua destilada a 25 mL.

Poco a poco y agitando, se verter la solución de AgNO3 sobre la de KI, dejar en reposo de 10

minutos.


17

Sol de Azul de Prusia.

Adicionar soluciones de K4Fe(CN)6 y de FeCl3 en tubos en forma independiente, según se indica

en la tabla siguiente:

Tubo Num. K4Fe(CN)6 (%) 5 ml FeCl3 (%) 5 ml

1 0.0002 0.0001024

2 0.002 0.001024

3 0.02 0.01024

4 0.2 0.1024

5 2 1.24

6 4 2.05

Añadir la solución de cloruro férrico en su par de ferrocianuro de potasio, agitar para

homogeinizar (primero observar lo que ocurre al entrar las soluciones en contacto).

Dejar en reposo de 10 minutos, comparar cada tubo.

Filtrar los 3 últimos tubos recibiendo el filtrado en tubos limpios y secos.

Separar el filtrado y lavar el “precipitado” con agua en otro tubo o recipiente.

Observe el “precipitado” en el papel filtro y el agua de lavado.

Gel de Gelatina.

A 0.7 g de grenetina se le agrega un poco de agua destilada (aproximadamente 5 ml) y se deja

reposar, observe y anote lo que ocurre.

Agregar agua hirviendo (aproximadamente 12 ml) y agite hasta disolución. Completar el volumen a

20 ml con agua caliente, dejar en ebullición 2 min. (hasta cambio de apariencia).

Gel de Almidón.

A 25 ml de agua destilada agregar -espolvoreando lentamente- 0.6 g de almidón. Se calienta la

mezcla gradualmente con agitación continua, evitar la formación de grumos.


18

SEGUNDA PARTE: ESTABILIDAD.

Utilice los sistemas coloidales preparados: Soles de Plata, Azul de Prusia; geles de almidón y

grenetina, para realizar esta sección.

Yoduro de plata.

Preparar una serie de 5 tubos con 2 ml del sol de AgI y agregar los volúmenes de las soluciones

indicadas en la siguiente tabla:

Tubo Num CaCl2 (1 M)

Na2SO4 (1M)

AgNO3 (0.1 M)

KI (0.1 M)

blanco ----- ----- ----- -----

1 0.4 ml ----- ----- -----

2 ----- 0.4 ml ----- -----

3 ----- ----- 0.4 ml -----

4 ----- ----- ----- 0.4 ml

Registrar observaciones.

Azul de Prusia.

En 3 tubos depositar 2 ml de sol de azul de Prusia (filtrado 4) y agregar los volúmenes de las

soluciones indicadas en la siguiente tabla (El proceso se repite para los filtrados de los tubos 5 y

6).


Na2SO4 (1M)

Al(NO3)3 (0.1 M)

blanco ----- ----- -----

1 0.4 ml ----- -----

2 ----- 0.4 ml -----

3 ----- ----- 0.4 ml

Gelatina y Almidón.

Preparar 1 serie de 7 tubos con 2 ml del gel de gelatina y otra para el gel de almidón, de la

siguiente manera:


Na2SO4 (1M)

Al(NO3)3 (1 M)

blanco ----- ----- -----

1 0.4 ml ----- -----

2 1 ml ----- -----

3 ----- 0.4 ml -----

4 ----- 1 ml -----

5 ----- ----- 0.4 ml

6 ----- ----- 1 ml


19

Si no se observan cambios inmediatos, dejar en reposo de 24 hrs los 14 tubos (ambos geles).

INFORME.

I. Breve introducción

II. RESULTADOS.

1. Anotar sus observaciones en tablas

IMPORTANTE: Para todos los casos anotar la apariencia inicial y final (materias primas y

productos), así como los cambios observados durante el proceso de preparación o prueba

realizada.

2. Acompañar la tabla con la interpretación química o fisicoquímica de lo observado.

3. Determinar la carga de los coloides a partir de las pruebas de estabilidad, aplicando la regla

de Schulze-Hardy.

III. CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO.

1. ¿Qué diferencias técnicas observó en los métodos de elaboración utilizados?

2. ¿Influye la concentración de las materias primas para la elaborar coloides? ¿En que

experimento se observó el efecto de concentración?

3. ¿Explique lo observado al filtrar el sol de prusia?¿Qué ocurrió al lavar el papel filtro?

4. ¿Qué es peptización? ¿En que proceso hubo peptización y cuál fue el agente peptizante?

5. ¿Cuál es el efecto de la temperatura en la preparación de un gel? ¿Podría prepararse sin energía

calorífica?

6. ¿Cómo relacionar los efectos de repulsión entre partículas con la estabilidad de las dispersiones

coloidales?

7. ¿Cuáles son las reacciones o interacciones en la formación de cada sistema coloidal elaborado?

IV DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

V. Bibliografía

0.4


20

DIAGRAMA TERNARIO

FORMULACIóN DE UN GEL ALCOHOLICO Y UN JABóN

Objetivo Principal.

Utilización del Diagrama Ternario en la formulación de un producto farmacéutico.

Cuestionario previo.

1. ¿Qué es un diagrama ternario y cual su utilidad?

2. Técnicas y materiales para preparación de geles (resumen)

3. Técnicas y materiales para preparación de jabones (resumen)

4. Composición del aceite elegido para la saponificación con sosa

5. Brevemente explique las diferencias entre aceite, grasa, cera y ácido graso.

6. Definir: número de acidez, número de saponificación y HLB.


Primer experimento

Con el Diagrama ternario que se proporciona se elegirán dos puntos dentro del diagrama para

preparar los siguientes productos. La suma de las proporciones de los tres constituyentes debe

sumar el 100% (en términos de volumen, masa o fracción mol). Estrictamente usar guantes y

googles.

Gel alcohólico

Constituyentes: Agua, Alcohol, Carbopol y Trietanolamina

Cuidados: El Carbopol se añade al alcohol espolvoreándolo lentamente y por tiempos espaciados

(si es necesario) bajo agitación moderada, una vez que la solución tiene apariencia ligeramente

turbia y sin grumos se agrega el agua. En este caso la mezcla Alcohol-Agua debe tener la

proporción 70:30 ó 60:40.

Volumen máximo de la mezcla: 50-100 ml


21

Jabón (Saponificación en Frío)

Constituyentes: Agua, Sosa y Aceite vegetal

En este caso, una vez indicadas las proporciones de agua y sosa, se prepara la solución básica. La

proporción correspondiente de aceite se verte en un recipiente y con una bureta se añade la

solución cáustica, bajo agitación moderada.

Volumen máximo de la mezcla reactiva: 10-20 ml

Jabón Líquido

Constituyentes: Trietanol amina, agua destilada, ácido Oleico)

En este caso indicar como se realizará la mezcla


22

INFORME.

I. Breve introducción

II. RESULTADOS.

1. Anotar sus observaciones y datos en tablas por cada sistema coloidal preparado

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0 0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

A

B

C


23

IMPORTANTE: Para todos los casos anotar la apariencia inicial y final (materias primas y

productos), así como los cambios observados durante el proceso de preparación o prueba

realizada.

2. Acompañar la tabla con la interpretación del lo observado.

3. Dentro del diagrama ternario indicar la posición de cada producto elaborado.

III. CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO.

1. Escribir las reacciones de saponificación efectuadas.

2. Proponer el mecanismo de formación del gel alcohólico

IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.

V. Bibliografía

VISCOSIDAD I Viscosímetro de Ostwald.

Objetivo Principal. Conocer el fundamento y el manejo del viscosímetro de Ostwald. Estudiar el efecto de la concentración de la solución, forma y tamaño de la molécula sobre la viscosidad del líquido puro. Objetivos Secundarios. Determinar la viscosidad intrínseca y el volumen de hidratación de la molécula de glicerol, en solución acuosa, mediante el uso del viscosímetro de Ostwald. Cuestionario previo. 1. Defina que es viscosidad, viscosidad absoluta y viscosidad dinámica. 2. Escriba y explique la ecuación de Poiseuille. 3. ¿Cuál es el fundamento del viscosímetro de Ostwald? 4. ¿Qué significan los términos: viscosidad relativa, viscosidad específica y viscosidad intrínseca, en

la ecuación de Einstein? 5. ¿Qué relación hay entre la viscosidad intrínseca y el peso molecular? Escriba la ecuación que los

relaciona, ¿en que casos se aplica? .


24


Preparar 5 diluciones de glicerol en agua destilada (% p/v) y calcular su concentración en moles/cm3.

Calcular la densidad de las soluciones de glicerol preparadas y la del agua destilada a la temperatura de trabajo.

Colocar un volumen conocido de agua en el viscosímetro y medir el tiempo de flujo (por triplicado a T constante).

Registrar la temperatura de trabajo

A la misma temperatura y usando el mismo volumen, se trabaja con las soluciones de glicerol.

Investigar el valor de viscosidad del agua en tablas a la temperatura de trabajo.

Informe.

I. BREVE INTRODUCCIÖN II. OBJETIVO.

III. RESULTADOS. 1. Agrupe sus datos en una tabla como la siguiente: 2.

T____ oC agua______g/cm3 agua______ cp tagua______ s

C (M) sol

(g/cm3)

t sol (s) t sol (s) prom

rel sp sp / C (L/mol)

vh L/moléc.

H2O

2. Determine el volumen fraccionario de la fase dispersa ( ). 3. Calcule el volumen de hidratación (Vh).

4. Construya una gráfica de sp /C vs C y determine la viscosidad intrínseca [ ].

IV. CUESTIONARIO COMPLEMENTARIO. 1. Indicar qué factores afectan la viscosidad de un fluido o disolución. 2. ¿La viscosidad es una propiedad extensiva o intensiva? argumentar.

º

º º

s ss

t

t


25

3. Para el experimento efectuado, explicar por qué la viscosidad de las disoluciones varía con el cambio de concentración del glicerol.

4. Indicar para que tipo de líquidos puede emplearse el viscosímetro de Ostwald. V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES. VI. BIBLIOGRAFIA

Viscosímetros tipo Ostwald

Viscosidad II

(Viscosímetro rotatorio, introducción a la Reología,)

Objetivo Principal. Conocer el fundamento de operación y el manejo del viscosímetro rotatorio Estudiar el efecto de concentración de sobre la viscosidad. Objetivos Secundarios. Determinar la viscosidad de un producto farmacéutico Determinar el tipo de fluido del producto farmacéutico Cuestionario Previo.

1. Escriba y explique la ecuación de Newton para la viscosidad. 2. Características de un fluido tipo no-newtoniano y subclasificación. 3. Definir los conceptos: cizalla, fuerza de cizalla, esfuerzo de corte, velocidad de cizalla,

torque 4. Investigar fundamento de los viscosímetros rotatorios. 5. Norma de de operación del viscosímetro Brookfield (ASTM). 6. Aplicaciones de la Reología

Problema. Determinar el intervalo de respuesta con el viscosímetro Brookfield, para el producto

farmacéutico elegido y calcular su viscosidad.


26

Procedimiento experimental. Parte 1. Determinación del intervalo de respuesta del viscosímetro 1. Verter el producto en un vaso de precipitados (500 ml). 2. De acuerdo a las instrucciones de manejo, coloca el huso # 7 en el equipo y registra lecturas por

duplicado con 4 velocidades de rotación del viscosímetro (rpm). 3. Repetir la operación del paso anterior con cada uno de los husos restantes. 4. Anotar en una tabla las lecturas, indicando con qué huso y a qué velocidad angular se

obtuvieron. Parte 2. Cálculo de la viscosidad del fluido. 1. En el instructivo del equipo se indica el cálculo de la viscosidad a partir de las lecturas obtenidas

con el aparato. 2. Anota tus datos en una tabla, indicando # de huso y rpm. Cuestionario. 1. ¿Cómo se establece el intervalo de respuesta del aparato? 2. ¿Cuál es el intervalo de respuesta del aparato para la muestra empleada? 3. ¿Fue posible obtener lecturas con todos los husos y a todas las velocidades de rotación (rpm)? 4. ¿Qué mide el viscosímetro que usaste y en qué unidades se expresa? 5. ¿Hubo lecturas fuera de la escala (inferior o superior) del aparato? En caso afirmativo da una

explicación. 6. ¿De que dependen los valores medidos? explica tu respuesta. 7. ¿Cómo se realiza el cálculo de la viscosidad (si tuviste que hacerlo)? 8. ¿Con los resultados obtenidos es posible identificar si el fluido estudiado es newtoniano o no

newtoniano? En caso afirmativo, comenta que tipo es y que características tiene. En caso contrario, que otros experimentos se deben realizar.

HUSOS LV HUSOS RV

Viscosímetro digital Cabezales de Viscosímetro

Brookfield


27

BIBLIOGRAFÍA

1. Adamson, A.W., “Physical Chemistry of Surfaces”, John Wiley & Sons Inc., 1990. 2. Christmann, K., “Introduction to Surface Physical Chemistry”, Steinkopff Verlag Darmstadt,

1991. 3. Davies, J.T. and Rideal, E.K., Interfacial Phenomena, Academic Press, (1963) (1961) 4. Hinestrosa, L. V., Introducción al Estudio de Interfases y Coloides, Ed. Facultad de Química 5. Kengsington A., N., The Physic and Chemistry of Surfaces, Dover Publications Inc, NY, 1968, 6. Martin, A.N., "Physical Pharmacy (Physical Chemical Principles in the Pharmaceutical

Sciences)", Ed. Lea & Febiger, 1993. 7. Morris, J.G., “Fisicoquímica para Biólogos (Conceptos Básicos para las Facultades de

Medicina, Farmacia y Biología)”, Editorial Reverté S.A., 1993. 8. Mortimer, R.G., “Physical Chemistry”, Benjamin/Cummings Pub. Co., 1993. 9. Rosen, M.J., “Surfactants and Interfacial Phenomena”, John Wiley & Sons, 2 ed., 1989.

10. Baudi Dergal, S., Química de los Alimentos, Alambra Mexicana, 1ra. Ed., 1981 11. Fennell E., D. and Wennerstrom, H., The Colloidal Domain Where Physics, Chemistry,

Biology, and Technology, (Pg) MeetWiley-VCH, Second Edition 12. Mysels, K.J., "Introduction to Colloid and Surface Chemistry", Interscience Publications, N.Y.,

1967. 13. Ross, S. and Douglas M., I., Colloidal System and Interfaces (Pg), Wiley Intercience

Publication, John Wiley & Sons 14. Shaw, D.J., "Introducción a la Química de Coloides y Superficies”, Ed. Alhambra, 1977. 15. Toral, M.T., Fisicoquímica de Superficies y Sistemas Dispersos, Ediciones URMO, 1973, 16. Cuadernos FIRP (via internet).

tema sistemas dispersos - [depa] departamento de...

Documents