informe 1 - gravimetrÍa

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO EN KIWICHA

OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de humedad en los alimentos mediante determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada.

Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos. El método se basa en la destrucción de la materia orgánica presente en la muestra por calcinación en la mufla y determinación gravimétrica del residuo.

Determinar el porcentaje de calcio de una muestra de kiwicha a partir de métodos gravimétricos de precipitación en forma de oxalato de calcio y calcinando el oxalato hasta carbonato de calcio.

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INTRODUCCIÓN

El agua es el componente más abundante y el único que está presente en los alimentos (casi siempre). La determinación del contenido de humedad de los alimentos es uno de las más importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos, porque indica la cantidad de agua involucrada en la composición de estos. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre, formando hidratos o adsorción de agua; y agua ligada, como soluto o como solvente. El residuo que se obtiene se conoce como sólido total o materia seca.

Las cenizas o residuo inorgánico que queda después de quemar; este proceso destruye los compuestos orgánicos y libera los minerales que existentes en las porciones. Estos métodos no incluyen el contenido de nitrógeno de las proteínas, ni otros elementos que se convierten en gases cuando se incineran los alimentos.

Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble.

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JUSTIFICACIÓN

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias. Es un valor analítico, es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.

La medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la muestra. Los minerales se pueden encontrar en los alimentos en forma de sales tanto orgánicas como inorgánicas, un ejemplo es el fósforo que puede combinarse con fosfoproteínas y metales en enzimas. Existen más de 60 elementos minerales en los alimentos.

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MARCO TEÓRICO

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

Basado en la Ley de las proporciones definidas, establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas; y en la Ley de la consistencia de la composición, establece que, las masas de los elementos que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

El análisis gravimétrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo en un compuesto de composición definida, y susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares.

FACTOR GRAVIMÉTRICO (O FACTOR QUÍMICO):

Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:

El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia pesada.

A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos sustancias están implicadas en el cálculo del factor.

El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción química que se lleva a cabo.

HUMEDAD:

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El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:

Agua de combinación: está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos.

Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos.

Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde al elevar la temperatura (por evaporación o secado).

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.

El porcentaje de humedad está dado por la siguiente relación:

%Humedad=W H 2O¿

Wmuestra ¿¿

¿100%¿

PORCENTAJE DE CENIZA:

%Cenizas=W residuo

Wmuestra×100%

PORCENTAJE DE CALCIO:

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%Ca=W residuo xf . g .

Wmuestra×100%

MÉTODOS USADOS EN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO:

MÉTODO POR VOLATILIZACIÓN:

Se miden los componentes de la muestra que pueden ser o no volátiles. El método será directo si se evapora el analito y se hace pasar a través de una sustancia absorbente que fue previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si se volatiliza el analito y se pesa el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.

El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN:

Técnica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.

En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante.

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En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

Baja solubilidad.Alta pureza al precipitar.Alta filtrabilidad.Composición química definida al precipitar.

En el método de determinación de calcio por precipitación en agua natural, recomendado por la Association of Official Analytical Chemists, se agrega un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a un volumen de muestra, cuidadosamente medido. Al añadir amoniaco, todo el calcio que hay en la muestra que precipita como oxalato cálcico.

REACCIONES IMPORTANTES:

Ca C2 O4 .H2O Ca C2 O4 Ca C O3 Ca O

100ºC-226ºC 420ºC 660ºC-840ºC

En la precipitación como oxalato de amonio:

Ca2+ (aq) + C2O4

2-(aq) CaC2O4(s)

En la calcinación del oxalato monohidratado:

CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)

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http://es.wikipedia.org/wiki/Solubilidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Analito


PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES:

CRISOL DE PORCELANA: aparato que normalmente está hecho de grafito con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas.

CÁPSULA DE PORCELANA: Sirve para calentar y evaporar líquidos, fundir cristalizar sólidos.

VASO DE PRECIPITADO: es un simple contenedor de líquidos, usado muy comúnmente en el laboratorio.

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http://es.wikipedia.org/wiki/Temperatura

http://es.wikipedia.org/wiki/Arcilla

http://es.wikipedia.org/wiki/Grafito


PINZAS: Para llevar el (la) crisol/cápsula a la estufa/mufla.

EMBUDO: Usado para trasvasar líquidos a recipientes de boca angosta.

PAPEL FILTRO: Separa soluciones de partículas sólidas.

PAPEL WATHMAN Nº40: Ampliamente utilizado para análisis gravimétrico. El medio cristalino precipita; oxalato de calcio. Resistencia húmeda limitada.

BAGUETA: Utilizado para homegeneizar una mezcla o solución.

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EQUIPOS:

ESTUFA ELÉTRICA: se utiliza para secado de sustancias y esterilización y alcanza temperaturas ente 250 y 300º c.

MUFLA: diseñada para una gran variedad de aplicaciones: laboratorios, procesos de control, tratamientos térmicos y secado de precipitado. cuenta con un control digital programable y rango de temperatura hasta 1,100 grados centígrados.

DESECADOR: se utiliza para secar y deshidratar una sustancia por medio del vacío. Esta hecho por un vidrio muy grueso y se distinguen dos cavidades, la primera cavidad más grande y superior, permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poner el desecante, más comúnmente gel de silice.

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http://es.wikipedia.org/wiki/Silice

http://es.wikipedia.org/wiki/Gel


BALANZA ANALÍTICA: es altamente utilizada debido que ofrece una precisión que otros modelos de básculas quizás no puedan ofrecer por contar con otros rasgos y por estar destinadas a otros ámbitos.

PLANCHA DE CALENTAMIENTO:

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REACTIVOS:

ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCl)

SILICAGEL (DESECADOR): Se usa como agente desecante en la experiencia de humedad.

KIWICHA

ROJO DE METILO: Como indicador

(NH4)2C2O4

NH4OH 6M

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

HUMEDAD:

Previamente se pesa el crisol en la balanza analítica.Se agrega la kiwicha a analizar y se vuelve a pesar.Se procede a ponerlo en la estufa a una temperatura de 98 – 100ºC, durante 1 hora aproximadamente.Al sacar el crisol de la estufa se coloca en el desecador, durante de 10 a 15 minutos.Se saca y pesa rápidamente.Se repite el procedimiento anterior hasta peso constante y expresar como porcentaje de humedad.

CENIZAS:

Se pesa previamente la capsula a utilizar.Se agrega la muestra de maca y se vuelve a pesar.Se lleva esta muestra a la estufa por un tiempo de 25 – 30 minutos.Luego llevarla a la mufla, para cerrar la puerta de la mufla después que terminen de salir los vapores de las muestras.

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Una vez que ya no salgan vapores, se cierra la puerta de la mufla e incinerar a no más de 550ºC, se contabiliza el tiempo (aproximadamente 2 a 3 horas).

Una vez que ya haya pasado el tiempo, se retira la muestra de la mufla y se coloca en la estufa (utilizando pinzas adecuadas, para estas altas temperaturas).Después de 20-30 minutos en la estufa, se coloca la muestra en el desecador, esperar unos 15 minutos y pesar rápidamente.

TABLAS Y CÁLCULOS~ 13 ~


HUMEDAD:

DATOS PERSONALES:

Usando la fórmula de % de

humedad….…………………....(1)

%Humedad=W H 2O¿

Wmuestra ¿¿

¿100%¿

Donde:

WH2O = W crisol + muestra - Wcrisol + muestra seca……..(2)

Wmuestra = Wcrisol + muestra – Wcrisol ……… …………(3)

Hallando valores:

WH2O = 20.8140 - 20.6520 = 0.1620 g

Wmuestra = 20.8140 - 19.7310 = 1.0815 g

Hallando el porcentaje de humedad:

%humedad=0 .16201. 0815

×100%=14 .9584%

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Masa del crisol

Masa de la crisol + muestra

Masa del crisol + muestra seca

19.7310 20.8140 20.6520


CENIZAS:

DATOS PERSONALES:

Usando la fórmula de % de cenizas………………….…….…(1)

%Cenizas=W residuo

Wmuestra×100%

Donde:

Wresiduo = W capsula + cenizas - Wcápsula…….……..…..(2)

Wmuestra = Wcápsula+ muestra – Wcápsula ……… …….……(3)

Hallando valores:

Wresiduo = 21.8030 - 21.7600 = 0.0430

Wm = 23.1755 - 21.7600 = 1.4155

Hallando el porcentaje de cenizas:

%cenizas=0 . 04301. 4155

×100%=3 .0378 %

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Masa de la cápsula

Masa de la capsula + muestra

Masa de la capsula + cenizas

21.7600 23.1755 21.8030


CALCIO:

DATOS PERSONALES:

Usando la fórmula de % de calcio..………………….…….…(1)

%Ca=W residuo xf . g .

Wmuestra×100%

Donde:

Wresiduo = W crisol +ceniza - Wcrisol……..……..…..(2)

Hallando valores:

Wresiduo = 21.8030 - 21.7600 = 0.0430

Wm =23.1755 - 21.7600 = 1.4155

FG= PFCaPFCaCO3

=40 .078100. 0869

=0 .4004

Hallando el porcentaje de calcio:

%Calcio=0.0430 x 0. 40041. 4155

×100%=0 . 1980%

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Masa del crisol

Masa del crisol + ceniza

Masa de la muestra

24.4205 24.4275 1.4155


DATOS TEÓRICOS DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

DATOS GRUPALES DE % DE HUMEDAD, CENIZAS Y CALCIO:

Muestra WH2O Wmuestra %Humedad Wresiduo Wmuestra %cenizas

1 0.1150 1.1065 10.3931 0.0780 2.5390 3.0721

2 0.1240 1.2050 10.2904 0.0565 1.8820 3.0021

3 0.1030 0.9945 10.3570 0.3665 2.1120 17.3532

4 0.1030 1.0340 9.9613 0.0570 1.9015 2.9976

5 0.1620 1.0830 14.9584 0.0430 1.4155 3.0378

6 0.1245 1.0815 11.5112 0.0670 2.5280 2.6503

El tratamiento estadístico se realizara con los siguientes datos (%calcio):

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%humedad %cenizas %calcio

8% 3.4% 0.14%

Muestra Wresiduo Wmuestra %Calcio

1 0.0085 2.5390 0.1340

2 0.0075 1.8820 0.1596

3 0.0070 2.1120 0.1327

4 0.0110 1.9015 0.2316

5 0.0070 1.4155 0.1980

6 0.0070 2.5280 0.1109


TRATAMIENTO ESTADÍSTICOCALCIO:

PRUEBA Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera:

VALORES CRÍTICOS PARA EL COCIENTE DE RECHAZO

Qcrit (rechazar si Qexp>Qcrit)

# OBSERVACIONE

S

CONFIANZA (90%)

CONFIANZA (95%)

3 0.941 0.9704 0.765 0.8295 0.642 0.7106 0.560 0.6257 0.507 0.5688 0.468 0.526

Para este caso, se usa para 6 observaciones y con una confianza de 95%, entonces el Qcrit = 0.625

PRIMER PASO: Calculando el rango de los resultados (% calcio).

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Muestra %Calcio

1 0.1340

2 0.1596

3 0.1327

4 0.2316

5 0.1980

6 0.1109

%Calcio (prom) 0.1611


Rango = %Ca (mayor) - %Ca (menor)

Rango = 0.2316 - 0.1109

Rango = 0.1207

SEGUNDO PASO: Calculando la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino más cercano. Qcrit = 0.625

TERCER PASO: Calculando el Qexperimental. Qcrit = 0.625

Comparando los Qexp con el Qcrit, todos resultan ser menores a este, entonces todas las muestras son aceptables.

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Muestra diferencias

1 0.0013

2 0.0256

3 0.0013

4 0.0336

5 0.0336

6 0.0137

Muestra Qexp

1 0.0108

2 0.2121

3 0.0108

4 0.2784

5 0.2784

6 0.1135


EXACTITUD:

%Er =Valor promedio – valor de muestra x 100Valor promedio

%Er = 0.1611 -0.1980 x 100% = 22.91% 0.1611

PRECISIÓN:

Hallando S (Desviación estándar):

Donde:

x = % calcio (prom) = 0.1611n= # de muestras = 6

¿√ (0.1340−0.1611)2+(0.1596−0.1611)2+(0.1327−0.1611)2+(0.2316−1.2611)2+(0.1980−0.1611)2+(0.1109−0.1611)2

6−1

S= 0.0456

Hallando CV (Coeficiente de variación):

CV=S×100x

CV =28.31

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Hallando el resultado grupal:

%Ca = X 2S

%Ca = 0.1611 2(0.0456)

%Ca = 0.1611 0.9120

PORCENTAJES DE ERROR DEL % DE HUMEDAD, CENIZA Y CALCIO:

RESULTADOS PERSONALES:

%ERROR (humedad )=|8 . 0000−14 .9584|

8 . 0000×100%=86 .98%

%ERROR (cenizas )=|3. 4000−3 . 0378|

3 . 4000×100%= 10. 65%

%ERROR (calcio )=|0 .1400−0 .1980|

0 . 1400×100%= 41 .43%

RESULTADOS DEL GRUPO:

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PORCENTAJES DE ERROR PARA:

Muestra % Humedad % Cenizas % Calcio

1 29.91 9.64 4.28

2 28.63 11.70 14.00

3 29.46 -- 5.21

4 24.52 11.84 65.43

5 86.98 10.65 41.43

6 43.90 22.05 20.78

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CONCLUSIONES

A veces es difícil la determinación exacta del contenido total en agua. Ya que no llevamos muy bien acabo los pasos a seguir y nos complicamos en los cálculos ya que nos confundimos, también porque nos tardamos mucho esperando a que la muestra se volviera ceniza.

El valor obtenido en el contenido de humedad y cenizas totales; no se encuentra dentro el rango, esto pudo suceder porque la kiwicha pierde gran parte de su valor nutricional en el proceso, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante los procesos.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos.

Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados confiables.

Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las sales minerales con el calor; lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

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BIBLIOGRAFÍA

Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biología. Departamento de Tecnología de Alimentos. Asignatura Análisis de Alimentos. Actualizado por Profª. Myrna Medina

http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/mmedina/archivos/ Practica6humedadcenizas.pdf

http://www.scielo.cl/pdf/infotec/v19n1/art04.pdf

http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml

http://www.monografias.com/trabajos76/determinacionhumedad/determinacion- humedad2.shtml

http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico

http://www1.uprh.edu/royola/Experimento_Gravimetria_Calcio_new.pdf

http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/ Gravimetricos.htm

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informe 1 - gravimetrÍa

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