UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Corrosión II

Resistencia a la Polarización Lineal (LPR)PRÁCTICA NO. 1

EQUIPO :

INTEGRANTES:Amairany Ruíz AriasOscar Arsenio Beltrán ChagalaJafet Martínez SatrianiCarlos Isaac Morales Hernández

CATEDRÁTICO:

Dr. Gonzalo Galicia Aguilar

FECHA DE ENTREGA:

27 de agosto de 2015

CALIFICACIÓN:_________________

Introducción

La corrosión electroquímica es la forma más común de ataque a los metales, y ésta se presenta cuando se produce el contacto de un metal con medios líquidos conductores que contienen agentes oxidantes, el resultado es un flujo de electrones de un sitio anódico a un sitio catódico.

Como los fenómenos de corrosión implican reacciones redox que se verifican en la interfase metal/electrolito, este tipo de procesos conlleva un movimiento de cargas eléctricas. De esta manera, el estudio de los fenómenos de corrosión puede abordarse mediante distintas técnicas electroquímicas que permitan evaluar los parámetros eléctricos asociados a esos procesos de transporte de cargas.

La mayor parte de los métodos electroquímicos para el estudio de la corrosión están basados en la perturbación controlada de una de las dos variables eléctricas fundamentales, voltaje o corriente, y la medición de la otra variable como consecuencia de la alteración introducida al sistema. El comportamiento de la respuesta en el tiempo depende, por una parte, de las características de la señal de perturbación, y por otra de las características eléctricas del sistema. Haciendo uso de estos métodos es posible estimar a velocidad de corrosión y, además, extraer información adicional sobre las características del sistema, difíciles de obtener mediante otras técnicas experimentales.

Dentro de estas técnicas, las más empleadas son las de polarización lineal (PL), voltametría cíclica (VC) e impedancia electroquímica (IE).

La disponibilidad de información sobre la velocidad de corrosión como una variable de proceso más, en forma directa y sin ningún tipo de intervención humana, trae innumerables beneficios. Entre ellos podemos destacar:

1.- Monitoreo del fenómeno corrosión en forma instantánea.

2.- Acceso a registros históricos y análisis de tendencias electrónicamente.

3.- Reducción de costos gracias a una más eficiente dosificación de inhibidores de corrosión.

4.- Posibilidad de correlacionar la velocidad de corrosión a otras variables de proceso y condiciones operacionales de la planta.

5.- Mayor seguridad para el personal de planta, por cuanto se elimina la exposición al proceso inherente al uso de cupones y toma muestras.

Resistencia a la Polarización LinealLa Resistencia a la Polarización (Rp) o Polarización lineal es una de las técnicas electroquímicas que ha sido más utilizada en los últimos 50 años. Con el paso del tiempo se han desarrollado herramientas experimentales que son más complejas que la Rp, aportan información mecanística e implican el uso de instrumentación cara y sin embargo, no han conseguido desplazar a esta técnica de un lugar importante en el ámbito de la Ingeniería de Corrosión.

El conocimiento de las limitaciones de la Rp y de sus ventajas y bondades, resultará en un uso correcto y una clara interpretación de los resultados que se obtengan al aplicar esta técnica en sistemas simples y complejos. Conociendo los pormenores de un método electroquímico que se ha empleado para determinar la velocidad de corrosión en sistemas tan diversos como el hormigón, pinturas y hasta en alimentos, lo que es demostración de la versatilidad de la Rp.

La estimación de las velocidades instantáneas de corrosión por medida de la resistencia de

polarización: icorr=

babc

2,3(ba+bc )∗∆ I

∆ E=

BRp

es un proceso inexacto, basado en una relación

“aproximadamente lineal” (de ahí el nombre de “método de polarización lineal”) entre la polarización aplicada y la respuesta en corriente, en el entorno del potencial de corrosión, Ecorr, excitando el sistema mediante señales de corriente continua.

Entre las limitaciones principales del método de resistencia de polarización, reconocidas desde sus comienzos, aparte de su carácter de procedimiento aproximado, están las debidas al desconocimiento de las pendientes Tafel, ba y bc y su posible variación con el tiempo, lo que condiciona el valor de la constante B.

A partir del valor icorr determinado, es posible calcular la velocidad de corrosión uniforme del proceso haciendo uso de la ecuación:

vcorr=icorr A

nF

Para la realización de pruebas de polarización lineal es necesario disponer de un dispositivo experimental basado en las denominadas celdas de tres electrodos:

WE – Electrodo de trabajo, correspondiente al metal sobre el que se desea efectuar el estudio de la velocidad de corrosión homogénea.

Electrodo de referencia. Electrodo no polarizable, respecto al cual se van a medir las variaciones de potencial en el electrodo de trabajo.

AUX- Electrodo auxiliar o contraelectrodo (CE), con ayuda del cual se efectúa la polarización del electrodo de trabajo. Este electrodo suele ser de platino, o de otro material inerte, con objeto de que no produzca distorsión en el sistema a estudiar.

Haciendo uso de este tipo de celdas es posible medir las relaciones existentes entre el potencial y la densidad de corriente neta al realizar polarizaciones variables para, en última instancia, y con los elementos de evaluación adecuados, poder determinar la velocidad de corrosión uniforme.

El control de las polarizaciones impuestas al sistema se consigue mediante un potenciostato. Este equipo polariza al electrodo de trabajo hasta el valor del potencial deseado, medido respecto al electrodo de referencia. Un voltímetro de alta impedancia, conectado en serie con el electro de referencia, mide la diferencia de potencial mientras que un amperímetro conectado con el electrodo auxiliar determina las intensidades de corriente.

En la actualidad, la mayor parte de los potenciostatos están controlados por ordenador, de manera que la curva de polarización lineal se obtiene de forma automática potenciodinámicamente. En este caso, la muestra se polariza a una velocidad de polarización constante y se registra como respuesta la variación de la intensidad de corriente sobre la muestra para cada valor del potencial.

Celda de tres electrodos.

Objetivo

Medir la velocidad de corrosión de un sistema mediante la técnica de Resistencia a la Polarización Lineal.

Desarrollo Experimental

1. Verificar conductividad de los cables. 2. Medir el valor de una resistencia mediante el multímetro. 5. Conectar la celda electroquímica. 6. Medir la corriente de corrosión (icorr) mediante la técnica de Resistencia a la Polarización Lineal (RPL).

Material y equipo

Multímetro. Potenciostato. Conectores eléctricos. Resistencia eléctrica (10 Ohm).

Verificación del funcionamiento de los cables

Medición del valor de una resistencia de acero

Cuestionario

1. Cite la ecuación que soporta la técnica de Resistencia a la Polarización Lineal.

Se trata de la ecuación desarrollada por los investigadores Stern and Geary y que recibe el nombre de estos investigadores. La ecuación queda enunciada de la siguiente manera:

icorr=BRp

Esta ecuación establece la relación entre la densidad de corriente de corrosión ( icorr), es decir, la velocidad de corrosión, con la resistencia a la polarización.

2. Discuta la fenomenología en el intervalo de sobrepotencial de esta técnica y cite la ecuación que responde a sobrepotenciales mayores a los empleados en RPL.

En el intervalo de sobrepotencial de RPL, se encuentra dividido en dos partes, la parte catódica y la parte anódica. En la parte catódica se encuentro el valor del potencial negativo en -20mV y en la parte anódica el potencial positivo de 20 mV. Dentro de este intervalo se encuentra que la pendiente se comporta como una línea recta, obedeciendo fielmente a la ley de ohm.

Sin embargo si se llegará a tomar valores más altos de sobrepotenciales de +50mv y -50mv, la línea deja de ser recta y empieza a curvearse suavemente, por lo tanto se usa la ecuación de Butler-Volmer, la cual es la siguiente:

j= jo ∙ {eα anFηRT −e

α c nFηRT }

Donde:

: Electrodo de densidad de corriente, A / m 2 (definido como i = I / A)

: Cambio de la densidad de corriente, A / m 2

: Temperatura absoluta, K

: Número de electrones que participan en la reacción del electrodo

: Constante de Faraday

: Constante universal de los gases

: La llamada catódica coeficiente de transferencia de carga, adimensional

: Coeficiente de transferencia de carga denominada anódica, adimensional

: Activación sobrepotencial (define como ).

3. ¿En qué casos no se recomienda utilizar la técnica de Resistencia a la Polarización?

Los materiales que son susceptibles de ser evaluados mediante la aplicación de la Polarización Lineal deben estar en electrolitos conductores, es decir, que la resistividad de las soluciones no sea alta, y deben encontrarse libres de películas resistivas, pues la RP es una técnica inclusiva que globaliza todas las contribuciones resistivas y no alcanza a discriminarlas.

Por lo tanto, en caso de trabajar con sistemas altamente corrosivos es recomendable utilizar otro método como puede ser el uso de la Espectroscopia de Impedancia Electroquímica.

4. A partir de la Rp y mediante la ecuación de Stern and Geary se puede conocer el valor icorr. ¿Cuál es el valor de la constante de Stern and Geary? y ¿a qué tipo de polarización corresponde?

El valor de la constante de Stern and Geary es de B=26 mV, y la polarización es de tipo polarización por activación en la cual intervienen reacciones químicas que están controladas por una etapa lenta dentro de la secuencia de etapas de reacción en la interfase electrolito-metal. Es decir, existe una energía de activación crítica necesaria para remontar la barrera de energía asociada con la etapa más lenta.

5. Durante la obtención de la parte catódica ¿Qué signo tiene el electrodo de trabajo? ¿Qué reacción ocurre?

Al inicio, en la obtención de la parte catódica el electrodo de trabajo posee el signo negativo y en él se efectúa la reacción de reducción.

6. ¿Por qué se conectó el electrodo de referencia al lado del contraelectrodo?

Una celda electroquímica típica (como se estudió antes y durante la realización de esta práctica) está formada por tres electrodos: electrodo de trabajo (ET), electrodo de referencia (ER) y electrodo auxiliar (EA). En la superficie del electrodo de trabajo tendrá lugar el proceso electroquímico que queramos estudiar. Para ello aplicamos una diferencia de potencial eléctrico entre (W) y (R) de modo que podamos forzar procesos de oxidación o reducción. La función del electrodo auxiliar es

Conexión de los electrodos ET, EA y ER.

conseguir que la corriente eléctrica circule entre (ET) y (EA) evitando que pase por (R) es decir, que el electrodo auxiliar cierra el circuito eléctrico.

7. Investigue la norma ASTM que rige la técnica de Resistencia a la Polarización.

Norma ASTM G 59-91 “Práctica estándar para realizar medidas de resistencia a la polarización potenciodinámica”

8. Explique la simbología empleada en los valores de las resistencias.

Las dos primeras bandas indican las dos primeras cifras del valor del resistor. La tercera banda indica cuantos ceros hay que aumentarle al valor anterior para

obtener el valor final del resistor. La cuarta banda nos indica la tolerancia y si hay quinta banda, ésta nos indica su

confiabilidad

9. ¿En que difiere un material conductor de un semiconductor?CONDUCTORES:

Los conductores son materiales (generalmente metales), cuya estructura electrónica les permite conducir la corriente eléctrica a bajas temperaturas o temperatura ambiente; su resistividad al paso de la corriente eléctrica es muy baja.

Un conductor se caracteriza porque no existe la banda prohibida entre la banda

Diagrama de estado de energía.

de conducción y la banda de valencia. Estas dos bandas son contiguas o se superponen. Por este motivo los electrones requieren poca energía para pasar de Bv a Bc, Al aplicar un campo eléctrico o aumentar la temperatura del conductor los electrones adquieren la suficiente energía para pasar a la banda de conducción. Se deduce que el nivel de Fermi está en la banda de conducción.Por otro lado, un aumento de la temperatura para facilitar el salto de los electrones y, por tanto, aumentar la conductividad, también produce un incremento en la agitación térmica de átomos y electrones aumentando los choques entre éstos, y, por tanto, aumentando la resistividad del material.En general un buen conductor se caracteriza por poseer una densidad alta de portadores de carga y muchos niveles ocupados en la banda de conducción.

SEMICONDUCTORES

Los semiconductores se encuentran situados, por lo que hace a su resistencia, entre los conductores y los aislantes, ya que a temperaturas muy bajas difícilmente conducen la corriente eléctrica y más bien se comportan como aislantes pero, al elevar su temperatura o al ser sometidos a un campo eléctrico externo, su comportamiento cambia al de los conductores.

Están caracterizados por una banda prohibida, Bg, muy estrecha, del orden de 1 eV. A una temperatura de 0 K, todos los electrones que ocupan los niveles más altos de energía, se encuentran en la banda de valencia. Por tanto, a 0 K la banda de valencia está llena y la banda de conducción está vacía. Como una banda llena no contribuye al mecanismo de conducción (y una vacía tampoco), los semiconductores se comportan como un aislante en el cero absoluto.

Al aumentar la temperatura, los electrones adquieren energía térmica y ayudados por la energía que puede proporcionarles un campo eléctrico, adquieren la siguiente energía para saltar a la banda de conducción y aumentar la densidad de portadores de carga. Se deduce que la energía de Fermi se encuentra en medio de la banda prohibida. Además, la conductividad en los semiconductores depende en gran medida de la temperatura y aumenta rápidamente con T (Al revés que en los metales donde un aumento de la temperatura resulta un aumento de la resistividad.)

Un semiconductor se caracteriza por una densidad intermedia de portadores de carga y una banda prohibida estrecha. La conductividad del semiconductor aumenta si se le proporciona la suficiente energía por cualquier método, de tal forma que los electrones de la banda de valencia salten a la banda de conducción.

Observaciones

Como se observa en la figura de la pregunta 6, la forma de conectar los electrodos al potenciostato se debe efectuar con especial cuidado, ya que de conectarlo equívocamente produciría un daño permanente en el equipo, y dado que el equipo tiene un valor económico bastante alto, vale la pena tomar las precauciones correspondientes. Es decir, el electrodo de trabajo, por ningún motivo debe estar junto al contra electrodo.

En la siguiente imagen se muestran los datos introducidos en el software empleado para la medición de la Rp, estos datos dependen altamente de la configuración experimental, y son influenciados por factores como el tipo de material, el tipo de electrolito y la concentración de los electrolitos. A continuación una breve explicación de algunos de estos:

E inicial (Ei): El parámetro E inicial define el punto de partida para el barrido de potencial durante la adquisición de datos. El intervalo permitido es de ± 10 V con una resolución de 1/8 de mV. Su precisión depende de la configuración. Para LPR por lo general es menos de 20 mV negativo.

E final (Ef): El parámetro E final define el punto final para el barrido de potencial durante la adquisición de datos. El intervalo permitido es de ± 10 V con una resolución de 1/8 de mV. Similar a la E inicial, por lo general es menos de 20 mV positivo.

Velocidad de lectura (Scan E): El parámetro Velocidad de lectura define la velocidad del barrido de potencial durante la adquisición de datos. La velocidad de lectura se introduce en unidades de mV/s. Comúnmente se toman las velocidades 0.1666 mV/s y 1 mV/s, como se especifica en algunas normas ASTM.

Cálculos

Al inicio de la práctica se debe realizar una medición del valor de la resistencia del electrodo de trabajo, el cual debía ser de 10 ohms, sin embargo, al realizar la medición con el multímetro se observó una ligera variación puesto que marcó una lectura de 12.1 ohms.

Esta variación se debe a que el electrodo de trabajo (la resistencia de 10 ohms) es un electrodo comercial, es decir, no tiene un valor exacto puesto que su precio es demasiado económico. Sin embargo, existen resistencias cuyo valor es preciso, solo que su precio difiere por mucho comparado al que se adquirió para la realización de esta práctica.

Posteriormente se realiza la medición del Rp de la resistencia, mediante el Potenciostato y el software EC-Lab V10.39 y realizando las conexiones de los cables eléctricos como se muestra en la Figura 2.

Figura 2. Conexiones de los cables eléctricos a la resistencia.

Figura 1. Medición del valor de la resistencia

Cuando el equipo finalizó la medición de la RPL en automático nos permitió guardar la información obtenida en un archivo de Excel, de manera que se pudieran graficar los valores y así obtener lo siguiente:

f(x) = 0.01 x + 0R² = 0.999923065963758

E vs I

E vs ILinear (E vs I)

I (mA)

E (V

)

Como se puede observar el comportamiento es lineal por lo que se procede a realizar el cálculo de la pendiente.

Tal cálculo se puede realizar en referencia al cálculo de la pendiente entre dos puntos, o directamente en Excel, mediante la regresión lineal, obteniendo que la pendiente es de 0.0099. Este valor es el que define el valor de la Rp en mili ohmios, por lo que el valor correspondiente en ohmios seria de 9.9 ohm. Lo cual es razonable debido a que la resistencia empleada tenía un valor de 10 ohms.

Recordando la ecuación para obtener la icorr:

icorr=BRp

= 0.026V9.9ohm∗cm2=

2.6262∗10−3 Acm2

Conociendo dicho valor se procede a realizar el cálculo de la velocidad de corrosión a partir de la Ley de Faraday. (Suponiendo un material, en este caso Cu, cuya =8960 kg/m3 y PM= 63.54 g/mol).

m= I∗t∗PMn∗F

mt= IPM

A F

De donde es la densidad del cobre; y A es el área (suponiendo un área de 1 cm2).

V corr=mt=2.6262∗10−3

A∗1 cs

A∗63.54

gmol

∗1kg

1000g

8960

Kg

m3∗96500c

mol∗1cm2∗( 1m

100cm)2

V corr=1.92992∗10−9m

s

En mm/año

V corr=

1.92992∗10−9ms

∗1000mm

1m∗3600 s

1hora∗24 horas

1dia∗365día

1año

V corr=60.86201mm

año

En in/año

V corr=1.92992∗10−9m

s∗0.0254∈

¿1m

∗3600 s

1hora∗24 horas

1dia∗365día

1año¿

V corr=0.001545∈¿

año¿

Comparación de las resistencias de los tres equipos

-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20

-0.025

-0.02

-0.015

-0.01

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

f(x) = 0.0012130498915096 x + 0.000341474120046006R² = 0.999870896927049

E vs I (Equipo 1)

E vs I (Equipo 1)Linear (E vs I (Equipo 1))

I (mA)

E

-2.00E-05

-1.00E-05

0.00E+00

1.00E-05

2.00E-05

3.00E-05

-0.02

-0.015

-0.01

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

f(x) = 1014.25248376458 x + 0.00111679756210144R² = 0.998329269939419

E vs I (Equipo 2)

E vs ILinear (E vs I)

I (mA)

E (V

)

-2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5

-0.025

-0.02

-0.015

-0.01

-0.005

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

f(x) = 0.00993641131343648 x + 0.000413845323578355R² = 0.999923065963758

E vs I (Equipo 3)

E vs I (Equipo 3)Linear (E vs I (Equipo 3))

I (mA)

E (A

)

Como se puede observar en las gráficas, de los tres equipos, la LPR con menor pendiente es la del equipo 1, con una pendiente de 0.0012, por lo que se considera que esta presenta mayor Vcorr ya que al corroborar en los cálculos considerando el mismo material empleado para nuestro equipo (cobre) da un resultado mayor de Vcorr.

V corr(equipo1)=502.1235mm

año

V corr(equipo2)=0.594∗10−3mm

año

V corr(equipo3)=60.86201mm

año

Datos experimentales

Equipo 1 Equipo 2 Equipo 3 E (V) I (mA) E (V) I (mA) E (V) I (mA)

-0.0198944 -16.4085 -0.0166273 -1.77E-05 -0.0197567 -2.00526-0.0192632 -16.1641 -0.0159561 -1.65E-05 -0.0192858 -1.97535-0.0186421 -15.7508 -0.0157958 -1.62E-05 -0.0187148 -1.92496-0.0182914 -15.3422 -0.0151747 -1.57E-05 -0.0181939 -1.87456-0.0176503 -14.9297 -0.0140726 -1.53E-05 -0.0177931 -1.82412

-0.016949 -14.5152 -0.0136118 -1.49E-05 -0.0170418 -1.77359-0.0166885 -14.1083 -0.0144234 -1.44E-05 -0.0167011 -1.72377-0.0165082 -13.7065 -0.0128104 -1.40E-05 -0.0159898 -1.67477-0.0160574 -13.2956 -0.0122493 -1.34E-05 -0.0157895 -1.6245

-0.0153561 -12.8859 -0.0124196 -1.30E-05 -0.0152385 -1.57441-0.0145446 -12.4684 -0.0114479 -1.24E-05 -0.0146775 -1.52344-0.0143944 -12.0571 -0.0110372 -1.19E-05 -0.0141465 -1.47337-0.0138334 -11.6469 -0.0107967 -1.14E-05 -0.0138059 -1.42319-0.0131722 -11.231 -0.0101155 -1.08E-05 -0.0131948 -1.37228-0.0127514 -10.8201 -9.52E-03 -1.05E-05 -0.0128942 -1.32222-0.0124408 -10.4077 -9.68E-03 -9.96E-06 -0.012223 -1.27181-0.0118197 -9.99309 -9.09E-03 -9.56E-06 -0.0117121 -1.22117-0.0110383 -9.58144 -7.79E-03 -8.96E-06 -0.0111911 -1.17086

-0.010878 -9.16817 -6.95E-03 -8.59E-06 -0.0107603 -1.1204-0.0102068 -8.75803 -7.12E-03 -8.10E-06 -0.0102695 -1.07035

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