TALLER DE CARACTERIZACIN DE MATERIALES.

WILSON JAVIER PINEDACOD: 201310245

Presentado a:

Ing. Carlos Mauricio Moreno Tllez

UNIVERSIDAD PEDAGGICA Y TECNOLGICA DE COLOMBIAFACULTAD DE INGENIERAESCUELA DE INGENIERA METALRGICACARACTERIZACIN DE MATERIALESTUNJA

2014

TALLER CARACTERIZACIN DE MATERIALES

1. 2

2. Defina la Tcnica de Anlisis Trmico (TGA-DSC-DTA), sus caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

Le llamamos tcnicas de anlisis trmicos a todos aquellos mtodos de medida basados en el cambio de las propiedades fsicas o mecnicas de un material, con la temperatura (en funcin del tiempo a temperatura constante), mientras se le somete a un programa de temperaturas controlado.

LaTermogravimetra(TGA) se basa en medir la variacin de la masa de una muestra cuando se la somete a un cambio de temperatura en una atmsfera controlada. Esta variacin puede ser una prdida o una ganancia de masa. El registro de estos cambios nos dar informacin sobre si la muestra se descompone o reacciona con otros componentes. La Termogravimetra puede utilizarse conjuntamente con otras tcnicas, como por ejemplo DTA o DSC, ya que permiten obtener informacin complementaria sobre el comportamiento trmico de una muestra. Algunas de las aplicaciones que tiene el TGA son: Estabilidad trmica de materiales, Composicin de un sistema multicomponente, Estudio de vida media de diversos productos, Estudio de descomposicin cintica, Efecto de atmsferas reactivas y/o corrosivas en distintos materiales (estabilidad frente a oxidacin, etc.), Contenido de humedad y/o voltiles, Estudios de adsorcin/desorcin.

Calorimetra Diferencial de Barrido (DSC) En la tcnica experimental de Calorimetra Diferencial de Barrido se dispone de dos cpsulas. Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra est generalmente vaca y es la llamada cpsula de referencia. Se usan calefactores individuales para cada cpsula y un sistema de control, el cual comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales se corregirn de tal manera que la temperatura se mantendr igual en ambas cpsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotrmico o endotrmico, el instrumento compensa la energa necesaria para mantener la misma temperatura en ambas cpsulas. Como regla general, puede decirse que todas las transformaciones o reacciones donde se produce un cambio de energa, pueden medirse por DSC. Entre las diversas utilidades de la tcnica de DSC podemos destacar las siguientes: Medidas de capacidad calorfica aparente (fenmenos de relajacin estructural), Determinacin de temperaturas caractersticas de transformacin o de transicin tales como: transicin vtrea, transicin ferro-paramagntica, cristalizacin, transformaciones polimrficas, fusin, ebullicin, sublimacin, descomposicin, isomerizacin, entre otros, Estabilidad trmica de los materiales, Cintica de cristalizacin de los materiales. Si embargo, para identificar el tipo de transformacin del material cuando se somete a una determinada temperatura, es preciso acudir, en la mayora de las situaciones, a tcnicas experimentales complementarias que nos permitan ratificar la validez de las conclusiones extradas de las curvas de DSC. Anlisis Trmico Diferencial(DTA) se refiere a la variacin de temperatura a la cual se somete tanto a la muestra como a un material de referencia, que es inerte desde el punto de vista trmico, fsico y qumico. El DTA mide la diferencia de temperatura entre la muestra y el material de referencia, en funcin del tiempo (temperatura constante) o de la temperatura alcanzada en cada momento. Estas medidas se pueden realizar en condiciones ambientales o bajo una atmsfera controlada. En principio, se trata de una tcnica cualitativa que permite detectar si se dan procesos endotrmicos o exotrmicos, perdida o ganancia de energa (calor) en nuestra muestra, e indica la temperatura a la cual tienen lugar estos cambios energticos. Con un adecuado calibrado del equipamiento es posible convertir el DTA en una tcnica semicuantitativa para poder obtener informacin sobre la cantidad de calor involucrado en los procesos. Esta tcnica tiene mltiples campos de aplicacin entre los que se pueden destacar Estudios de descomposicin y estabilidad trmica, Estudios composicionales, Determinacin de la pureza de un material, Determinacin de contenido en humedad, materia voltil, cenizas o carbono, Estudios cinticos.

3. Defina la Tcnica de Difraccin de Rayos X, sus caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

La difraccin de Rayos X es un fenmeno fsicos que se producen al interactuar un haz de RX de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. La difraccin de Rayos X, se basa en la dispersin coherente del haz de Rayos X por parte de la materia y en la interferencia constructiva de las ondas que estn en fase y que se dispersan en determinadas direcciones del espacio. La DRX nos permite abordar la identificacin de fases cristalinas tanto en su aspecto cualitativo como cuantitativo.El fenmeno de la difraccin puede describirse con la Ley de Bragg que predice la direccin en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos x dispersados coherentemente por un cristal.Algunas de las aplicaciones de la DRX son: La identificacin de sustancias cristalinas desconocidas. Anlisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas. Caracterizacin y desarrollo de nuevos materiales. Control de calidad de materias primas y productos finales. Determinacin de parmetros estructrales. Deteccin de imperfecciones cristalinas.

4. Defina la Tcnica de Microscopa Electrnica de Barrido, sus caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

La microscopa electrnica de barrido (SEM) se encuentra basada en el principio de la microscopia ptica en el cual se sustituye un haz de luz por un haz de electrones. Por medio de esto es posible la obtencin de una resolucin que llega hasta los 100 Angstrom, esta resolucin es muy superior en comparacin con cualquier instrumento ptico.

Su funcionamiento consiste en hacer incidir un barrido de haz de electrones sobre la muestra que se desea analizar. La muestra (a menos que ya sea conductora) esta generalmente recubierta con una capa muy fina de oro o grafito, lo que provoca en ella que obtenga propiedades conductoras. La tcnica de preparacin de las muestra es llamada sputtering o pulverizacin catdica.Al alcanzar el haz la superficie de la muestra se generan principalmente electrones retrodispersados y electrones secundarios, adems de radiacin electromagntica (rayos X) y otras partculas no tan significativas.

El microscopio se encuentra internamente equipado con unos detectores encargados de recoger la energa y la transforman en las siguientes imgenes y datos:

El detector de electrones secundarios, por medio de este es posible la obtencin de imgenes de alta resolucin. El detector de energa dispersiva, este se encarga de detectar los rayos X generados y permite realizar un anlisis espectrografico de la composicin de la muestra. El detector de electrones retrodispersados, por medio de este se puede obtener una imagen con menor resolucin pero con mayor contraste la topografa de la superficie del material que se desea analizar.

Por medio de la microscopa electrnica de barrido (SEM) es posible determinar caractersticas estructurales de los materiales como por ejemplo, el tamao de grano, el tamao, forma y distribucin de las fases que son comprendidas en una aleacin metlica, as tambin las inclusiones no metlicas, la presencia de segregaciones y otras irregularidades que pueden modificar las propiedades de un material.

5. Defina la Tcnica de Difraccin de Absorcin Atmica, sus caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

Es un mtodo instrumental que est basado en la atomizacin del analito en matriz liquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra.En qumica analtica, la espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentracin de ms de 62 elementos diferentes. Los electrones de los tomos pueden ser promovidos a orbitales ms altos por un instante mediante la absorcin de una cantidad de energa. Esta cantidad de energa se refiere especficamente a una transicin de electrones en un elemento particular, y en general, cada longitud de onda corresponde a un solo elemento.La EAA constituye una de las tcnicas ms empleadas para la determinacin de ms de 60 elementos, principalmente en el rango de g/ml-ng/ml en una gran variedad de muestras. Entre algunas de sus mltiples aplicaciones tenemos el anlisis de: aguas, muestras geolgicas, muestras orgnicas, metales y aleaciones, petrleo y sus subproductos

6. Defina la Tcnica de Cromatografa (Gases y Lquidos), sus caractersticas, el tipo de informacin que se puede obtener y sus principales aplicaciones.

En cromatografa de gases (GC), la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. Existen dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas - slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC). La cromatografa gas - lquido tiene gran aplicacin en todos los campos de la ciencia y su denominacin se abrevia normalmente como cromatografa de gases (GC).

La cromatografa gas - lquido se basa en la distribucin del analito entre una fase mvil gaseosa y una fase lquida inmovilizada sobre la superficie de un slido inerte. El concepto de cromatografa gas - lquido fue enunciado por primera vez, en 1941, por Martin y Synge, quienes fueron tambin los responsables del desarrollo de la cromatografa de distribucin lquido - lquido. Ms de una dcada tuvo que pasar, sin embargo, antes de que la importancia de la cromatografa gas - lquido se demostrara experimentalmente. Tres aos ms tarde, en 1955, apareci en el mercado el primer aparato comercial para cromatografa gas - lquido. Desde entonces, las aplicaciones de esta tcnica han crecido de una forma espectacular.

La cromatografa de gases se aplicar tanto a gases como a cualquier compuesto que pueda ser volatilizable o convertido en un derivado voltil. En general tiene las siguientes aplicaciones: para separar muestras analticas complejas, en el anlisis cualitativo se utiliza para determinar el criterio de pureza, la presencia o ausencia de compuestos, el nmero de tomos de carbono en una serie homologa.

En la cromatografa lquida, la fase mvil es un lquido que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija. La separacin cromatogrfica en HPLC es el resultado de las interacciones especficas entre las molculas de la muestra en ambas fases, mvil y estacionaria. A diferencia de la cromatografa de gases, la cromatografa de lquidos de alto rendimiento (HPLC, de high-performance liquid chromatography) no est limitada por la volatilidad o la estabilidad trmica de la muestra. La HPLC es capaz de separar macromolculas y especies inicas, productos naturales lbiles, materiales polimricos y una gran variedad de otros grupos polifuncionales de alto peso molecular. Con una fase mvil lquida interactiva, otro parmetro se encuentra disponible para la selectividad, en adicin a una fase estacionaria activa. Esta tcnica ofrece una mayor variedad de fases estacionarias, lo que permite una mayor gama de estas interacciones selectivas y ms posibilidades para la separacin. Como aplicaciones de la cromatografa de lquidos de alta resolucin (HPLC) se encuentra en el anlisis de drogas y sus metabolitos, sueros, conservantes de alimentos, preparaciones farmacuticas, en la separacin de cidos grasos, determinacin de glucosa, fructosa y sacarosa, entre otros.

7. De la siguiente definicin: Tcnica de anlisis qumico utilizada para separar sustancias puras de mezclas complejas. Se hace referencia a que tcnica en concreto?

a. Cromatografa de gases. b. Difraccin de Rayos X c. Espectroscopia de masas. d. Espectroscopia Infrarroja. e. Microscopa Electrnica de Barrido.

8. De las siguientes tcnicas de caracterizacin, cul tiene como fundamento la ionizacin de la molcula de estudio y posterior separacin de los distintos iones formados para medir la masa de dichos fragmentos.

a. Espectroscopia Infrarroja. b. Microscopa Electrnica de Barrido. c. Espectroscopia de masas. d. Cromatografa de gases. e. Difraccin de Rayos X.

Es la espectroscopia de masas, puesto que se encuentra basada en la obtencin de iones a partir de molculas orgnicas en fase gaseosa; de modo que una vez obtenidos estos iones, son separados de acuerdo con su masa y su carga, para que finalmente sean detectados por medio de un dispositivo adecuado para analizar su masa.

9. 8El ngulo de difraccin 2 se determina por el espaciado de un grupo particular de planos. Con la ecuacin de Bragg se puede determinar la distancia d, entre planos. De las siguientes tcnicas, cual determina dicha distancia interplanar?

a. Cromatografa de gases b. Microscopa Electrnica de Barrido c. Difraccin de Rayos X d. a y c e. a y b

10. Cual tcnica determina las Transiciones entre niveles vibracionales?

a. Espectroscopia Infrarroja. b. Microscopa Electrnica de Barrido. c. Espectroscopia de masas. d. Cromatografa de gases. e. Difraccin de Rayos X.

Es la espectroscopia infrarroja, ya que por medio de esta es posible el estudio de las frecuencias vibracionales a nivel molecular

11. En qu consiste la Separacin por intercambio inico? El intercambio inico es una operacin de separacin basada en la transferencia de materia fluido solido. Esta implica la transferencia de uno o ms iones de la fase fluida al solido por intercambio o desplazamiento de iones de la misma carga, que se encuentran unidos por fuerzas electroestticas. La cromatografa de intercambio inico, es un proceso que permite la separacin de iones y molecular polares basado en las propiedades de carga de las molculas. Puede ser usada casi en cualquier tipo de molcula cargada, incluyendo grandes protenas y pequeos nucletidos.El intercambio inico se utiliza ampliamente en: las industrias de alimentos y bebidas, hidrometalurgia, acabado de metales, qumica y petroqumica, farmacutica, agua subterrnea y potable, nuclear, ablandamiento industrial del agua, semiconductores, energa, y otras muchas industrias.Un ejemplo tpico de aplicacin es la preparacin de agua de alta pureza para las industrias energtica, electrnica y nuclear. Los intercambiadores de iones polimricos o minerales son ampliamente utilizados para ablandamiento del agua, purificacin de agua, descontaminacin, etc