practica de fisicoquimica

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA PROCESOS AGROINDUSTRIALESFACULTAD DE INGENIERIA SEMESTRE 2010-II, VIII CICLOEAP INGENIERIA AGROINDUSTRIAL Ing. César Moreno Rojo

PRACTICA N° 3

EXTRACCION Y CARACTERIZACION DE PECTINAS

1. OBJETIVOS:

Extraer la pectina de deshechos cítricos, plátano, manzanas, membrillo Evaluar el Rendimiento de la Extracción Conocer las Técnicas de Caracterización de la pectina

2. MATERIALES Y METODOS:

MATERIALES:

Balanza analíticaMateriales de vidrio diversosCocina.

PH-metro.termómetro.

Pectina comercialDeshechos cítricosCáscaras de plátano

azúcar rojo de fenol, cloruro de sodio Acido sulfúrico concentrado.

Solución de NaOH 0,1N y 0,25NAcido clorhídrico 0,25N

METODOS DE ANALISIS Y CONTROL

Grado de Gelificación.- Expresada como la cantidad de azúcar (sacarosa) que gelificará una parte de pectina para obtener una firmeza dada bajo condiciones establecidas de pH = 3,2 – 3,5; de 65 a 700Brix y pectina dentro de los limites de 0,2 a 1,5%.Para esta prueba, se prepara se prepara una escala entre 0,4 a 1,4 g de pectina, éstas se incluyen a vasos de precipitación de 200 ml. de capacidad, luego se adiciona a cada vaso 50 ml de agua destilada y se lleva a ebullición hasta la disolución completa de la pectina, luego se agrega 100 g de azucar blanca se diluye completamente y se agrega agua hasta peso de 150 g, finalmente se adiciona ácido cítrico hasta obtener el pH adecuado (3,2 – 3,5), estos geles se dejan reposar por 24 horas y luego se procede a desmoldar evaluándose las características de cada uno de ellos en forma visual para calcular el grado de gelificación. Se elige el gel que presenta las características mas apropiadas y se aplica la siguiente fórmula:

Grado de Gelificación = gramos de sacarosagramos de pectina usada

Peso equivalente.- El peso equivalente de la pectina, corresponde al número de unidades de ácido D-galacturónico contenido en la molécula y se calcula en base a la siguiente fórmula:

Peso equivalente = 1000 x peso de muestra (g) Vol. Alcali x Normalidad


Se determina titulando lentamente con NaOH 0,1N; 0,5 g de pectina disuelta en 100 ml de agua destilada libre de CO2; 1 g de cloruro de sodio y seis gotas de indicador rojo de fenol, hasta viraje del amarillo al rojo (pH 7,5).

Porcentaje de Metilación.- Este indicador, corresponde al número de grupos de metoxilos que se encuentran esterificando los grupos carboxílicos. El método para determinarlo se basa en la neutralización de los grupos carboxílicos con NaOH 0,1N en presencia de rojo de fenol, agregando un exceso medido de NaOH 0,25N, para saponificar los grupos –COOCH3 que pasan a –COONa y finalmente titular el exceso de NaOH.

Se aprovecha la solución neutra que resulta de la valoración del peso equivalente, la que se coloca en un matraz con tapa esmerilada y se le adiciona 25 ml de NaOH 0,25N y se agita fuertemente a temperatura ambiente, se deja en reposo unos 30 minutos, luego se le agrega 25 ml. de ácido clorhídrico 0,25N y se titula el exceso de HCl con NaOH 0,1N.

El porcentaje de metilación, se calcula de acuerdo a la ecuación siguiente:

% Metoxilo = Vol. Alcali x N x 3,1 Peso de muestra en g

1 ml de NaOH 0,1N = 3,1 mg de –OCH3

PROCEDIMIENTO

El método de extracción de pectina es la técnica tradicional de extracción con ácidos y precipitación con alcohol, según el siguiente diagrama de flujo anexo a la guia:

La materia prima (deshechos cítricos principalmente), se debe acondicionar para mejorar la extracción, para ello se debe cortar en lonjas pequeñas, luego se debe adicionar agua acidulada (pH 2,0 a 2,6) en proporción de 1:15, luego se somete a ebullición por 30 minutos, el extracto se filtra a través de una tela filtrante y se enfría.

La pectina se obtiene, agregando al extracto, en forma lenta y bajo agitación continua, alcohol en cantidad igual al 60% del volumen total del filtrado. El precipitado se deja en reposo para que la precipitación sea completa, luego éste es separado por centrifugación y se lava con alcohol por una o dos veces y el producto final se seca en estufa a 400C por más de 24 horas, posteriormente se muele y envasa.

3. RESULTADOS Y DISCUSION

Se reportarán los resultados de la práctica y la discusión lo realizarán previa revisión bibliográfica, además se compararán con resultados reportados en otras investigaciones.

4. CONCLUSIONES.

Deben ser puntuales y coherentes con los objetivos de la práctica.

5. BIBLIOGRAFIA6. ANEXO Cuestionario

a. ¿Porque la extracción de la pectina involucra un proceso con agua acidulada pH 2,5 – 3,0?


b. ¿Qué pasa si realiza a pH > 3,5 o aun pH < 2?c. ¿Cuál es la función de la hidrólisis acida para la obtención de la pectina?d. ¿Qué enzimas se inactivan en el proceso del calentamiento de las cáscaras?

¿Qué función cumple cada una de estas enzimas?e. ¿De que forma analizaría usted la pectina obtenida para decidir su utilización

comercial?f. ¿Qué otros métodos de extracción de pectina se conoce en la actualidad?g. ¿Cuál es la función del alcohol en el proceso de extracción de pectinas?h. Para un trabajo de investigación, ¿Qué parámetros tomaría en cuenta para

una extracción adecuada de la pectina?i. ¿Qué es el grado SAG?

Extracción de la Pectina

Pesar 25 g de albedo seco

Agregar agua acidulada

Agua acidulada (2 L)pH 2,5 – 3,0Acido acético puro

Calentar a ebullición T = 90º - 95ºCCon agitación x 30 min

Reposar x 30 min

FiltradoMedir volumen de filtrado

Extracción de la pectina

Agregar alcohol, 60% del volumen total

Separación de la pectina

Lavado

Secado Caracterización de la pectina

T = 60ºCT = 24 horas

-Grado de gelificacion-Peso Equivalente- % de Metoxilo


Materia Prima

Lavado

Pesado

Pelado Superficial

Cortado

Extracción del jugo

Analisis del Jugo Albedo (Cáscaras)

Trituración

Pesado

Lavado

Filtración

2 do. Lavado

2da. Filtración

Secado

Brix, pH, Acidez, Indice de Madurez Licuadora

Agua hirviendo x 10 min

Utilizar malla fina de tela.0-2 ºBrix

T = 60ºCT = 2 horas

DIAGRAMA DE FLUJO PARA LA OBTENCION

DE ALBEDO SECO(MATERIA PRIMA

PARA LA OBTENCION DE PECTINAS)

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