clase de gravimetría
TRANSCRIPT
QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL
METODOLOGÍAS CLÁSICAS:
GRAVIMETRÍA
GRAVIMETRÍA
MEDOLOGÍA ANALÍTICA QUE SE
FUNDAMENTA EN UNA REACCIÓN QUE
INVOLUCRA LA FORMACIÓN DE UNA
SUSTANCIA INSOLUBLE-UN PRECIPITADO
o Gravimetría: métodos de análisis cuantitativobasado en la determinación de la masa de uncompuesto relacionado químicamente con elanalito. Se fundamenta en los equilibrios desolubilidad y precipitación.
o Analito: elemento o sustancia que es objeto deestudio en los análisis gravimétricos.
o Precipitado: compuesto insoluble resultante de la reacción química entre susiones constituyentes.
Sus características son:
o Pureza.
o Composición química constante.
o Estable.
o Tamaño de partícula grande.
o No se redisuelve.
o Para que el precipitado pueda ser útil en gravimetría es necesario:
o Que sea insoluble en el medio en que se produce.
o Que se pueda filtrar con facilidad.
o Que sea puro y que tenga una composición constante y conocida.
EL ANALITO SE SEPARA DE LOS COMPONENTES DE UNA SOLUCIÓN EN
FORMA DE PRECIPITADO, QUE
SE TRATA Y SE CONVIERTE EN
UN COMPUESTO DE
COMPOSICIÓN CONOCIDA QUE
PUEDE SER PESADO.
EJEMPLO
QUIERO DETERMINAR Ca⁺⁺
Ca ⁺⁺ + (C₂ O₄)⁻ H₂ ⁺⁺ C₂ O₄ Ca + 2 H
REACTIVO PRECIPITANTE + ANALITO : COMPUESTO INSOLUBLE
PROCEDIMIENTO
1-
MUESTRA PROBLEMA
SACO UNA FRACCION DE
ENSAYO DE 100 ml –
DONDE BUSCAMOS EL Ca?
2- CON UNA PIPETA AGREGAMOS EL REACTIVO PRECIPITANTE
EN ESTE CASO EL ÁCIDO OXÁLICO C₂ O₄ H₂ .
3- SE PRODUCE UN PRECIPITADO
DE COLOR BLANCO- SE ENTURVIA.
PRECIPITACIÓN
• El agente precipitante se añade a la muestra ⇒formación delprecipitado
• La reacción debe ser cuantitativa (todo el analito precipite)
• El precipitado debe ser muy insoluble ⇒evita pérdidas en la etapade lavado
• La reacción debe ser selectiva ⇒mínimas interferencias
4- LUEGO TOMAMOS UN EMBUDO, COLOCAMOS UN PAPEL DE FILTRO Y FILTRAMOS.
5- CON EL LÍQUIDO DE FILTRADO VUELVO A REPETIR EL PROCESO PARA
VER SI ME SIGUE QUEDANDO CALCIO.
6- LLEGAMOS AL PUNTO FINAL DE LA REACCIÓN CUANDO NO SE FORMA
MÁS PRECIPITADO EN MI LÍQUIDO DE FILTRADO.
MI INDICADOR DE PUNTO FINAL EN UNA GRAVIMETRÍA ESTARÁ DADO
CUANDO EN EL LÍQUIDO DE FILTRADO NO SE PRODUZCA TURVIDEZ,
PRECIPITADO, CUANDO AGREGO REACTIVO DE PRECIPITADO AL
LÍQUIDO DE FILTRADO.
7- LAVADO CON AGUA: ELIMINACIÓN DEL MAYOR NÚMERO DE
CONTAMINANTES.
8- POR ÚLTIMO SE SECA EL PRECIPITADO EN ESTUFA (ELIMINACIÓN DEL
AGUA) Y POSTERIORMENTE SE LO PESA, OBTENIENDO ASÍ EL PESO DEL
OXALATO DE CALCIO, CON EL PESO DEL PAPEL.
PESO DEL PAPEL + C₂ O₄ Ca
IMPORTANTE!!!! DEBEMOS PESAR PRIMERAMENTE EL PAPEL Y LUEGO RESTAR.
100 mg de C₂ O₄ Ca
C: 12x2 : 24
O: 16 x 4: 64
Ca: 40 : 40
128 g PM del C₂ O₄ Ca
Pasamos de mg a g. 100 mg : 0.100 g
128 g de C₂ O₄ Ca 40 g de Ca
0.100 g x: 0.03 g de Ca en los 10 ml: fracción de ensayo
10 ml 0.03 g de Ca
100 m X: