PRESENTASIPRESENTASITEKNOLOGI BAHAN TEKNOLOGI BAHAN ALAMALAM“Penetapan Kadar Alkaloid Hiosiamin dalam Belladonae Herba”

Disusun oleh:Kelas C - Kelompok IVMaria Yosephina (2011210146)Maulida Rahmayanti (2011210150)Megawati (2011210152)Michiko (2011210156)Monic Evelyn (2011210160)Muhammad Fahmi S. (2011210162)Nikita Utami Khalila (2011210170)Nilam Sari Maulidina (2011210171)Novita Siahaan (2011210173)Pamela Magdalena (2011210186)Priskila Agus Setianti (2011210188)Yuliana (2011210000)

HERBA BELADON

Adalah daun dan pucuk berbunga atau pucuk berbuah yang dikeringkan dari tanaman Atropa belladonna atau varietas Acuminata (Familia Solanaceae).

Mengandung tidak kurang dari 0,35% alkaloid herba belladon (dihitung sebagai Hiosiamin)

HERBA BELADON

Isi : Alkaloida atropina Midriatik & Cyclopegic, Antidotum

Organofosfat Alkaloid hiosiamina nyeri Haid Alkaloid skopolamina (hiosina) GI Alkaloid Homatropin

ANEKA CONTOH SEDIAAN DAN PERSYARATAN KADARNYA

• Belladonae Herba : mengandung alkaloid hiosiamin ± 0,3%

• Belladonae Ekstrak : mengandung alkaloid hiosiamin 1,295 – 1,305%

• Belladonae Pulvis : mengandung alkaloid dihitung sebagai alkaloid jumlahhiosiamin 0,28- 0,32%

• Belladonae Tinctura : mengandung hiosiamin 0,02-0,03%

Penetapan Kadar menurut FI III (1979)

Serbuk simplisia 10g

Perkolator Perkolat Ekstrak kental

Lapisan atasLapisan bawah

•+ campuran eter - etanol 95% (5:1) , kocok 10 menit, + campuran NH4OH (e), biarkan 2 jam sambil dikocok

Perkolasi selama 3 jam

Uapkan ad kental dengan rotavapor

Pindahkan ke corong pisah, + kloroform dan H2SO4 0,5 N, kocok, biarkan memisah, pisahkan lapisan bawah

Kumpulan sari

Sari beberapa kali dengan H2SO4 0,1 N - etanol 95% ad alkaloid titrasi sempurnaSisa cairan cucian

Cuci dengan CHCl3

Sari CHCl3

Sari dengan H2SO4 0,1 N dan netralkan dengan NH4OH (e), ulangi penyarian dengan CHCl3 terhadap larutan yang telah netral

Sisa CHCl3Uapkan dengan rotavapor, pindahkan ke cawan penguap

Sisa penguapanPanaskan suhu 100oC selama 15 menit, uapkan CHCl3 sampai habis

Kadar alkaloid

+ 10 ml H2SO4 0,05 N, pindahkan ke erlemeyer.Titrasi dengan NaOH 0,05 N dengan indikator metil-merah.1 ml H2SO4 0,05 N ~ 14,47 mg

alkaloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin

Syarat kadar: Kadar alkoloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin

tidak kurang dari 0,03%

Prinsip:Metode Kromatografi Gas

Baku pembanding: - Atropin H2SO4 BPFI- Homatropin HBr BPFI- Skopolamin HBr BPFI

Larutan baku internal, larutan baku, blangko ekstraksi, kurva baku, sistem kromatografi dan kesesuaian sistem lakukan seperti yang tertera pada penetapan kadar dalam ekstrak Belladon

10 g serbuk simplisia

Larutan Uji

+ 8 ml ammonium hidroksida + 10 ml etanol+ 20 ml eter

ekstraksi

Metode 1

Maserasi-Soxhletasi

Metode 2

Maserasi-Perkolasi

Ekstrak

+ H2SO4 p+ 15 ml Dapar fosfat pH 9,5 + NaOH 1 N+ 15 ml kloroform

Kocok kuat hingga lapisan memisah

Fase organikSaring melalui Natrium sulfat anhidrat yg telah dicuci dengan kloroform P

Fase organik yang telah dicuci EKSTRAK

Ekstraksi 2x @ 15 ml kloroform

Uapkan

+ 1 ml kloroformCampur hingga alkaloid larut

Alkaloid

Buat kurva bakuKromatografi GasUKS

Hitung dari kurva baku jumlah mg atropin dan skopolamin dalam volume yang digunakan.

Bobot alkaloid dalam ekstrak = (atropin + skopolamin)x10 = …. mg

Penetapan Kadar Hiosiamin (BP ‘93)

Serbuk simplisia

Campuran serbuk simplisia, eter, etanol 95%

dan NH4OH encer P

. Timbang 10 g

. +50 ml campuran eter : etanol (4:1). Kocok diamkan 10 menit. + 1,5 ml NH4OH encer P dan 2 ml air. Biarkan 2 jam sambil kocok

• perkolasi 3 jam • uapkan ad. Kental

Ekstrak kental

+ 10 ml kloroform+ 20 ml H2SO4 kocok

Fase bawah

Fase atas Buang

• sari beberapa kali dengan campuran H2SO4 0,1 N + etanol 95% ad. Tersari sempurna

Kumpulan sari

• cuci dengan CHCl3

Sisa cairan cucian

Sari CHCl3

•Sari dengan H2SO4

0,1 N•netralkan dengan NH4OH (e), •ulangi penyarian dengan CHCl3

Sisa CHCl3•Uapkan dgn rotavapor•Larutkan dengan H2SO4 0,01 N >> (±20 mL)

Larutan uji

Kadar alkaloid

•Titrasi kelebihan H2SO4

0,01 N dengan NaOH 0,02 N + indikator metil-merah.

1 ml H2SO4 0,01 N ~ 5,788 mg alkaloida total dihitung sebagai

hiosiamin

Syarat kadar: Kadar alkoloida jumlah dihitung sebagai hiosiamin

tidak kurang dari 0,03%

PK estrak beladon menurut FI IV :Metode yang digunakan adalah kromatografi.Menggunakan baku internal dan baku eksternal.Sebelum dititrasi, dilakukan penyarian beberapa kali menggunakan kloroform. Tujuan penyarian ini adalah agar alkaloid tersari sempurna.Prinsip dan cara kerjanya sesuai dengan kromatografi gas. Fase gerak berupa gas dan fase diam berupa zat padat atau zat cair. Penetapan kadar dilakukan dengan menghitung LUAS AREA dari peak yang terbentuk.Menggunakan baku internal dan baku eksternal.

PK estrak beladon menurut FI III

dan BP ‘93:Dilakukan perkolasi terlebih dahulu.Sebelum dititrasi, dilakukan penyarian beberapa kali menggunakan kloroform. Tujuan penyarian ini adalah agar alkaloid tersari sempurna.Metode yang digunakan adalah volumetrik.Menggunakan titran NaOH dan indikator metil merahPrinsipnya: Kelebihan 1 tetes titran, indikator akan bereaksi dengan titrat dan memberikan perubahan warna yang sesuai dengan range PhPerbedaan FI III dan BP 93 hanya Normalitas Titran dan jumlah kesetaraan

Perbedaan Metode PK ( FI III, FI IV, BP)