qmc_200 trabajos practicos

8/13/2019 Qmc_200 Trabajos Practicos

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Prctica N 1PUNTO DE EBULLICIN

El punto de Ebullicin es la temperatura a la que la presin de vapor de un lquido se iguala a

la presin atmosfrica existente sobre dicho lquido y coexisten en equilibrio las fases lquido -vapor, adems de ser una cualidad propia de las sustancias orgnicas lquidas. uando seaumenta la presin sobre un lquido, el punto de ebullicin aumenta, al reducir la presinsobre un lquido, ba!a este valor.El punto de ebullicin ms ba!o es el del helio, -"#$,% &' el ms alto es probablemente el delvolframio, unos (.%)) &.onociendo este dato, es posible separar y purificar lquidos, de acuerdo a sus propiedades,adems nos determina la pure*a de una sustancia.

Presin de VaporEs la tendencia que tienen las molculas a separarse de su masa contra una resistencia que es

la presin atmosfrica. +a presin del vapor aumenta, cuando aumenta la temperatura. +oscompuestos voltiles tienen presiones de vapor elevados.

Presin Atmos!ricaEs peso por unidad de rea que e!erce el aire sobre la superficie terrestre. mayor altura, lapresin es menor, mientras que en depresiones terrestres es menor.Es importante considerarlo para determinar el punto de ebullicin.

Ec"aciones

Criterio de Cratst+ tn"/01tn2/#)-32 4))))Ec"acin de #idne$ % &o"n'5+ tn6 4." E -7 7#) 1 tn2/#)-32

Ec"acin de C(ape$ron % Tro"ton

5+ "/0 1 tn 8 "/0 4." E -7 9 /#)-3214

E)perimento N 1O*+eti,osonocer la presin atmosfrica en :ucre, para conocer la temperatura de ebullicin de losfluidos. on este dato se podr hallar puntos de ebullicin de otras sustancias en :ucre.

T!cnica-ateria(es;echero, ;atra*


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Iso*"tano(

5+ "/0 1 4)$ 8 "/0 %$."

4." E -7 9 /#)-(7)214.Propano(5+ "/0 1 $".0 8 "/0 /0.4# 4." E -7 9 /#)-(7)214

1 B"tano(5+ "/0 1 44/./ 8 "/0 4)/.#( 4." E -7 9 /#)-(7)214

Ec"acin de #idne$ % &o"n'

5+ tn6 4." E -7 7#) 1 tn2/#)-32

Iso*"tano(5+ 4)$ 6 4." E -7 7#) 1 4)$2/#)-(7)2 %0.))7

. Propano(5+ $".0 6 4." E -7 7#) 1 $".02/#)-(7)2 #/.%$

1 B"tano(5+ 44/./ 6 4." E -7 7#) 1 44/./2/#)-(7)2 4)".7(

Criterio de Crats

t+ tn"/01tn2/#)-32 4))))Iso*"tano(t+ 4)$ 8 "/014)$2/#)-(7)2 %%.#" 4)))).Propano(t+ $".0 8 "/01$".02/#)-(7)2 /7.7$ 4))))1 B"tano(t+ 44/./ 8 "/0144/./2/#)-(7)2 4)%.4 4))))


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#"stanciaP E* 234

mm 5'P E* Loca( CT #%& CC Criterio Persona(

Iso*"tano( 4)$ %$ %$." %0.))7 %%.#"

:e obtuvo el

resultado conbastante exactitud

. Propano( $".0 /$ /0.4# #/.%$ /7.7$El error es de

aproximadamente(o , q es bastante

1 B"tano( 44/./ 4)( 4)/.#( 4)".7( 4)%.4El rango de errorque se obtuvo es

aceptable

c05odas las ecuaciones presentadas tienen su importancia, pero se puede concluir que la delapeyron 6 5routon es la ms exacta.

d0@na conclusin general podra ser que los puntos de ebullicin son menores en :ucre que anivel del mar y que vara ms o menos de 4) a 4(o .

Conc("siones5ras este experimento podemos probar que los puntos de ebullicin varan de acuerdo a laaltura del lugar sobre el nivel del mar, en el isobutanol y el 4 butanol, la temperatura que seobtuvo experimentalmente no vara mucho de la terica, por lo que se puede decir que elexperimento se reali* con bastante precisin y los reactivos son muy puros.En el caso del " propanol, se observa que hay una diferencia de unos (o, que es bastante, loque nos indica que el compuesto no es tan puro, o hubo algCn error al reali*ar el experimento,como ser falta de limpie*a del instrumental.

C"estionario

4. A,eri'6e e( p"nto de e*"((icin de( n%pentano7 isopentano7 neopentano7 $ e)p(i8"epor 8"! estos ismeros no e*"((en a (a misma temperat"ra .n-pentano, 0#o , isopentano, "$H , neopentano %.(o +a diferencia entre los ismeros de los alcanos se debe a la existencia de radicales oramificaciones en la cadena hidrocarbonada. ;ientras ms ramificada est la molcula,ser menor la temperatura de ebullicin del ismero.

. A,eri'6e e( p"nto de e*"((icin de( a(co9o( met:(ico7 e( a(co9o( prop:(ico7 e(

iso*"tano(7 e( isopropano(7 e( n%*"tano( $ e)p(i8"e a 8"! se de*e 8"e a('"nose*"((an a ma$or temperat"ra 8"e otros de ac"erdo a s" estr"ct"ralcohol metlico #(H , alcohol proplico %/H , isobutanol 4)$H ,isopropanol $0H , n-butanol 44/H +os puntos de fusin y de ebullicin de los alcoholes de cadena lineal aumentan con elnCmero de tomos de carbono.

; E)p(icar (as "er P"ente de 5idr'eno Atraccin dipo(odipo(o $ ?"er


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+asfuerzas de Van der Waalsson fuer*as de estabili*acin molecular. :i las fuer*as dean der Iaals son menores, la cohesin molecular es inferior y pueden producirsecambios en el estado fsico con mayor facilidad.+os puentes de hidrgeno corresponden a las ligaduras que se establecen entre

diferentes tomos a travs de la presencia de las cargas positivas del hidrgeno,aumenta la polaridad, por lo que disminuyen la temperatura de ebullicin.En la atraccin dipolo dipolo, son las fuer*as que ocurren entre dos molculas condipolos permanentes.+asFuerzas de Londoninvolucran la atraccin entre dipolos temporalmente inducidosen molculas no polares. Esta polari*acin puede ser inducida tanto por una molculapolar o por la repulsin de nubes electrnicas con cargas negativas en molculas nopolares.

@ A 8"! temperat"ra e*"((e e( .%*"teno CI#oide0 $ e( .%*"teno T/ANsoide0E)p(i8"e a 8"! se de*e (a dierencia de (os p"ntos de e*"((icin de am*os

estereoismeros"-buteno F:oide2 0./H "-buteno 5BJsoide2 ).%H En los alquenos las ramificaciones disminuyen el punto de ebullicin.

Por 8"! (os a(de9idos $ (as cetonas tienen p"ntos de e*"((icin ms *a+os 8"e (osa(co9o(es correspondientes a( mismo nmero de car*onos $ a ms temperat"ra8"e (os 9idrocar*"ros+os compuestos carbonlicos presentan puntos de ebullicin ms ba!os que losalcoholes de su mismo peso molecular. Jo hay grandes diferencias entre los puntos deebullicin de aldehdos y cetonas de igual peso molecular.


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Prctica N .PUNTO DE ?U#IN

?"sin

+a fusin es el cambio de una sustancia del estado slido al lquido, normalmente poraplicacin de calor. El proceso de fusin es el mismo que el de fundicin, pero el primertrmino se aplica generalmente a sustancias como los metales, que se licCan a altastemperaturas, y a slidos cristalinos. uando una sustancia se encuentra a su temperatura defusin, el calor que se suministra es absorbido por la sustancia durante su transformacin, y noproduce variacin de su temperatura. Este calor adicional se conoce como calor de fusin. Eltrmino fusin se aplica tambin al proceso de calentar una me*cla de slidos para obtener unadisolucin lquida simple, como en el caso de las aleaciones.El punto de fusin es la temperatura a la cual las fases slido y lquido se encuentran enequilibrio, cuando su presin de vapor se iguala a la atmosfrica.+a altura del lugar sobre el nivel del mar2, no afecta a la temperatura de fusin.

+as muestras tienen dos temperaturas de fusin, la primera indica cuando el compuestoempie*a a fundirse y la segunda cuando el compuesto se funde por completo.

-"estra E"t!tica:i a un compuesto puro KL se aMade un poco de un compuesto KGL, su presin de vapordesciende, al igual que su punto de fusin@na me*cla eutctica se puede llegar a comportar como una sustancia pura.

E)perimento N 1O*+eti,os>ado un reactivo determinado, se obtiene dos temperaturas de fusin, las cuales serncomparadas con temperaturas tericas que se tiene. >e esta comparacin se podr determinarsi el reactivo es puro o no.

T!cnica-ateria(es5ubo capilar5ubo 5hiele5ermmetro;echero:oporteNlicerinaOcido Gen*oicoOcido PxlicoOcido Pxlico >ihidratado

Procedimiento:e coloca en el tubo capilar previamente cerrado por un lado2 el compuesto, hasta que lleguea una altura de ( a # mm. y con la ayuda de un alambre, se empu!a para que no quedenbolsones de aire entre la muestra.


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:e lleva el tubo 5hiele, que contiene la glicerina, a calentar. :e !untan el termmetro y el tubocapilar y con la ayuda del soporte, se los introduce en la glicerina.:e espera mientras la muestra calienta, en el momento en que se funde una primera parte de lamuestra, se anota esta temperatura, cuando la muestra se funde por completo, se anota esta

segunda temperatura.

Comp"esto Temperat"raBi*(io'rica

Temperat"raE)perimenta(

ErrorPorcent"a(

cidoBen


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Error F0T. 4)# 6 444 94)) 7./" 4)#

Conc("siones5ras la reali*acin de los respectivos experimentos con los compuestos, al comparar datos, sepuede concluir que los reactivos son puros, ya que las temperaturas experimentales no varanmucho respecto a las bibliogrficas, por lo que tambin se demuestra que el que :ucre se hallea cierta altura sobre el nivel del mar, no afecta las mediciones en el punto de fusin.+a variacin de temperaturas puede que se deba a errores humanos al controlar el termmetroo el tubo capilar, o porque simplemente existan bolsones de aire entre la muestra.

C"estionario1 JCmo transormar:a (os 'ases> CO.7 aire7 N.7 5. $ C(;C%CC(; a( estado

(:8"ido:ometindolos a altas presiones.

. E)p(i8"e (as dierencias de (as propiedades :sicas de (os comp"estos or'nicoscon respecto a (os comp"estos inor'nicosEl enlace covalente que predomina en los compuestos orgnicos, hace que sean polaresy difcilmente ioni*ables, al contrario que los compuestos inorgnicos.

; D! c"atro dierencias entre en (a reacti,idad 8":mica entre "n comp"estoor'nico ta( como "n 9idrocar*"ro $ "na sa( inor'nica

+os inorgnicos pueden ser fcilmente disociados para formar iones. +os orgnicos son polares, por lo tanto para desdoblarse necesitan condiciones

especiales de temeperatura y presin. +os inorgnicos se disuelven en agua, los orgnicos en solventes orgnicos. +os cidos inorgnicos son fuertes, mientras que los orgnicos son fuertes.

@ Un a("mno sospec9a 8"e "na s"stancia desconocida e)perimenta "n cam*io8":mico a (a temperat"ra de s" p"nto de "sin Ind:8"ese "n m!todo senci((opara compro*ar s" 9iptesis:e coloca un termmetro y se calienta la sustancia hasta su temperatura de fusin, enese punto se observa si existe algCn cambio, que se refiera al cambio qumico que se

sospecha. Un comp"esto or'nico tiene s" p"nto de "sin a 13 CK s" tensin de ,apor aesa temperat"ra es de .;1 mm JCmo podr:a s"*(imar(o:e tendra que aumentar la presin hasta que llegue y supere los /#) mm, manteniendola temperatura constante.


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3 JCmo diieren (os p"ntos de e*"((icin7 de "sin $ (as so("*i(idades de (oscomp"estos or'nicos co,a(entes de a8"e((os de (as sa(es inor'nicas E)p(i8"e(as dierenciasEl punto de ebullicin para las sustancias orgnicas se determina solo en condiciones

de presin establecida, porque se funden o se subliman con el incremento detemperatura, en cambio las soluciones acuosas de los compuestos inorgnicos permitendeterminar el punto de ebullicin con mayor facilidad+os puntos de fusin de los inorgnicos son ms altos.+os inorgnicos se pueden disolver en agua, mientras los orgnicos son solubles ensolventes orgnicos

2 #"pn'ase 8"e se tiene "na s"stancia desconocida 7 8"e se sospec9a se trate de A B7 dos s"stancias desconocidas 8"e "nden apro)imadamente a (a mismatemperat"ra Ind:8"ese "n procedimiento por e( 8"e se p"eda determinar si esid!ntico a A o a B7 8"! res"(tados se o*tendr:an> a0 si es id!ntico a AK *0 si esid!ntico a B $ c0 si no es id!ntico ni a A ni a B

:e puede utili*ar la ecuacin de B:5, tras reali*ar una prueba para determinartemperaturas de fusin. s, se calcula el peso molecular de S, el cual se compara conel peso molecular de los otros, si es igual a o a G, se trata del mismo compuesto, sies diferente a stos, se trata de un compuesto con temperaturas de fusin parecidas,pero diferente.


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T!cnica-ateria(esolumna de destilacin =empelBelleno de vidrio

adena de anillos Basching;atra*5ermmetroondensador de Golas tipo llinNasolina=ielo;echero

Procedimiento:e coloca la gasolina en un matra*, el cual se une a la columna de destilacin y se lleva acalentar sobre el mechero. +a gasolina empe*ar a calentarse y las molculas subirn a travs

de la columna, para luego pasar por el condensador de bolas, con una corriente de agua fracontinua, donde se condensarn para luego recibir el componente en un recipiente. on laayuda del termmetro se podr saber de qu componente se trata a travs de su punto deebullicin. uando se llega al mximo de temperatura, se enfra el matra* con paMos hCmedosy cuando el volumen del lquido obtenido disminuya, se retira el mechero, se mide el volumenobtenido y se vuelve a empe*ar para obtener el siguiente componente con un punto deebullicin ms alto.

C(c"(os

Comp"esto Car*onos T*oC0 Vo( m(0 F /ec"peradoMter de Petr(eo (6 # ") 6 (4 %( "/.47 R

Li'ro:na #6 / (4 6 %) $4 "0.47 RBencina /6 $ %) - 4() 4(/ 77.$# RP!rdidas 4/ 7.$# R

Tota( 0() 4)) R


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F /ec"perado G Vo("men rec"perado )144 Vo("men tota(

Mter de Petr(eoR Tter de 3etrleo %( ml x 4)) "/.47 R 0() ml

Li'ro:na

R +igrona $4 ml x 4)) "0.47 R 0() ml

Bencina

R Gencina 4(/ ml x 4)) 77.$# R 0() ml

P!rdidas

R 3rdidas 4/ ml x 4)) 7.$# R 0() ml

Conc("siones5ras reali*ar el experimento, se puede concluir que la destilacin fraccionada es un mtodomuy sencillo de reali*ar, pero no tan efica* si se esperan resultados mximos, ya que sepresentan prdidas, adems que hay que controlar continuamente temperaturas y tener cuidadocon la ebullicin de la gasolina, para que no existan escapes, porque esto es muy peligroso porel hecho de existir una llama encendida y ser materiales inflamables.

C"estionario

1 a0 "! "ncin c"mp(en (os Qe*"((idoresR en "na desti(acin me


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3+ 7($.4% mm =g5+ 4)) 6 4." E -7 7#) 1 4))2/#)-7($.4%25+ /%./" o

; 5acer 'ricos " o*tener por scanner (as dierentes co("mnas de raccionamientoe)istentes como7 (a co("mna de D"ton7 Co("mna de Vi're")7 Co("mna 5empe(

@ Para 8"! sir,en (os ani((os /asc9in' $ Ani((os Lessin'3ara a!ustar la superficie de calentamiento, adems de evitar que se aglomere el relleno que seintroduce en la columna de fraccionamiento.


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Practica N

DE#TILACION A P/E#ION /EDUCIDA

OBJETIVO

La destilacin a presin reducida o al vaci es una excelente tcnica para separar purificarcompuestos org!nicos "ue podr#an descomponerse por degradacin trmica, si se realizara ladestilacin a la presin atmosfrica$

%educiendo la presin externa hasta &'() mm*g, el punto de e+ullicin se reduceconsidera+lemente pueden separarse aceites esenciales, alcaloides, aceites grasos, aceitesesenciales, perfumes , etc sin peligro de descomposicin o contaminacin$

TCNICA

La descripcin del grafico anterior es el siguiente: el matra Claisen contiene una meclade componentes ! desea separar un compuesto org"nico #ue podr$a degradarse si selo sometiera a destilacin simple% El destilado se recepciona en el matra refrigeradopor agua &elada% El matra Erlenme!er de seguridad e'ite #ue ingrese contaminantessi el e#uipo de fri de(a funcionar )ruscamente% El manmetro controla el 'ac$ologrado por la )om)a%

uando se hace el vac#o todo el aire es extra#do el manmetro indica los mm*g de vacilogrado por la +om+a$ Luego la presin dentro del sistema es la diferencia entre la presinatmosfrica local, menos el vac#o as#-

Presin externa . P atm / Vac#o


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0i el contenido en el matraz laisen fuera agua pura o alg1n otro compuesto org!nico puro,a cada valor de presin externa le corresponde una temperatura de e+ullicin$ 2ntonces ser!

posi+le construir ta+las de presin de vapor versus temperaturas a presiones inferiores a lapresin normal 345) mm *g$ 6$

*E+TILACI,N *E CO-./E+TO+ O01ANICO+ A .0E+ION 0E*/CI*A

C/-.LE LA LE2 *E 0AO/LT

uando se realizan separaciones de compuestos org!nicos de mezclas de reaccin "u#mica,se puede predecir la cantidad de productos a recuperar, las presiones parciales de los

componentes la presin total en la destilacin $Para aclarar esto, podemos decir "ue los componentes org!nicos forman mezclas ideales, osea, cumplen la le de %aoult de acuerdo a la siguiente ecuacin-

7a Pa 8 7+ P+ . P total a 9

:onde-

7a ,7+ - son las fracciones molares de los compuestos a + respectivamente$Pa,P+ - son las presiones de vapor de los compuestos org!nicos a la misma temperatura$

;dem!s, el producto 7a Pa . pa , 7+ P+ . p+, son iguales a las presiones parciales de loscompuestos "ue forman la solucin ideal, lo "ue implica "ue al final tenemos la ecuacin de:alton, sol "ue la suma total ser! la presin total del sistema de destilacin a "ue estasometido la mezcla esta "ue ser! inferior a la presin atmosfrica normal o local$

?;%=>

& 9iene usted seguridad perfecta comprensin de lo "ue es presin de vapor, presinexterna 3dentro del sistema6, presin parcial presin atmosfrica@

0e entiende por presin parcial de un gas , la "ue eAerce cuando esta sin mezclar, solo$ Lapresin atmosfrica se lee en un +armetro para "ue la presin del gas de la pro+eta coincida


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con ella$ 0e llama presin normal a la presin de 45) mm *g o sea & ;tm$ 2sta presin, estaatmosfrica a nivel del mar$

; C) , las presiones de vapor del +enceno el tolueno puros son de 4D( mm*g E)mm

respectivamente$ ;6 calcule la presin de vapor de cada sustancia encima de una solucin aC) "ue contenga &)) g de cada compuesto$ B6 alcule la presin de vapor "ue se de+eaplicar para "ue esta solucin hierva a C) $ c6 ual es la composicin "ue destilaraprimeramente a esta temperatura@

Pa 8 P+ . Pt Pa . Pt 8 P+

Pa 84D( . 45) mm *g Pa . 45) '' E)Pa .45)' 4D( . 4 mm*g Pa .4) mm *g

7a . na-na 8 n+ 7+ . n+ - na 8 n+

7a . &)) - &)) 8&)) 7+ . &)) - &)) 8 &))

7a . ) , D 7+ . ) ,D

7a 8 7+ . &

) ,D 8 ),D .&

& . &

) ,D x 4D( 8 ),D x E) .Psist a C)

(45,D 8 &D . D&, D

Pa .7a xP sist 7a . Pa - P sist

7a . (45,D - D&,D . ), 4


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7+ . &D - D&,D . ), 4

(Por "ue se de+e aplicar el sistema vac#o en el = , mercurio roAo, fa+ricas de az1car, !cidoox!lico, !cido c#trico,, etc$ 2xpli"ue en cada caso particular$

9anto el = ,como el mercurio roAo son vol!tiles es decir "ue si tenemos estos dos compuestosa una determinada temperatura igual el odo auda a reducir la presin externa$ 2l az1car ,!cido c#trico, !cido ox!lico se cristalizan$


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P+ . ) mm*g a D

7a . ( - ( 8D . ), (4D 7+ . D - (8D . ),5D

), (4D x &)) 8 ), 5D x ) . P sistema a D c

(4,D 8 &D) . &C4, D

Pa . 7a x Psist

7a . Pa - P sist$

7a . (4,D - &C4,D . ),

7+ . &D) - &C4,D . ), C

2l agua pura o alg1n otro compuesto org!nico puro, a cada valor de presin externa lecorresponde una temperatura de e+ullicin$

%educiendo la presin externa hasta & / () mm*g el punto de e+ullicin se reduceconsidera+lemente pueden separarse aceites esenciales , perfumes ,etc$


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3ractica JH #

3I*0OCA0B/0O+

.ropiedades 4u$micas de los Al#uenos ! Al#uinos

;l realizar la practica de la destilacin fraccionada vimos la manera de o+tener mezclas dehidrocar+uros a partir de la gasolina$ G se o+servo algunas de sus propiedades$

0in em+argo en el curso de la presente practica o+tendremos el acetileno a partir de car+urode calcio el a se o+tiene a su vez de la relacin de car+ono frente a > en hornosespeciales arco voltaico a ))) $

)))

8 a ''''''''''' a 8 & I >

2l a reacciona exotricamente con el agua formando acetileno un compuesto org!nicoimportante en el campo de la industria constitue el primer miem+ro de la serie homologade los al"uinos$

a 8 ''''''''''' *' /'* 8 a 3> *6 8 energ#a

0EACCIONE+ E5.E0I-ENTALE+ *EL ACETILENOPara o+tener el acetileno gaseoso experimentalmente utilice un Jitasato con o ( piedrecillasde a $0o+re el tu+o de desprendimiento del Jitasato acomode una manguerita $olo"ue unpoco de agua tape con un corcho la +oca del Jitasato haga +ur+uAear el acetileno so+relas disoluciones "ue el o los estudiantes de+en preparar previamente

Prepare los tu+os de ensao los siguientes reactivos-

6 A7ada al primer tu)o 8 ml de solucin de 9-nO =gualmente en otro tu+o colo"ue ml de solucin acuosa de +romo

( 2n otro tu+o caliente ),& g de > u 8 &,)g de limaduras de u ml de !cido clorh#dricodiluido &-& vierte el li"uido a otro tu+o t!pelo cuando se enfri , agregue ( o ml de unamezcla de ?* >* concentrado 3&-&6 ;note el estado f#sico color del compuesto formado,separe por decantacin , tenga listo para ensaar la reaccin con el acetileno gaseoso$


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Prepare la solucin de tollens , de acuerdo a la siguiente secuencia-

(g ;g?> 8()ml *> 8 &,Dg ?a >* 8() ml *> 8 gotas ?*>* 3&-&6

';note todos los cam+ios tanto f#sicos como de color al preparar la solucin , e interprete lasolucin "u#micamente

'; la solucin preparada haga +ur+uAear el acetileno o+serve los cam+ios$

'Filtre el precipitado colo"ue el papel a la malla de amianto caliente suavemente$

D La manguerita con el gas "ue emana del Jitasato haga +ur+uAear +aAo el agua acer"ue unfsforo o+serve con precaucin los efectos$

5 :iriAa la llama a la salida del gas o+serve el tipo de com+ustin$

?>9;-

2l acetileno es un gas toxico mu inflama+le$

10AICA *EL E5.E0I-ENTO

& permanganato de potasio Kmn>

;cido sulfurico

(;gua de +romo

solucion nitrato de plata 8 hidroxido de plata . hidroxi de plata3pardo6 8 hidroxi deamonio.hidroxi de amonio argentico

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