SERIE DE PROBLEMAS N 1: CONCENTRACION DE SOLUCIONES

U.T.N. Carrera: INGENIERIA QUIMICA F.R.Re Ctedra: QUIMICA ANALTICA

SERIE DE PROBLEMAS N 6: GRAVIMETRIA

Un anlisis gravimtrico se basa en la medida del peso de una sustancia de composicin conocida y qumicamente relacionada con el analito. Los resultados se expresan frecuentemente en porcentajes de analito A:

En ocasiones el producto pesado (obtenido) es A y su peso se determina directamente pero ms frecuentemente el producto aislado y pesado contiene A o se relaciona qumicamente con A.

En ocasiones es necesario ocupar el denominado FACTOR GRAVIMTRICO (F.G.) cuya frmula es:

Siendo: a y b nmeros enteros pequeos que toman el valor necesario para establecer la equivalencia qumica (estequiometra) entre las sustancias del denominador y numerador.

As queda que cuando no exista un elemento comn en el numerador y denominador deber buscarse la relacin estequiomtrica entre ellos que pueda resultar de uno o varios pesos de transformacin de masa de uno u otro.

Ejercicios:

1- Calcular el factor gravimtrico para transformar el peso de Fe2O3 encontrado en un anlisis gravimtrico en el compuesto Fe3O4

2 Fe3O4 + O 3 Fe2O3

2- Indique los factores gravimtricos para convertir:

a) BaSO4 en SO3

SO3 + BaO BaSO4

b) Pt en KCI (KC1.K2PtCI6.Pt)

2KCl + H2PtCl6 K2PtCl6 + 2HCl Pt

c) AgC1 en As(Ag3AsO4.AgCl)

Ag3AsO4 + 3NaCl 3AgCl + Na3AsO4

3.- Una mezcla de AgCl y AgBr pesa 0,5260g. Al tratarla con cloro el AgBr se convierte en AgCl y el peso total del AgCl es de 0,4269g cul es el peso de bromo en la mezcla inicial?

2AgBr + Cl2 2AgCl + Br2

(1)

Al principio:

(2)

Al final de la reaccin:

(3)

De la (2) ecuacin despejo

Reemplazando en (3)

Ahora, para despejo la cantidad de AgBr:

Si:

4 Se determina ortofosfato (PO4-3) pesndolo como fosfomolibdato de amonio, (NH4)3PO4.12MoO3 Calcular en la muestra el % de fsforo y de pentxido de difsforo si el precipitado de una muestra de 0,2711g pes 1,1682g.

Muestra = 0,2711g P2O5

5 Qu peso de pirita (FeS2 impuro) debe tomarse para analizar si se desea obtener un precipitado de sulfato de bario cuyo peso sea igual a la mitad del porcentaje de S en la muestra?

6 Una mezcla que contiene solamente FeCl3 y AlCl3 pesa 5,95g. Los cloruros se convierten a xido hidratados y se calcinan para obtener Fe2O3 y Al2O3. La mezcla de xido pesa 2,62g. Calcular el porcentaje de Fe y Al en la mezcla original.

7 Cuntos ml de HCl (( = 1,20 g/ml; % p/p = 39,8) se necesitan para la disolucin de 13 g de caliza que contiene el 95,7 % de CaCO3 y 4,3 % de impurezas inertes.

Bibliografa:

J Y K RUBBINSON (lra Ed)

BROWNLEMAYBURSTEN (7ma Ed).

SKOOG WEST(4ta Ed). CHRISTIAN (2 Ed) Cap 6 HAMILTON (7 Ed) Cap. 8SERIE DE PROBLEMAS N 7: METODOS OPTICOSA Aplicacin Ley de Lambert Beer.

Cuando un haz de luz monocromtico atraviesa una capa de solucin con espesor b (cm) y una concentracin c de una especie absorbente, la intensidad del haz disminuye de l0 a l debido a la interaccin entre los fotones y las partculas absorbentes.

La transmitancia T de la solucin se define como la fraccin de radiacin incidente trasmitida por la solucin. Esta es comnmente expresada como porcentaje.

La absorbancia de una solucin se defina por la ecuacin:

La absorbancia de una solucin aumenta conforme disminuye la transmitancia.

De acuerdo a la ley de Beer, la absorbancia est relacionada linealmente con la concentracin de la especie absorbente (c) y con la longitud de la trayectoria (b) de la radiacin en el medio absorbente. Es decir:

A = a . b . c

Donde a es una constante de proporcionalidad denominada absortividad. Puesto que la absortividad debe tener unidades que cancelen las unidades de b y de c, cuando la concentracin c se expresa en moles por litro y b en cm, se representa a a con el smbolo . Por lo tanto:

donde tiene unidades de L cm-1 mol-1 .1 La transmitancia porcentual de una solucin intensamente coloreada es 8,4%; cul es la absorbancia?

2-Una solucin colocada en una cubeta de 1 cm transmite el 50% de la luz de cierta longitud de onda. Qu porcentaje se transmitir

a) en una cubeta de 4 cm?

b) en una cubeta de 0,5cm?.

3- Una solucin de cromato de potasio contiene 3 g/1 de esta sal y transmite un 40% de la luz incidente de una cierta (, en una cubeta de 1 cm. Qu porcentaje de la luz transmitir una solucin de 6 g/l de cromato de potasio en la misma cubeta?

4.- Mediante un espectrofotmetro y celdas de 1cm se midieron la absorbancia de seis soluciones cidas de Fe (III) de concentraciones conocidas con un exceso de tiocianato, obtenindose los siguientes datos:%hierro0,0020,0030,0040,0050,0070,008

Absorbancia.0,190,270,30,450,560,59

Grficamente: se cumple la Ley de Beer? Debe descartarse algn/os punto/s? Justifique.

La ley permite una relacin lineal (recta que pasa x el origen) entre A y C de una especie absorbente a una T. Limitaciones que provocan desviaciones de la linealidad entre A y C, causas:

- Aplicable a disoluciones diluidas (menor 10-2 M); a mayor C la distancia entre partculas absorbentes es tan pequea que se produce una modificacin en la distribucin de cargas de las mismas, lo que se traduce en una alteracin en la capacidad de absorcin a una longitud de onda determinada. - La interaccin entre el soluto y la radiacin debida a mecanismos diferentes a la absorcin pero que producen alteraciones en la intensidad de la luz, tales como la dispersin, reflexin, la fluorescencia, etc.

- Utilizacin de radiacin no monocromtica, puesto que la ley est definida para radiaciones con una sola longitud de onda. Sin embargo, si la calidad del equipo no es buena, se obtienen bandas de radiaciones con un estrecho intervalo de longitudes de onda.

- Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente, o presencia de impurezas.

- Desviaciones qumicas, debidas a reacciones del absorbente con el disolvente

A partir del pto (0,007; 0,56) la curva se va alejando de la linealidad x lo cual, esos puntos deberan descartarse. Adems, el pto (0,004; 0,3) no sigue la relacin lineal que predice la ley.5 Se desea calcular exactamente el volumen de un matraz mediante el siguiente procedimiento: se coloca en su interior 0,05232 g de un colorante y se enrasa con alcohol, la absorbancia es de 0,38. Otra solucin que contiene 0,04952 g del colorante en 200 m1 de solucin alcohlica da una absorbancia de 0,42. Hallar el volumen del matraz.

B. Espectrofotometra. Absorbancia Error Fotomtrico

6 La absortividad molar del benzoato de sodio en agua es 560 cm1.l.mol1 a 268 nm. Su peso molecular es 144. Una solucin contiene 12 mg de benzoato de sodio en 25 ml. Cul es:

a) su absorbancia;

(Falta un dato, b)b) su transmitancia; en una cubeta de 1 cm a 268 nm.

7.- Se tratan 100mg de lechuga con 10ml de agua para extraer los nitratos; se filtra y se miden 0,2ml y se agregan los reactivos para desarrollar color. La lectura absorciomtrica da un valor de 0,465 despus se llevar a volumen final de 20ml. Simultneamente y trabajando en idnticas condiciones a la muestra, se hacen una serie de patrones cuya funcin de la curva de calibracin responde a la siguiente ecuacin de una recta y = 0,917 X 0,1502. (la concentracin tiene unidades g/20ml). Calcule el % y las ppm de nitratos en la muestra analizada.

8. La transmitancia de dos disoluciones B y C que contienen la misma sustancia absorbente es del 15.85 % y del 50.12 %, respectivamente. Cul ser la relacin de volmenes en que deben mezclarse dichas disoluciones para que la transmitancia de la disolucin resultante sea del 21.13%? (Considerar que todas las medidas se realizan en la misma cubeta y a la misma longitud de onda).

9 Una muestra de aguas residuales contiene cromo en una concentracin del orden de 0,1 ppm. El anlisis se lleva a cabo por formacin del complejo Cr (VI) con difenilcarbazida. La absortividad molar del complejo es 41700 a 540 nm. Las cubetas disponibles son,

a) 2 mm

c) 1 cm

d) 5 cm(Se debera usar esta cubeta pues su T=0,398 es la q ms se acerca a T =0,368, el valor con menor error fotomtrico)

e) 10 cm de paso de luz.

Qu cubeta se debera usar para minimizar el error fotomtrico?

Anlisis qumico e instrumental moderno - Harold F. Walton,J Reyes. Pgina 15510.- El complejo FeSCN+2 tiene una ( de 7x103 L/cm mol a 580nm, longitud de onda de absorcin mxima. Calclese:

a.- La Absorbancia de una solucin 2.5 x 10-5 M del complejo cuando se mide en una cubeta de 1cm a 580nm

b.- La Absorbancia cuando la concentracin es el doble que en a.

c.- La Transmitancia de las soluciones descritas en los puntos a y b

11.- La absorbancia de una disolucin 4.75x10-5 M de permanganato potsico es 0.112 a 525 mn, medida en una clula de 1.00 cm de paso ptico. Calcular: a) el coeficiente de absortividad molar, expresado en sus unidades correspondientes; b) la constante de proporcionalidad entre la absorbancia y la concentracin cuando sta se refiere en ppm, expresndola con sus unidades correspondientes; c) el % transmitancia de la disolucin anterior, a 525 mn, medida en una cubeta de 2.00 cm de paso ptico. (Dato: densidad de la disolucin, 1 g L-1).

12- Una disolucin de una sustancia pura B (peso molecular 180.00) de concentracin 1.43xl0-4 M tiene una absorbancia de 0.572. Una disolucin obtenida a partir de 0.1358 g de un preparado farmacutico, que contiene a la sustancia B, en 1 L de agua presenta una transmitancia de 0.362. Ambas medidas se han realizado a 284 mn y en cubetas de 1.00 cm de paso ptico. Calcular el %B de la muestra.

13- Una solucin contiene ditizonato de mercurio (II) en exceso de ditizona, su absorbancia en cubeta de 1 cm es a 500 nm de 0,75 y a 600 nm de 0,35. Las absortividades molares del ditizonato de mercurio (II) y de la ditizona a estas dos longitudes de onda son:

a 500 nm

HgDz2 = 6.104 HDz 2 = 1.104

a 600 nm

= 1.103 = 4.104Calcular la concentracin de Hg en la solucin problema, expresada en p.m.

14 Un estudio espectrofotomtrico de soluciones de las sustancias A y B indic que ambas seguan la ley de LambertBeer en una amplia gama de longitudes de onda. Se obtuvieron los siguientes datos con celdas de 1 cm

Long. deAbsorbanciasLong. DeAbsorbancias

Onda (nm)A(5x10-4 M)B(8x10-5 M) onda (nm)A(5x10-4 M)B(8x10-5 M)

415.626.171535.256.370

430.660.128550.204.426

440.683.106565.130.460

450.669.094580.131.466

460. 633.090590.132.470

475.561.099600.118.466

490.477.132615.101.447

505.395.195630.086.410

520.320.283645.069.363

a) Graficar los espectros de absorbancias de A y de 8; y de la mezcla

b) Seleccionar las longitudes de onda de mxima absorbancia para A y para B.

c) Calcular A y B a las longitudes de onda de mxima absorbancia, en base a los siguientes datos:CA (M)

AA = 440 AA = 590 CB (M)AB = 440AB = 590

8,0x105

0.109 0. 021 8,0x105 0.106 0.490

1,5x10,4

0.205 0.039 1,0x104 0.132 0.587

5,0x104

0.683 0.132 1,5x104 0.198 0.881d) Dadas las soluciones incgnitas que se indican a continuacin, determinar las concentraciones de A y B en cada una de ellas: Solucin A = 440 A = 590

1

1,022 0.414

2

0,878 0.253

3

1,131 0.348Solucina)

b) mx.A = 440 nmmx.B = 590 nm

AbsortividadesCA (M)AA = 440 nmAA = 590 nmCB (M)AB = 440 nmAB = 590 nm

Incognita8.0x 10 -50.1090.0218.0x 10 -50.1060.490

Incognita1.5 x 10 -40.2050.0391.0 x 10 -40.1320.587

Incognita5.0 x 10 -40.6830.1321.5 x 10 -40.1980.881

CA (M)440nm (L/mol.cm)590nm (L/mol.cm)CB (M)440nm (L/mol.cm)590nm (L/mol.cm)

8.0x 10 -513632638.0x 10 -513256125

1.5 x 10 -413672601.0 x 10 -413205870

5.0 x 10 -413662641.5 x 10 -413205873

440nmA = 1365590nmA = 262440nmB = 1322590nmB = 5956

Solucin A = 440 A = 590

1

1,022 0.414

2

0,878 0.253

3

1,131 0.348

SolucinCACB

11.5.10-37.10-5

29.6.10-44.2.10-5

31.3.10-35.8.10-5

15.- La constante de equilibrio para el par acido/base conjugado es 8x 10-5 con la siguiente informacin:Especie( max absorcin( p/ 430nm( p/ 600nm

Hin430nm8.04 x 10 31.23 x 10 3

In -600nm0.775 x 10 36.96 x 10 3

a.- Calclese la A a 430nm y a 600nm para las siguientes concentraciones del indicador 3x 10-4 M, 2 x 10-4M, 1x 10-4 M, 0.5x 10-4 M, 0.25x 10-4 M

b.- Trazar una grfica de la Absorbancia en funcin de la concentracin del indicador.Solucin:

HIn H+ + In-Inicio

3.10-4M- -

Equilibrio3.10-4 MX X

Se procede de la misma manera para las otras concentraciones siendo los resultados finales:C0 (HIn)

A430nmA600nm

3.10-41.8.10-41.2.10-41.5401.057

2.10-41.07.10-49.27.10-50.9320.777

1.10-44.2.10-55.8.10-50,3830.455

0.5.10-41.5.10-53.58.10-50.1480.268

0.25.10-40.5.10-52.10-50.0560.145

b)

EJERCICIOS EXTRAS

1. La constante de disociacin de un indicador HIn es 2.50x10-6. Cuando se emplean cubetas de 1.00 cm de paso ptico se obtienen los valores de absorbancia, a pH 1.00 y pH 13.00, indicados en la siguiente tabla para disoluciones 2.50x10-4 M del indicador: Absorbancia Absorbancia (, nm pH = 1.00 pH = 13.00 (, nm pH = 1.00 pH = 13.00

460 0.210 0.025 560 0.177 0.250

470 0.217 0.025 580 0.140 0.320

480 0.220 0.026 600 0.110 0.350

490 0.225 0.026 610 0.099 0.355

495 0.227 0.028 620 0.088 0.349

500 0.223 0.029 630 0.076 0.340

510 0.221 0.036 650 0.066 0.312

530 0.210 0.096 680 0.060 0.260

550 0.192 0.192

a) Indicar cules sern las longitudes de onda ms adecuada para la determinacin espectrofotomtrica del indicador en disoluciones fuertemente cidas y en disoluciones alcalinas. b) Cul ser la absorbancia de una disolucin 8.00x10-5 M del indicador en forma alcalina, a 570 nm, en una clula de 5.00 cm de paso ptico?c) A qu longitud de onda ser independiente del pH la absorbancia de la disolucin?d) Una disolucin del indicador de concentracin 3.75x10-4 M tiene una absorbancia de 0.453, a 600 nm, para un paso ptico de l.00 cm. Cul ser el pH de la disolucin?

2.- Los siguientes datos se obtuvieron en el anlisis de muestras de agua, para el calcio usando la lnea de 4229nm. Calcule la concentracin de calcio en la muestra desconocida de agua. Los pares listados enseguida muestran en cada caso la intensidad correspondientes a las concentraciones indicadas en ppm: 0.0ppm 0.4, 2.0ppm 9.6, 4.0ppm 15.0, 6.0ppm 20.7, 8.0ppm 26.5, 10.0ppm 31.9, incgnita 11.5.

3.- La misma incgnita dada en el problema anterior se analiz tambin utilizando una tcnica de adicin de standard en un instrumento diferente. La incgnita sola dio una intensidad de 44.5 unidades, de las cuales 31.5 se debieron al fondo. Al aumentar la concentracin de Ca presente en la muestra en 2.0 y en 4.0ppm se produjeron intensidades de emisin de 53.8 y 63.1 unidades respectivamente, incluyendo el mismo fondo. Calcule la concentracin de Ca en la muestra HAMILTON 3134.- El Ca puede analizarse usando litio como stndard interno. Las siguientes intensidades de emisin corregidas fueron obtenidas para el calcio en muestras de tierra.

Conc. de Ca en ppmIntensidad del CaIntensidad del Litio

Desconocida74.088.5

1.0028.087.0

2.0041.488.0

3.0050.884.0

4.0060.781.0

5.0076.489.0

6.0080.585.5

Calcule la concentracin de calcio en la muestra de tierra.

Para log (ILi/Ica) = 0.08 ( log Ca = 0.67 ( Ca = 4.685. Para determinar el contenido de calcio en una muestra de nctar vitaminado de pia y naranja se aplica un mtodo analtico basado en absorcin atmica con llama. Para ello, se toman cinco alcuotas de 1.00 mL de la muestra, que se transfieren a matraces de 25.0 mL, a continuacin se aaden 0.00, 1.25, 2.50, 3.75 y 5.00 mL, respectivamente, de disolucin patrn de nitrato de calcio 0.0100 M y, finalmente, se diluyen hasta el enrase con agua purificada. Seguidamente se mide la absorbancia de las disoluciones en un espectrofotmetro de absorcin atmica con llama, ajustado a las condiciones ptimas de medida de este elemento (Ca), obtenindose los valores que se muestran en la tabla:

Volumen muestra, mLVolumen aadido de patrn, mLAbsorbancia

1.000.000.400

1.001.250.560

1.002.500.740

1.003.750.900

1.005.001.080

Por otra parte, se preparan disoluciones del mismo patrn tomando 1.25, 2.50, 3.75 y 5.00 mL de nitrato de calcio 0.0100 M y diluyendo con agua hasta 25.0 mL. Las medidas de absorbancia, incluyendo el blanco, son las siguientes

Volumen patrn, mLAbsorbancia

0.000.000

1.250.250

2.500.500

3.750.700

5.000.900

a) Represente grficamente los datos obtenidos y obtenga las curvas de calibrado.

b) Calcule el contenido de calcio en la muestra, expresando el resultado en mg de Ca/100 mL de muestra (Peso atmico Ca=40.08).

SERIE DE PROBLEMAS N 8: POTENCIOMETRIA

A- Clculos de Potencial de Electrodo y Potencial de Pila

1 Calcule los potenciales de electrodo de las siguientes medias pilas comparndolos con el electrodo de hidrgeno standard:

A) Ag/Ag + ( 0,01 M ) C) Pt/Fe+3 (10-4 M), Fe+2 (0,1 M)

B) Pt ,H2 (1 atm)/HCl (10-5 M) D) Ag/Ag2CrO4(sat), CrO4-2(0,02 M)

2 Calcule el potencial de electrodo del siguiente sistema comparado con E.H.S.

Pt/MnO4- (0,2 M), Mn+2 (0,1 M), H+(0, 1 M)

3 Si se adoptara el electrodo de calomel saturado como electrodo de referencia primario en vez del ENH, dando a aquel el potencial de 0,00 Volt, Cules seran los potenciales standard de los siguientes sistemas:

a) Cd2++ 2e -- Cd E= -0,403 V

b) Ce4++ e -- Ce3+E= 1,44 V (en 1F H2S04)

4.- Una celda est construida por:Ag/Ag+(a=0,1) // Cl-(a=0,1) / AgCl, Aga) Escriba las semirreacciones y la reaccin de la celda.b) Calcule la FEM de la pila, la polaridad de los electrodos y el sentido de la reaccin espontnea.

5 Calcule el Potencial terico de cada una de las siguientes pilas. Es la pila que se describe galvnica o electroltica?

a) Pt/Cr+3 (10-4 M), Cr+2 (10-1 M)//Pb+2 (8x10-2 M)/Pb

b) Pt/Sn+4 (4 x10-4 M), Sn+2 (2x102 M) // Ag(CN)2 (2,5x10-3 M), CN (5x10-2 M) / Ag

6 De los potenciales de pila mostrados a la derecha, calcule los potenciales de electrodos de las medias pilas acopladas al electrodo de referencia:

a) electrodo de calomel saturado // Mn+n / Mn E = 0,672 V

b) electrodo de calomel estndar // X+3, X+2 / Pt E = -0,713 V

c) electrodo de Ag y AgCl sat // MA (sat), A-2 / M E = 0,272 V

B Influencia de la adicin de reactivos formadores de complejos o de reactivos precipitantes sobre el potencial de electrodo

6- Calcule el potencial estndar de la hemirreaccin:

Zn(C2O4)2-2 + 2e- Zn + 2C2O4-2

si la constante de formacin del complejo es 2,3x107 mol/l

7- De los potenciales estndares

TI+ + e- TI E = -0,336 V

TlCl + e- Tl + Cl E = -0,557 V

Calcule el producto de solubilidad del TICI.

8- De los potenciales estndares Ag2CrO4 + 2e- 2 Ag + CrO4-2 E = 0,446 V

Ag+ + e- Ag E = 0,799 V

Calcular el producto de solubilidad del Ag2CrO49.- Se emple la siguiente pila para la determinacin de la constante de disociacin del cido dbil HX:

Pt , H2 (1atm) / (NaX) (0.3 F) , HX (0.2F ) // EHE.

Si el potencial era 0.262 V, cual fue la constante de disociacin Ka?10.- Se utiliz la siguiente pila para determinar a constante de ionizacin bsica de la amina inorgnica RNH2: Pt , H2 (1 atm) / RNH2 (0.1 F) , RNH3Cl (0.05 F) //EHE, donde RNH3Cl es la sal cloruro. El potencial era de 0.490V. Calcule la constante de disociacin de la base.

11.- Los siguientes datos se obtuvieron al titular con nitrato de plata 0,01 N. 10,00 ml de una solucin de in ioduro diluido en 100 ml de cido ntrico 0,2 M. Calcule el volumen de titulante correspondiente al punto final, a partir de las curvas E vs ml tit., E/ V vs ml tit. ml de titulanteE(mV) vs ECSml de titulanteE(mV) vs ECS

4,5-1305,1+120

4,6-1255,2+240

4,7-1055,3+300

4,8-745,4+360

4,9-205,5+430

5,0+40

12.- 20 ml. de una solucin NaOH se mezclaron con 1 ml de solucin de NH4OH. De esta mezcla se tom una alcuota de 5 ml, se titul con HCl 0.104 N, obtenindose los siguientes datos:

mlpHmlpHmlpH

0,011,44,59,448,93,47

1,010,905,59,099,13,25

2,010,716,58,759,33,13

2,510,567,08,599,53,02

2,710,487,58,3510,02,89

2,910,397,78,2511,02,63

3,110,297,98,1012,02,52

3,310,168,17,9513,02,44

3,510,018,37,67

3,79,888,55,50

3,99,778,73,75

Dibuje la curva de titulacin, y calcule las normalidades de las soluciones originales de NaOH e NH4OH

SERIE DE PROBLEMAS N 9: CROMATOGRAFIA

1. Una mezcla de benceno, tolueno y aire es inyectada en el cromatgrafo de gases. El aire da un pico de 42 s, mientras que el benceno y el tolueno son eludos respectivamente a 251 s y 333 s. Calcular el tiempo de retencin corregido, el factor de capacidad (o factor de retencin) para cada soluto, as como el coeficiente de retencin relativa (o factor de selectividad) para los dos solutos.

2. En un sistema cromatogrfico, un soluto tiene un tiempo de retencin de 312 s y una anchura en la base de 14 s. Un pico vecino es eludo a 330 s y tiene una anchura en la base de 16 s. Calcular la resolucin de la columna para estos dos componentes.

3. En un sistema cromatogrfico, un soluto tiene un tiempo de retencin de 407 s y una anchura en la base de 13 s en una columna de 12.2 m de longitud. Calcular el nmero de platos tericos y la AEPT.

4. Una mezcla que contiene 52.4 nM de iodoacetona (X) y 38.9 nM de p-iclorobenceno (S) nos da una respuesta relativa del detector rea del pico de X / rea del pico de S = 0.644. Una disolucin que contiene una cantidad desconocida de X ms 38.9 nM de S da una respuesta relativa del detector de 1.093. Encontrar la concentracin de X en la muestra desconocida.

5. Pas por el cromatgrafo un producto utilizada para fumigacin agrcola. Las reas de los picos se deben emplear para determinar la concentracin de las cinco especies de la muestra. Se emplea el mtodo de normalizacin de rea. Las reas relativa para los cinco picos en la cromatografa de gases son las que se indican:Compuestorea relativa de picoRespuesta relativa del detectorTiempo de retencin

Metil parathion32.50.702 min 58 seg

Parathion20.70.724 min 20 seg

Diazinon60.10.756 min 05 seg

Trition30.20.739 min 10 seg

EPN18.30.785 min 36 seg

A.- Dibujar el cromatograma identificando en l cada uno de los compuestos.

B.- Calclese el % de c/u de los componentes de la muestra

6.La concentracin de etanol en una muestra de cerveza se ha determinado cromatogrficamente utilizando el mtodo de calibracin del patrn interno, para lo cual se ha empleado propanol. Para ello se transfieren a seis matraces de 100.0 mL alcuotas de 3.00 mL de propanol, aadiendo a continuacin 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 y 5.00 mL, respectivamente, de etanol puro y las disoluciones resultantes se enrasan al volumen final de 100.0 mL con agua destilada. La alcuota de propanol del sexto matraz se diluye con la muestra de cerveza hasta el volumen final de 100.0 mL. Los resultados obtenidos por el anlisis cromatogrfico son los siguientes: % etanolrea pico etanolrea pico propanol

1.0015004685

2.0028174410

3.0047154900

4.0060204700

5.0070004350

Muestra55164500

Determnese la concentracin de etanol en la muestra de cerveza.

7. Se quiere determinar la concentracin de carbamacepina (droga anticonvulsivante) en una muestra biolgica. Sabiendo que el rea de pico es de 29.3 mm2 , despus de haber realizado una dilucin 1:5 de la muestra y que el anlisis de cinco disoluciones estndares de carbamacepina dieron los siguientes resultados Cul es la concentracin de carbamacepina en dicha muestra?

Concentracin (mg/dl)Area de pico (mm2)

Blanco0

119.7

239,9

361,0

480,5

598.7

Si la columna es de 30 cm Cul es el valor de la AEPT para la carbamacepina?

8. Se analiza por cromatografa gaseosa una muestra de suero en la que se quiere determinar etanol utilizando acetona como patrn interno. Para ello se inyecta primero en el cromatgrafo una muestra que contiene 30 mg /100 ml de cada uno de estos compuestos obtenindose un rea de pico para la acetona de 47 mm2. y de 92 mm2para el etanol A continuacin se inyecta la muestra desconocida etanol a la que se aaden 30 mg/100 ml de acetona obtenindose reas de pico de 43 mm2 para el etanol y 49 mm2 para la acetona. Calcular la concentracin de etanol en la muestra

ANEXO: TABLA DEPOTENCIALES DE REDUCCIONSemirreaccinE, v

Zn+++ 2e = Zn.............................- 0,763

Cd+++ 2e = Cd.............................- 0,403

AgCl + e = Ag + Cl-.............................+ 0,222

Cu+++ 2e = Cu.............................+ 0,337

Fe++++ e = Fe++.............................+ 0,771

MnO-4+ 8H++ 5e = Mn+++ 4H2O.............................+ 1,51

Ag++ e = Ag.............................+ 0,799

Pb+++ 2e = Pb.............................- 0,126

Sn4++ 2e = Sn2+.............................+ 0,15

TlI + e = Tl + I-.............................- 0,753

Tl++ e = Tl.............................- 0,336

Sb2O3+ 6H+ + 6e = 2Sb + 3H2O.............................+ 0,152

Agl + = Ag + I-.............................- 0,151

Hg2+++ 2e = 2 Hg.............................+ 0.789

Kps Agl = 8,3 x 10-17

Kps AgCl = 1,82 x 10-10

Kps Hg2 Cl2

Potenciales de electrodos de referenciaV a 25C

Hg Hg2Cl2(S), KCl(S) (S.C.E.)+ 0,244

Hg Hg2Cl2(S), 1,0 M KCl (N.C.E.)+ 0,281

Hg Hg2Cl2(S), 1,0 M KCl+ 0,336

Hg AgCl(S), KCl(s)+ 0,199

Ag AgCl(s), 1,0 M KCl+ 0,237

Ag AgCl(s), 1,0 M KCl+0,290

Cronograma ACTIVIDADES PRACTICAS de QA 2012

Jueves18:45 A 20:1020:15 A 23:25

08-MarSERIE N1: Concentracin de solucionesSERIE N1: Concentracin de soluciones

15-MarSERIE N1: Concentracin de solucionesSERIE N 3: Errores y evaluacion de datos

22-MarSERIE N 3: Errores y evaluacin de datosLAB 1: Sensibilidad y Selectividad

29-MarSERIE N 4: Equilibrio qumicoSERIE N2: Anlisis cualitativo (laboratorio)

05-AbrFERIADO - JUEVES SANTO

12-Abr EXAMENES FINALES 1 LLAMADO

19-AbrSERIE N 4: Equilibrio qumicoSERIE N 4: Equilibrio qco /

LAB 2: Volumetras

26-AbrSERIE N 5: Mtodos Volumtricos de anlisisSERIE N 4: Equilibrio qco /

LAB 2: Volumetras

03-MaySERIE N 5: Mtodos Volumtricos de anlisis1 PARCIAL

10-MaySERIE N 6: GravimetraSERIE N 6: Gravimetra / LAB 3: Absorciometra

17-MaySERIE N 6: GravimetraLAB 3: Absorciometra / SERIE N 6: Gravimetra /

24-MaySERIE N 7: Mtodos pticos SERIE N 7: Mtodos pticos

31-MaySERIE N 7: Mtodos pticos SERIE N 7: Mtodos pticos y SERIE N8: Potenciometra / LAB 4: Conductimetra

SABADO 02 DE JUNIO RECUPERATORIO DEL 1 PARCIAL

07-JunSERIE N 8: PotenciometraLAB 4: Conductimetra / SERIE N 7: Mtodos pticos y SERIE N8: Potenciometra /

14-JunSERIE N 8: PotenciometraSERIE N 9: Cromatografia / LAB 5: Potenciometra

21-JunSERIE N 8: PotenciometraLAB 5: Potenciometra / SERIE N 9: Cromatografia

LAB N 6: CROMATOGRAFIA (mircoles 27 de junio horario a confirmar)

28-JunRepaso 2 PARCIAL

05-JulRECUPERATORIOS DEL 2 PARCIAL

SABADO 14 DE JULIO RECUPERATORIO EXTRAORDINARIO DEL 1 Y 2 PARCIAL

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

22

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