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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad
Estela Murad Supervisora de Informes y Gestión de Análisis
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MUESTREO
•Personal
•Móviles
•Equipos de campo
•Frascos
•Parte de extracción
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Personal
•4 analistas en turnos rotativos
•Muestreos en redes, plantas, perforaciones y lagos
•Emisión de partes de extracción en SAP-QM
•Ingreso de muestras al sistema
•Preparación de frascos para muestreo
•Ajuste y calibración de los equipos utilizados
•Tareas en el Laboratorio
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Móviles REGISTROS
Conductor
Horario de uso
Km
Botiquín
Matafuego
Lavado
Neumáticos
Fluidos
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Fecha Conductor Hora de partida
Km. inicial Hora de regreso
Km. regreso Novedades
........./......./......
Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto
........./......./......
Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto
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Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto
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Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto
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Control de Fluidos Gato y llave Rueda Soplete y Baldes Matafuego Luces Botiquín Control de Neumáticos Caja de Herramienta Frascos de Repuesto
Planilla de unidad móvil
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•Turbidímetros Hach 2100P•Phmetros Hach Sension 1•Conductímetros Hach Sension 5 y WTW LF330•Hach Sension 156 (pH y conductividad)•Orion Aqua Fast II •Orion AQ 3070
Equipos de campo
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Maletín de transporte
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Frascos
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Instructivo para preparación de frascos
•Descripción de las etiquetas identificatorias
•Reactivos utilizados para lavado o conservantes
•Frascos bacteriológicos
•Frascos con conservantes
•Frascos sin conservantes
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Tipo de frasco Identificación Capacidad y Material Aditivo o
Conservante Cantidad de Aditivo
o Conservante Forma de llenado
Bacteriológico BAC vidrio ámbar estériles (500 ml) Tiosulfato de sodio (sólo para agua tratada)
0.5 ml de Sol. al 3% Con cámara de aire
Con conservante THM o S/V Vidrio ámbar tapa esmerilada, volumen variable (150 a 500 ml)
Tiosulfato de sodio 3 cristales o una punta
de espátula si es en polvo.
Sin cámara de aire. Sin turbulencias. Caudal bajo e inclinado
Con conservante CN 1 litro plástico NaOH 4 lentejas No desbordar. Usar EPP
Con conservante F 1 litro plástico H2SO4 5 % V/V 3 ml No desbordar .Usar EPP
Con conservante HC 1 litro vidrio ámbar ClH 50% V/V 1.7 ml No desbordar. Usar EPP
Con conservante CF 1 litro vidrio ámbar H2SO4 5% V/V 2.0 ml No desbordar. Usar EPP
Sin conservante S/O 1 litro vidrio ámbar Ninguno Sin cámara de aire
Sin conservante C 1 litro plástico Ninguno - Con cámara de aire
Sin conservante A 1 litro plástico Ninguno - Con cámara de aire
Sin conservante ZOO 5 litros plástico Ninguno - Con cámara de aire
Sin conservante Q 1000 ml plástico Ninguno - Con cámara de aire
Con conservante NH4 250 ml Tiosulfato de sodio 0.25 ml de Sol. al 3% Indistinto
Sin conservante MP 250 ml plástico Ninguno - Indistinto
Sin conservante OG 1 litro vidrio ámbar Ninguno - Indistinto
Sin conservante DBO 1 litro plástico Ninguno - Caudal mínimo. Sin cámara de aire.
Sin conservante D 250 o 500 ml plástico Ninguno - Indistinto
Clasificación de frascos
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•Nombre y firma de la persona que extrajo las muestras y realizó las determinaciones in situ•Dirección del sitio de extracción•Hora de muestreo•Frascos a extraer•Condiciones ambientales: viento, lluvia, llovizna, tierra•Resultados de las determinaciones in situ•Identificación de los equipos utilizados•Identificación del móvil utilizado para el muestreo o la sala donde se realizaron las determinaciones
Parte de extracción
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EXTRACTOR: FIRMA:
DETERMINACIONES EN CAMPO FRASCOS NECESARIOSLote BAC N°:
N° DE MUESTRA
COD DIRECCIÓNHora de
extracciónCloro libre
(mg/l)Cloro total
(mg/l)Turbiedad
(UNT)Conductividad
µS/cm
ResiduoConduct. (mg/l)
pH(UpH)
T (ºC) Bac Q MP THM V L Lz T OBSERVACIONES
* * * * * * * *500ml
* * * * * * * *500ml
* * * * * * * *500ml
1litro
250ml
150ml
* * * * * * * *500ml
* * * * * * * *500ml
'V= Viento L= Lluvia Lz= Llovizna T= Tierra
Móvil/ Sala: Equipos utilizados: Cond. SC- Turb: SC- Phmeter SC- Analizador de Cloro: SC-
1 de 1
FECHA DE EXTRACCIÓN :
CondicionesAmbientales
PARTE DE EXTRACCIÓN
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•Siempre debe asegurarse la representatividad de la muestra
•Llenar los frascos de manera correcta. Como norma general los frascos con conservante No deben enjuagarse
Consideraciones generales del muestreo
Dejar correr el agua antes de extraer la muestra. Establecer el tiempo o modo de purga
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•Identificar los frascos antes de realizar la extracción de las muestras
•Evitar que el interior del frasco tome contacto con las manos o ropa
•Evitar tener destapado el frasco más tiempo del que se requiere para la extracción de la muestra
Consideraciones generales del muestreo
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• Cloro libre y total
• Turbiedad
• Conductividad
• Residuo conductimétrico (por cálculo)
• pH y temperatura
DETERMINACIONES IN SITU
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Validación Bias Comparación con un método normalizado; 6 mediciones
de una muestra real con cada método Test de contraste de hipótesis (se comparan varianzas y
media de las diferencias) LD-LC 6 mediciones de blanco fortificado (0.05 mg/l) LD= t(0.01-
5)*s y LC= LD*10/4 Reproducibilidad 12 mediciones (6 cada operador cada equipo) por
matriz (muestra real- solución de 0.2 y 3.5 mg/l) R= s*t0.05√2
Cloro libre
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Calibración y verificación
Calibración: Trimestral con curva StabCal de Hach <0.1 – 20 – 100 – 800 UNT
Verificación: Diaria con gel de rango bajo criterio de aceptación ± 5%
Turbiedad
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Verificación diaria CCAICCAI 2010 SC 21
4.80
5.00
5.20
5.40
22-3-10 6-4-10 21-4-10 6-5-10 21-5-10 5-6-10
Fecha
(UNT
)
Control diario Gel N1 (-) 5% (+) 5%
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Validación
Bias Muestra de concentración conocida (0.5 y 1 UNT) 12 repeticiones cálculo del ER% [(x-u)*100/u]LD-LC 12 mediciones de agua MilliQ. LD=x+3s; LC=x+10srepetibilidad 12 mediciones de diferentes matrices (cruda y salida) y por equipo se calcula r= s*t0.05√2Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R= s*t0.05√2
Turbiedad
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Ajuste y verificación
Ajuste Trimestral con KCl 0.01 M (1413 µScm)
Verificación Diaria con KCl 0.001 M (146.9 µS/cm) Criterio de aceptación ± 3 µS/cm (se evalúa durante la validación)
Conductividad
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CCAI conductividad 2010SC 39
140.9
143.9
146.9
149.9
152.9
1-1 15-2 1-4 16-5 30-6 14-8 28-9 12-11 27-12
Fecha
µS/cm
Control diario PE LI PE-3µS/cm LS PE+3µS/cm
Verificación diaria CCAI
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ValidaciónBias -Participación en Interlaboratorios (z-score y ER%) -Cálculo del ER% a partir de 10 mediciones de solución de KCl 0.01 M (Merck Certipur)LD-LC 10 mediciones de agua MilliQ cálculos con mayor x y mayor srepetibilidad 10 mediciones por equipo de blanco, muestras reales (120 y 260 µS/cm) y KCl 0.01M (1413 µS/cm) r=s*t0.05√2Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2
Conductividad
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Ajuste y verificación
Ajuste semanal con Buffer 7 y 10
Verificación diaria con Buffer 8 Criterio de aceptación ± 0.1 upH
pH
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Verificación diaria CCAIAño 2010
SC-57
7.76
7.86
7.96
8.06
8.16
01-01-10 20-02-10 11-04-10 31-05-10 20-07-10 08-09-10 28-10-10 17-12-10
Control diario PE LI LS
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ValidaciónBias Participación en ensayos Interlaboratorio ER% y z-scorerepetibilidad 12 mediciones de muestra real y buffer 8 por cada equipo r=s*t0.05√2Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2
pH
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MUCHAS GRACIAS